分析化学作业01参考答案(第三章)
分析化学习题(第3章)
习题 1（酸碱平衡）1.从手册中查出下列各酸的酸度常数p K a，计算各酸的K a与相应共轭碱的K b值。
(1)H3PO4；(2)H2C2O4； (3)苯甲酸；(4)NH4+；(5)（参考答案）答：pK a=4.622. （1）计算pH=5.0，的分布系数（或摩尔分数）δ3，δ2，δ1，δ0。
（2）假定各种形体总浓度是0.050 mol/L，问此时，，，的浓度各是多少？（参考答案）答：查表得：p K a1=2.16，p K a2=7.21，p K a3=12.32当pH=5.0时，有：3.某溶液含有HAc，NaAc和，浓度分别为0.80，0.29，, 计算此溶液中的平衡浓度。
（参考答案）答：4.三个烧杯中分别盛有100mL0.30mol/L HAc，欲分别调节值至4.50，5.00及5.50，问应分别加入2.0mol/L 的NaOH溶液多少mL？（参考答案）答：已知,K a=1.75×10-5。
在pH=4.50时：达到终态平衡状态时，NaAc的物质的量与NaOH的物质的量相等：同理，pH=5.50时：同理，pH=5.00时：5.已知的p K a=9.25，计算I=0.10时的p K a M和p K a c。
（参考答案）答：当I=0.10时：或可查表：p K a c = 9.29p K a M = 9.376.写出下列物质水溶液的质子条件：，，，，（参考答案）答：:：：：7.计算下列各溶液的PH值：（1）0.10 mol·L-1(氯乙酸) ；p K a=2.86（2）0.10 mol·L-1六次甲基四胺；p K b=8.87（3）0.010 mol·L-1氨基乙酸；（4）氨基乙酸溶液等电点（即两种离子的浓度相等时）；（5）0.10 mol·L-1；（6）0.010 mol·L-1；（参考答案）答：(6)8.计算下列溶液的pH值。
(1) 50mL 0.10 mol·L-1的; （参考答案）答：(2) 50mL0.10 mol·L-1的和25mL0.10 mol·L-1的NaOH; （参考答案）答：反应后构成：(3) 50mL0.10 mol·L-1的和50mL0.10 mol·L-1的NaOH; （参考答案）答：反应后构成：(4) 50mL0.10 mol·L-1的和75mL0.10 mol·L-1的NaOH; （参考答案）答：反应后构成：9.配制pH为2.00和10.00的氨基乙酸缓冲溶液各100mL，其缓冲物质总浓度为0.10 mol·L-1，问需分别称取氨基乙酸（)多少克？加0.1 mol·L-1HCl和1.0 mol·L-1NaOH各多少mL？（参考答案）答：pH = 2.00习题 2（络合平衡）1.已知铜氨络合物各级不稳定常数为：, ,,（1）计算各级稳定常数和各积累常数（2）若铜氨络合物水溶液中的浓度为的10倍，问溶液中是多少？（3）若铜氨络合物中, (忽略 ,的副反应），计算与各级铜氨络合物的浓度。
《分析化学》练习题第3章定量分析中的误差及数据处理
一、单选题（共30小题）1. 下列不属于系统误差性质的是（ ） A. 重复性B. 数据很小C. 单向性D. 误差大小基本不变2. 下列不属于系统误差产生原因的是（ ） A. 方法不完善B. 试剂纯度不够C. 仪器未经校正D. 操作失误3. 下列分析过程中不会产生系统误差的是（ ） A. 沉淀重量法中使用定性滤纸，使最后灰分加大 B. 使用分析天平时，天平零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 4. 下列哪种情况所产生的误差属于系统误差（ ） A. 指示剂的变色点与化学剂量点不一致 B. 滴定管读数最后一位估计不准 C. 称样时，砝码数值记错D. 称量过程中，天平零点稍有变动5. 下列哪种措施可用于消除分析方法中系统误差（ ） A. 增大试样称量质量 B. 操作时细心、认真 C. 增加测定次数 D. 进行仪器校准6. 下列关于随机误差的论述中不正确的是（ ） A. 分析过程中不可避免 B. 正、负误差出现的概率相等 C. 具有单向性D. 由一些不确定的偶然因素造成7. 下述关于随机误差的正态分布曲线的论述中错误的是（ ） A. 横坐标x 值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1C. 标准偏差σ越小，测量值越分散，曲线越平坦D ．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等 8. 在下列表述中，最能说明偶然误差小的是（ ） A. 高精密度 B. 