环境仪器分析知识点
仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
环境仪器分析

仪器分析正越来越受到重视,并向微 观状态分析、痕量无损分析、活体动态分析、 微区分子水平分析、远程遥测分析、综合技 术联用分析、自动化高速分析的方向发展。
红外遥感技术在大气污染、烟尘排放的测定方面 有独到之处。
仪器联用技术的发展已成为当今仪器分析的重要 发展方向。多种现代分析技术的联用、优化组合, 使各自的优点得到充分发挥,缺点予以克服,展 现了仪器分析在各自领域的巨大生命力
环境分析局限于化学分析方法,对于微量、常 测定其灵敏度、检出限等都很难达到要求, 而且一般的化学分析比较费时,难以满足大 批量样品的分析。
为了弥补化学分析的不足,仪器分析得到了重 视。
仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求 这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组 成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、形态 和结构分析的一类测定方法。由于这类方法通常需要使 用较特殊的分析仪器,故习惯上称为“仪器分析”。与 化学分析相比,仪器分析具有灵敏、用样量少、选择性 好、操作简单和自动化程度高的显著特点,常用来测定 相对含量较低的微量、痕量组分。
(4)其他分析方法 质谱法是将待测物质置于离子源中被
电离而形成带电离子,让离子加速并通过 磁场后,离子将按质荷比大小被分离,形 成质谱图,依据质谱线的位置和质谱线的 相对强度建立的分析方法。
可单独使用,也常与其他方法联用。 如气-质联用
1.4 仪器分析发展趋势
仪器分析正进入一个在新领域中广泛应用的时 期。它不但在工业、农业、轻工业等领域的应 用越来越广泛,而且现代生命科学、环境科学 等飞速发展的学科也越来越离不开仪器分析。 仪器分析不但为它们提供了物质的组成,而且 还提供了精细的结构与功能之间的关系,探索 了现象的本质。
环境仪器分析
仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
1.吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱2.吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数 A=abc =lg(I0/I t)3.透光率(T):透射光强度与入射光强度之比 T=I0/I t4.摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度5.百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度6.发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收7.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团8.红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象9.蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象10.浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应11.淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应12.吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带13.R带:Radikal(基团) ,是由 n →π*跃迁引起的吸收带14.K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带15.B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带16.E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E217.紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):18.最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长19.最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长20.末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分21.试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液22.试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液23.溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液24.荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光25.分子荧光:?26.荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比27.多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示28.谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓29.半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围30.峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?31.共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线32.内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法33.