仪器分析设计实验实验报告
仪器分析实验报告
实验一红外光谱法的常规实验技术一、目的1．了解红外分光光度计的结构特征和原理2．了解制样方法的差异对红外谱图的影响3．掌握不同样品的制样方法4．了解红外谱图的绘制原理及其特征二、方法原理1、红外光谱的划分近红外：12000~4000cm-1中红外：4000~ 400cm-1远红外：400 ~ 40cm-1其中中红外可用来定性分析测定有机物的结构定量分析测定复杂试样，是最为成熟和简单地测定方法，并积累了大量的数据资料，是红外光谱的主要应用区。
2．红外谱图的绘制原理及其特征以波长即波数为横坐标，以透射率为纵坐标绘制出来的曲线，整个吸收曲线反映了一个化合物在不同波长的光谱区域内吸收能力的分布情况，光被吸收的越多，透射率越低，谱图上反映出来的峰越尖。
红外光谱的谱图区域分为基频区和指纹区基频（官能团）区：4000-1300cm-1，伸缩振动产生，吸收峰分布较希。
基团鉴定最有价值。
指纹区：1300-600cm-1，单键的伸缩振动和变形振动引起。
（1）1300-900cm-1，C—O，C—N，C—F，C—P，C—S等单键和C=S，S=O，P=O等双键的伸缩振动吸收。
（2）900-600cm-1，区别精细结构。
3、红外吸收光谱的特点紫外、可见吸收光谱，用于研究不饱和体系有机化合物，特别是共扼体系；而红外吸收光谱，主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物，红外应用面宽，除了单原子分子和同核分子如Ne、He、O2、H2外几乎都有红外吸收。
试样特点：气、液、固都可测定，用量少，不破坏试样，是鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一。
4．红外光谱仪的类型光栅散射型分光光度计：定性分析傅里叶变换红外光谱仪：定性分析和定量分析非散射型光度计：大气中的有机物上述几种以傅里叶变换红外光谱仪最为常用，傅里叶变换红外光谱仪，其主要特征：以干涉仪替代单色仪。
优点：多路的优点；取得光谱信息快，改变信噪比；辐射通量大，因为没有狭缝限制；波数准确度高将激光参比干涉仪引入迈克逊干涉仪，用激光干涉条纹准确测量光程差；杂散光低；可研究很宽的光谱范围；具有高的分辨率。
仪器分析实验报告全集
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。
二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。
由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。
4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。
进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析自设实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。
3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。
二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。
本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。
（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。
（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。
（2）在相同条件下测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。
2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。
（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。
3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。
七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。
仪器分析学生设计实验报告
仪器分析学生设计实验报告引言仪器分析是化学分析的重要分支，它通过利用各种仪器设备，对样品中的化学成分进行定性和定量分析。
而学生设计实验则是培养学生分析和解决问题的能力的重要途径。
本实验旨在通过选取某一具体问题，设计并完成相应的仪器分析实验，提高学生的实践操作能力和仪器分析方法的应用能力。
实验设计本次实验中，选择了某食品中某特定成分的定量分析问题进行研究。
首先，我们需要明确分析目标和研究的对象。
然后，根据已有的仪器设备和分析方法，设计实验的步骤和操作流程。
最后，进行实验并对实验结果进行分析和解释。
实验目标本次实验的主要目标是通过仪器分析方法，对某食品中某特定成分进行定量分析，并确定该食品中特定成分的含量。
研究对象本次实验中，我们选取了某品牌的饼干产品作为研究对象。
我们将针对其中的某特定成分进行定量分析，并与其他品牌的饼干进行比较分析。
仪器设备和分析方法本次实验将使用以下仪器设备和分析方法来完成定量分析：1. 气相色谱仪：用于分离和定量某特定成分，具有高灵敏度和精确度。
2. 高效液相色谱仪：用于分离和定量其他成分，具有全面的分析能力。
3. 紫外可见分光光度计：用于测定某特定成分的吸收光谱，以便定量分析。
4. 标准溶液：用于构建标准曲线，确定待测样品中某特定成分的含量。
实验步骤和操作流程1. 样品的准备：选择合适的样品，并将其制备成适合分析的形式，如提取物、溶液等。
2. 标准曲线的构建：利用标准品和已知浓度的溶液，按一定比例制备不同浓度的标准溶液。
通过测定吸收光谱，制定标准曲线。
3. 仪器调试和校准：根据仪器设备的要求，对仪器进行调试和校准，以保证实验结果的准确性和可靠性。
4. 样品的分析：将样品注入气相色谱仪或高效液相色谱仪中，进行分离和定量。
5. 数据的处理和分析：根据实验结果，利用标准曲线，计算样品中特定成分的含量。
6. 结果的验证和比较：将实验结果与其他品牌的饼干进行比较，验证分析结果的准确性和可靠性。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验报告电位滴定 和 AAS
