用吸光度减技术鉴定GCFTIR中的重叠色谱峰
2技师高级技师-判断题-答案
一、判断题1.原电池是把电能转化成化学能的装置。
（×）2.钢铁表面容易发生腐蚀，发生腐蚀时铁是正极，杂质碳是负极。
（×）3.电解饱和食盐水，通电一段时间后，剩下溶液的体积为2L，pH=12,阴极上产生H222.4L(标准状况)。
（×）4.如果把四氯化碳加入某溶液中，摇荡，待分层后，四氯化碳层中不出现紫色，证明某溶液中不含I-离子。
（×）5.聚乙烯分子是由乙烯分子聚合而成的高分子化合物，其分子式可用－[CH2－CH2]－来表示。
（√）6.现有GC-FTIR(GC－红外)的联用技术，但无GC-AAS(GC－原子吸收) 联用技术。
（×）7.电化学分析在现代分析化学中占有特殊的地位，它不仅是一种分析手段，而且已发展成独立的科学方向。
（√）8.新型的固定相，使得目前色谱法已经可以分析同性异构体（√）9.加氢裂化原料精制的目的是通过加氢除去原料中的硫、氮、氧及金属杂质，并饱和烯烃。
（√）10.对苯二甲酸的精制过程是在一定条件下，用空气作为氧化剂将其中杂质除去。
（×）11.延迟焦化是在催化剂作用下，将渣油进行深度加工，生产气体，轻质油、中间馏分及焦炭的过程。
（×）12.链烷烃的芳构化是催化重整的主要反应之一。
（√）13.工业上生产烧碱的主要方法有苛化法和电解法。
（√）14.工业水缓蚀阻垢剂为无机物混合配方。
（×）15.聚合硫酸铁在水处理中常用作分散剂。
（×）16.环氧树脂是大分子主链上含醚健和仲醇基，同时两端含有环氧基团的一类聚合物的总称。
（√）17.正弦交流电的物理公式等结论，同样可以适用三相交流电。
（√）18.可以用湿抹布擦拭运行中的分析仪表外壳，但不能擦拭仪器内部带电部位。
（×）19.对建设项目进行“三同时”评价，属于安全评价类型中的现状评价。
（×）20.危险物质主要包括燃烧爆炸危险物质和有毒有害危险物质两大类。
红外吸收光谱分析法FTIR
光谱解析难度大
红外光谱的复杂性较高，需要专业的 知识和技能进行解析，对分析人员的 要求较高。
仪器成本高
FTIR仪器的制造成本较高，使得其普 及和应用受到一定限制。
测试时间较长
与一些其他分析方法相比，FTIR的测 试时间可能较长，需要更多的时间来 完成分析。
未来发展前景
提高检测灵敏度和分辨率 通过改进仪器性能和技术，提高 FTIR的检测灵敏度和分辨率，使 其能够更好地应用于微量样品和 高精度分析。
环境监测
FT-IR可以用于环境监测领域， 如气体分析、水质分析、土壤
分析等。
02 ftir仪器组成
光源
光源是红外傅里叶变换红外光 谱仪（ftir）中的重要组成部分， 负责提供足够能量和合适波长 的红外辐射。
常见光源有硅碳棒、陶瓷气体 放电灯、远红外激光等。
光源的选择直接影响ftir的灵敏 度和分辨率，因此需要根据实 验需求选择合适的光源。
小型化和便携化 为了方便现场快速检测和实时监 测，FTIR仪器的小型化和便携化 成为一个重要的发展方向。
拓展应用领域 随着FTIR技术的不断成熟和普及， 其应用领域将会进一步拓展，包 括生物医学、环境监测、食品安 全等领域。
智能化和自动化 通过引入人工智能和自动化技术， 实现FTIR分析的智能化和自动化， 提高分析效率和准确性。
基频峰
分子振动能级跃迁产生的谱线，是红外光谱中最 强的峰。
特征峰
与分子中特定化学键或振动模式对应的峰，可用 于鉴定化合物结构。
谱图解析方法
峰位置分析
通过分析峰的位置，确定特定化学键或基团的存在。
峰强度分析
通过分析峰的强度，了解分子中特定化学键或基团的相对含量。
峰形分析
气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用 红外光谱解决方案
