有机化学实验
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学的实验设计
有机化学的实验设计实验一：合成苯甲酸苯酯介绍：本实验旨在通过酯化反应合成苯甲酸苯酯，并通过分析产物的红外光谱进行鉴定。
实验步骤：1. 准备实验器材和药品：苯甲酸、苯酚、无水醇、硫酸、氢氧化钠、分液漏斗等。
2. 在实验室通风橱中，取一个干净干燥的圆底烧瓶，称取适量的苯甲酸和苯酚，按苯甲酸：苯酚的摩尔比例1:1放入烧瓶中。
3. 加入适量的硫酸作为催化剂，并搅拌均匀。
4. 将烧瓶置于冰水混合物中，将无水醇缓慢加入，并持续搅拌。
5. 将混合物加热至反应温度，反应结束后，用水将烧瓶降温，停止搅拌。
6. 在通风橱中，加入适量的氢氧化钠溶液，进行中和反应，生成沉淀。
7. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离有机相和水相。
8. 取出有机相，用无水钠硫酸脱水，过滤后得到一层沉淀。
9. 用苯作溶剂，将沉淀重溶，过滤除去杂质。
10. 浓缩溶液，用乙醇洗涤，过滤后得到苯甲酸苯酯产物。
结果分析：通过红外光谱对合成产物进行鉴定，观察吸收峰的位置和形状，确保产物的纯度和结构的准确性。
实验二：合成柠檬酸铵介绍：本实验旨在通过反应合成柠檬酸铵，并通过观察产物的形态和化学性质进行鉴定。
实验步骤：1. 准备实验器材和药品：柠檬酸、氨水、蒸馏水等。
2. 在实验室通风橱中，取一个容量瓶，称取适量的柠檬酸，并加入蒸馏水进行溶解。
3. 慢慢加入氨水，观察产生的沉淀。
4. 将溶液搅拌均匀，并继续加入氨水，直到产生的沉淀不再增加。
5. 停止搅拌，静置一段时间，使产物充分沉淀。
6. 将上清液倒掉，用蒸馏水洗涤沉淀，使其更纯净。
7. 收集沉淀并放置通风橱中，使其干燥。
结果分析：观察柠檬酸铵的结晶形态和颜色，判断其纯度和化学性质。
实验三：酮醛互变反应介绍：本实验旨在通过酮醛互变反应合成一种目标产物，并通过核磁共振和质谱进行鉴定。
实验步骤：1. 准备实验器材和药品：酮、醛、酸催化剂等。
2. 在实验室通风橱中，取一个干净的圆底烧瓶，称取适量的醛和酮，按摩尔比例放入烧瓶中。
有机实验
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（分离提纯）(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸(4) 温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）(5) 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出(6) 用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
有机化学实验课件ppt
将待分离的物质加到装有固定相的色谱柱顶端，通过洗脱剂的洗脱作用使各组分 在柱内分离的色谱方法。
CHAPTER 03
有机化学实验实践操作
烷烃的性质与合成
烷烃的物理性质
烷烃的熔点、沸点、溶解 度等。
烷烃的化学性质
烷烃的稳定性、氧化反应 、卤化反应等。
烷烃的合成
烷烃可以通过烃类的热裂 解、催化裂解等方法合成 。
结晶与重结晶
结晶
通过冷却或蒸发使溶液达到饱和状态，析出固体晶体的过程 。
重结晶
将晶体溶解在溶剂中，通过加热蒸发溶剂或加入其他溶剂使 溶液再次达到饱和状态，再析出晶体的过程。
薄层色谱与柱色谱
薄层色谱
将固定相涂布在玻璃板或塑料板上，形成薄层，然后将待分离的物质点在薄层的 一端，通过展开剂的移动使各组分在薄层上分离的色谱方法。
烯烃的性质与合成
1 2
烯烃的物理性质
烯烃的熔点、沸点、溶解度等。
烯烃的化学性质
烯烃的双键加成反应、氧化反应、聚合反应等。
3
烯烃的合成
烯烃可以通过烃类的热裂解、催化裂解等方法合 成。
芳香烃的性质与合成
芳香烃的物理性质
芳香烃的熔点、沸点、溶解度等。
芳香烃的化学性质
芳香烃的取代反应、加成反应等。
芳香烃的合成
实验操作规范
遵循正确的操作顺序和规 范，确保实验结果的准确实验台，并 按照规定处理废弃物。
