仪器分析试验
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
仪器分析实验基础知识
仪器分析实验基础知识
一、仪器分析实验目的
1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法
2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法
3.掌握仪器分析相关实验技术
二、仪器分析基本原理、分类及实验安排
1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、
结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信
息的分析方法。
3.三类仪器分析方法
（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等
（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法
【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等
（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法
【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等
三、仪器分析相关实验技术
（一）试剂的配制
1.根据试剂本身性质确定配制方法。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
仪器分析教学实践(3篇)
第1篇一、引言随着科学技术的不断发展，仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。
为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才，我国高校纷纷开设了仪器分析课程。
本文以某高校仪器分析教学实践为例，探讨如何提高仪器分析教学效果。
二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。
3.提高学生的综合素质，为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。
三、教学内容1.仪器分析基础理论：包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.仪器分析实验：包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.仪器分析应用：涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。
四、教学方法1.理论教学：采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式，激发学生的学习兴趣，提高理论知识的掌握程度。
2.实验教学：注重实验操作技能的培养，采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式，使学生熟练掌握仪器操作。
3.实践教学：结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题，提高学生的实践能力。
4.创新教学：鼓励学生参与科研项目，开展创新实验，培养学生的创新意识和能力。
五、教学实践1.理论教学实践（1）采用多媒体课件，生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。
（2）课堂讨论，引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。
（3）案例分析，提高学生的实际应用能力。
2.实验教学实践（1）分组实验：将学生分成若干小组，每组负责一个实验项目，培养学生团队合作精神。
（2）虚拟实验：利用虚拟实验软件，使学生熟悉仪器操作，提高实验技能。
（3）现场实验：邀请相关领域的专家进行现场指导，使学生了解仪器分析的最新进展。
3.实践教学实践（1）结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题。
（2）鼓励学生参与科研项目，开展创新实验。
（3）组织学生参加学术会议，拓宽视野，提高综合素质。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
现代仪器分析实验报告
实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl 溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm 处，苯酚的吸收峰在210nm 处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm 处的吸光度相等，则处的吸光度相等，则ΔA ＝KC 苯甲酸钠 ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂 紫外分光光度计紫外分光光度计 苯酚苯酚 苯甲酸钠苯甲酸钠 蒸馏水蒸馏水 盐酸盐酸 四、操作步骤及主要结果1．样品的制备．样品的制备（1）标准储备液的配制）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g 和苯酚0.1115g ，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml 的储备液，置于冰箱中保存。
的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml 和标准苯甲酸钠储备液5.00ml 至100ml 容量瓶中，用0.04mol/LHCl 溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml 的标准溶液。
的标准溶液。
2．样品的测定．样品的测定 （1）波长组合的选择）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm ），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm ）和测定波长（λm=231.2nm ）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl 溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl 溶液在λm 和λs 处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。
本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。
实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。
在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。