气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用红外光谱解决方案气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用，可以使气相色谱的分离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补，特别对异构体具有较强的解析能力。
傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点，因而使Gc/IR联用技术得到迅速发展。
自1966年洛(M.L D.kw)等演示气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用实验以来，至20世纪80年代该技术已广泛地应用于各个领域。
1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统(1)GC/FnR系统典型的Gc/n1R系统。
从色谱柱分离的组分，经惰性的、加热的传输线到达接口附件光管，光管处于rrIR仪器光路中，组分被检测，绘出其红外光谱图。
IR仪器的原理，联用中使用的盯IR仪器，采用窄带的汞镉碲(McT)检测器，测量时应调整光路，集约光能，缩小受光面积，小的光束发散有利于降低噪声。
联机的干涉仪扫描速度宜快，使光谱测量能细致地分割色谱峰，降低重建色谱图的失真率。
一般，一使用填充色谱柱时宜采用中等速度扫描，使用毛细管柱时扫描速度稍快，此时系统的分辨率和信噪比会下降。
采用差谱技术可补偿分辨率的下降，用信号平均技术可以提高信噪比。
色谱分离时，大多采用涂壁的弹性石英毛细管柱(WCOT)，也有用填充柱的，具体选用时要考虑柱容量，大容量的柱允许有较大的进样量。
低容量毛细管柱，使用时，既要保持色谱的分离效果，又要照顾红外光谱法测量灵敏度较低的矛盾，常常使用折中的办法，如采用粗内径厚膜的WCOT柱。
由于M无红外吸收，所以是Gc/FTllR中较理想的载气。
YL2300 FTIR光谱仪(2)接口装置光管(1ight pipe)是Gc/FTrIs的关键部件。
它的主体可视为一根内壁镀金的气体流动池，流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连，光管和传输线都有加热控温装置，光管也可视为色谱流路的柱后死体积。
cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率，还取决于测量时在光管中的组分是否单一。
基于前后向拟合的色谱重叠峰分峰方法
基于前后向拟合的色谱重叠峰分峰方法高文清;张俊良;王艳;刘蔓;Hu JunJack;俞建成;Tang keqi【摘要】针对色谱峰重叠导致定量分析误差大的问题, 提出了基于前后向拟合的色谱重叠峰分离方法.通过多次前后向拟合迭代, 不断逼近第一个单峰的前沿和第二个单峰的后沿, 当计算误差达到设定值时停止迭代;再根据色谱重叠峰相似性原理, 分别得到第一个单峰的后沿和第二个单峰的前沿, 此时重叠峰即被分离为两个单峰.为了验证前后向拟合算法的有效性, 设计了不同重叠程度的色谱峰分离仿真实验, 并采用气相色谱-质谱法实测对二甲苯和间二甲苯的分离, 并与常规的垂线法、交点垂线法、比例分配法的计算误差进行对比.结果表明, 常规方法的最大误差达到29.92％, 而前后向拟合方法则可以将误差稳定在1.8％范围内, 具有一定的定量分析优势.