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C. 标准偏差大D. 仔细校正所用的天平、容量仪器等9. 下列可用于减小定量分析中偶然误差的方法是（ ） A. 校正测定结果B. 进行对照实验C. 增加平行测定次数D. 进行空白实验10. 从精密度就可以断定分析结果可靠的前提是（ ） A. 随机误差小B. 系统误差小C. 平均误差小D. 增加平行实验的次数11. n 次测定结果平均值的标准偏差x s 和单次测量结果的标准偏差s x 之间关系的正确表达式是（ ） A. n /s s x x =B. n /s s x x =C. n /s s x x =D. x x s s >12. 下列关于置信区间定义，正确的是（ ）A. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率B. 在一定置信度下，以测量值的平均值为中心的包括总体平均值的范围C. 真值落在某一可靠区间的几率D. 在一定置信度下，以真值为中心的可靠范围13. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用（ ） A. F 检验B. t 检验C. Q 检验D. 格鲁布斯法14. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，可采用（ ） A. F 检验B. t 检验C. 方差分析D. 格鲁布斯法15. 对同一试样用两种不同的测量方法进行分析，得到两组数据，若想判断两组数据之间是否存在显著性差异应采用（ ） A. u 检验B. t 检验C. F+t 检验D. F 检验16. 用25 mL 移液管移出的溶液体积应记为（ ） A. 25 mLB. 25.0 mLC. 25.00 mLD. 25.000 mL17.四位学生用重量法同时对分析纯BaCl 2⋅2H 2O 试剂中Ba 的质量分数各测三次，所得结果及标准偏差如下，其中结果最好的是（ ）已知：3.244M O H 2BaCl 22=⋅；()3.137Ba Ar = A. 42.55x =；%5.1s = B. 18.56x =；%1.2s = C. 22.56x =；%21.0s =D. 10.55x =；%20.0s =18. 滴定分析中通常要求称量误差≤±0.1％，若分析天平精度为0.1 mg ，则至少应称取多少样品（ ） A. 0.1 gB. 0.2 gC.0.05 gD. 1.0 g19. 下列是95%置信度下某试样测量结果的报告，请问哪份报告更为合理（ ） A. ()%2.036.25±B. ()%24.036.25±C. ()%243.036.25±D. ()%2432.036.25±20. 下列数值中，有效数字为四位的是（ ） A. π=3.141B. pH=10.50C. CaO%=25.30D. 222.3021. 下列数据不是四位有效数字的是（ ） A. pH=11.26 B. [H +]=0.1020 C. Cu%=10.26D. [Pb 2+]=12.28×10-4 22. 测得某种新合成的有机酸pKa 为12.35，其Ka 值应表示为（ ）A. 4.467⨯10-13B. 4.47⨯10-13C. 4.5⨯10-13D. 4⨯10-1323. 已知某溶液的pH 为11.02，其氢离子活度的正确表示为（ ） A. 9.550⨯10-12mol ⋅L -1B. 9.55⨯10-12mol ⋅L -1C. 9.5⨯10-12mol ⋅L -1D. 1⨯10-11mol ⋅L -124. 误差的有效数字位数通常为（ ） A. 1～2位B. 2～3位C. 四位有效数字D.算出多少就多少 25. 定量分析中，对测定结果误差的要求是（ ） A. 越大越好B. 越小越好C. 等于零D. 在允许范围内即可26. 甲乙丙丁四人同时分析一矿物中的含硫量，取样均为3.5 g ，下列哪份报告合理（ ） A. 甲：0.04%B. 乙：0.042%C. 丙：0.0421%D. 丁：0.04211%27. 欲测定石英（SiO 2）中的Fe 、Al 、Ca 、Mg 的含量，应采用下列哪组试剂分解试样（ ） A. HF+H 2SO 4B. H 2SO 4+HNO 3C. H 2SO 4+H 3PO 4D. HClO 4+HNO 328. 欲进行硅酸盐的全分析，宜采用下列哪种熔剂分解试样（ ） A. K 2S 2O 7B. KHSO 4C. Na 2CO 3D. NaHCO 329. 欲测定钢铁中的磷含量，选择下列哪组试剂分解试样最合适（ ） A. HClB. HNO 3+H 2SO 4C. H 2SO 4D. H 2SO 4+HCl30. 