仪器分析第五章知识点总结
仪器分析知识点总结大全
苯环或烯烃上的H被各种取代基取代，多产生红移。 5）pH值：红移或蓝移 6）溶剂效应：红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，形成 H 键的能力增加， 发生蓝移；由-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，激发态比基态
应时，可以试样作参比（不能加显色剂）。
第四章 原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词： 1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
定义：AES是据每种原子或离子在热或电激发下，发射出特征的电磁 辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法； 标准加入法； 内标法。
第二章 光学分析方法导论
光学分析方法： 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射 强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性；E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线，线宽大约
定义，概念，名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法， 质谱分析法， 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、
（完整版）仪器分析知识点整理..
（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理，将样品中所含的各种化学成分，或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合，通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质，从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域，通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等，确保食品安全。
在医疗领域，可以使用仪器分析对生物样品进行分析，诊断疾病。
在环保领域，可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量，保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器，主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况，从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析，广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器，可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析，从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域，可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等，是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备，主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离，再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域，可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节，其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析总结
第二章光学分析法: 基于电磁辐射与待测物质的相互作用而建立的分析方法。
物质粒子总是处于特定的、不连续的能量状态(能级)，即能量是量子化的；通常粒子处在能量最低的状态(基态)；较高的能量状态(激发态)是不稳定状态；当粒子的能量状态从一个能级变到另一个能级时(跃迁)，将吸收或发射完全等于两个能级之差的能量 E=E1-E0，反之亦然；系统以电磁辐射的形式吸收(形成吸收光谱)或发射(形成发射光谱)能量时，光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；吸收池；检测器；显示与数据处理依据光源性质不同，分为：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨丝灯、加热的固体等；锐线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等；激光光源：单色性好、方向性强，高亮度及相干性好；有气体激光器、固体激光器、染料激光器、半导体激光第三章原子吸收分光光度法具有以下特点：（1）灵敏度高（2）精密度好（3）选择性好，方法简便（4）准确度高，分析速度快（5）应用广泛基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
影响谱线宽度的因素（1）自然宽度（2）多普勒（Doppler）变宽（3）洛伦兹(Lorentz)变（4）自吸与自蚀1. 积分吸收在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能量。
从理论上可以得出，积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。
锐线光源1955年，Walsh提出在原子吸收分析中使用发射线半宽度很窄的锐线光源，测量谱线的峰值吸收；锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的ν0一致。
（2）发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。
1. 火焰原子化器2. 非火焰原子化器火焰原子化器它是由喷雾器、雾化器和燃烧器三部分组成。
B.火焰类型富燃火焰化学计量火焰贫燃火焰燃烧速度是指由着火点向可燃烧混合气其它点传播的速度。
仪器分析各章知识点
各章知识要点第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）4.气相色谱仪的构造5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算7.塔板理论的作用（包括H的n计算）8.速率理论方程的作用（包括U最佳、Hmin的计算）9.R的含义、作用10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写11.归一化法的使用条件、原理12.内标法及内标物具备的条件13.外标法的具体操作第4章电位分析法1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值（包括计算）。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法（重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算）。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法1.极谱分析法及其特殊条件2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用3.极谱分析定性定量的依据，半波电位的特性4.极谱分析中的干扰及其消除方法5.迁移电流6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用7、极谱分析定量方法及其相关计算8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据（包括定性定量参数）第8章原子吸收光谱分析1.AAS及基本原理2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。
为什么？3.何为共振线？在AAS中，是否一定以共振线为分析线？选择分析线的原则是什么？4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？各部件的作用，常用何种光源？6.何为光电倍增管的疲劳现象？如何防止或消除？7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系？9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？11.AAS分析中，需控制哪些测定条件？12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？13.何为化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？14.何为释放剂、保护剂、消电离剂？15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限？它们与仪器的检测性能有何关系？16.干扰形式的判断a.在进行原子吸收分析，若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸，从而导致其对测定元素的干扰，此干扰属于何种干扰形式？b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠，引起什么干扰？c.分析试液的粘度太大，使试液喷入火焰的速度不稳或降低，造成什么干扰？第9章紫外吸收光谱分析1.UV法的概念2.UV吸收光谱是怎样产生的？在UV光谱分析中，物质处于何种微粒状态？3.按物质微粒形式，紫外光谱属何种光谱？若按产生机理，紫外光谱又称何种光谱？4.分子内价电子及其跃迁类型；哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区？紫外可见光区的波长范围？5.助色团、生色团、红移、蓝移6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
仪器分析各章重点
2、掌握荧光、磷光定义,区别比较 ΔE 波长 3、φ F概念： λ
成因
E激≥E荧光>E磷
激≤λ 荧光<λ 磷
4、激发光谱、荧光光谱定义及镜像关系.