%Aiming to the chromatograph existing overlapped peaks that impacted the quantitative analysis, the method of overlapped peak resolution based on forward-backward fitting was researched.The method included two procedures:forward fitting and backward fitting.It started the first forward fitting from the point which was far awayfrom the overlapping area, the peak point and back edge of back single peak were modified by the gradual fitting.Then, based on results obtained by the first forward fitting, the first backward fitting was conducted with the similar process and the peak point and front edge of front single peak were also modified.Multiple times of complete forward fitting and backward fitting were implemented with above steps.After multiple iterations, the results continuously approached front edge of the front single peak and back edge of the back single peak.When the calculation error reached to the setvalue, the iteration was stopped.Then, according to the similarity principle of chromatographic overlapping peaks, the back edge of the front single peak and the front edge of the back single peak were obtained respectively.So the overlapping peak was separated into two single peaks.Because the ratios of peak height, resolutions and tailed factors had great influence on the overlapping chromatographic peaks.The simulation experiments were designed from these three aspects to verify the forward-backward fitting method.At the same time, in order to further validate the effectiveness of the forward-backward fitting algorithm, separation experiments of p-xylene and m-xylene measured by gas chromatography mass spectrometry were designed.At last, the forward-backward fitting method with perpendicular-drop method, intersection vertical method and proportional distribution method were compared.The results suggested that the error of the forwardbackward fitting method was less than 1.8％, while