实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。
实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。
在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。
实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。
实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。
在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。
实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。
同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。
结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。
同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。
《仪器分析实验》教学大纲
《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支，它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。
仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程，本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力，以及对仪器分析原理和方法的理解。
一、课程概述1.1课程名称：仪器分析实验1.2学时安排：32学时1.3授课对象：化学及相关专业本科生1.4学时分配：-仪器分析实验原理及操作：16学时-仪器分析实验设计与数据处理：8学时-仪器分析实验项目研究：4学时-仪器分析实验综合实践：4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作（16学时）-热学分析仪器：热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器：气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器：电位滴定仪、电导仪等-其他仪器：核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理（8学时）-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究（4学时）-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践（4学时）-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要，提供合适的仪器设备和实验耗材。
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1.分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是哪两个? 答：①辐射应具有刚好满足震动跃迁所需的能量②偶极矩的变化 2 双波长测混合物一组分时，简述选取λ1 和λ2 的原则 答：①在两波长处，干扰组分的吸光度相等②在两波长处，待测组分的吸光度差值 A 最大 3.实验室中用 KBr 压片红外光谱法对苯甲酸定性检测， 压片过程中待测样品与 KBr 的质量比大约是多少？什么样的 压片样品符合红外检测要求？ 答：质量比为 1:100 厚约 1mm 直径约 10cm 的半透明薄片 4 电位分析的原理 答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示为（方程略）通过测量电极电位，可确定离 子活度或浓度。 5.电导法测定水质纯度的机理 答：水溶液中的离子，在电场的作用下有导电的能力称为电导，水中离子越多，电导越大，水质纯度越低。在一定 范围内,电解质溶液的浓度与电导率的大小呈线性关系,所以测量水的电导率即可知水中离子的总浓度. 6.电导法测水质纯度为什么电源用交流电源？ 答：防止电极极化，发生化学反应，交流电源可以改变电流方向，不发生反应。 7.pH 酸度计为什么要进行校正？常用的校正方法是什么？ 答：为消除液接电势和不对称电位的影响 方法是两点标定法 8.阳极溶出伏安法为什么具有较高灵敏度？ 答：由于工作电极表面积较小，通过电解富集，使的电极表面汞齐中金属的浓度相当大，起到了浓缩的作用，溶出 时，相当于是以汞齐为溶液介质而进行的，待测组分迅速氧化，使检测信号增加，电流与离子浓度成正比。 9 在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？ 答：色谱分析中，被测组分的质量与峰面积成正比，由于同一检测器对不同组分的灵敏度不同，所以该组分的含量 并不等于该组分的峰面积占总面积的比例，为了使峰面积能正确反映出该组分的含量，用校正因子进行校正。 10.色谱分析仪的开启顺序是先开载气，再开电源，在开电源之前换需做什么？ 答：检查气密性 11.气相色谱定性和定量的依据分别是什么？ 答：定性：各物质在一定的色谱条件下有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 定量：组分的量 Mi 与检测器的响应信号 Ai 成正比 mi fi Ai 工作原理及实验过程中选用的载气是什么？ TCD 工作原理不同的物质具有不同的电导系数，利用热敏组件组成的惠斯通电桥测量热导系数。 热检测器是基于不同物质具有不同的热导系数，进行检测，利用热敏组件的惠斯通电桥测量电导率的变化 载气：氢气或者氩气 12.在一色谱柱上，组分 A 和非滞留组分的保留时间分别是 6.0min 和 1.0min，问 A 的保留因子是多少？ 答： k
不同之处在于原子吸收光谱法光源作用为发射被测元素的特征共振辐射，原子化器提供能量，使试样中待测元素转 变为气态，基态原子实现原子吸收，而原子发射光谱法中激发光源能提供足够能量，使试样蒸发原子化激发性产生 发射光谱 11.从实验安全上考虑，原子吸收法在操作时应注意什么问题？为什么？ 答：①乙炔空气流量比②开始时先通空气后通乙炔③结束时先关乙炔再关空气 乙炔泄露容易引起爆炸 12.紫外吸收光谱法定量分析的理论依据是什么？ 答：朗伯比尔定律，即物质在一定波长处的吸光度与其浓度成正比 A=εbc 13.紫外吸收光谱双波长定量分析时，确定两个波长应满足哪两个条件？ 答：同上 14.共轭体系的延长使紫外吸收峰发生怎么样的变化？ 答：共轭体系的延长使紫外吸收峰红移 15.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 答：①把待测样品和已烘干的 KBr 按质量比 1:100 在玛瑙研钵中混合均匀（在红外灯下）充分研磨，颗粒直径小于 2μm②压片厚为 1mm，直径约为 10mm 的半透明均匀的薄膜 16.