某组分的质量分数按下式计算而得：s m /M v c w ⋅⋅= ，若c =0.1020±0.0001 mol ⋅L -1，V = 30.02±0.02 mL ，M =50.00±0.01 g ⋅mol -1，m =0.2020±0.0001 g ，则对w 的误差而言（ ） A. V 项引入的最大B. c 项引入的最大C. M 项引入的最大D. m 项引入的最大二、填空题（共15小题，30个空）1. 决定正态分布曲线形状的两个参数为：________和________；它们分别反应了测量值的______________________________和______________________________。
分析化学作业1(第三章)参考答案
3-1 如果分析天平的称量误差为±0.2 mg ，拟分别称取试样0.02 g 和0.2 g ，称量的相对误差各为多少？所得结果说明了什么问题？解：%1%10002.0102.0E 31r ±=⨯⨯±=- %1.0%1002.0102.0E 32r ±=⨯⨯±=- 上述结果表明：绝对称量误差相同时，增大称样质量可有效地减小相对称量误差。
3-2 两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为2.0 g ，分别报告结果如下，甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。
问哪一份报告是合理的，为什么？答：甲的报告合理。
因为称取试样量为2.0 g ，仅含2个有效数字，报告结果应与其一致。
3-3 标定浓度约为0.10 mol·L -1的NaOH 溶液，欲消耗NaOH 溶液20 mL 左右，应称取基准物H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可以用什么方法予以解决？若改用邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）为基准物，结果又如何？ 解：g 13.02126020.010.02M V c m OH 2O C H NaOH NaOH O H 2O C H 24222422=⨯⨯=⋅⋅=⋅⋅⇒>=⨯±=%1.0%15.0%10013.00002.0E r 无法达到0.1%以内的称量误差，可以采用“称大样”的方式予以解决：称取计算值4（或10）倍量的基准物H 2C 2O 4·2H 2O 配成100.0 mL （或250.0 mL ）溶液，然后用25.00 mL 移液管移取25.00 mL 溶液用于标定。
（“称大样”的方式可将称量误差控制在0.1%以内，但同时也引入了体积误差）g 41.0204020.010.0M V c m 448448O H K H C N aO H N aO H O H K H C =⨯⨯=⋅⋅=⇒<=⨯±=%1.0%05.0%10041.00002.0E r 满足称量要求3-4 采用两种方法测定鱼肉中的Zn 含量（μg ⋅g -1），所得数据如下，方法1：0.44，0.45，0.47，0.48，0. 43；方法2：0.39，0.40，0.36，0.44，0.42，0.45。
分析化学-第三章《分光光度法》课后习题
第三章《分光光度法》课后习题
一、选择题
(1) 符合Lambert－Beer定律的某有色溶液，当有色物质的浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是………（）
(A) 不变、增加
(B) 不变、减小
(C) 向长波移动、不变
(D) 向短波移动、不变
(3) 用分光光度法测定Fe3+,下列说法正确的是………( )
(A) FeSCN2+的吸光度随着SCN－浓度的增大而线性增大
(B) FeSCN2+的吸光度随着Fe3+浓度的增大而线性增大
(C) 溶液的吸光度与透射率线性相关
(D) 溶液的条件摩尔吸光度系数随着波长变化
(5) 用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20％，试液的透射率为10％，若以示差分光光度法测定试液，以标准溶液为参比，则试液的透过率为………( )
(A) 20％
(B) 40％
(C) 50％
(D) 80％
(7) 以KmnO4溶液滴定Fe2+，在MnO4－最大吸收波长处测量溶液吸光度的变化，得光度滴
定曲线………( )
(A) (B)
(C) (D)
(8) 标准工作曲线不过原点的可能的原因是………( )
(A) 显色反应得酸度控制不当
(B) 显色剂得浓度过高
(C) 吸收波长选择不当
(D) 参比溶液选择不当