the maximal error of other three methods reached to 29.92％.In addition, from the point of view of the processes of four methods, the proposed method didn't rely on two maximums of overlapped peaks and could handle various types of the overlapping peaks with a higher accuracy.The proposed method can counterbalance the shortcomings of three methods.Therefore, with wider applicable peak shapes and higher accuracy, the forward-backward method has certain quantitative analysis advantages and can be better applied to quantitative analysis of complex components.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2018(039)005【总页数】8页(P607-614)【关键词】色谱;重叠峰;前后向拟合;定量分析;相似性原理【作者】高文清;张俊良;王艳;刘蔓;Hu JunJack;俞建成;Tang keqi【作者单位】宁波大学信息科学与工程学院,浙江宁波 315211;宁波大学信息科学与工程学院,浙江宁波 315211;中国人民解放军陆军总医院,北京 100700;中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江宁波 315201;宁波大学信息科学与工程学院,浙江宁波 315211;宁波大学信息科学与工程学院,浙江宁波 315211;宁波大学信息科学与工程学院,浙江宁波 315211【正文语种】中文【中图分类】O657.63色谱技术作为复杂组分分离和定量分析的手段之一，具有分析速度快、分离效率高、样品用量少等优势[1]。
技师高级技师2-判断题-答案
判断题1.原电池是把电能转化成化学能的装置。
（×）2.钢铁表面容易发生腐蚀，发生腐蚀时铁是正极，杂质碳是负极。
（×）3.电解饱和食盐水，通电一段时间后，剩下溶液的体积为2L，pH=12,阴极上产生H222.4L(标准状况)。
（×）4.如果把四氯化碳加入某溶液中，摇荡，待分层后，四氯化碳层中不出现紫色，证明某溶液中不含I-离子。
（×）5.聚乙烯分子是由乙烯分子聚合而成的高分子化合物，其分子式可用－[CH2－CH2]－来表示。
（√）6.现有GC-FTIR(GC－红外)的联用技术，但无GC-AAS(GC－原子吸收) 联用技术。
（×）7.电化学分析在现代分析化学中占有特殊的地位，它不仅是一种分析手段，而且已发展成独立的科学方向。
（√）8.新型的固定相，使得目前色谱法已经可以分析同性异构体（√）9.加氢裂化原料精制的目的是通过加氢除去原料中的硫、氮、氧及金属杂质，并饱和烯烃。
（√）10.对苯二甲酸的精制过程是在一定条件下，用空气作为氧化剂将其中杂质除去。
（×）11.延迟焦化是在催化剂作用下，将渣油进行深度加工，生产气体，轻质油、中间馏分及焦炭的过程。
（×）12.链烷烃的芳构化是催化重整的主要反应之一。
（√）13.工业上生产烧碱的主要方法有苛化法和电解法。
（√）14.工业水缓蚀阻垢剂为无机物混合配方。
（×）15.聚合硫酸铁在水处理中常用作分散剂。
（×）16.环氧树脂是大分子主链上含醚健和仲醇基，同时两端含有环氧基团的一类聚合物的总称。
