液相
液相色谱法
液相色谱法
液相色谱法（liquid chromatography，LC）是一种色谱技术，用于分离
和分析溶液中混合物的化学成分，以确定是否存在或不存在特定成分，如果存在，则存在多少。
我们中的许多人会从上学开始就熟悉平面LC的形式，在滤纸上打上黑色墨水标记，将一端浸入水中，然后观察墨水中的成分颜色是否分开。
但是，分析应用中使用的大多数LC均基于柱色谱法，这将是本文的重点。
顾名思义，高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高色谱分辨率进行高效分离的高性能分析。
分离的组分也可以在检测后使用馏分收集器分离，作为纯化的手段。
HPLC有多种不同的配置，可用于分离分子量从半挥发性小分子到几万千道尔顿的大蛋白生物分子的溶解组分。
液相色谱法是一种非常流行的分析技术，广泛用于环境监控，农业，医药领域。
液相色谱法的优缺点
LC通常用于各种应用。
但是，它不适用于挥发性化合物的分离和分析。
仅当所有要分离的组分的蒸气压低于流动相的蒸气压时，才能实现可靠的分析型液相色谱方法。
气相色谱法更适合分析挥发性化合物。
提供各种不同的色谱柱和溶剂，可提供广泛的选择性，从而可以分离极性范围很广的组分。
大分子和小分子同样适用于该技术。
在相对较低的温度下进行有效分离的能力也使LC成为可在气相色谱仪中分解的热不稳定化合物的理想分离技术。
液相分离原理
液相分离原理液相分离原理是一种常用的分离和提取技术，广泛应用于化学、生物、食品、医药等领域。
它基于样品成分在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和操作条件的调控，实现对混合物中不同成分的分离和纯化。
液相分离主要依靠两个基本原理，即溶解度差异和分配系数差异。
溶解度差异指的是在特定温度和压力下，不同溶质在溶剂中的溶解度不同。
而分配系数差异则是指在两个不同相之间，溶质在两相中的分配比例不同。
基于这两个原理，液相分离技术可以通过调节溶剂体系、操作温度和压力等条件，使得目标物质在不同相中分配不均，从而实现分离和纯化的目的。
在液相分离过程中，常用的溶剂包括极性溶剂如水和乙醇，非极性溶剂如正己烷和二氯甲烷等。
溶剂的选择应根据目标物质的化学性质和溶解度来确定。
例如，如果目标物质是极性化合物，则宜选择极性溶剂进行分离。
溶剂的选择不仅仅是为了使目标物质溶解，还要考虑到与其他组分之间的相互作用，以避免干扰和交叉污染。
在实际操作中，液相分离可以采用多种技术，如萃取、溶剂萃取、液液萃取、色谱等。
其中，色谱是最常用的液相分离技术之一。
色谱根据分离机理的不同，可分为吸附色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱、分子筛色谱等。
在色谱过程中，样品溶液通过填充物或色谱柱时，不同成分在填充物或色谱柱中的相互作用力不同，从而导致不同成分的吸附和解吸速度不同，从而实现分离。
除了色谱外，还有一种常见的液相分离技术是萃取。
萃取是指通过选择性溶解或分配，将混合物中的目标物质从其他组分中提取出来。
常见的萃取技术包括液-液萃取、固相萃取、超临界流体萃取等。
液-液萃取是最常用的一种方法，它通过将样品溶液与适当的溶剂相混合，使得目标物质在两相之间分配不均，实现分离和富集。
液相分离技术在化学和生物学实验中具有广泛的应用。
例如，在药物研发中，液相色谱技术可以用于药物的纯化和分析；在环境监测中，萃取技术可以用于水样中有机污染物的提取和浓缩；在食品安全检测中，色谱技术可以用于残留农药和食品添加剂的分析等。
液相色谱教程相色谱实验操作
液相色谱教程相色谱实验操作液相色谱（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物、制药、环境科学和食品科学等领域的分析技术。
本文将介绍液相色谱实验的基本操作步骤，以帮助读者更好地了解和掌握该技术。
实验前准备：1.准备好实验所需的HPLC仪器和耗材，包括色谱柱、固定相、溶剂、样品和标准品等。
2.进行前的实验室准备，确保实验台面整洁，试剂摆放井然有序。
步骤一：样品准备1.样品制备：准备好需要分析的样品，确保样品质量和净度，并按照实验要求进行前处理。
2.样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，以获得所需浓度的溶液，并用过滤器除去杂质。
步骤二：色谱柱选择和准备1. 色谱柱选择：根据实验要求和分析目的选择合适的色谱柱材质和类型。
常见的色谱柱材质包括C18、C8、Silica gel等。
2.色谱柱准备：根据色谱柱的要求进行装柱，包括柱后法、柱前法和封口法等。
步骤三：溶剂体系选择和准备1.溶剂体系选择：根据样品的特性和所需的分离效果选择合适的溶剂体系，包括单溶剂和混合溶剂等。
2.溶剂准备：准备好所需的溶剂，并使用高纯度的有机溶剂，并用过滤器或其他方法除去杂质。
步骤四：HPLC仪器设置和优化1.仪器设置：按照实验要求设置好HPLC仪器的参数，如波长、流速、柱温等。
2.优化条件：对于分离效果不佳的样品，可逐渐调整实验条件，并记录下各条件下的结果，以找到最佳分离条件。
步骤五：实验操作1.样品进样：将样品溶液注射到色谱柱中。
通常采用自动进样器或手动进样器进行操作。
2.色谱柱运行：打开HPLC仪器，开始柱运行。
随着溶液通过色谱柱的过程，样品中的组分将逐渐分离并通过检测器。