二、计算题
作业说明：
课后习题与平时成绩及期末考核密切相关，请大家重视哈！此次作业中12300740022陈敏轩与12300740053胡可欣同学，作业认真严谨，值得表扬。
知道大家这学期课程较多，辛苦了。
望大家对大学生活早作规划，机会属于有准备的人！一起加油！
马洪影
2013年10月16日。
第七版 分析化学第三章作业
分析化学第三章思考题1.什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点。
再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？答: ①反应能定量进行，无副反应发生，反应进行得完全（＞99.9%）；②反应速率快；③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点；④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。
3.什么是化学计量点，什么是滴定终点？答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液，哪些只能用间接法配制？H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3•5H2O 答: K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液，其他用间接法（标定法）配制标准溶液。
5.表示标准溶液浓度的方法有几种？各有何优缺点？答: 表示方法有两种：物质的量浓度、滴定度。
滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。
6．基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量，对这个条件如何理解？答: 因为分析天平的绝对误差是一定的，称量的质量较大，称量的相对误差就较小。
7.若将H2C2O4•2H2O基准物长期放在有硅胶的干燥器中，当用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？答：偏低。
因为H2C2O4•2H2O会失去结晶水，导致称量的草酸比理论计算的多，多消耗NaOH溶液，使计算的NaOH溶液浓度偏低。
8．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。
答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。
换算公式：T（A/B）=a/b*C（B）*M（A）/1000例求0.1000mol•L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度. 解: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O T（H2C2O4/NaOH）=1/2*C（NaOH）*M（H2C2O4）/1000 g/ml=1/2*0.1000*90/1000g/ml=0.004500 g/ml习题1.已知浓硝酸的相对密度1.42，其中含HNO3约为70.0%，求其浓度。
第七版分析化学第三章作业
分析化学第三章思考题1.什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点。
再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？答:①反应能定量进行，无副反应发生，反应进行得完全（＞99.9%）；②反应速率快；③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点；④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。
答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液，哪些只能用间接法配制？H2SO4,KOH,KMnO4,K2Cr2O7,KIO3,Na2S2O3?5H2O答:K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液，其他用间接法（标定法）配制标准溶液。
5.表示标准溶液浓度的方法有几种？各有何优缺点？答:表示方法有两种：物质的量浓度、滴定度。
滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。