（√）17.正弦交流电的物理公式等结论，同样可以适用三相交流电。
（√）18.可以用湿抹布擦拭运行中的分析仪表外壳，但不能擦拭仪器内部带电部位。
（×）19.对建设项目进行“三同时”评价，属于安全评价类型中的现状评价。
（×）20.危险物质主要包括燃烧爆炸危险物质和有毒有害危险物质两大类。
GC-FTIR(气相色谱-傅立叶变换红外光谱联机)解析
GC－FTIR（气相色谱－傅立叶变换红外光谱联机）测定汽油组分周怡曹洪奎中国石油集团工程技术研究院摘要利用GC－FTIR测定了汽油的各个组分，此方法经改进后可实现标准化检验汽油的品质。
引言汽油的组分直接决定了汽油的品质，因此在很多场合需要测定汽油的组分。
例如：通过组分测定可以判断汽油是烃类的还是醇类的；可以测定烃类汽油中的添加剂含量及芳烃、烯烃含量。
从而判定该汽油是否适用于某种特定的发动机，判定该汽油是否满足环保要求等等。
我们在以前工作[1]的基础上，开展了GC－FTIR分析汽油组分的初步实验工作。
文章介绍了这个工作，并对下一步将此方法标准化的问题进行了讨论。
实验简介一、仪器配置1、FTIRNicolet 740，在进行GC－FTIR测试时，采用48号参数文件。
其有关参数大致如下：文件大小FSZ=3072，数据点数NDP=2048，傅立叶变换点数NTP=1024，相应的红外光谱分辨率为8或16cm－1；动镜速度VEL=40；检测器DET=2即MCT检测器，用液氮冷却；增益GAN=1；光源光圈APT=FL；光束设置延迟BDL=18；扫描次数NSD=5,仪器在快速扫描模式下，每分钟在磁盘上储存三十多个红外谱图；变迹函数AFN=HG（Happ －Genzel）；高通滤波HPS=4（2·832KHz），低通滤波LPS=5；光源SRC=1即中红外光源；SSP=2。
GC接口的光管与传输线的温度设置为GC柱箱的终温200℃。
2、GCHP 5890A，使用毛细管色谱柱Ultra 2，规格为25m×0.32mm。
毛细柱出口与GC 接口的传输线联接，在这里借用色谱仪的填充柱进样口和一个三通引入尾吹气。
光管出口用一根毛细管连到色谱仪的TCD上。
色谱仪柱箱温度设置为从室温开始的程序升温，升温速率为20℃/min.，终温为200℃。
载气（He）流速设定为2.0ml/min（柱头压30kPa）左右。
尾吹气设定为0.5ml/min.。
离子色谱重叠色谱峰的处理
离子色谱重叠色谱峰的处理
离子色谱重叠色谱峰的处理是离子色谱分析中的一个重要步骤。
当样品中含有多种离子时，这些离子的色谱峰可能会发生重叠，这会影响结果的准确性和可靠性。
因此，我们需要采取有效的方法来处理和分离这些重叠的色谱峰。
以下是几种常用的离子色谱重叠色谱峰的处理方法：
1. 改变离子色谱分析条件
在离子色谱分析中，可以通过改变分析条件来实现对离子的分离。
例如，改变流速、温度、缓冲液 pH 值等参数，可改变离子在柱子中的分布情况，从而分离重叠的色谱峰。
在确定最佳分析条件后，可以采用此方法来处理重叠峰。
2. 采用多维离子色谱分析
多维离子色谱分析是指采用两个或多个柱子进行分离。
尽管这种方法比较复杂，但可以有效地分离和处理重叠峰，从而提高分析结果的准确性。
3. 采用化学处理方法
通过化学反应或添加试剂等方式，可以使样品中部分离子发生变化，
从而使其与其他离子分离。
例如，在分析草酸的时候，可以向样品中添加硝酸，使草酸和硝酸发生反应生成草酸二氢铵，从而实现对草酸的分离。
4. 手动峰形制定
对于重叠峰严重的情况，我们还可以通过手动进行峰形制定。
此方法需要具有较强的技能和经验，可以将峰形制定到更准确的位置，从而实现重叠峰的分离。
总的来说，离子色谱重叠色谱峰的处理需要根据具体情况选择合适的方法，不同的处理方法都有其优缺点。
因此，在离子色谱分析中，我们需要根据实际情况和实验要求来选择最佳的处理方法，以保证结果的准确性和可靠性。
重叠峰的名词解释
