仪器分析课程论文
仪器分析论文

仪器分析论文引言仪器分析是一项广泛应用于科学研究和工业生产的技术。
通过使用各种仪器和设备,可以对物质的特性、组成以及其它相关的物理和化学属性进行精确测量和分析。
本文将介绍仪器分析的背景和意义,以及一些常用的仪器分析方法和技术。
仪器分析的背景和意义仪器分析作为一种精确、高效和可靠的分析方法,已经在科学研究和工业生产中发挥着重要的作用。
相比传统的分析方法,仪器分析具有更高的灵敏度、更高的分辨率和更大的样品处理能力。
通过仪器分析,我们可以获取到更精确、更全面的数据,从而更好地了解物质的性质和组成。
仪器分析在各个领域都起到重要的作用。
在化学领域,仪器分析可以用于测量反应物的浓度、分析产物的纯度以及确定化学反应的机理。
在生物科学领域,仪器分析可以用于研究生物分子的结构和功能,以及进行生物医学研究。
在环境科学领域,仪器分析可以用于检测大气和水体中的污染物,帮助我们保护环境和监测环境质量。
常用的仪器分析方法和技术1. 质谱分析法质谱分析法是一种用于分析物质中原子、分子或离子的质量和结构的技术。
它基于物质的质量与电荷比的比值,通过将样品分子分解成离子并用于质量分析器的方法来测量物质的质量。
质谱分析法在有机化学、天然产物分析等领域有着广泛的应用。
2. 光谱分析法光谱分析法是一种使用电磁辐射与物质之间相互作用的技术。
通过将样品与电磁辐射相互作用后,测量光谱的强度变化,可以获取样品的组成和性质信息。
常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配作用进行分离和分析的方法。
常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
色谱分析法在化学和生物分析中有着广泛的应用,可用于分离和测定各种化合物。
4. 电化学分析法电化学分析法是利用电化学现象进行分析的一种方法。
通过测量样品与电极之间的电流、电压和电荷量等参数的变化,可以获取样品的信息。
常用的电化学分析技术包括电位法、伏安法、电导法等。
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仪器分析课程论文题目:红枣叶面积测定方法的比较研究姓名:付倩雯学号:1232020405学院:林学与园艺学院专业:农业推广硕士(林业领域)班级:2012级红枣叶面积测定方法的比较研究摘要:对红枣叶面积测定的4种方法进行了比较研究,结果表明:不同测定方法测出的结果有显著差异(05.0 p ),测量方法的精确度由高到低依次为:回归分析法、叶面积仪器法、方格计数法和系数法。
在回归分析法中,以叶长×叶宽为自变量的一元直线回归方程相关系数高0.9970,与叶面积有极显著的正相关。
回归分析法是红枣叶面积测定的一种最佳的准确无损测量方法。
关键词:红枣;叶面积;测定0.引言红枣,又名大枣,鼠李科,枣属。
原产于中国,我国枣产区的分布极为广阔,大致在北纬23度--42.5度、东经76度--124度的区域。
国家实行西部大开发战略和退耕还林政策,给新疆红枣产业发展带来了千载难逢的大好机遇,并得以快速发展。
红枣具有极高的经济价值,加强红枣种植管理技术尤为必要。
叶片是植物进行光合、蒸腾和呼吸作用的重要场所,也是制造养分的主要器官。
叶片面积的大小、叶片结构和功能是体现植物生长、营养状况的重要指标。
在生产实践中,叶面积大小是制定栽培模式、整形修剪方法以及施肥方案的重要依据。
随着作物的生长发育,作物叶面积指数由小而大的变化,因此建立方便、准确的叶面积测定方法对研究植物的生物学特性和指导生产有着极为重要的意义。
目前叶面积测定方法主要有方格计数法、叶面积仪器法、回归方程法、画纸称重法、求积仪法、直接称重法、数字图像处理法等多种方法,但由于不同植物的叶子形态差异较大,并且各种方法在测量的准确性、精确性、方便些以及测量成本方面均有差异,因此不同植物叶面积测定的适宜方法不同。
大量国内外的研究结果表明,叶面积仪、求积仪、手工方格纸法测量精度较高,可作为叶面积测量中的对照。
本文以红枣叶片为材料,比较研究了4种方法在测定红枣叶面积上的应用,旨在找出准确、快速、经济的测定红枣叶面积的方法。
仪器分析论文.