有机化学实验常用仪器
蒸馏装置
用于分离和提纯有机化 合物，包括蒸馏烧瓶、
冷凝器、接收器等。
分液漏斗
用于分离两种不混溶的 液体，如水和有机溶剂
。
滴定管
用于测量溶液的浓度和 体积。
数据整理
有机化学实验
有机化学实验引言有机化学是化学的一个重要分支，研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
在有机化学实验中，我们通过合成、分离、纯化和鉴定有机化合物，加深对有机化学的理解。
本文将介绍有机化学实验的一些基本技术和操作过程。
实验一：酯的合成与鉴定实验目的合成乙酸乙酯，并利用红外光谱鉴定产物。
实验步骤1.将醋酸乙烯酯和乙醇混合加热，观察反应过程，收集产生的气体。
2.过滤溶液，获得产物。
3.利用红外光谱鉴定合成的乙酸乙酯。
实验结果分析经过红外光谱分析，确认产物为乙酸乙酯，验证了反应的成功。
实验二：醛的氧化实验目的通过醛的氧化反应，获得羧酸。
实验步骤1.将乙醛与酸化钠溶液混合，进行氧化反应。
2.过滤溶液，获得产物。
3.用酸碱滴定法测定产物的酸度。
实验结果分析通过酸碱滴定测定，确认产物为醛的氧化产物，获得了羧酸。
实验三：酚的溴化反应实验目的对酚化合物进行溴化反应，观察其反应特性。
实验步骤1.将苯酚溶解于氯仿中，加入溴水，观察反应过程。
2.过滤溶液，收集产物并进行结晶。
3.进行产物的熔点测定。
实验结果分析通过熔点测定，确认获得了溴化酚的产物，证实了酚的溴化反应。
结论通过以上实验，我们实践了有机化学实验中常用的合成、鉴定技术，加深了对有机化学反应的理解和掌握。
有机化学实验是学习有机化学的重要途径，通过实践中的操作，能够更加深入地理解有机化合物的性质和反应规律。
参考文献•Smith, J. M. (2010). Organic Chemistry Experiment Guide. Wiley.•Brown, E. G. (2007). Experimental Organic Chemistry. Cengage Learning.。
有机化学基础实验
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
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1,3,5-三溴苯的制备实验目的1、 学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。
2、 掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。
实验原理 苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。
实验步骤1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。
2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。
将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。
再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。
3、制备1,3,5-三溴苯： 向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。
注：密度 ：Br 2=3.119g/ml 实验结果化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBrC 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na[C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑ H 3PO 2H 2O—NH 2=1.026g/ml数据处理：回收率=实际值/理论值实验注意：1、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。
2、抽滤时要先扯下吸管再关掉仪器。
