吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

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生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物

⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。

2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。

通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。

每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。

3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。

⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。

为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。

在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。

若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。

吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。

在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，油田开采过程中石油泄漏，垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50～260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。

这些污染物种类繁多，毒性大，具有迁移性、持久性，降解缓慢，被视为一种重要的环境污染物，并被列入优先污染物。

它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。

因此，地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。

有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。

吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术，是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法，具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点，被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析，而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器，灵敏度可以有数量级的提高，同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。

吹扫捕集-气相色谱／质谱联用测定地表水中挥发性有机物

ｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＶＯＣｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐ，ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ，ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄ
（ＶＯＣｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓａｎｄｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ
ｂｅｎｚｅｎｅｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎ — ｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉ－－

环境检测上岗证试题答案-4

持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。

否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。

2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。

4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。

5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。

7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。

8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。

二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

取１．２配制好的样品进行吹扫捕集进样ＧＣＭＳ分析。 —
２结果与讨论
２１此方法最低检出限。
以三倍性噪比确定此方法一氯乙酸、氯乙酸、三氯乙酸二
本课题研究新的检测氯代乙酸的方法一吹扫捕集～气质联用法，旨在发展准确可靠、方便快捷的测定饮用水中痕量氯代乙酸含量的技术，在水质监测实际工作中具有重要的应用它
乙酸含量的结果是：一氯乙酸５３Ｌ．７、二氯乙酸ｌ．ＬＯ８ｇ几、三氯乙酸８４ｌＬ４｝．ｇ，。７ａ【键词】乙酸；ＧＭＳ固相萃取；吹扫捕集；自来水关氯Ｃ— ；【图分类号１５中０６［文献标识码】Ａ【文章编号】０７１６（００ —１９０１０—８５２１）２０５—２１
１买验邵分１１仪器与试剂．
吹扫捕集仪（ｅａ／ｉｃｇｌ吸附阱）、ＴｎｘｓｉｌａｅＨ６９ＧＣ５７１ｅｔＭＳ气相色谱一Ｐ８０／９３ｎｒＤ质谱联用仪，涡旋振荡器，氮气吹干浓缩仪，固相萃取仪，恒温水浴锅，所用试剂除注明外均为分析纯。Ｄ１１固相萃取柱，０一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠：４０ ℃下烘烤４ｈ５。
ＳｕｄｎＤｅｅｍｉｔｏｆＴｒｃｔｙｏｔｒｎａｉｎｏａｅＣｈｌｒａｅｉｃｄｓｉａｅｉｏｏｃｔｃＡｉｎＷｔｒＵｓｎｇＰｕｒｅａｇｎｄＴｒｐ・Ｃ－Ｓａ－Ｇ－Ｍ

吹扫捕集-气相色谱

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气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

进样量自动进样器进样２Ｌ。１．３样品的采集
３结语
用洁净的磨口玻璃瓶采集２５０ｍＬ的水样，０℃ ４℃冷藏保
采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯后，经非极性
持７天。
毛细管色谱柱分离，气相色谱分析，检出限为０．０２ｍｇ，＇Ｌ，线性响应
２．１色谱柱的选择
作者简介
本实验选择了非极胜，分离效果较高的ＫＢ一５，３０ｍ０．３２ｍｎＯ．２５ｉＴＩ
王洁（１９８８一），男，汉，江苏海安人，助理工程师，研究方向：
的毛细管色谱柱，没有干扰的情况中将乙酸乙酯和乙酸乙烯酯有效环境监测分析。
《资源节约与环保》２０１６年第４期
２．４实际样品的测定 ຫໍສະໝຸດ 进样器温度２００ｏＣ；
为了进一步考察上述测定方法的实用性，笔者采样本方法测
检测器温度２５０℃ ；
定某乙酸乙酯和乙酸乙酯生产工厂的废水，结果很好的分离了乙
分流比１０：１：
酸乙酯和乙酸乙烯酯，其样品浓度分别为０．２１ｍｇ／Ｉ和０．２２ｍｇ，／Ｉ。
在纯水中进行加标实验，加标量为０．２０ｍｇ／Ｌ，平均同收率乙
１．２仪器条件
酸乙酯为９１．５％，乙酸乙烯酯为９０．３％；加标量为１．００ｒａｇ／Ｉ，平均
柱箱４０％保持５ｍｉｎ；
回收率乙酸乙酯为９２．０％，乙酸乙烯酯为９３．３％。
柱流速１．５ｍｉｎ／Ｌ
速，实验准确。
定乙酸乙酯的回归方程为Ｙ乙酸乙酯＝１５６０．９ｘ一３６０．０５，卡【｛关性

饮用水中挥发性有机物的测定(吹扫捕集／气相色谱—质谱法)