仪器分析摘要:仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为根底建立起来的一种分析方法。
利用较特殊的仪器,对物质进展定性分析,定量分析,形态分析。
仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。
每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
关键词:化学分析、仪器分析、分析方法、根本概述仪器分析是指采用比拟复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
主要特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
电子光谱甚至可达10^-18g,相对灵敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%围的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进展无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进展测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进展外表或微区〔直径为?级〕分析,或试样可回收。
6、能进展多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
仪器分析结课论文2021字

仪器分析结课论文2021字篇一:仪器分析结课论文仪器分析结课论文光谱分析法摘要概述了光谱分析法、色谱分析法和核磁共振等现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析方面的应用。
关键词植物纤维原料 ;仪器分析技术 ;应用植物纤维原料的化学组成复杂 ,除了纤维素、半纤维素和木素这三种构成了植物体骨架的主要成分(总质量的 80 %~95 %) 外 ,还含有诸如单宁、果胶质、树脂、脂肪、腊以及不可皂化物等少量组分[1] 。
光谱分析法1.1紫外光谱法1. 1. 1 木素含量的测定[3]先用苯醇混合物抽提纤维原料 ,排除色素等的干扰。
称取一定量的苯醇抽提物 ,用溴乙酰冰乙酸溶液(25 %) 加热溶解 ,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解 ;溶解反应过程中产生的溴及溴化物 ,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。
用冰醋酸稀释溶解后的样品到一定体积 ,用紫外分光光度计(空白溶液参比) 在波长280nm 处测定溶液吸光度。
根据朗伯2比尔定律测出木素含量。
1. 1. 2 聚戊糖含量的测定将原料试样与 12 % ( w/ w ) 盐酸共沸 ,使其中的聚戊糖转化为糠醛 ,再用分光光度法定量测定出蒸馏出来的糠醛含量 ,然后换算成聚戊糖含量。
另外 ,张曾、迟聪聪利用紫外2可见分光光度计的双波长比色法 ,以戊糖、己糖的等摩尔吸收波长和戊糖的特征吸收波长为基础 ,实现了阔叶木和草类原料半纤维素(聚戊糖含量高于聚己糖) 提取液中总糖、戊糖和己糖含量的快速测定与分析[4] 。
1. 2 红外光谱法1. 2. 1 木素定性/ 定量分析[5]1. 2. 1. 1 定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。
功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基 ,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法 (如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等) 相结合确定其结构。
木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤 : 试样制备 :采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化 ,制备成纯净的木素试样 ;制样和绘制谱图 :木素分离试样用 KBr 研压制成透明的试片 ,并使用红外分光光度计得到相应的—35 —现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用红外光谱图 ;谱图的解析 :对木素所含基团的确定 ,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。
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浅论仪器分析——我的学习体会初次接触仪器分析,直观地从字面上看,我能理解到的是,这是一门通过一定的一起对所需内容进行相关分析的课程。