外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法34.背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因35.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应36.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰37.原子吸收光谱:?38.保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应39.释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来40.红外线:波长为0.76-500um的电磁波41.红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
1环境监测仪器分析

透射率; k 为摩尔吸收系数;L 为被分析物质
的光程,即比色皿的边长;c 为物理意义是当一束平行单色光垂直 通过某一均匀非散射的吸光物质时, 其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸 收层厚度b成正比
三、使用范围(朗伯-比尔定律)
答案:用环已烷萃取水中多环芳烃
(PAHs),萃取液通过弗罗里硅土柱, PAHs被吸附在柱上,用丙酮和二氯甲烷混 合溶剂洗脱PAHs,之后用具有荧光或紫外 检测器的高效液相色谱仪测定。
Florisil弗罗里硅土固相萃取小柱
Florisil弗罗里硅土固相萃取小柱
1.环境监测分析中常应用高效液相色谱法,试简 述高效液相色谱法的特点。 答案:分离效能高、选择性、检测灵敏度高及 分析速度快。 2.高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分 析?请说出至少5类用HPLC. 分析有机污染名称。 答案:高效液相色谱法可分析低分子量、低沸 点样品,也适用于沸点高、热稳定性差、分子 量大、水溶性有机物的分析,包括有机农药、 多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、 联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。
是光吸收的基本定律,适用于所 有的电磁辐射和所有的吸光物质, 包括气体、固体、液体、分子、 原子和离子。朗伯-比尔定律是吸 光光度法、比色分析法和光电比 色法的定量基础。光被吸收的量 正比于光程中产生光吸收的分子 数目 。
A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc
朗伯—比尔定律数学表达式 式中 :A 为吸光度;I。为入射的单色
BaP在线检测装置
采用自控及计算机技术实现样品采样及实验室人工操作工 艺的全自动化,由配有荧光检测器的高效液相色谱仪提供浓 度响应值,通过分析计算,最终获得被测样品的苯并(a) 芘浓度值。 1、环境空气质量标准GB9095-苯并(a)芘浓度限值要求。 2、制定DB14/T701-2012《苯并(a)芘在线检测仪》企 业标准。 3、获得了山西省科技厅的科技成果。 4、获得了2013年度科技进步三等奖。
仪器分析第知识点总结

仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析必考知识点总结

仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。
在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析知识点

仪器分析知识点1. 引言仪器分析是化学、生物学、物理学等科学领域中的一种重要分析方法,它依赖于各种精密仪器来测定样品的化学成分、结构、物理性质等。
本文将概述仪器分析的基本概念、常用技术和应用领域。
2. 基本概念2.1 分析仪器的定义分析仪器是指能够对物质进行定性和定量分析的设备,它们通过测量样品与某种物理量或化学反应的变化来获取信息。
2.2 分析方法的分类分析方法主要分为两类:一是定性分析,用于确定样品中存在哪些成分;二是定量分析,用于测定各组分的含量。
3. 常用技术3.1 光谱分析3.1.1 紫外-可见光谱法 (UV-Vis)紫外-可见光谱法是通过测量样品对紫外光和可见光的吸收来进行分析的方法。
3.1.2 红外光谱法 (IR)红外光谱法是通过测量分子振动模式对红外光的吸收来进行结构分析的方法。
3.1.3 核磁共振光谱法 (NMR)核磁共振光谱法是通过测量核磁共振信号来获取分子结构信息的方法。
3.2 色谱分析3.2.1 气相色谱法 (GC)气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱分析技术,适用于挥发性和半挥发性物质的分离和分析。
3.2.2 高效液相色谱法 (HPLC)高效液相色谱法是一种使用液体作为流动相的色谱技术,适用于非挥发性或热不稳定物质的分析。
3.3 质谱分析质谱分析是通过测量样品分子或分子碎片的质荷比来进行鉴定和定量的方法。
4. 应用领域4.1 环境分析仪器分析在环境监测中用于检测空气、水和土壤中的污染物。
4.2 药物分析在制药工业中,仪器分析用于药物成分的鉴定、纯度检测和质量控制。
4.3 食品安全仪器分析技术用于检测食品中的添加剂、农药残留和微生物污染等。
5. 结论仪器分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的工具。
随着技术的不断进步,仪器分析的应用范围将不断扩大,对提高分析效率和准确性起到关键作用。
6. 参考文献[1] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. Brooks Cole.[2] Miller, J. N., & Miller, J. C. (2018). Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Pearson Education Limited.请注意,本文为概述性文章,旨在提供仪器分析的基本知识和概念。