3.数据收集与分析：利用检测器检测样品组分，并采集色谱图谱和峰面积等数据。
根据实验目的可以选择不同的检测器，如紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
步骤六：结果解释和报告1.观察色谱图谱：根据检测器得到的色谱图谱，观察各峰的形状、峰高、峰面积等，并根据相关标准进行数据分析。
液相色谱分离过程
液相色谱分离过程
液相色谱（LiquidChromatography，简称LC）是一种基于化学
分子间相互作用和物理化学性质差异的分离方法。
液相色谱的分离原理是在固定相和液相的作用下，溶液中的物质在固定相表面上被吸附、分离、吸附和洗脱。
液相色谱的分离过程可以分为样品进样、流动相进样、固定相吸附、洗脱和检测几个步骤。
首先，待分离物质被进样器吸入，随后被送入流动相中。
流动相通过固定相时，待分离物质会在固定相表面进行吸附，然后通过不同的洗脱条件，把吸附在固定相上的不同成分分离开来。
最后，各组分被检测器检测出来。
液相色谱的分离过程主要受到以下因素的影响：
1. 流动相的选择：流动相的性质直接影响着样品的分离情况。
因此，在选择流动相的时候，需要考虑样品的特性和分离条件。
2. 固定相的选择：固定相的特性决定了分离过程中样品在固定
相表面的吸附情况。
不同的固定相会对不同的样品产生不同的分离效果。
3. 洗脱条件的选择：洗脱条件的选择会直接影响各组分的分离
效果。
总的来说，液相色谱的分离过程是一个复杂的过程，需要综合考虑多种因素。
在实际应用中，可以通过调节流动相、固定相和洗脱条件等参数，来实现对待分离物质的高效分离。
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使用液相的流程
使用液相的流程液相介绍液相是一种常用的分离和纯化方法，广泛应用于化学、生物化学、药学等领域。
液相技术基于物质在不同溶剂中的相溶性和亲疏水性差异，通过调节溶剂配比和pH值，将目标物质从混合物中分离出来。
液相流程的基本原理液相流程的基本原理是通过不同物质在溶剂中的溶解度差异进行分离。
液相流程包括样品制备、装柱、洗脱等步骤。
1.样品制备：–准备样品：将待分离的混合物进行预处理，如固体样品需粉碎、溶液样品需要进行过滤等。
–溶解样品：将样品溶解于适当的溶剂中，以获得一个均匀的样品溶液。
2.装柱：–选择固定相：根据目标物质的性质和分离要求，选择合适的固定相填充柱子。
–预处理柱子：将柱子放入流动相中使其充分湿润，以消除柱中的空隙，保证分离效果。
–装柱：将样品溶液缓慢地注入柱子中，使其与固定相充分接触。
3.洗脱：–流动相的选择：根据固定相选择合适的流动相，通常使用不同极性和pH值的溶剂进行洗脱。
–洗脱柱子：将流动相缓慢地通过柱子，使目标物质从固定相上溶解并带走，达到分离的目的。
4.分析：–分离后的溶液可用于后续的分析或纯化，如色谱法、质谱法、核磁共振等。
液相流程的优势和应用液相流程具有以下优势：•分离效果好：液相流程可对复杂混合物进行精确分离和纯化，得到高纯度的目标物质。
•操作简便：液相流程相对于其他分离方法，操作简便、快速，适用于大规模操作和连续生产。
•高效率：液相流程通过优化固定相和流动相的选择，可实现高效分离，提高工作效率。
•广泛应用：液相流程在化学、生物化学、药学等领域广泛应用于物质分离、纯化和分析等工作。
液相流程的应用领域包括但不限于：•药物研发：用于药物分离纯化和制备。
•环境检测：用于水质、大气和土壤中污染物的分离和监测。
•食品检测：用于食品中有害物质的检测和分离。
•生物化学研究：用于分离和纯化生物大分子，如蛋白质、核酸等。
•化学分析：用于分离和鉴定化学样品中的成分。
液相流程的应用非常广泛，随着技术的不断改进和创新，液相分离和纯化方法在各个领域的应用也越来越多。
液相操作规程
1.开机接通仪器插座电源开关。
先打开柱温箱、检测器，最后开启泵；待检测器、泵自检完毕；打开电脑显示屏、电脑主机电源开关，计算机开始进入Windows 桌面。
在电脑屏幕上用鼠标双击LCSolutions 图标。
出现LCSolutions窗口，点击Operation，在点击Analysis，进入高效液相操作界面。
2.硬件操作2.1 溶剂过滤、脱气高效液相所使用的流动相，必须经过微孔滤膜过滤、超声脱气10~20分钟后才可使用2.2冲洗进样器在每次分析前后，用二次蒸馏水或溶解样品的溶剂充分清洗进样器2.3流路排气打开排气阀（反时针旋转180度），按purge 键进行排气泡的操作，（如果管路有气泡，用注射器在废液管出口吸液），确认输液管路无气泡时停止该操作，将排液阀旋回到原位置。
3.软件操作3.1开启工作站，进入LCReal Time Analysis主窗口。
3.2设置参数3.2.1在Advanced 中的Date Acquisition中设置Start Time、End Time。
3.2.2在Pump中设置流速PumpA总流速，Maxium中设置泵的最高压限。
3.2.3在Decector中设置Wavelength Ch1.3.2.4如果需要开启柱温箱，则在Column Oven 中设置温度3.2.5设计完成后，点击下载。
3.3开启送液泵，等待仪器稳定，准备进样。
3.4进样及数据采集3.4.1此时窗口显示LC Ready，基线稳定后开始进样。
3.4.2点击Data Acquisition，在点击Single Start 出现Single Run 窗口。