饮用水中挥发性有机物的测定（吹扫捕集／气相色谱—质谱法）为了进一步了解水源水及生活饮用水中挥发性有机物的浓度，采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对饮用水中56种挥发性有机物进行定性定量分析，优化前处理带来的干扰因素。

通过对方法的加标回收、精密度、重复性、方法检出限的测定，验证该方法可以满足水样痕量分析的要求，符合国家标准的要求。

标签：饮用水；吹扫捕集；GC-MS；检出限；加标回收；精密度；重复性；挥发性有机物随着环境污染的的日益严重，对水中挥发性有机物的检测不仅需要宏观的控制目标，而且对有机物严重危害人体健康情况更需要进一步检测。

本实验采用吹扫捕集与GC-MS联用仪对水体中挥发性有机物进行检测与方法有关确认，该方法简便易行，快速准确，适合测定水中挥发性有机物。

1原理将被测水样用注入吹扫捕集装置的吹脱管替代物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。

通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比，用内标法进行定量分析。

2仪器Agilent7890B-5977A气相色谱/质谱联用仪吹扫捕集装置（TeledyneTekmar Aquatek 100），100位自动进样器，5.00mL 的吹脱管色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4um）3测定条件3.1 气相色谱条件。

进样口：250℃；进样方式：分流进样（30：1）；程序升温：35℃（4min），以4℃/min速率，升至100℃，保持5min，以6℃/min速率，升至225℃，保持5min；载气：氦气，流量1.0mL/min。

3.2 吹扫捕集条件。

吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫：1min；预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：2min；采用9#捕集阱。

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ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｐｕｒｇｅｔｉｍｅｏｆ１１ｍｉｎｈａｓｇｏｏｄｅｆｉｃｉｅｎｃｙｆｏｒｐｕｒｇｅ— ａｎｄ— ｔｒａｐ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗａｓｍａｄｅｂｙｐｕｒｇｅ— ａｎｄ—ｔｒａｐｗａｔｅｒ／ｓｏｉｌａｕｔｏｓａｍｐｌｅｒ，ｗｉｔｈｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆ０．１
ｐｉｅｄｗｉｈｔｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｕｎｄｅｒｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒ（ＳＩＳ）ｍｏｄｅａｎｄｑｕａｎｔｉ —
ｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓ８７．７％一１０３．３％．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｈｏｔｄｗａｓｒａｐｉｄ．ｓｅｎｓｉｔｉｖｅｎｄａｒｅｌｉ —
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＥｔｈｙｌＡｃｅｔａｔｅｉｎｗａｔｅｒｂｙｐｕｒｇｅ— －ａｎｄ— — ｔｒａｐＣＯＵ・－
．
Ｌ，ｔｈｅ
ｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｏｆＯ．２５— ４０￣ｇ／Ｌ．ｒ２ａｓ０９９９２ａｎｄＲＳＤｏｆｔｈｅｍｅｈｏｔｄａｓ１．１％一５．８％．Ａｖｅｒａｇｅ
效地分析水中的痕量谱一质谱；吹扫捕集；监测
中图分类号：Ｘ８３０．２
文献标志码：Ａ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＥｔｈｙｌＡｃｅｔａｔｅｉｎＷａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＰｕｒｇｅ— ａｎｄ —Ｔｒａｐ
２０１４年第５期
环
保
科
技
ＶＯ１．２０ＮＯ．５
吹扫捕集气相色谱一质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量
李文举，周黔兰，徐海丽２，陈琨，吴红
（１．贵州省环境监测中心站，贵阳５５００８１；２．贵州师范学院化学与生命科学学院，贵阳５５００１８）
摘
要：建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集ＧＣ—ＭＳ选择离子监测（ＳＩＳ）模式的下测定方
法，并对吹扫方法进行了优化。结果表明，吹扫时间为１０ｍｉｎ时，吹扫捕集效率最高。水中痕量乙
酸乙酯经吹扫捕集水／土自动进样器到捕集阱中，解吸后经气相色谱柱分离，在质谱检测器检测，
ＬｉＷｅｎｊｕ ‘ ，ＺｈｏｕＱｉａｎｌａｎ ‘ ，ＸｕＨａｉｌｉ，ＣｈｅｎＫｕｎ，ＷｕＨｏｎｇ ‘
（１．ＧｕｉｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒＳｔａｔｉｏｎ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００８１；２ＳｃｈｏｏｌｓｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＧｕｉｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００１８，Ｃｈｉｎａ）
ｌｆｅｄｂｙｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｈｏｔｄ．Ｔｈｅｐｕｒｇｅ— ａｎｄ— ｔｒａｐｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ
外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为０．１ｇ／Ｌ，线性范围０．２５— ４Ｏｇ／Ｌ，其相关系数
ｒ２
＝０．９９９２，样品的加标回收率为８７．７％一１０３．３％，ＲＳＤ为１．１％～５．８％。此方法能够快速、高