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第二章原子发射光谱法1原子发射光谱:原子的外层电子受到激发跃迁至激发态,很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态,多余的能量以电磁辐射的形式发射出去,就得到发射光谱。
2原子发射光谱仪的基本组成由激发光源,分光系统,检测器组成。
光源(起着非常重要的作用):为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量,它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。
分光系统的作用:是将试样中待测原子的激发态原子(或离子)所发射的特征光经分光后,得到按波长顺序排列的光谱,以便进行定性和定量分析。
第三章原子吸收光谱法1原子吸收光谱分析的基本原理原子的核外电子层具有不同的电子能级,在通常情况下,最外层电子处于最低的能级状态,整个原子也处于最低能级状态——基态。
基态原子的外层电子得到一定的能量后,就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。
当通过基态原子的某辐射线所具有的能量(或频率)恰好符合该原子从基态跃迁至激发态,引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。
2 原子吸收光谱仪组成及其作用?答:光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源:提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。
原子化器:将试样中离子转变为原子蒸气。
单色器:可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。
检测器:使光信号转变为电信号,以便读出数据。
信号显示系统:将讯号经处理器放大,把检测结果显示出来。
3火焰原子吸收光谱分析中,火焰的类型有哪三种,分别适合哪些元素的测定?答:①化学计量火焰(中性火焰,温度高,稳定,干扰小,背景低。
燃气与助燃器之比与化学计量关系相近,适用于大多数元素)②富燃火焰(燃气大于化学计量,具有还原性,温度低干扰多,背景高,适用于易形成难离解氧化物。
的元素)③贫燃火焰(燃气小于化学计量,具有氧化性,温度高,适用于易解离,电离的元素)4 石墨炉原子吸收光谱中,石墨炉升温程序包括哪几步,作用分别是什么?答:①干燥:去除溶剂,防止样品溅射。
②灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。
③原子化:待测物化合物分解为基态原子。
④净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。
5 原子吸收光谱法的干扰有哪些?分别是如何产生的?怎样消除?答:①物理干扰。
产生:在试样转移,气溶胶形成,试样热解,灰化和被测元素原子化等过程中,由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。
消除:配制与待测液有近似组成的标准溶液,标准加入法,稀释。
②化学干扰。
产生:由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物,影响被测元素原子化。
消除:加入释放剂,加保护剂,饱和剂,加电离缓冲剂。
③电离干扰。
产生:高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度值下降,消除:加入过量消消电离剂。
④光谱干扰。
产生:吸收线重叠。
消除:另选分析线。
⑤背景干扰。
产生:分子吸收和光散射。
消除:背景校正。
6 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些?各自的特点如何?答:a,火焰原子化法:原理——由化学火焰的燃烧热提供能量,使被测元素原子化。
特点:火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广,但原子化效率低。
b,非火焰原子化法。
分为两类:石墨炉原子化器和石英管原子化器。
石墨炉原理:大电流通过石墨管产生高热高温,使试样原子化。
特点:原子化效率高,绝对灵敏度高,稳定高。
但精密度差,测定速度慢,操作不简便,装置复杂。
石英管原理:将气态分析物引入石英管内,在较低温度下实现原子化。
特点:一般不受试样中存在的基体干扰,进样效率高,选择性好。
7 原子吸收光谱法操作条件如何选择?答:a,分析线的选择:选择元素的共振线。
b,狭缝宽度:不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适狭缝宽度。
c,灯电流:保证稳定和有适合的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。
d,原子化条件:影响原子化效率的主要因素,影响测定的灵敏度。
e,选择合适的进样量。
8 灵敏度是指一定浓度时,测定值(吸光度)的增量与相应的待测元素浓度(或质量)的增量的比值。
9检出限在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。
第五章1紫外可见光吸收光谱:利用某些物质的分子在200~800nm光谱区的辐射来进行分析测量的方法。
2生色团(-C=C-,C=O,-N=N-):分子中能吸收紫外或可见光的结构单元。
3最大吸收波长:吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。
4 肩峰:在一个峰旁边产生的曲折,称为肩峰。
5 助色团(带杂原子的饱和基团):是含有非键电子对的杂原子饱和色团,当他们与生色团或饱和烃相连时,能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收增加,如-oH,-NH2等。
6红移:指由于化合物的结构改变,如加入助色团,发生共轭作用以及改变溶剂等,使吸收峰向长波方向移动。
7蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响,使吸收峰向短波方向移动。