通过查书知道,仪器分析是用到特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
随着科学的发展,分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化,特别是新的仪器分析方法不断出现,且其应用日益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长,并成为现代实验化学的重要支柱。
以下列举一些可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类:方法的分类被测物理性质相应的分析方法光学分析法辐射的发射辐射的吸收辐射的散射辐射的折射辐射的衍射辐射的旋转发射光谱法(X射线、紫外、可见光等),火焰光度法,荧光光谱法(X射线、紫外、可见光),磷光光谱法,放射化学法分光光度法(X射线、紫外、可见光、红外),原子吸收法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法浊度法,拉曼光谱法折射法,干涉法X射线衍射法,电子衍射法偏振法,旋光色散法,圆二色性法电化学分析法半电池电位电导电流-电导特性电量电位分析法,电位滴定法电导法极谱分析法库伦法(恒电位、恒电流)色谱分析法两相间的分配气相色谱法,液相色谱法热分析热性质热导法,热焓法质荷比核性质质谱法中子活化分析现代仪器分析的方法和种类繁多,在我们的学习课程中,老师主要向我们介绍了一下重要而常用且与我们专业(高分子材料与工程)相关的方法:1、气象色谱分析2、高效液相色谱分析3、紫外吸收光谱分析4、红外吸收光谱分析5、核磁共振波谱分析下面对以上几项进行简单的介绍:气相色谱法气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。
在此法中,载气(是不与被测物作用,用来再送试样的惰性气体,如氢、氮等)在这欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样各组分分离,然后分别检测。
气简单流程如图(1)所示。
气象色谱原理图载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分;由针形阀4控制载气的压力和流量,流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力;在经过进气样器7,试样就在进样器注入;有不断流动的载气携带试样进入色谱柱8,将各组分分离,各组分依次进入检测器9后放空;检测器信号由记录仪10记录。
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现代仪器分析结课论文 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】浅谈扫描电子显微镜技术摘要:本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标,并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。
关键词:仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护Discussion on the scanning electron microscopetechnologyAbstr act:Thi s paper ma inly in troduces the basi c structure, p rinci ple and performance index of the scanni ng ele ctron micro scope, and e xpound s the opera tion me thod and the key points of ma in tenance of the i nstrumen t.Key word s:in strume n ta l analy si s scannin g ele ctron mi cro scope princip le performance operatio n mai ntena nce0引言扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。
在20世纪60年代,作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。
起初是用于较早的细胞生物学研究工具,利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。
这几种扫描电镜各有利弊,结构上略有异同,在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。