6．基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量，对这个条件如何理解？答:因为分析天平的绝对误差是一定的，称量的质量较大，称量的相对误差就较小。
用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？答：偏低。
因为H2C2O4?2H2O会失去结晶水，导致称量的草酸比理论计算的多，多消耗NaOH溶液，使计算的NaOH溶液浓度偏低。
8．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。
答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。
换算公式：T（A/B）=a/b*C（B）*M（A）/1000例求0.1000mol?L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度. 解:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2OT（H2C2O4/NaO）H=1/2*C（NaOH）*M（H2C2O4）/1000 g/ml=1/2*0.1000*90/1000g/ml=0.004500g/ml习题1.已知浓硝酸的相对密度1.42，其中含HNO3约为70.0%，求其浓度。
分析化学 课后答案 第三章
合，所得溶液是酸性、中性还是碱性？计算过量反应物的浓度。 解：碱性。
3.11 滴定0.1560g草酸的试样，用去0.1011mol/L NaOH 22.60 mL。求草 酸试样中的质量分数。 解： 3.12 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）时，称取试样0.3000g，加入 浓度为0.2500mol/L的HCl标准溶液25.00mL。煮沸除去，用浓度为 0.2012mol/L的NaOH溶液返滴过量酸，消耗了5.84mL。计算试样中 CaCO3的质量分数。 解： = 84.67% 3.13 在500 mL溶液中，含有9.21 g K4Fe(CN)6。计算该溶液的浓度及在 以下反应中对Zn2+的滴定度：3 Zn2+ +2 [Fe(CN)6]4- === K2Zn[Fe(CN)6]2 解： 3.14 相对密度为1.01的含3.00%的H2O2溶液2.50mL，与c1/5KMnO4 = 0.200mol/L的KMnO4溶液完全作用，需此浓度的KMnO4溶液多少毫升？ 已知滴定反应为 5 H2O2 +2 MnO4- +6 H+ === 2 Mn2+ +5 O2 +8H2O
第三章习题
3.1 已知浓硝酸的相对密度1.42，其中含HNO3约为70%，求其浓度。如 欲配制1L 0.25 mol/L HNO3溶液，应取这种浓硝酸多少毫升？ 解： 3.2 已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中H2SO4含量约为96%。欲配制1L
0.20 mol/L H2SO4溶液，应取这种浓硫酸多少毫升？ 解： 3.3 有一NaOH溶液，其浓度为05450mol/L，取该溶液100.0 mL，需加水 多少毫升方能配制成0.5000 mol/L的溶液？ 解： 3.4 欲配制0.2500 mol/L HCl溶液，现有0.2120 mol/L HCl 1000 mL，应加 入1.121 mol/L HCl溶液多少毫升？ 解： 3.5 中和下列溶液，需要多少毫升0.2150 mol/L NaOH溶液？ （1）22.53 mL 0.1250 mol/L H2SO4溶液； 解：V = 26.20 Ml （2）20.52 mL 0.2040 mol/L HCl溶液。 解：V = 19.47 mL 3.6 假如有一邻苯二甲酸氢钾试样，其中邻苯二甲酸氢钾含量约90%， 余为不与碱作用的杂质，今用酸碱滴定法测定其含量。若采用浓度为 1.000 mol/L NaOH标准溶液滴定，与控制滴定时碱溶液体积在25 mL 左 右，则：
分析化学 第三章 滴定分析法概论(课后习题答案)
第三章 滴定分析法概论（课后习题答案）1. 答：能用直接法配制的：K 2Cr 2O 7、NaCl不能直接法配制的：NaOH 、HCl 、H 2SO 、KMnO 4、AgNO 3、Na 2S 2O 3原因：NaOH 性质不稳定，贮存时容易吸收空气中的水分而部分潮解或者吸收空气中的CO 2而生成Na 2CO 3使其纯度降低；HCl 具有挥发性，导致其浓度降低；H 2SO 4具有强烈的吸湿性，导致其浓度降低；KMnO 4在制备和贮存过程中常含有MnO 2等杂质，并且其水溶液的性质也不稳定；AgNO 3见光易分解，虽然可以制得基准物质，但是很难保证其配制过程中的稳定性；Na 2S 2O 3含有杂质，容易风化和潮解，并且其水溶液也不稳定容易分解。
