化学系基础有机化学实验竞赛试题(附标准答案)[1]
(完整版)基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验竞赛训练试题含答案
有机化学实验竞赛训练试题三一、填空题。
1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。
2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。
第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。
第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题。
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。
A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
大学生化学实验竞赛有机化学试题
大学生化学实验竞赛有机化学试题1.重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？(参考答案: C)A: 投“晶种”B: 冷却C: 振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁2.下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A)A: 丁酮B: 正丁醛C: 苯甲醛D: 二苯酮3.在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A)A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去4.干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (参考答案: B)A: CaCl2(无水)B: Na2SO4(无水)C: NaD: CaH25.为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用 (参考答案: B)A: 冰/水浴B: 冰/氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴D: 乙醇/液氮浴6.异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为 (参考答案:C)A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗7.下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B)A: 乙醇B: 乙醛C: 丙酮D: 3-戊酮8.萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D)A: 加少量乙醇B: 加少量稀酸C: 加少量的电解质(如食盐)D: 用力振荡9.用12.2 g苯甲酸及25 mL的95%乙醇、20 mL苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为： (参考答案: A)A: 3 mLB: 5 mLC: 7 mLD: 9 mL10.在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。
原理是： (参考答案: D)A: 噻吩可溶于浓硫酸，而苯不能B: 噻吩可在浓硫酸存在下发生分解，从而达到提纯的目的C: 噻吩易与浓硫酸生成3-磺酸噻吩而溶于浓硫酸D: 噻吩易与浓硫酸生成2-磺酸噻吩而溶于浓硫酸11.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，正确的加料顺序是： (参考答案: C)A: NaBr + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + H2OB: NaBr + H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OHC: H2O + H2SO4+ CH3CH2CH2CH2OH + NaBrD: H2SO4+ H2O + NaBr + CH3CH2CH2CH2OH12.在用NaBr、正丁醇及硫酸制备1-溴丁烷时，反应瓶中要加入少量水。
化学系基础有机化学实验竞赛试题 含答案
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：(A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?(B)A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；(C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：(B)A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：(B)A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：(B)A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物?(A)A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：(CD)A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层?(BD)A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：(C)A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：(B)A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：(A)A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：(B)A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点二．填空题1．遇到酸烧伤时，首先立即用(大量水洗)，再用3-5%的(碳酸氢钠)洗，然后涂烫伤膏。
有机化学实验竞赛训练试题一答案
有机化学实验竞赛训练试题一一、填空题。
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏瓶）、（克氏蒸馏头）、（毛细管）、（温度计）及（冷凝管）、（接受器）等组成。
2、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围）。
3、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
4、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（吸附色谱）和（分配色谱）两种。
5、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。
6、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。
二、选择题。
1、常用的分馏柱有（A B C）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4．1）卤代烃中含有少量水（B）。
2）醇中含有少量水（ F H）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（A）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（ C）。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂三、判断题。
1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（×）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
（√）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（×）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。