制取1.3.5-三溴苯实验目的：1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法2.了解苯胺和1.3.5-三溴苯的相关性质实验仪器和试剂：仪器圆底烧瓶量筒布氏漏斗玻璃棒烧杯酒精灯试剂苯胺，溴水（相对密度3.1），亚硝酸钠，密度为1.38(40%)的氢溴酸，相对密度为1.49的次磷酸水溶液次磷酸外观与性状：无色油状液体或潮解性结晶熔点(℃)：26.5 相对密度（水=1）：1.49 沸点(℃)：107.8 分子量：65.99 溶解性：与水混溶苯胺无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
亚硝酸钠外观 白色或微带淡黄色斜方晶系结晶或粉末 ;密度2.2 g/cm3; 熔点 270°C ;沸点 320°C实验原理：实验步骤： 1.在圆底烧瓶中，放置9.4g 苯胺，加9.5ml 水，当苯胺溶解后，再加16ml 溴水（相对密度3.1），充分振荡摇匀，静置至出现大量白色沉淀为止。
2.将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，用水彻底洗去氢溴酸，吸干。
3.将7g 的亚硝酸钠溶解于3.2水中，搅拌，静置。
4.将圆底烧瓶放在冰水中，加入刚制的三溴苯胺，并加入相对密度为1.38(40%)的氢溴酸14.6ml （苯胺：氢溴酸=1：2.5），待其溶解冷却后再向其中慢慢滴加冷却的亚硝酸盐，不断搅拌至反应完全即得到重氮盐溶液。
5.将烧瓶从冰水中取出，再向其中加入相对密度为 1.49的次磷酸水溶液4.5ml 并用酒精灯加热至反应完全注意事项：1．重氮化反应一定要在低温下进行，一般在0~5摄氏度 2． 为避免芳胺与生成的重氮盐发生偶合反应必须加入过Br Br BrNO 2H 2/ Ni Br Br Br NH 2NaN O 2 /HBr℃~0 5H 3PO 2NH 2Br 2①②量强酸3．为避免生成的重氮盐发生分解，亚硝酸盐也不能过量。
苯胺合成1,3,5-三溴苯的实验一`实验目的1掌握苯胺的化学性质2熟悉1,3,5-三溴苯制备以及重氮盐操作3了解合成实验的相关内容二．实验原理苯胺和溴水反应，生成2，4，6-三溴苯胺。
2，4，6-三溴苯胺在低温下和NaNO2及稀H2SO4反应，得到2，4，6-三溴苯的硫酸重氮盐。
重氮盐和H3PO2反应，N2+被H取代，生成1，3，5—三溴苯。
|三．仪器与试剂1仪器：圆底烧瓶量筒布氏漏斗玻璃棒烧杯2试剂：苯胺溶液饱和溴水浓硫酸碘化钾淀粉试盐冰 10%NaNo2 H3PO2溶液和水四．实验步骤1 量取5ml苯胺加到圆底烧瓶中，在向其中加入20ml的饱和溴水至有白色沉淀后。
再用布氏漏斗抽滤得2,4,6-三溴苯胺沉淀2将沉淀加到烧瓶中，在量取5ml浓硫酸到烧瓶中振摇。
在把烧瓶放入盐冰水浴中冷到0-5ºc，然后在搅拌下慢慢滴加 10%NaNo2溶液并控制温度在0-5ºc（若温度超过5ºc，可投入干净的冰）直到溶液对碘化钾淀粉试纸显稳定的蓝色为止。
3 再加 H3PO2和水至溶液出现白色沉淀为止，再用布氏漏斗抽滤得1,3,5-三溴苯五．注意事项1、苯胺与溴水反应时，反应液可能呈粉红色，是因溴水将部分苯胺氧化生成了复杂的有色产物。
2、重氮化反应不是离子反应，作用较慢，所以要慢慢加入亚硝酸钠溶液，以免未反应的亚硝酸分解放出二氧化氮。
3、重氮盐在温度过高时易发生分解反应或其他反应，所以重氮化反应一定要在低温下进行，一般在0～5℃。
4、为避免芳胺与生成的重氮盐发生偶合反应，必须加入过量的强酸，一般酸与芳胺的摩尔比为 2.25～2.5:1.另外为避免生成的重氮盐发生水解，亚硝酸盐不得过量。
用苯胺合成1.3.5-三溴苯一：实验目的：1.掌握利用苯胺制备1,3,5-三溴苯的原理及方法。
2.熟悉重氮盐的化学性质及合成方法。
3.进一步巩固简单实验的操作方法。
二实验原理：苯胺具有一些特殊的化学性质，即亲电取代反应和氧化反应，如苯胺与溴水反应生成2，4，6-三溴苯胺的白色沉淀。
芳香族伯胺在低温强酸性介质中与亚硝酸反应生成重氮盐，重氮盐化学性质非常活泼可发生放氮反应和留氮反应。
该盐与乙醇反应，则氨基被氢原子取代。