8增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增强,称为增色效应。
9减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因,使吸收强度减弱,称减色效应。
10、紫外可见光分光光度计装置图及各部件作用。
答:光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统【光源:为光度测定提供足够强度稳定的入射光。
单色器:将复合光分解成为单色光,使产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见光区域内任意可调。
吸收池:用于盛放分析试样(石英池适用于可见光区和紫外光区,玻璃吸收池适用于可见光区)。
检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。
信号指示系统:光电管或光电倍增管输出电讯号较弱,需经讯号处理器放大,由显示器把检测结果显示出来。
11影响紫外可见吸收光谱的因素有立体化学效应,共轭效应,溶剂的影响【选择溶剂时应考虑:a,溶剂在使用波段有无吸收b,物质的溶解度c,是否影响光谱的精细结构d,是否改变吸收峰的波长】,ph的影响。
12紫外光源:氢灯,氘灯。
可见光源:卤钨灯和钨丝灯。
第九章气相色谱法1相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。
2死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。
保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
3梯度洗脱:在分离过程中使流动相的组成随时间的改变而改变。
【优点:通过连续改变色谱柱中流动相的极性,离子强度或PH,使被测组分的相对保留值得以改变,提高分离效率。
】4气相色谱检测器主要有哪几种?各自工作原理及如何根据样品选择?答:a,热导检测器(TCD)浓度型,原理:根据物质具有不同的热导系数原理制成。
样品选择:几乎对所有物质都有响应,通用性好,如酒中水含量检测。
b,氢火焰离子化检测器(FID)原理:利用含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成电子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。
样品选择:大多数含碳有机化合物,对无机物,水,永久性气体基本无影响。
c,电子捕获检测器(ECD)浓度型,原理:是一种放射性离子化检测器。
样品选择:对有电负性物质的检测有很高灵敏度,特别是检测农药残余。
d,火焰光度检测器(FPD)原理:根据硫磷在富氢火焰中燃烧生成化学发光物质,并能发射出特征波长的光,记录特征光谱,检测硫与磷。
样品选择:对含硫磷化合物具有高灵敏度。
5 气相色谱仪由哪几部分组成?各自功能及要求如何?答:a,气路系统【是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统可获得纯净,流速稳定的载气】b,进样系统【包括进样器和气化室两部分,气化室的作用是将液体试样瞬间气化的装置】c,分离系统【由色谱柱组成,是色谱仪的核心部件,作用是分离样品】d;温控系统【温度是色谱分离条件的重要选择参数,前三者都需要控制温度】e,检测系统【被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化转变成电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图】。
6气相色谱固定相的选择依据是什么?如何更具样品性质选择固定相?答:气象色谱固定相由载体和固定液构成。
A固定液要求1,热稳定好,蒸汽压低,流失少。
2,化学稳定性好,不与其他物质反应。
3试样的各组分由合适的溶解能力。
4,对各组分具有良好的选择性。
B,载体的要求:1,有足够大的表面积和良好的孔穴结构。
2,形状规则,具有一定的机械强度。
7提高气相色谱柱效的方法:a,采用合适的载气,控制载气流速于最佳流速,b,减小固定相颗粒直径。
c,色谱柱填充均匀。
d,减小固定相液膜厚度。
8气相色谱定量的方法有几种?各有哪些优缺点?答:a,归一化法:简便准确,即使进样不准确,对结果也无影响,操作条件的变动对结果影响很小。
缺点:试样中组分必须全部出峰。
b,内标法:定量准确,进样量和操作条件不要求严格控制,不要求试样中组分全部出峰。
缺点:操作麻烦,每次分析都要称取试样和内标物质量,不适用于快速控制分析。
c,外表法:优点:计算和操作都简便,不必用校正因子。
缺点:要求操作条件稳定,进样量重复性好,否则对分析结果影响很大。
9气相色谱法中选择固定液的要求是什么?答:a,选择性好b,低蒸气压,热稳定好,化学稳定性好。
c,有一定溶解度。
d,凝固点低,粘度适当。
第十章高效液相法1梯度淋洗:对组成复杂,含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时,通过逐渐调节溶剂非极性和极性组分的比例而改变混合溶剂的极性,根据相似相溶的原则,逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。
2正相色谱:流动相极性小于固定相极性,为正相色谱,适用于急性化合物的分离,极性小的先流出。
3反向色谱:流动相的极性大于固定相的极性,适用于非极性化合物的分离,极性大的限流出。
4与气相色谱法相比,高效液相色谱法有何特点?答:①气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物,它们仅占有机物总量的百分之二十,对于百分之八十的高沸点热稳定性差,摩尔质量大的物质,主要采用高效液相色谱法。
②气相色谱采用的流动相是惰性气体,它对组分没有亲和力,即不产生相互作用力,仅起运载作用。
而高效液相色谱法流动相可选不同极性的液体,选择余地大,对组分可产生一定亲和力,并参与固定相对组分作用的选择竞争,因此流动相对分离器很大作用。
为选择最佳分离条件提供了方便。
③气相色谱法一般在较高温度下进行,而高效液相色谱法可在低温下进行。
5提高液相色谱柱效的方法:a,采用合适的流动相,控制相对较低的流动相流速。
b,减小固定相颗粒直径。
c,色谱柱填充均匀。
d,减小固定相液膜厚度。