化学竞赛有机化学试题(含答案)
3、以下是心环烯（Corannulene）的一种合成路线。
（1）写出A~H代表的反应试剂和条件或化合物结构。
（8分）（2）化合物Ⅰ→Ⅱ反应中脱掉两个小分子，写出它们的结构，并写出Ⅰ→Ⅱ反应的历程。
（6分）4、由结核杆菌的脂肪囊皂化得到有机酸tuberculostearicacid，它的合成路线如下，写出合成中英文字母A~K 代表的化合物结构或反应条件。
（11分）5、（K）是一种女性荷尔蒙，控制性别差异及影响生理行为。
已报道了多种合成方法，其中之一以（A）、（B）为原料合成，步骤如下（19分）：5-1.推断C、D、E、F、G、H、I、J的结构（8分）：5-2.写出在KOH存在下（A）与（B）反应生成（C）的机理；如果将（A）中的间位取代基OCH3调换到对位，（A）与（B）反应速率是增大还是减小？为什么？（5分）5-3.（E）转化为（F）的反应中，理论上AlCl3起什么作用？实际上，至少需要AlCl3多少量？请给出合理的解释。
（4分）5-4.（J）有多少种立体异构体？（2分）6、由甲苯、苯及必要的原料和试剂制备间苯甲酰基甲苯，再由间苯甲酰基甲苯合成消炎镇痛药酮基布洛芬（Ketoprofen）。
（10分）7、以下是维生素A合成的一种重要方法：（1）写出上述反应中英文字母所代表的中间产物及反应试剂的结构式。
（11分）（2）写出E→F的反应名称及F在硫酸作用下转变成G的反应机理。
（4分）8、A通过下列反应转化为F。
F是一种无旋光性的化合物，用NaBH4还原或与CH3MgI反应均得到无旋光性的产物。
（10分）8-1.试推断A、B、C、D、E、F的结构：（6分）8-2.（B）在与NaNO2+HCl作用后，所得产物在弱碱性条件下形成活性中间体G。
中间体G被O俘获生成C，该反应名称为反应。
（1分）8-3.试解释活性中间体G具有高反应活性的原因（3分）：。
9、NMP是一种无色，高极性，高化学稳定性和热稳定性的透明液体，是一种应用广泛的有机溶剂，100年前Tafel首次用丁内酰胺甲基化合成，常用的甲基化试剂可以为硫酸二甲酯，甲醇等。
化学系基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1. 提纯固体有机化合物不能使用的方法有: ( A )A. 蒸馏；B. 升华；C. 重结晶；D. 色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时, 一般杂质含量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时, 活性炭用量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；4. 重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A. 制备过饱和溶液；B. 热过滤；C. 冷却结晶；D. 抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时, 要求两种溶剂；( C)A. 不互溶；B. 部分互溶；C. 互溶；6. 测熔点时, 若样品管熔封不严或加热速度过快, 将使所测样品的熔点分别比实际熔点: ( B )A. 偏高, 偏高；B. 偏低, 偏高；C. 偏高, 不变；D. 偏高, 偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点, 则该化合物: ( B )A. 一定是纯化合物；B. 不一定是纯化合物；C. 不是纯化合物；8. 微量法测定沸点时, 样品的沸点为: ( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸, 液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9. 利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A. 能；B. 不能；C. 不一定；10. 下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺: ( CD )A. MgSO4；B. CaH2；C. P2O5；D. CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时, 哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A. 二氯甲烷；B. 乙醚；C. 乙酸乙酯；D. 石油醚；12．乙醇中含有少量水, 达到分离提纯目的可采用: ( C )A. 蒸馏；B. 无水硫酸镁；C. P2O5；D. 金属钠；13. 搅拌器在下列何种情况下必须使用: ( B )A. 均相反应；B. 非均相反应；C. 所有反应14．乙酸乙酯制备实验中, 馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去: ( A )A. 碳酸钠；B. 乙酸；C. 硫酸；D. 乙醇15. 手册中常见的符号nD20, mp和bp分别代表: ( B )二．A. 密度, 熔点和沸点； B. 折光率, 熔点和沸点；三．C．密度, 折光率和沸点；D．折光率, 密度和沸点四．填空题1. 遇到酸烧伤时, 首先立即用( 大量水洗), 再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗, 然后涂烫伤膏。
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化学系基础有机化学实验竞赛试题合分人： 复查人：一、选择题：（每题1分，共15分）1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A )A ．蒸馏；B ．升华；C ．重结晶；D ．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A ．10%；B ．5%；C ．15%；D ．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A ．10%；B ．5%；C ．15%；D ．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A ．制备过饱和溶液；B ．热过滤；C ．冷却结晶；D ．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A ．不互溶；B ．部分互溶；C ．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A ．偏高，偏高；B ．偏低，偏高；C ．偏高，不变；D ．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A ．一定是纯化合物；B ．不一定是纯化合物；C ．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A ．内管下端出现大量气泡时的温度；B ．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B)A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点二、选择题：（每题1分，共45分）1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。
3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点( 降低)，熔程( 增长)。
4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。
5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。
6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测)和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：(吸收水分)、(吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
