仪器分析模拟考试试题【1】

《仪器分析》模拟考试试题[1]
一、填空题：（每空1分，共20分）
1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。

2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。

3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。

4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。

5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。

6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。

7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。

9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。

10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。

11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。

二、选择题：（每小题2分，共40分）
（）1. 分子中电子跃迁的能量相当于
A紫外/可见光B近红外光
C微波D无线电波
（）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是
A. 保留时间
B. 相对保留值
C. 半峰宽
D. 峰面积
（）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A. 组分与载气
B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相
（）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A. 调整保留时间
B. 死时间
C. 相对保留值
D. 保留指数
（）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是
A. 分离度
B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数
（）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A. 2,3,3
B. 3,2,8
C. 3,2,7
D. 2,3,7
（）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是
A. 溶液极性变大
B. 形成分子间氢键随之加强
C. 诱导效应随之变大
D. 易产生振动偶合
（）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？
A. 钠
B. 镍
C. 钴
D. 铁
（）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为
A. T2
B. T/2
C. 2T
D.T
（）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是
A. 减小背景
B. 释放剂
C. 消电离剂
D. 提高火焰温度
三、简答题：（每小题5分，共20分）
1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？
3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？
4．何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？
四、计算题：（每小题10分，共20分）
1．摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×105，当溶液稀释20倍后，在1.0 cm 吸收池中测量的吸光度A=0.60，计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？2．在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米？
《仪器分析》模拟考试试题（1）参考答案
一、填空题：（每空1分，共20分）
1．1分子扩散；相对分子量大的气体(较重的气体，N2)
1．2分子光谱；原子光谱；
3流动相；固定相；
H2；N2；
4选择性；大；选择性；热力学；
5透过率谱图；吸光度谱图；
6偶极矩；单分子；同核分子；
7电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁；
8入射光的波长；
9各组分在同一波长下吸光度有加合性；
10气态物质中基态原子的外层电子。

二、选择题：（每小题2分，共40分）
1. A;
2. D;
3.B;
4. A;
5. C;
6. C;
7. B;
8. A;
9. A; 10. C
三、简答题：（每小题5分，共20分）
1．答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

2．答：根据公式：μ
σ
k
1303
=
以及2
1
2
1
m
m
m
m
+
=
μ
可知，C－2H伸缩振动频率会发生改
变，且向低波数方向位移。

3．答：（1）内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中不得含有被测元素。

（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。

（4）所选线对的强度不应相差过大。

（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

（6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

4．答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中
必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。

因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

四、计算题：（每小题10分，共20分）
1．解：已知：M =125，ε=2.5×105，b =1.0 cm ，A =0.60，根据：
A = εbc 可得：
0.60 = 2.5×105×1.0×c ∴ c = 2.4×10-6 mol·L -1
∴
mg g M cV m 0.6100.61251104.2202036=⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=--
2．解：（1）4624)117(16)(
1622=⨯==b R
t n ω （2）1R t '
= 1R t －t M = 17－1 = 16 min 2R t '
＝2R t －t M = 14－1 = 13 min （3）n 有效＝
4096)116(16)(
16222=='b R t ω
H 有效＝L / n 有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 2.1131612
12==''=--=R R M R M R t t t t t t α
当R = 1.5时 129612.12.15.14141422=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯='⇒-⋅'=ααααR n n R 有效有效 ∴
m mm H n L 95.0105.973.012962m in =⨯=⨯='=有效有效。