2. 答：H 2C 2O 4•2H 2O 部分风化导致其失去部分或全部结晶水，当降其作为标定NaOH 溶液的基准物质时，称样量为计算量，然后计算出标准溶液的浓度，但其准确浓度要大于计算浓度，移取一定体积的标准溶液进行标定，会导致NaOH 溶液的体积增大，而酸的浓度（计算值）和体积固定，根据公式计算，将会使NaOH 溶液的浓度变低、若用此NaOH 溶液滴定有机酸时，有机酸的称样量固定，而NaOH 溶液的用量减少，计算时结果会偏高；Na 2CO 3吸潮后会使其实际称样量的物质的量变小，标定HCl 溶液时导致加入的HCl 溶液的体积减小，根据公式计算结果时，会使结果偏高、用此酸滴定有机碱时，有机碱的称样量固定，而HCl 溶液的用量增大，计算时结果会偏低。
3. 答：（1）读数偏大，结果(HCl)浓度偏低（2）0.1248 > 0.1238，结果偏高（3）HCl 浓度比真实浓度低，需要消耗更多的HCl ，结果偏低（4）相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少，导致消耗盐酸体积减小，盐酸浓度测定值偏高4. 解：①：2334344H PO H NH HPO 2PO OH +---⎡⎤⎡⎤⎡⎤⎡⎤+=+++⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦⎣⎦⎣⎦⎣⎦⎣⎦②：1H 2HCOO OH c +--⎡⎤⎡⎤⎡⎤=++⎣⎦⎣⎦⎣⎦③：14NH H OH c ++-⎡⎤⎡⎤⎡⎤++=⎣⎦⎣⎦⎣⎦④：2H OH Ac c +--⎡⎤⎡⎤⎡⎤+=+⎣⎦⎣⎦⎣⎦或[]1H HAc OH c +-⎡⎤⎡⎤+=+⎣⎦⎣⎦⑤：2H CN OH c +--⎡⎤⎡⎤⎡⎤+=+⎣⎦⎣⎦⎣⎦6. 解：设应取相应溶液为x ml 。
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3-1 在进行农业实验时，需要了解微量元素对农作物栽培的影响。
如果从实验田中挖一小铲泥土试样，送化验室测定，由此试样所得的分析结果有无意义？应该如何正确采样？（简答） 答：取样没有代表性，分析结果没有意义。
应按随机取样的原则，在实验田的不同位置采集足够量的原始试样，混合均匀后送至化验室，经化验室人员粉碎、过筛、混匀、缩分至适当量后再进行分析。
3-2 现有粗碎后的试样20 kg ，将其破碎后全部通过10号筛（d=2 mm ），可以缩分几次？设K 值为0.2。
解：kg 8.022.0Kd Q 22=⨯=≥缩分
()()次缩分样品 46.42lg /8.0lg 02lg 2lg /Q lg lgQ n ==-=-=
3-3 测定某试样中氮的质量分数时，六次平行测定的结果分别是20.40%、20.52%、20.54%、20.58%、20.50%和20.56%。
（1）计算该组数据的平均值、极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和变异系数；（2）若此样品为标准样品，其中氮的含量为20.46%，计算以上测定结果的绝对误差和相对误差。
解：（1）%52.20n /x x i ==
∑ %18.0%40.20%58.20R =-=
%04.0n /x x d i =-=∑（0.043%）；%2.0%100x /d =⨯（0.19%） ()()%06.01n /x x s 2
i =--=∑（0.064%）；%3.0%100x /s =⨯（0.31%） （2）%06.0x E a =μ-=；%3.0%100/E E a r =⨯μ=（0.29%）
注意：本题中偏差和误差按修约规则应保留1位，但多保留1位也可以。
3-4 分析过程中出现下列情况会造成哪种误差或过失？若是系统误差应如何消除？ （a ）分析试剂中含有微量待测组分（系统误差；空白试验或更换为高纯度试剂）
（b ）移液管转移溶液后尖嘴处残留量稍有不同（随机误差）
（c ）称量过程中天平零点略有变动（随机误差）
（d ）基准物质保存不当，结晶水部分风化（系统误差；更换基准物）
（e ）用NaOH 标准溶液测定某食醋试样总酸度时，碱式滴定管未用NaOH 标准溶液润洗（过
失；重做）
（f ）同（e ），锥形瓶未用待测醋酸试液润洗（准确操作）
（g ）过滤时发生穿滤现象，没有及时发现（过失；重做）