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SEM和TEM分析方法在制备纳米二氧化钛中的应用1引言1.1本论文提出的背景及意义纳米TiO是20世纪80年代后期问世的,是一种十分重要的无机材料,其独特2的紫外线屏蔽作用、光催化作用、杀菌作用及颜色效应等功能,使其一经面世便备受青睐。
在防晒、杀菌、废水处理、环保、汽车工业等方面有着广阔的应用前景。
纳米二氧化钛作为一种新型的高性能材料,近年来受到了国内外研究人员的关注,并在相当广泛的领域中得到应用。
本文介绍了SEM和TEM分析方法的发展背景及特点,并且对这些分析方法在制备纳米材料中的应用进行了讨论,SEM和TEM都是研究材料的重要方法,在纳米技术的基础研究及开发应用中也有着重要作用。
本文针对采用溶胶凝胶水解法制备纳米二氧化钛时浪费大量溶剂、抑制剂和造成环境污染的问题,制备出一种新型的丙三醇钛盐,并通过直接焙烧丙三醇钛的方法制备了纳米级二氧化钛粉体。
运用SEM和TEM等手段对制得的丙三醇钛和纳米二氧化钛粉体进行了表征。
1.2 SEM和TEM的发展史扫描电子显微镜(英文名:scanning electron microscop e,以下均用SEM 代替)是近十余年才发展起来的。
他的电子束路径附好与透射电镜的相侧逆。
扫描电镜在几个方面具有明显的优越性,它的成像有较大的景深,不需作样品表面的复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率已经达2nm左右。
扫描电镜利用电子束在晶体中的通道效应可作选区电子衍射,进行微区空间结构的分析,选区*围可小到10nm。
透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,适于观察超微结构。
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仪器分析课程论文以十八角度激光光散射仪为例简述激光光散射仪的原理和应用摘要: 激光光散射仪可用于多分散系数、高分子量、聚合物分子量等的测定与分析工作。
当前的激光光散射仪有多种规格型号区分,其中的十八角度散射仪在高分子化合物及相关材料研究工作中应用十分广泛,文章就十八角度激光光散射仪木身特点及实际应用进行了介绍。
关键词: 激光光散射仪:十八角度:特点:应用引言:十八角度激光光散射仪是常见的激光光散射仪,常与粘度检测器、紫外检测器以及示差检测器等设备联合应用于多分散系数、第二维利系数、分子量分布等的检测分析工作,是现代化的光散射技术在高分子材料分析研究中的开发与利用的重要成果。
近年来,随养高分子物质研究与检测工作的发展与光散射技术木身的细化与革新,十八角度散射仪等激光光散射研究设备得到了很大的发展1激光光散射仪应用特点激光光散射仪等设备的开发应用及高分子溶液研究检测工作均得到了很好的发展,但上述技术及应用在我国尚未得到广泛应用及推广。
此处主要以十八角度激光光散射仪为例,简要介绍激光光散射仪的基木特点及原理1.1静态光散射检测特点及应用在静态光散射研究之中,高分子溶液中的所有聚合物分子均被视为同性粒子,当利用散射设备对溶液进行适当频率的照射处理时,溶液粒子就会将照射的光波进行二次反射而产生照射时同等频率的球而散射光现象,此种照射与散射的作用一般不存在能量变化,而存在一定的弹性特点,因而称作静态光散射作用。
而静态光散射主要应用于石油化工:包括PS、PMMA等等多种聚合物的研究与表征,生命科学:如各种人造组织(合成高聚物的研究与改性),生物医学:蛋白质、多肽,及多糖等的研究和表征,环境化学:絮凝方面的研究。
1.2动态光散射检测研究特点及应用当散射粒子存在运动现象之时,照射检验可见不同程度的多普勒频率位移现象,一般情沉下的位移保持在1}106Hz,变化范围相对较小,此种散射称为。
动态光散射动态光散射又被称为光子相关谱法(PCS)或者准弹性光散射法,该方法使用自相关方程,自相关方程中包含了悬浮颗粒或者溶液中高分子的扩散系数的平均值及其分布等信息。
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毛细管电泳综述摘要:自 1988 年第一台商品化的毛细管电泳仪问世,距今已有二十多年的时光。
在这期间,毛细管电泳(CE)技术无论在理论还是应用方面,都得到了飞速的发展。
今天,CE 技术已逐渐成熟,在分析化学、生物化学、环境化学、材料化学、临床化学、有机化学、天然产物化学和药物化学等领域有着广泛的应用。
CE 技术作为一种强有力的分离分析手段,已成功地应用于小分子、大分子、中性化合物和荷电化合物的分离。
检测器是毛细管电泳仪器的关键部件,本文主要对毛细管电泳的检测器进行讨论,介绍一下我们自制的电导检测器。
关键词:毛细管电泳,检测器第一章前言电泳是指带电粒子在电场作用下向电性相反的方向迁移的现象,据此对某些化学或生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术。
毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE),是指以毛细管为分离室,以高压电场为驱动力的一类新型现代电泳技术,它于 80 年代中后期迅速发展,其原理是在高压电场和毛细管分离通道中,依据试样中各组分电泳淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类分析技术。
与经典电泳相比,毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽和柱效较低的缺点。
毛细管电泳引入高的电场强度,改善了分离质量,具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点,而且所需样品少、成本低,更为重要的是,它又是一种自动化的仪器分析方法。
毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术,在很大程度上两者互为补充,但无论从效率、速度、用量和成本来说,毛细管电泳法都显示了它独特的优势。
毛细管电泳分离技术与传统的平板电泳和现代液相色谱分离技术相比具有很多优点:1.高效(105-107理论塔板数/米);2.快速(几十秒至几十分钟);3.分离模式多,选择自由度大;4.分析对象广,从无机离子到整个细胞;5.高速自动化;6.样品需量小,无环境污染,运行成本低,如:毛细管电泳可通过改变操作模式和缓冲液成分,根据不同的分子性质(如大小、电荷数、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离,而高效液相色谱法要用价格昂贵的色谱柱和溶剂。
可见,毛细管电泳法具有仪器简单、分离模式多样化、应用范围广、分析速度快、分离效率高、灵敏度高、分析成本低、环境污染小等优点。
CE的研究可追溯到60 年代,1967 年由Stellen Hjerten 撰写的一篇论文,他使用3 mm 内径的石英毛细管,进行自由溶液区带电泳(CZE)[1],由于意识到焦耳热会引起严重的峰展宽,他使用旋转毛细管的方法减小温度梯度的影响。
1974 年,Virtanen 通过实验比较,认为使用细内径毛细管是降低焦耳热效应、提高分离效率的主要方法[2]。
1979 年,Mikkers 采用200 μm 内径的聚四氟乙烯管和电导检测器分离了16 种有机离子,获得了105 plates/m 的高柱效[3],这是毛细管电泳发展中第一个突破性成就。
第二个突破性成就是Jorgenson 等人于1981 年完成的[4],他们采用内径为75 μm 的石英毛细管和荧光检测器,配以30 kV 的高电压,获得了 4 × 105 plates/m 的柱效,使传统电泳技术发生了根本变革,迅速发展成为可与气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)相媲美的新颖的分离和分析技术——高效毛细管电泳(HPCE)。
1983 年Hjerten 开展了很多开创性的工作,把传统的聚丙烯酰胺凝胶电泳移植到毛细管中,创建了毛细管凝聚电泳(CGE)[5];1984 年Terabe 在毛细管中使用含有表面活性剂SDS 的背景电解质溶液成功地分离了中性分子和小分子,开创了胶束电动毛细管色谱(MEKC)[6];1985 年Hjerten 结合传统的等电聚焦技术,提出了新的毛细管等电聚焦技术(CIEF)[7];1987 年Knox 等利用超细的液相色谱填料填充毛细管,发展了毛细管电色谱技术(CEC)[8]。
至此,在短短的几年内形成了毛细管电泳的几种主要分离模式。
此后,毛细管电泳与其它分离手段的联用技术亦开始发展起来,如毛细管电泳-质谱联用技术(CE-MS)[9]、液相色谱-毛细管电泳联用技术(LC-CE)[10]、等速电泳-毛细管区带电泳联用技术(ITP-CE)[11]等。
目前,毛细管电泳成为上一世纪后二十年分析化学领域中发展最迅速的分离分析方法,其研究已成为分析化学领域的热门方向,应用范围迅速扩大[12~16]。
第二章毛细管电泳分离技术的几种模式1.毛细管区带电泳(CZE)毛细管区带电泳(CZE,capillary zone electrophoresis)是毛细管电泳中最基本也是应用最广的一种操作模式,也称毛细管自由溶液区带电泳,我们通常把它看做其他各种操作模式的母体。
CZE是基于样品中各个组分间荷质比的差异,在外加高压电场作用下依据样品中各离子成分电泳淌度的不同而实现分离的。
电泳过程中所采用的背景电解质是缓冲溶液,在缓冲溶液中加入一定量的添加剂,可以提高电泳的分离选择性,抑制毛细管壁的吸附,或者改变电渗流的大小和方向。
其中带电粒子的迁移速度=电泳和电渗流速度的矢量和正离子与两种效应的运动方向一致,在负极最先流出;而中性粒子无电泳现象,受电渗流影响,在阳离子后流出;阴离子则两种效应的运动方向相反;当ν电渗流 >ν电泳时,阴离子在负极最后流出,在这种情况下,不但可以按类分离,同种类离子由于差速迁移被相互分离。