7．萃取操作振摇分液漏斗后，放气时，应使分液漏斗的上口( 向下倾斜)，下部支管口应( 指向斜上方无人处)；待液体分层后，打开( 上面玻璃塞)，再将( 活塞缓缓旋开)，下层液体自( 活塞)放出，上层液体从分液漏斗( 上口)倒出。
8．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭( 电源)，移去附近( 易燃)物，寻找适当灭火器材扑灭火源。
切忌用( 水)灭火。
9．对于较长时间不使用的分液漏斗个滴液漏斗，应在活塞处( 与磨口间垫上纸片)。
10．由环己酮制备环己酮肟时，要加入碱，其作用(中和盐酸，释放羟氨)。
11．为了提高萃取效率，要采用( 少量多次)的原则，一般萃取3-4次。
还可以利用( 盐析)效应，在水溶液中加入一定量的( 饱和食盐水)，以降低有机物在水中的溶解度。
12．蒸馏广泛地应用于分离和纯化有机化合物，它是根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离目的的。
根据化合物的性质可采取( 常压)蒸馏，( 减压)蒸馏和水蒸气蒸馏等。
13．测熔点时，温度计的水银球应处于提勒管左侧的( 上下两交叉管之间)，测定易升华样品的熔点时，应将熔点管的开口端( 熔封)，以免升华。
14．一物质的折光率不仅与它的结构和光线的( 波长)有关，而且也受( 温度)和压力等因素的影响。
15．萃取是利用物质(在两种互不相溶或微溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同)，来达到分离、提取或纯化的目的。
在实验室，萃取操作通常在(分液漏斗)中进行。
16．提勒管中作为浴液的H2SO4变黑时，可加入少许( 硝酸钾)共热使之脱色，然后再使用。
测熔点时一定要记录(初熔)和( 全熔)的温度。
17．干燥液体有机化合物A时，由于干燥剂直接加入A中，所以干燥剂必须是( 不与该物质发生化学反应或起催化作用)，( 也不溶于该液体中)并且具有一定的( 吸水量)。
干燥后的化合物要进行蒸馏纯化。
蒸馏前，干燥剂( 应先除去)。
若干燥剂的吸水是不可逆的，则干燥剂在蒸馏前(则不必除去)。
三、简答题：（每题6分，共24分）1．在茶叶中提取咖啡因实验中：（1）本实验步骤主要包括哪几步？多步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中后，为何要加入生石灰？（3）什么是升华？凡是固体有机物是否都可用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答: 一步骤: 1 将茶叶放入脂肪提取器中, 乙醇为溶剂,加热回流至提取液颜色变浅. 2 改为蒸馏装置, 蒸出大部分乙醇,将残液转移至蒸发皿中,加入研细的生石灰. 3 加热烘干. 4 将玻璃棒将残渣刮起研细,均匀铺在蒸发皿底部,上面放一带有小孔的滤纸,再盖上一个玻璃漏斗,并堵上颈孔,小火加热升华.二目的是为了脱水及中和酸性物质.三 1 升华即某固态物质受热后不经过液态直接气化,蒸汽受到冷却又直接变为固体的过程. 2 不一定,只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸汽压的固态物质,才可用升华来提纯,其次是与杂质的蒸汽压差要大. 3 优点是可以得到高纯度的产物,缺点是操作时间长,损失也较大,实验室一般只用于较少量的纯化.2．用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物实验中：（1）什么是化合物的R f值？（2）展析缸中展开剂的高度超过薄层板点样点时，对薄层色谱有何影响？（3）简述薄层色谱的原理和主要应用。
答: 一一种物质在TLC上上升的高度与展开剂上升高度的比值,称作该化合物的比移值,用R f表示.二会使化合物A, B溶解在展开剂中,污染了展开剂,影响鉴别效果.三原理是在吸附剂和展开剂对混合物的共同作用下将混合物分离的一种操作,由于吸附剂对混合物中的各个组分的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,发生无数次的吸附和解吸,吸附力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后. 应用是可用于分离提纯混合物.3．在制备8-羟基喹啉的实验中：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次却要在中性条件下进行？（2）在Skraup反应中，为何甘油的含水量必须小于0.5%？浓硫酸，硝基酚的作用各是什么？（3）试写出用对甲苯胺作原料，经Skraup反应后生成的产物是什么？硝基化合物应如何选择？答: 一第一次水蒸汽蒸馏是为了除去未反应的邻硝基苯酚(酸性),保持酸性环境可避免生成盐,从而影响原料的分离. 第二次水蒸汽蒸馏时为了得到8-羟基喹啉,由于产物能与酸和碱反应生成盐,且成盐后不能被水蒸汽蒸馏出来,应在中性条件下进行.二反应中,甘油在浓硫酸作用下脱水生成丙稀醛,如果含水量大,则目标产物产率不高. 浓硫酸作用是脱水作用,使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水. 硝基酚是弱氧化剂,经生成的环产物氧化为8-羟基喹啉.三得到6-甲基喹啉, 应选用对甲基硝基苯作为硝基化合物.4．在制备环己烯的实验中：（1）在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？（2）在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？（3）用20 g 环己醇为原料，用本实验的方法制备得到12 g环己烯，试计算本反应的产率。
答: 一 由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。
因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。
以减少未作用的环己醇蒸出。
二 加入精盐的目的是减少环己烯在水中的溶解,提高萃取产率.三 73.2%四、设计实验：（共8分）1．在实验室和工业上都采用正丁醇在浓硫酸催化剂存在下脱水制备正丁醚。
反应式：2CH3CH 2CH 2CH 2o CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3H 2O + 副反应：CH3CH 2CH 2CH 2OH C 4H 8H 2O+主要试剂及实验装置：三口瓶，温度计，分水器，回流冷凝管，加热装置，分液漏斗，蒸馏装置；正丁醇（C. P. 含量98%，12.5 g ），硫酸（C. P. 含量98%，4 g ），无水氯化钙。
物理常数及化学性质：正丁醇：沸点117.7℃，密度0.8098，折光率1.3992，无色透明易燃液体，溶于水、苯，易溶于丙酮，与乙醚、丙酮可以任意比例混合；正丁醚：沸点142.0℃，密度0.7689，折光率1.3992，无色液体，不溶于水，与乙醇、乙醚混溶，易溶于丙酮。
（1）根据以上信息设计利用正丁醇制备正丁醚的实验步骤，并画出实验装置图；（2）反应过程中产生的水如何除去，并给出原因。
答（一）粗产品的制备1、投料：15.5 ml 正丁醇100 ml 三口烧瓶，摇匀2.5 ml 浓硫酸两粒沸石2、安装回流装置：三口瓶一侧口安装温度计，温度计的水银球必须浸入液面以下，另一侧口塞住，中口装上分水器，分水器上端接一回流冷凝管，在分水器中放置（v-2）mL水。
3、加热回流，控制温度134~135℃。
用电热套小心加热烧瓶，使瓶内液体微沸，回流分水。
反应生成的水以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器下层，上层较水轻的有机相积至分水器支管时返回反应瓶中。
4、当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器已全部被水充满时可停止反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制1、冷却至室温，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止后弃去水层。
2、有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤、10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
3、精馏：将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集139~142℃馏分。
产量5~6g，产率约50％。
本实验约需5~6h。