红外光谱实验室为什么要求温度和湿度恒定？ 答：因为红外吸收池用的是可透光的 NaCl、KBr 等材料制成的薄片，而 NaCl、KBr 易受潮影响测定，因此要求温 度湿度恒定 17.在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 答：色谱定量分析中，被测组分的质量与其峰面积成正比，而由于同一检测器对不同组成具有不同的灵敏度，混合 物中某组分的体积分数并不等于该组分的峰面积在总峰面积中所占百分数，为了使峰面积能正确反映出组分的质 量，就要对峰面积进行校正 18 气相色谱仪的开启顺序是先开载气，后开电源，在开电源之前还需做什么？ 答：检查气密性 19.气相色谱定性和定量的依据是什么？ 答：定性依据：各种物质在一定的条件下有各自确定的保留值因此保留值可以作为一种指标 定量依据：在一定的操作条件下，被测组分的质量或者浓度与检测器响应信号成正比 mi fi Ai 20TCD 检测器的工作原理及实验过程中选用的载气是什么 答： ①被测组分的蒸汽与载气具有不同的导热系数②热丝阻值随温度的变化而变化③利用惠斯通电桥测量 21.进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间？ 答：①尽量要迅速②进样量体积适宜 不会影响 1.结合试验说明阳极溶出伏安法的原理，并写出两个步骤中电极反应。 答：溶出伏安法是在极谱法基础上发展起来的灵敏度高的痕量分析方法，其操作为电解富集和溶出测定过程两步， 首先将工作电极固定在恒电位和在搅拌溶液的条件下进行电解，使被测物质富集在电极上，使溶液静止后反方向改 变电位，让富集在电极上的物质重新溶出，溶出过程主要有单扫描极谱法、脉冲极谱法、方波伏安法等，可以得到 一种尖峰形状的伏安曲线，伏安曲线的高度与被测物质的浓度、电解富集时间、溶液搅拌的速度、电极面积以及溶 出时电位变化的速度等因素有关，当其他因素固定时，峰高与溶液中被测物质浓度呈线性关系因此可以用于定量分 析 2.为什么在极谱或伏安定量分析中，要消除迁移电流？应采取何种措施？ 答：为了得到电流和浓度间的函数关系，要求在电极表面的迁移电流分量和对流分量均为 0，得到纯扩散传质产生 的电解电流 加入大量的电解质 3.电导法测量高纯水时，随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响因素是什么？ 答：这个问题可以自己解决了 4.请简述离子选择性电极法基本原理 答：是通过测量电池电动势来确定待测离子活度的方法 5.简述电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）的优点 答：优点：检出限低，高灵敏度及稳定性，基体效应小，自吸效应小，稳定性好，分析的准确度高，有效消除自吸
答：空心阴极灯 原子吸收是测量峰值吸收需要能发射出共振线的锐线光源，空心阴极灯能满足 17.原子吸收工作曲线法测定试样中的铜含量时，一个样品需 6 个 50ml 的容量瓶，标准加入法测一个样品需 5 个容 量瓶，如果测定 20 个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线需几个容量瓶？用标准加入法需要几个？ 答：25 100 18.原子吸收标准工作曲线法适用于什么情况？ 答：①用于分析集体成分简单的试样②标准浓度应在吸光度与浓度呈良好线性关系的范围内，一般使吸光度在 0.15-0.70 为宜， 此时因测光误差引起的浓度测量相对误差小③所测样品中其他杂质因素对所测元素的原子吸收光谱 测定基本不产生干扰④标准系列与未知试样组成应当一致⑤操作条件在整个分析过程中不变 19.原子吸收标准加入法有哪些优点？ 答：①消除基体效应带来的干扰②适用于试样中基体成分不能准确知道的十分复杂的试样 20.在原子吸收标准加入法中，为什么要将工作曲线外推就可以求算待测元素浓度？ 答：Ax k1cx AT k1 cx cs 两式合并 cx 交的一点是稀释后试样的浓度。 1.简述在分析氟离子浓度实验中标准工作曲线法数据处理过程 答：图略 2.电导法测量高纯水时，随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响的因素是什么？ 答：①空气中的二氧化碳二氧化硫灰尘溶于高纯水,离子电导增加②温度的变化,电导也会受到影响 3.电位分析法基本原理 答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示
离子浓度或活度 4.在阳极溶出伏安法中所用工作电极是什么电极？ 答：悬汞电极 5.如何提高阳极溶出伏安法分析灵敏度？ 答：减小滴汞表面积 6.阳极溶出伏安法中定量和定性的依据是什么？ 答：在一定条件下峰电流与溶液中的金属离子的浓度成正比，这是阳极溶出伏安法的定量依据，由于不同金属离子 在同一底液中具有不同的峰电位，因此可根据峰电位进行定性分析。 7.原子吸收光谱法定量分析的依据是什么？ 答：A=εbc 吸光度与试样中被测元素浓度成正比 8.原子发射光谱法定量依据是什么？ 答：根据待测元素原子的浓度不同，发射强度不同 I=ac
cs Ax
AT AX
当 A T =0 时，cx c s 即浓度的外延长线与横坐标相
2.303RT aox ln 在一定条件下，稀溶液 nF are
的活度可近似的用溶度代替，则 25℃时，上式可写为
0.059 aox lg ，由此可见，通过电极电位，可确定 n ared
A
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15.液相色谱与气相色谱的主要区别是什么？请举例说明。 答：①由于流动相不同，在被测组分与流动相之间，流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力②由于液体的 粘度较气体答两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中余额小 4-5 个数量级③由于流 动相的选择范围广泛，并可配制成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率④高 效液相色谱采用 3-10μm 细微粒固定相，使流动相在色谱柱上渗透性大大减小，流动相阻力增大，必须借助高压泵 输送流动相⑤高效液相色谱是在液相中进行， 对被测组分的检测通常采用灵敏的湿度光度检测器， 例如紫外检测器， 示差折光检测器，荧光检测器 16.原子吸收光度计若要测铜元素的含量，需要用什么光源？
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13.简述等离子炬焰的形成过程？ 答：当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子 在高频交变电磁场的作用下，做高速运动，碰撞气体离子，使之迅速大量电离，电离的气体在垂直于磁场方向的载 面上形成闭合环形涡流，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离。并在管口形成一个火炬状的稳定等离 子体焰炬 14.电感耦合等离子体发射光谱的优缺点？ 答：优点：①分析速度快②分析灵敏度高③分析准确度和精确度高④测定范围广 缺点：设备和操作费用高，样品一般需预先转化为溶液，对有些元素优势并不明显