重叠峰的名词解释重叠峰，是一个广泛应用于不同科学领域的概念，用于描述一种现象：当两个或多个曲线或谱线在某些特定条件下重叠在一起时产生的现象。
这种现象通常是通过绘制或分析实验或观测数据得出的，对于理解和解释复杂的现象起着重要的作用。
在分析和解释重叠峰现象时，我们需要关注的是每个峰的位置、形状、强度和宽度等方面的特征。
这些特征可以通过各种科学技术手段来获得，如色谱法、光谱法、质谱法等。
重叠峰的分析常常需要使用数学算法和统计模型来处理和模拟。
重叠峰在化学、生物学、物理学、地质学等多个学科中都有广泛应用。
其中，最常见的应用领域之一是化学分析。
在色谱法中，当多个化学物质的荧光信号或吸收峰同时出现在某个波长区域时，重叠峰的存在会使得物质的分离和鉴定更加困难。
通过解析重叠峰，我们可以确定不同物质的相对含量、结构特征以及可能的反应过程。
在生物学领域，重叠峰的分析可以帮助我们理解复杂生物系统中的代谢物相互作用。
例如，在蛋白质质谱分析中，各种肽段和蛋白质的谱线往往会在质量/电荷比坐标上重叠。
通过对这些重叠峰的解析，我们可以识别和定量不同蛋白质的含量及其修饰状态，以及了解生物体内代谢途径的复杂性。
此外，重叠峰的分析也在地质学和天文学中发挥重要作用。
在岩石或土壤样品的元素分析中，不同元素的发射或吸收光谱线常常会发生重叠，这给分析带来了困难。
通过光谱数据的处理和解析，我们可以获得准确的元素含量和组成信息，以便进一步研究地球物质的成因和演化过程。
在天文学中，重叠峰的分析可以帮助我们更好地了解星系和宇宙的结构。
天文观测数据中，由于不同星系或天体的辐射光谱重叠，导致峰值互相掩盖。
通过对重叠峰的建模和分析，天文学家可以重构星系的真实光谱，并从中推断出星系的性质和演化历史。
总的来说，重叠峰的分析是一种重要的科学研究手段，可以帮助我们揭示事物背后的复杂性，并从中提取有价值的信息。
通过研究重叠峰的出现和特征，我们可以更好地理解自然现象和科学问题，为学科的发展和实践应用提供指导和支持。
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ｔ ｏｔ ｎ ｓｅ ｒ ｏ ｔ ｐｒ ｃｍ ｏｅｔ ｏ ａ ｔｅ ｃ ａ ｈ ｕ ｏ ｐｎｎ ｂ ｉ ｈ ｐ ｔ ｆ ｅ ｅ ，
ｔｕ ｍａｅ ｔｅ ｅｔ ｉ ｔ ｎ ｕｒｓｌｅ Ｇ ｈｓ ｋｓ ｉ ｎｉｃ ｉ ｏ ｎｅ ｖｄ Ｃ ｈ ｄ ｆ ａ ｏ ｆ ｏ
作， 才能得到好的谱图。 经吸光度减处理以后
［ ］ Ｄ Ｆ Ｇ ｒａ ａ，Ｊ ｈ ｍ ｔ ｒ １ ．．ｕ ｋ ｅ ｌ ．Ｃ ｒ ａ ｇ ｔ ． ｏ ｏ． Ｓｉ ２， ４ １８） ｃ ０ １５（９ ． ． ， ２ ［ ２］ Ｊ ． ｔｅ ａ， ｈｏ ａ ｇ． ｃ， ７ ． Ｗｉ ｔ Ｃ ｒｍ ｔ ｒ Ｓｉ １， Ｄ ｔ ｌ ． ｏ ． ４ （ ７） ４ １ ９． ５９ ［ ］ Ｓ ． ｍｔ ｅ ａ， ｐ ｌ ｐｃｏｃ ３， ３ ． Ｓ ｉ ｔ Ａ ｐ Ｓｅ ｒ ． ７ Ｌ ｈ ｌ ． ． ｔ ｓ， １ （９３． ９ １ ） ２ ８ （ 稿日 收 期：１８年 ８ ２ ） ９６ 月２日 Ａｐｃ ｉｏ Ａｓ ｂ ｏ Ｓ ｔ ｃｏ Ｔｃ ｉ ｅ ｐｌａ ｎ ｂ ｒ ｎｅ ｂ ａｔｎ ｈｑ ｔ ｉ ｔ ｆ ｏ ａ ｕｒ ｉ ｅｎｕ ｏ
能是酮、醛、酯类化合物，峰１则可能是芳 ０ 醚或不饱和醚。在 １７－１０ｃ １区的官 ００ ００ｍ－ 能团色谱中，在峰 １２４５和１对应位置上 ０ 有峰出现， 结合３８－３５ｃ １ ６０ ６０ｍ－区官能团色 谱可以推断峰 １ 、４和５中含有羟基化合 、２
行了判断和吸光度减处理。 为了判断哪些色谱峰是纯组分峰，哪些
ｔｅ ｎａｃｍｅｔ ｔｅ ｅｏ ｔ ｎ Ｇ ／ ＴＲ ｈ Ｅｈｎｅ ｎ ｏ ｈ Ｒ ｓｌ ｉ ｉ Ｃ Ｆ Ｉ ｆ ｕ ｏ ｎ
的 检索结 到了显著 解析 果得 改善（ 见表２。