2.毛细管凝胶电泳(Capillary Gel Electrophoresis, CGE)琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳是普通电泳中的两种形式,特别是对于十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE),由于SDS是一种阴离子表面活性剂,可以与蛋白质作用将其改性,把球形蛋白质变为棒状,SDS将蛋白质的原有电荷掩盖,使各种蛋白质表现为相同的电荷密度,蛋白质的迁移速度与它们的有效直径有确定的关系,用来测定蛋白质的分子量。
将SDS-PAGE移入毛细管内进行就形成了CGE,在CGE中样品的用量可以明显减少,可以实现定量分析。
其原理就是将聚丙烯酰胺等在毛细管柱内交联生成凝胶。
其具有多孔性,类似分子筛的作用,试样分子按大小分离。
能够有效减小组分扩散,所得峰型尖锐,分离效率高。
蛋白质、DNA等的电荷/质量比与分子大小无关,CZE模式很难分离,采用CGE能获得良好分离,DAN排序的重要手段。
特点:抗对流性好,散热性好,分离度极高;缺点是制备柱较困难,寿命较短。
无胶筛分技术:采用低粘度的线性聚合物溶液代替高粘度交联聚丙烯酰胺。
柱便宜、易制备。
3.胶束电动毛细管色谱(MEKC)胶束电动毛细管电泳(MEKC,micellar electrokinetic chromatography)是Terabe在1984年首先提出的[60],问世以后,立即引起了学术界的广泛重视。
这一技术的最大优点是使毛细管电泳有可能在进行离子型化合物分离的同时分离中性物质,因此在各个领域特别是生物、医药方面显示了广泛的应用前景。
在MEKC缓冲液中加入离子型表面活性剂,使其浓度达到临界浓度,表面活性剂单体就会结合在一起,形成一个球体,即为胶束。
胶束通常外部亲水,内部疏水,在电场力的作用下,胶束在柱中移动。
电泳和电渗流的方向相反,且ν电渗流> ν电泳,负电胶束以较慢的速度向负极移动;中性分子在胶束相和溶液(水相)间分配,疏水性强的组分与胶束结合的较牢,在毛细管柱内向负极迁移的速度慢,流出时间长,这样可用来分离中性物质,扩展了高效毛细管电泳的应用范围;SDS是最常用的一种表面活性剂,SDS胶束相叫准固定相。
MEKC比高效液相色谱更为高效,HPLC 分离柱效为5000-25000理论板数/m,MEKC 可达到50000-500000理论板数/m 。
比高效液相色谱更为高速,MEKC分离时间通常小于30min,但达到相仿效率的毛细管LC,需要更长的时间。
4.毛细管等电聚焦(CIEP)毛细管等电聚焦(Capillary Isoelectric Focusing, CIEF)是一种根据等电点差别来分离生物大分子的高分辨率电泳技术,使用两性电解质的混合物(合成的具有不同等电点范围的脂肪族多胺基多羧酸混合物)做载体,当施加直流电压(6~8V)时,管内将建立一个由阳极到阴极逐步升高的pH梯度;具体为当压力进样将样品(通常为蛋白质)加入毛细管后,施加电压大约3~5min,带正电的流向阴极,带负电的流向阳极,使阴极端的pH值升高,阳极端的pH值降低,在毛细管内即形成了pH梯度,氨基酸、蛋白质、多肽等的所带电荷与溶液pH有关,在酸性溶液中带正电荷,反之带负电荷。
在其等电点时,呈电中性,淌度为零;蛋白质样品在毛细管内停留在各自的等电点(pI)处,这一过程毛细管迁移电流逐渐降低到零。
最后是将NaCl 加入到盛有NaOH的阴极槽内,再加6~8kV的高压,使Cl离子进入毛细管,在近阴极端的pH降低,使已经聚焦的蛋白质依次通过检测器,这一过程毛细管迁移电流逐渐升高。
5 毛细管等速电泳(Capillary Isotachophoresis ,CITP)(1) 将两种淌度差别很大的缓冲液分别作为前导离子(充满毛细管)和尾随离子,试样离子的淌度全部位于两者之间,并以同一速度移动。
(2) 负离子分析时,前导电解质的淌度大于试样中所有负离子的。
所有试样都按前导离子的速度等速向阳极前进,逐渐形成各自独立的区带而分离。
阴极进样,阳极检测。
(3) 不同离子的淌度不同,所形成区带的电场强度不同(ν=μE),淌度大的离子区带电场强度小;(4) 沿出口到进口,将不同区带依次排序1、2、3、4⋅⋅⋅⋅电场强度依次增大。
假设“2”号中离子扩散到“3”号,该区电场强度大,离子被加速,返回到“2”区;当“2”号中离子跑到“1”号区,离子被减速使之归队。
毛细管等速电泳的特点:界面明显,富集、浓缩作用;6 毛细管电色谱(CEC)毛细管电色谱(Capillary electrochromatgraphy, CEC)是在CE技术不断发展和色谱理论日益完善的基础上逐步兴起的结合体,是电泳迁移原理和色谱分离原理相结合的新型微分离分析技术。
CEC是在1974年首先提出的,Pretorious[95]指出在毛细管中可以使用电流作为驱动力,但由于使用的毛细管内径太大,未能显示出电色谱的优势。
因此直到20世纪80年代毛细管电色谱才开始受到人们的广泛重视。
1981年,Jorgenson等[96]使用ODS毛细管填充柱,尝试以电渗流来推动流动相,同时高效分离了几种中性化合物,成为毛细管电色谱发展中的里程碑。
根据所用毛细管柱的不同,CEC可以分为以下三种经典方法:填充毛细管电色谱(p-CEC)、开管毛细管电色谱(OT-CEC)和整体毛细管电色谱。