5、了解如何找λ
激λ 发
6、Raman光、Reyligh光定义及影响。
7、F=KC使用范围Ecl≤0.05（了解）
8、了解影响荧光强度的因素。
9、仪器部件及其光路特点。
作业： 复习基本理论
小
1、了解IR与UV区别
结
电子光谱 振转光谱 2、 掌握几个概念：基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰 特征区：4000~1250 指纹区：1250~400 3、了解振动形式、会计算振动自由度（线、非线性） 4、熟悉基本振动频率与k、u’关系
三 仪器及实验条件：
了解：固定液，担体，液担比等选择（高分子多孔小球等） 掌握两种检测器: 浓度型 TCD
质量型 FID
了解灵敏度和检测限的意义。
四 掌握定性定量分析方法:
全出峰用归一法 不全出峰用内标法，外标法。 峰宽与半峰宽的关系：W=1.699W1/2
P430 2,4,5,6,7
小
1、 了解HPLC三个突破。
结
2、 掌握范氏方程与气相中的区别。 3、 掌握分离度影响因素。 4、 掌握各色谱的原理（l~s,l-l—正，反……），流出顺序
5、 固定液与流动相的选择
6、 仪器： 重点：泵、六通阀、检测器
7、 定性、定量计算：
8、 色谱（气、液、）两个理论
小
结
1 了解气相色谱的分类及一般流程。 2 基本理论： ①差速迁移 tR,k,K,α 等 要改变 K, α 主要改变固定液。 ②塔板理论：重点掌握n,H的计算（理论假设一般了解）， 分离度的计算。 ③速率理论： 掌握 H = A + B/μ + Cμ H = B/μ + Cμ 各项的解释 H 与 μ 的关系； H与柱温的关系。 填充柱 空心柱
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精 度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整， 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维 护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题， 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和 结果解析。
·仪器分析(第三版)课后题答案第五章.
９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．
解：充电电流限制了交流极谱灵敏度的提高，将叠加的交流正 弦波称为方波，使用特殊的时间开关，利用充电电流随时间很 快衰减的特性（指数特性），在方波出现的后期，记录交流极 化电流信号，而此时电容电流已大大降低，故方波极谱的灵敏 度比交流极谱要高出两个数量级．
方波极谱基本消除了充电电流，将灵敏度提高到10-7 mol.L-1 以上，但灵敏度的进一步提高则受到毛细管噪声的影响．脉冲 极谱是在滴汞电极的每一滴汞生长后期，叠加一个小振幅的周 期性脉冲电压，在脉冲电压后期记录电解电流．由于脉冲极谱 使充电电流和毛细管噪声电流都得到了充分衰减，提高了信噪 比，使脉冲极谱成为极谱方法中测定灵敏度最高的方法之 一．根据施加电压和记录电流方式的不同，脉冲极谱分为常规 脉冲极谱和微分脉冲极谱两种．
３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入 电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？
解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中 使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子 扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起 电流的增大．
４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是 否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电 极表面浓度的变化？
10.在0.1mol.L-1氢氧化钠溶液中,用阴极溶出伏安法测定S2-, 以 悬汞电极为工作电极,在-0.4V时电解富集,然后溶出:
(1)分别写出富集和溶出时的电极反应式.
(2)画出它的溶出伏安图.
解: (1)电极反应式: 富集: S2- +Hg - 2e =HgS↓ 溶出:HgS + 2e = S2- + Hg
解：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制， 所以当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，会引 起滴汞电极电位的改变．但由于滴汞电极表面待测离子浓度 已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不 及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓 度的变化．
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第五章高效液相色谱分析法
5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？
答: 常用的检测器有：
（l）紫外检测器
（2）荧光检测器
（3）示差折光率检测器
（4）电导检测器
各检测器特点
（1）紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应。
特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm ×10mm ，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。
（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性
对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.
（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
差值与浓度呈正比；
灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；
（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测
器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。
其主要部件是电导池。
电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。
电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。
适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器
5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？
●正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水
性流动相的色谱称正相~。
极性小的组分先流出，极性大的
后流出。
适合极性化合物的分离。
●反相分配色谱（柱称反相柱）：采用疏水性固定液、亲
水性流动相的色谱称反相~。
极性大的组分先流出，极性小
的后流出。
适合非极性化合物的分离。
5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？
答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。
5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：
（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？
答; 石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，
溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。
其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。
在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。
对阴离子的分离有利。