Ｃｅ Ｂ ｎ ｅ Ｄ ｕ ｎｉ ｎｔ ｕｅ Ｃａ ｈｎ ｇｉ ａｄ Ｌ ｇ，Ｉｓ ｔｔ ｏ ｏｌ ａ ｎ ｏ ｉ ｉ Ｃｅ ｉ ｒ， ｃｄ ｍａ ｉ ， ａｙａ ， ｈｎｉ ｈｍｓ ｙ Ａａ ｅ ｉ Ｓｎｃ Ｔ ｉ ｎ Ｓａｘ ｔ ｉ ａ ｕ Ａ ｅ ｏ ｏ ｅｈｎｉ ｔ ｒ ｏ ｔｎ Ｇ ｍ ｔ ｄ ｎ ａｃ ｇ ｅ ｌ ｉ ｏ Ｃ ｈ ｆ ｎ ｈ ｓ ｕ ｏ ｆ ｅ ｂ ａｓ ｂｎｅ ｔ ｃｏ ｔ ｈｉ ｅ ｅ ｒ ｅ ｙ ｏ ａｃ ｓ ｒ ｔｎ ｎｑ ｉｄｓ ｉ ｄ ｂｒ ｕ ａｉ ｅ ｂ ｃ ｕ ｓ ｃ ｂ ｉ ｔｉｐｐｒＴ ｅ ｃｏａ ｇ ｕ ｃｒ ａ ｇ ｍ ｎ ｓ ｅ ｈ ｆ ｔｎｌ ｐ ｏ ｔ ｒ ｓ ｈ ａ ． ｕ ｉ ｎ ｒ ｈ ｍ ｏａ ｏ ｃ ｂ ｏｔ ｎｄ ｍ ｎ ｏｎ ｔｅ ａｅ ａｓ － ａ ｅ ａ ｅ ｂ ｏｉｒ ｇ ｉ ｒ ｄ ｏ ｎ ｂ ｉ ｙ ｔ ｉ ｈ ｎ ｒ ｂ ｒ ｆ ｂｎｅ ｏｅ ｓｅｆ ｆ ｑｅｃ ｗｎｏ ｓ ｆ－ ａｃ ｖｒ ｃ ｉ ｒ ｕ ｙ ｉ ｗ ｏ ｒ ｓ ｐ ｉｃ ｎ ｅ ｄ ｒ ｅ
的光谱， 用 表示 则可 下式 它们的 减。 光谱
Ｐ Ａ＊Ｃ Ｐ Ｂ＊ Ｃ 差示光谱。 Ｆ Ｓ Ａ－ Ｆ Ｓ Ｂ＝
当第一个标尺因子 （Ｃ ） Ｓ Ａ 保持为１ 第 时， 二个标尺因子（Ｃ ） Ｓ Ｂ改变，一直到相减谱带
在图上呈现最小残留谱带为止。即相减峰在
实验是在美国Ｄｇａ Ｆ Ｓ１ ９型付 ｉ ｌ Ｔ －５ ０ ｉｂ ／
中的可加热光管，仪器实时记录下各流出物 的红外光谱。 实际应用中，常常碰到非 常 复 杂 的样 品，很难在一根色谱柱上把所有组分完全分 离。这样，对于在色谱柱上保留行为近似的 各组分，就很难得到纯化合物的光谱，增加 了解析红外光谱的难度，自动检索也往往得 不到正确的结果。
里叶变换红外光谱仪上进行的。Ｇ ／ ＴＲ ＣＦ Ｉ 接口 包括：光管 （ 体积１０ ，内壁镀金， ０ 两端为溴化钾窗片，可加热 至３０ ，连 ０ 接管线 （ 连接光管和色谱柱，长５ｃ ，内 ０ｍ 径 ０ ｍ ，保温），红外探测器 （ ． ｍ ２ 液氮冷
是混合物峰，我们绘制了特定波数区的官能
团色谱图 （ 见图１ ）。官能团色谱也可用来 对各色谱峰进行初步定性。在特定的波数区 内， 只有含在该区内有吸收的官能团的那些
组分出峰。 由图 １ 可见，３０－２３ｃ １区 的官 ００ ８０ｍ－
物。在３０－３０ｃ － 区的官能团色谱中， １０ ００ｍ １
在峰 ４７８ ０ 和１的位置上有峰，表明它们含 有芳香族或不饱和化合物。
光谱图上残留的正峰和负峰 （ 在基线以下）
之间的总峰高是最低值。通常，当某些吸收
带开始出现负峰，就认为吸光 度减 已经完
成。 结 果 与 讨 论
能团色谱图在重建色谱各峰的对应位置上都 有峰出现，表明各色谱峰所包 含 的 化 合物
中， 至少有一种化合物含有烷基。在１５－ ７０
１２ｃ １区 的官能 团色谱中，只有在峰 １ ７０ｍ－ 和峰 ９ 的对应位置有峰，表明这两个峰中可
ｆ ｃｏｓ ｓ ｌ ｒ ｔｎ ｐｓｂ ． ａｉ ｏｉｅ
外标 原 位 扫 描 定 量 双 向薄 层 色谱 测 定 氨基 酸
吴有光 熊丽萍 南国华
（ 江西医学院医学 遗传研究室， 南昌 ）
ａｉｉ ａｅ ｎｔ ｌ ｆｏ ａｒ ｐｅ ｗａ ｄｖｌｐｄ ｃ ｃ ｔ ｉｉ ｒｍ ｉｓｍ ｌ ｄ ｃ ｏ ｒｅ ａ ｓ ｓ ｅ ｅ ｅ ｏ
［ ］ 北京分析仪器研究 １ 所译， 《 液相色谱 应用报告 集》 ，第１２ 北京分 ３ 篇， 析仪器研究所，１ ４ ９ ８
年 ３月 ．