实验一 AAS 标准加入法测水中Mg一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理2.熟悉原子吸收仪器的基本操作3.学习标准加入法 二、基本原理原子吸收光谱法是基于以下工作原理：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后， 照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
试样中待测元素转化为基态原子的方法，若是利用火焰的热能，称为火焰原子吸收法，是最常用的原子化方法，其中空气-乙炔火焰可用于常见的30多种元素的分析。
其过程是：待测元素溶液经过雾化器形成喷雾，其中少部分细小均匀的气雾溶胶，进入燃烧器的火焰，经过蒸发、干燥、熔化、解离、激化、化合等复杂的步骤，该过程中存在的一定比例的原子蒸汽也就是基态原子，其对该待测元素空心阴极灯发射出特征谱线的光产生共振吸收，测量吸收前和吸收后的光，经对数转换得到吸光度A ，A 与溶液中待测离子的浓度ρ成正比，据此可得到定量分析结果。
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
试样基体成分一般不能准备知道，当它对原子化效率的影响较大时，采用标准曲线法就会产生较大误差，这是可采用另一种定量方法——标准加入法。
过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量的待测元素标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则x k A ρ=x （1） ()x k A ρρ+=00 （2）式中ρx 为待测元素的浓度；ρ0为加入标准溶液后溶液浓度的增量；A x 、A 0分别为两次测量的吸光度。
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气相色谱法测定异丙醇
赵宏2011051780 应用化学
一、实验目的
1.了解气相色谱法的分离原理和特点
2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法
二、实验原理
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。
当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。
利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。
内标法是一种常用的色谱定量分析方法。
在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。
根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。
被没组分的质量分数可用下式计算：
P i = %100%100m m i i ⨯⨯=⨯m
m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算：
f i = is
i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''⨯''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。
用内标法进行定量分析必须选定内标物。
内标物必须满足以下条件：
1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质；
2.内标峰应在各待测组分之间或与相近；
3.能与样品互溶但无化学反应；
4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。
三、实验仪器
气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。
四、实验步骤
根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。
其中内标物为正丙醇。
定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
样品溶液的配制：准确移取1.00mL 待测异丙醇样品和0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
定性标准液配制：
1.准确移取0.50mL 无水异丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀
2.准确移取0.50mL 无水正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀
待仪器基线稳定后，注入1.8 μL 标准溶液至色谱仪内，记录标样色谱图。
注入1.8 μL 样品溶液至色谱仪内，记录样品色谱图。
根据定性标准溶液确定样品色谱图中异丙醇和正丙醇峰的位置，由定量标准色谱图计算以正丙醇为内标物的相对定量校正因子f i ，计算样品含量。
五、注意事项
1.旋动气相色谱仪的旋钮或阀时要缓慢。
2.色谱峰过大或过小时，应利用＂衰减＂旋钮进行调整。
3.点燃氢火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃，点燃氢火焰后，再将氢气流量缓慢降至规定值，若氢气流量降的太快，会熄火。
4.判断氢火焰是否点燃的方法，将冷金属物置于出口上方，若有水汽冷凝在金属表面，则表明氢火焰已点燃。
5.用微量注射器进样时，必须注意排除气泡，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将微量注射器针尖向上，使气泡上浮后排出。
六、实验结果
f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''⨯''=''3273.2195
.1122595.0594.2612615.0=⨯⨯= P i =
%100%100m m i i ⨯⨯=⨯m m A f A is is i = %26.52%1008.15.0594.3318503273.2688.268336=⨯⨯⨯
七、参考文献
1、朱鸣华、胡坪编.《仪器分析》（第四版）.北京：高等教育出版社，2009.
2、中国科学技术大学化学与材料科学学院实验中心编著.《仪器分析实验》.合肥：中国科学技术大学出版社.2011.。