三实验仪器量筒、三角锥瓶、玻璃棒、托盘天平、分液漏斗、抽滤瓶、滤纸、圆底烧瓶、四实验步骤：（一）精密称铁粉20克，用量筒量取水20毫升和浓盐酸1毫升于100毫升圆底烧瓶中连接回流装置。
（合成苯胺）（二）精密称取等量的铅和硝酸钠20克于圆底烧瓶中。
（合成亚硝酸钠）（三）在上述的亚硝酸钠中加入溴水。
（四）用上面合成的合成1.3.5-三溴苯加在圆底烧瓶中，同时加入上述亚硝酸钠和硫酸（0至5度）处理。
（合成重氮盐）（五）在重氮盐中加入适当的乙醇。
（得到1.3.5-三溴苯）五注意事项：1硝基苯遇明火、高热会燃烧、爆炸。
2 提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。
3 硝酸钠暴露于空气中会与氧气反应生成硝酸钠。
若加热到320℃以上则分解，生成氧气、氧化氮和氧化钠。
接触有机物易燃烧爆炸。
4 在苯胺的制备中，反应物变为黑色或回流液中黄色油状物消失变为乳白色油珠即反应结束。
5 苯胺有毒，若不小心碰到应先用清水洗，再用肥皂水清水洗。
苯胺合成间溴苯的实验一.实验目的1 .掌握苯胺及重氮盐的化学性质；2 .掌握1,3,5-三溴苯制备原理及方法、重氮盐的操作步骤；3 .熟悉合成实验的相关内容。
二.实验原理苯胺亲电取代经溴水氧化立即生成白色沉淀2，4，6－三溴苯胺，2，4，6－三溴苯胺与亚硝酸在低温下反应生成较为稳定的重氮盐，重氮盐经次磷酸溶液还原生成间溴苯。
三.仪器与试剂1.仪器：量筒、圆底烧瓶、玻璃棒、布氏漏斗、烧杯。
2试剂：苯胺水溶液、饱和溴水、浓硫酸溶液、25%NaNO2溶液、H3PO2水溶液、盐冰。
四.实验步骤1 用量筒量取5ml苯胺水溶液加到圆底烧瓶中，在向其中加入15ml的饱和溴水至有白色沉淀后。
再用布氏漏斗抽滤得2,4,6-三溴苯胺沉淀；2将沉淀加到烧瓶中，再用量筒量取5ml浓硫酸至烧瓶中充分振摇，再把烧瓶放入0-5ºc冰水浴中冷却，然后慢慢滴加25%NaNO2溶液并控制温度在0-5ºc（若温度超过5ºc，可投入干净的冰）边加边用玻璃棒搅拌，直到溶液对碘化钾淀粉试纸显蓝色为止；3 再加 H3PO2的水溶液出现白色沉淀为止，再用布氏漏斗抽滤得1,3,5-三溴苯（间溴苯）；4 将干燥后的白色沉淀称量，记录数据.五. 注意事项1 苯胺有特殊气味且毒性很大，液体苯胺能透过皮肤被吸收，且浓硫酸有强腐蚀性，所以实验应小心；2 重氮盐易受热（5ºc以上）分解放出氮气，所以实验要控制好温度以免影响实验进行；3 重氮化反应不是离子反应，作用较慢，所以加亚硝酸钠溶液的时候要慢，以免亚硝酸钠积聚，分解放出NO和NO2。
六.数据处理苯胺合成均溴苯实验设计一、实验目的1、学习由苯胺制备1,3,5—三溴苯的原理和方法2、进一步熟悉和掌握减压抽滤，冷却结晶的操作方法二、实验原理1、芳胺的卤代反应氨基是一个强活化基，所以苯胺极易发生芳香亲电取代反应，苯胺直接卤代时，除与碘反应能生成对碘苯胺外，氯化或溴化反应都直接生成 2,4,6-三卤苯胺，很难使反应停留在一氯代或一溴代的阶段。
2、芳胺的重氮化反应芳香族伯胺在强酸存在下与亚硝酸反应，生成重氮盐，称为重氮化反应3、去氨基还原反应—重氮基被氢原子取代芳香重氮盐与次磷酸(H3PO2)或乙醇反应，重氮基被氢原子取代，由于重氮基来自氨基，因此该反应常称为去氨基还原反应：三、药品与试剂苯胺，40%的溴水，浓盐酸，25%的亚硝酸钠溶液，碘化钾试纸，次磷酸水溶液四、实验内容和步骤用量筒量取8ml苯胺于锥形瓶中，并加入18ml 40%的溴水，充分振荡，立即生成三溴苯胺的白色沉淀。
待反应完全后，将三溴苯胺倒入布氏漏斗中进行减压抽过滤，得到三溴苯胺的白色粉末。
将白色粉末置于烧杯中，并加入过量的浓盐酸，用玻璃棒充分搅拌，把烧杯浸入冰水浴中冷至0℃到5℃，在慢慢滴加25%的亚硝酸钠溶液，边加边搅拌，直至溶液对淀粉碘化钾试纸呈蓝色为止，即得到重氮盐溶液。
然后往重氮盐溶液中加入一定量的次磷酸水溶液，充分反应后进行冷却结晶，直至析出淡黄色晶体即为均溴苯。
五、注释1、重氮化反应不是离子反应，作用较慢，所以加亚硝酸钠溶液时要慢，以免亚硝酸钠积聚，分解放出一氧化氮和二氧化氮。
2、苯胺有毒，使用时应注意。
班级：中药分析班姓名：王钰乐学号：20105141051。