（h ）沉淀重量分析时，非待测成分发生共沉淀（系统误差；事先分离或掩蔽干扰成分）
3-5 用加热驱除水分法测定O H 2SO Ca 24⋅（纯品）中结晶水的含量。
现称取试样0.2000 g ，所用分析天平称量精度为±0.1 mg ，试问分析结果应保留几位有效数字？简述原因。
答：以O H 2SO Ca 24⋅中结晶水的理论含量计算0.2000 g O H 2SO Ca 24⋅试样加热驱除结晶水分前后的质量差g 041858.02000.02
.17202.1822000.0M M 2m O H 2CaSO O
H 242 =⨯⨯=⨯=∆⋅，在精度为±0.1 mg 的分析天平上只能准确称量至0.0418 g （三个有效数字）。
2000.0/m w O H 2∆=，按有效数字的修约规则结果应保留三位有效数字。
3-6 某试样中氯的质量分数约为12%，拟用AgCl 沉淀重量法进行测定。
实验中采用精度为0.1 mg 的分析天平，要求称量AgCl 沉淀质量时相对误差≤0.1%，则至少应称取多少g 试样？ 答：已知采用精度0.1 mg 的分析天平，欲保证称量误差≤0.1%，AgCl 沉淀质量应≥0.2 g ，则所称试样质量m s
()g 41..012
.03.14345.352.0w M Cl Ar m m Cl AgCl AgCl s =⨯≥⨯
=
3-7 根据有效数字的规定和运算规则，回答下列问题：
（a ）甲、乙同时分析血清中的磷含量，取样均为1.25 mL ，分析结果分别报告为：甲（0.628 mmol ⋅L -1）；乙（0.6278 mmol ⋅L -1）。
试问哪份报告合理？原因？（甲；根据误差的传递规则，最终计算结果不应比测定数据有更多的有效数字）
（b ）pH=3.05水溶液中的[ H +]=8.9⨯10-4 mol ⋅L -1
（c ）()=⨯⨯⨯
⨯⨯-⨯%1002351.06251001.10002400.009980.002500.01000.0 2.97%
3-8测定试样中蛋白质的质量分数（%），5次测定结果的平均值为：34.92，35.11，35.01，
35.19和34.98。
（1）用Q 检验法判断是否存在可疑数据；（2）计算总体平均值的置信区间（置信度P=95%）。
解：（1）将测定结果排序：34.92、34.98、35.01、35.11、35.19（%），35.19%为可疑数据
()()73.0)5(Q 30.0%
92.3419.35%11.3519.35Q 95.0=<=--=计算⇒35.19%保留 （2）%04.35x =，%11.0s =，P=95%时，查表可得78.2t 4,05.0=
()%14.004.35%511.078.204.35n s t x 4,05.0±=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯±=⎪⎪⎭⎫ ⎝
⎛⋅±=μ 3-9 用分光光度法测定某人血清样品中无机磷的含量（mmol/L ），8次的测定结果如下：1.25，
1.34，1.28，1.17，1.33，1.24，1.31，1.32。
（1）用Grubbs 法检验分析结果是否有需要舍去的数值；（2）如果正常成人血清中无机磷含量的标准值是1.20 mmol/L ，请判断血清样品中的无机磷含量是否异常？（置信度P=95%）。
解：（1）将测定结果排序：1.17、1.24、1.25、1.28、1.31、1.32、1.33、1.34 （mmol/L ） L /mmol 28.1x =⇒1.17 mmol/L 为可疑数据；s=0.06 mmol/L
03.2)8(G 83.106
.017.128.1G 95.0=<=-=计算⇒1.17 mmol/L 保留 （2）()36.2t 77.306.0/820.128.1t 7,05.0=>=⨯-=计算⇒该血清样品中的无机磷含量偏高
3-10 在光度分析中，用一台旧仪器测定溶液的吸光度6次，得标准差s 1=0.055；再用一台性能稍好的新仪器测定4次，得标准差s 2=0.022。
试问新仪器的精密度是否明显优于旧仪器（置信度P=95%）。
解：()⇒=<==01.935F 25.6022
.0055.0F 05.022，计算
不能得出新仪器精密度明显优于旧仪器的结论。
3-11 某人以原子吸收法测定大米中镉的含量，欲比较湿法灰化和干法灰化两种样品处理方式之间是否存在显著性差异，你认为应如何进行（简述过程）
答：分别以两种方式处理样品，然后测定得两组测量数据（测量数据不能太少）；然后用F 检验法比较两组数据的精密度；在精密度无显著性差异的前提下进行t 检验，根据检验结果即可判断两种处理方式间是否存在显著性差异。