(在窗口中输入样品名称，所在的方法文件，数据文件，文件名是否使用自动递增等) 3.4.3进样3.4.3.1进样时进样针内不能有气泡3.4.3.2将针插入六通阀进样器中，搬起六通阀，注入样品，搬下六通阀，将针拔出。
完成进样。
3.4.3.3此时窗口显示LC Running，等待样品分析结束。
化学液相法
化学液相法
化学液相法（chemical liquid phase method）是一种合成材料的方法，通过在液相中进行化学反应来制备材料。
该方法常用于合成纳米材料、无机材料和有机材料等。
化学液相法的步骤通常包括以下几个方面：
1. 原料溶解：将所需的原料溶解在合适的溶剂中，通常通过搅拌或加热来促进原料的溶解。
2. 化学反应：将溶解的原料与所需的反应物在液相中进行化学反应。
这些反应可以是氧化还原反应、酸碱中和反应、配位反应等。
3. 沉淀形成：在化学反应中生成的产物会沉淀出来，形成固态材料。
这些沉淀物通常需要经过分离、洗涤和干燥等处理步骤。
4. 材料表征：对合成得到的材料进行物理和化学性质的表征，如 X射线衍射、扫描电子显微镜等分析技术来确定所得材料
的结构、形貌和组成等。
5. 性能测试：对所得材料进行性能测试，如光学性能、电学性能、热学性能等。
化学液相法具有反应温度和反应条件易控制、反应速度较快、较低的工艺要求和成本等优点。
然而，由于该方法产生的材料通常为粉末状，需要进行后续的处理和成型工艺才能得到所需的形状和结构。
此外，化学液相法对反应条件、溶剂选择和反应物摩尔比等方面的控制要求较高，需要仔细考虑和优化。
液相色谱仪的基本构造和各部分作用
液相色谱仪的基本构造和各部分作用液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过将待测样品溶解在流动相中，利用固定相对溶质进行分离和分析。
液相色谱仪的基本构造和各部分作用对于了解其工作原理和性能非常重要。
本文将围绕液相色谱仪的基本构造和各部分作用展开阐述。
一、基本构造1.1 主体部分液相色谱仪的主体部分包括进样器、柱温箱、检测器和数据处理系统。
进样器用于将待测样品引入色谱柱系统，柱温箱用于控制色谱柱的温度，检测器用于检测溶质的浓度和组成，数据处理系统用于数据的采集与分析。
1.2 流动相传递系统流动相传递系统由溶剂瓶、输液泵、进样阀和色谱柱等组成。
溶剂瓶用于存储流动相溶剂，输液泵用于将溶剂从溶剂瓶中输送至色谱柱，进样阀用于控制待测样品的输入，色谱柱用于溶质的分离。
1.3 控制系统控制系统包括温度控制、流量控制、压力控制和信号采集等功能。
通过对这些参数的精确控制，可以实现对色谱分离过程的精确控制和数据采集。
二、各部分作用2.1 进样器进样器的作用是将待测样品引入色谱系统，并确保样品的准确、快速输入。
进样器通常分为自动进样器和手动进样器两种类型，能够满足不同实验需求。
2.2 柱温箱柱温箱的作用是控制色谱柱的温度。
适当的温度可以提高分离效率和减少分离时间，对于一些高温或低温敏感的样品分析也有重要作用。
2.3 检测器检测器是液相色谱仪的核心部件，主要用于检测溶质的浓度和组成。
常见的检测器有紫外-可见检测器、荧光检测器、电化学检测器等，不同的检测器适用于不同类型的溶质。
2.4 数据处理系统数据处理系统用于数据的采集与分析。
它能够实现对色谱分离过程中产生的数据进行实时采集和处理，提高数据的准确性和可靠性。
2.5 流动相传递系统流动相传递系统起着输送溶剂和样品的作用，是保证液相色谱分离正常进行的重要组成部分。
其中输液泵的性能直接影响分离的准确性和稳定性。
2.6 控制系统控制系统通过对温度、流量、压力等参数的控制，实现对色谱分离过程的精确控制和数据采集。
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1 高效液相色谱仪操作步骤： 1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)． 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)． 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)． 设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)． 进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)． 关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)． 填写登记本，由负责人签字。
注意事项： 1)． 流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)． 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)． 所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)． 压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
液相色谱法简介 作者： dujinx
正文 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。 在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制