ｂ ｕｉ Ｈ Ｌ ． ｙ ｎ Ｐ Ｃ ｓ ｇ Ｔ ｉ ｍｔｏ ｉｓ ｐｅ ｃｎｅｉ ｔ ａ ｐ ｈ ｅ ｄ ｉ ｌ ａｄ ｖｎ ｎ Ｓｍ － ｓ ｈ ｓ ｍ ｎ ｏ ｅ． ｌ ｇ ｉｅｃ ｗ ｓ ｒ ｔａ ９％． ｈ ｓ ｎａ ｉ ｅ ｃｎｙ ｍ ｅ ｎ Ｔ ｅ ｄｒ ｎ ｆｉ ｆ ａ ｏ ｈ ８ ｔ ａ ｄ ａｄ ｉ ｓ ｅ ｏ ｗ ｓ ｅ ｗｔ ａ ａｅ ｇ ｄｉ ｎ ｍｔ ｄ ａ ｕ ｄ ｉ ｎ ｖｒ ｅ ｔ ｏ ｈ ｓ ｈ ａ ｒ ｏｅ ｏ９． １ ％ １ ｄｔｍｎｔｎ）Ｒｌ ｉ ｅ ｖ ｙ ７ ． （１ ｒ ｉ ｉ ｓ． ｅ ｔｅ ｃ ｒ ｆ ６ ９ ｅ ｅ ａｏ ａｖ ｓ ｎａｄ ｉｉ Ｒ Ｄ ｗ ｓ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｔ ｄｒ ｄｖ ｔ ｎ（ Ｓ ） ｌ ｔ ５ ｈ ａ ｅ ａｏ ａ ｅ ｈ ％． ｓ ａ
对于难分离的未知混合物，原则上只要 能使它们的相对浓度发生变化，就可利用吸 光度减法得到各组分的红外光谱。我们以１ ５ 种组分的有机混合物为例，对重叠色谱峰进
能含 有羰基 物。 １５ ２０ －区 化合 在 ２０ ０ ｍ １ －１ ｃ
的官能团色谱中，在峰 １ 和峰１的的对应位 ０ 置上有峰，结合１５－１２ｃ － 和 ３０－ ７０ ７０ｍ １ １０ ３０ｃ － 区官能团色谱，可以 ００ｍ １ 判定峰１ 可
却的高灵敏 ＭＣ Ｔ探测器）。数据处理及实 验条件控制是在 Ｎ Ｖ ４ Ｏ Ａ 小型电子计算机
上进行的。 气相色谱仪是美国Ｈ 公司５８Ａ Ｐ ８０ 型，色谱柱为Ｏ －高效石英毛细管柱，内 Ｖ１ 径 ０ ｍ ，柱长１ｍ ． ｍ ２ ２ ，载气为高纯氮。色
谱柱流出物先经过光管，最后到达色谱氢火 焰检测器。
于５ ％。方法准确度和精密度符合微量分析 对误差的要求。 （ 三）其它 标准溶液 至少可于４℃ 以下的冰箱中保存一个月。标准系列和样品
［］中 ２ 国医学科学院卫生研究 所编， 《 空气中 有害 物 质的测 定方法 》，人民卫生出 社， 版 北京，
Ｐ１０ １７． ． ， ９４ ９
在室温下放置２小时，浓度无明显变化。 ４
一组分或干扰物较少。 对于重叠色谱峰，用计
算机自动编辑、检索难以得 到正确的结果，如果经过人 工编辑，人为地把一个色谱 峰编辑成几个峰，再进行吸 光度减处理就能得到纯组分
或接近于纯组分的光谱。例
如，将色谱峰 １ 的前沿和后 沿人为地编辑为两个峰，图 ２中ａ ｂ 和 为此两峰所对应
表 １
官能 团色谱 出峰时间（） 芡 ｔ
ｄｔ ｔ ｎ ｉ ｗａ ０ ０６ ｇｍ３ Ｔ ｅ ｌ ｒｔ ｎ ｅ ｃ ｏ ｌ ｔ ｓ ６ｍ ／ ． ｈ ｃ ｉ ａ ｏ ｅｉ ｉ ｍ ． ０ ａｂ ｉ ｃｒｅ ａ ｌ ｅｒ ａ ｎｅ ０ ０６ ． ／ ． ｕｖ ｗ ｓ ａ ａ ｒ ｇ ｏ ０ ６－６ ｍｇｍ３ ｉ ｎ ｔ ａ ｆ ７
表 ２
红外光谱解析检索结果
结
论
（ 一）ＧＣ Ｆ Ｉ ／ Ｔ Ｒ官能团色谱可以
对色谱组分大致定性，并能根据官能团 色谱峰的位移情况判断出 重叠色谱峰。
（ 二）用吸光度减法解析重叠色谱 峰是分析难分离混合物的一 种 有 效 方 法，它可增加光谱解析的可靠性。
参 考 文 献
的红外光谱。ａ 近似于纯丙酮的红外光谱， ｂ为混合物光谱，以１４ｃ － ７０ｍ １ 谱带作为参比 峰，用ｂ 光谱减去ａ 光谱得到的差示光谱就 是另一组分异丙醇的红外光谱。当色谱峰严 重重叠时，往往要反复进行多次吸光度减操
ｑｅｃｓ ｕｔｅ ｅ ｌ ｄ ｐａｓ ｂ ｕ ｉ ａｄ ｓ ｕｒ ｏ ｅ Ｇ ｅ ｃｎ ｎ ｅ ｎ ｔ ｈ ｎ ｓｖ ｈ Ｃ ｋ ａ ｅ ｄ ｃｍｎｔ ． ｈ ｕ ｏ ｔｅ ｎａｐａ ｅｉ ｇ ｉｒ ｉ ｅ Ｔ ｅ ｆ ｍ ｕｌ ｋ ｔ ｓｉ ａ ｄ ｓ ｅ ｈ ａ ｅ ｄｉ ｎ
本文研究了用吸光度减技术 鉴定 Ｇ ／ Ｃ Ｆ Ｉ 重叠色谱峰的方法。利用官能团色 ＴＲ中 谱判断重叠色谱峰，然后， 通过人工编辑和
吸光度减处理得到纯化合物的光谱（ 差谱） ， 使检索结果的正确率提高。 实 验 部 分
在Ｄｇａ Ｆ Ｓ１ ９的 ｉｌ Ｔ － ／０ 软件中 ｉｂ ５ 带有自
动减程序。若以Ｐ Ａ 和 Ｐ Ｂ Ｆ Ｆ 代表两个相减
空气中酸性或碱性物质的浓度过高时，
对测定有影响。实 验证明，当空气中氯化氢 气体的浓度不超过３ｍ ／ ３ 氨气的浓度不 ０ ｇｍ