成了细小（<10μm）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，
柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。 2
从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。 高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念：保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速
率议程H=A+B/μ+Cμ。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/μ对板高的影响与气相色谱不同，
由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14—可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色 谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的
选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与
样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。 高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。 由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。 但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。
1．分离原理 3
凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。 凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14—2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14—2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。
光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。 根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。
岛津液相色谱仪注意事项 作者： 孔桂昌
正文 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用
0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆 外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查 并清洗。清 4
洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清 洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相 的清洗。 11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的 流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 以上是我参考了相关资料，并结合在安装使用液相色谱仪中的经验得出的，可能存在某些片面性，如有不当之处请多提宝贵建议。
岛津LC_10ATvp液相色谱仪的故障现象及处理措施 现 象 主要原因 措 施 输液不稳定 泵的脉流大 1。泵头内进入气泡。 ●按pump ，驱出气泡。 ●排液管连接口连接注射器抽出气泡。 2。泵头内存有以前的流动相。 ●按 pump ，将旧流动相完全清洗出去
3．吸滤器的管内进入气泡。 ●按 pump ，将旧流动相完全清洗出去。 ●震动吸滤器，驱出气泡。 ●吸滤器网眼堵塞时，用超声滤清洗。超声滤清洗无效时，需更换。(检查吸滤器网眼堵塞的方法 取出过滤部分，记录压力波形。 如果取出后压力波形不正常，则吸滤器网眼堵塞。 ) ●对流动相脱气。 4。单向阀工作不正常 ●输送异丙醇，清洗单向阀。 ●清洗无效时，用超声波清洗单向阀，或更换单向阀. 5．泵头与泵头座之间的缝隙，或清洗液出口漏液 ●更换柱塞密封圈。 ●更换柱塞密封圈后仍漏液时，更换柱塞。 6．流路的连接处漏液 ●用力拧紧公螺母。 ●拧紧后仍漏液时，更换公螺母和箍环。 7．流路堵塞，或将要堵塞。 ●管道过滤器用超声波清洗，或更换过滤器。 ●找出堵塞的部件，更换新部件。 8。柱塞密封圈的使用寿命将到极限 ●更换柱塞。
流量比设定值小 1．单向阀工作不正常。 ●输送异丙醇，清洗单向阀 ●清洗后仍无效时，用超声波清洗单向阀，或更换单向阀。 2．吸滤器网眼堵塞。(*2) ●用超声波清洗吸滤器。超声波清洗无效时，更换吸滤器。 保留时间的再现性不良 1．单向阀工作不正常。 ●清洗仍无效时，更换单向阀，或用超声波清洗。