乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
乙酰水杨酸的制备原理方程式
乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。
没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。
今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。
2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。
2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。
在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。
简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。
3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。
看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。
左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。
你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。
3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。
比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。
而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。
4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。
尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。
4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。
小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。
像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解疼痛和降低发热。
它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。
制备步骤：
1. 准备所需材料：水杨酸（Salicylic acid）、乙酸酐（Acetic anhydride）、硫酸（Sulfuric acid）、乙醇（Ethanol）。
2. 在试管中加入2毫摩尔（mol）的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐，混合均匀。
3. 加入几滴浓硫酸（10%），作为催化剂。
4. 把试管放进加热水浴中，加热温度在80℃左右，保持反应1小时。
5. 拿出试管，冷却至室温，并缓慢加入适量的冷乙醇。
6. 过滤制得的白色晶体。
7. 用少量冷乙醇洗涤晶体，直到无色洗涤液为止。
8. 把晶体放在干燥器中干燥。
9. 最后，称取所需的阿司匹林药物，装在药品瓶中，储存在干燥、阴凉的地方。
注意事项：
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品，如浓硫酸，需要小心使用。
2. 乙酸酐具有腐蚀性，需要小心操纵。
3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
五、注意事项
1、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
2、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃), 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
COOH O O CH3 + NaHCO3 O CH3 COONa O + H2O + CO2
*副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
实验装置
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
孟庆功
一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法。 2、理解酰基化反应的原理。
3、巩固重结晶的基本操作方法。
二、基本原理
阿司匹林是一种解热镇痛药，用于解热镇痛、抗风湿， 促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫 治疗，是日常生活中常用到的药品之一。 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯 甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢， 有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应式：主反应
仪器：圆底烧瓶、冷凝管、布氏 漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、 试管、循环水真空泵、烧杯、加 热套、量筒、锥形瓶等。 试剂：水杨酸，乙酸酐，浓盐酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液， 1%三氯化铁溶液。
三、实验步骤：
（1） 在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸（138.0g/mol）3g （0.0217mol)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不充分，水杨酸在 浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨酸水杨酯） （2） 在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 （3） 静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出， 可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶 析出，约15分钟后至结晶完全。在搅拌下倒入100mL冷的去离子 水。抽滤粗品，每次用10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其 作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）
阿司匹林乙酰水杨酸的制备
产率计算：理论产量：2.6 g 实际产量：？ 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，ห้องสมุดไป่ตู้品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
六、思考题
反应容器为什么要干燥无水？ 何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？ 通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 本实验中可产生什么副产物？
反应式：
由于水杨酸是一个双官能团化合物，一个官能团为酚羟基，另一个是羧基，因此可以形成少量的高聚物。在酰化过程中生成一种乙酰水杨酸酐副产物，这些微量杂质是引起 哮喘、等麻疹等的过敏源物质。为了除去这部分杂质，可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。
相关知识介绍：
易
139.35(l)
102.09
醋酐
易
易
微
158(s)
138
水杨酸
醚
醇
水
m.p.或b.p. /℃
M
Name
四、实验步骤
2g水杨酸＋5g乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇溶解→70~80 ℃水浴加热5~10min，冷却→加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。 粗品→加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗→3~5ml浓HCl＋10mlH2O＋滤液，冰水浴，析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 干燥、称量，计算产率。
实 验 六 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 的制备
一、实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化 水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2.巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基 本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
阿斯匹林的制备及提纯
例析阿斯匹林的制备与提纯江苏省新海高级中学（222006）孙运利【例题】阿司匹林又叫乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，具有解热、镇痛和抗炎作用，至今已有100多年的历史了。
它是一种白色针状晶体或结晶性粉末，熔点135～136℃，难溶于水。
实验室可通过下列步骤合成阿司匹林：1．乙酰水杨酸的制备①称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）中，然后加入5mL乙酸酐和5滴浓流酸，振荡使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，加热至85～90℃5-10min。
②取出锥形瓶，冷却至室温，向瓶中加入50mL水，同时剧烈搅拌；然后再放入冰水中冷却10min。
③分离、干燥得阿司匹林的粗产品。
2．乙酰水杨酸的提纯①将所得粗产品置于100mL烧杯中，缓慢加入一定体积的A溶液，充分反应后，过滤。
②将滤液和洗涤液合并转移至100mL烧杯中，缓缓滴加15mL 4mol/L的盐酸，再放入冰水中冷却。
③分离、干燥得较纯的阿司匹林产品。
试根据以上实验，回答下列问题：（1）写出合成阿司匹林的化学方程式_____________________，用乙酸酐而不用乙酸的目的是_____________________________。
（2）在制备乙酰水杨酸时，加热使用的方法________加热，其优点主要有________，所用到的仪器除了酒精灯、石棉网及夹持仪器外，还需要的仪器有___________，锥形瓶胶塞上带的玻璃管的作用是___________。
（3）步骤2中，可能观察到的实验现象是___________，剧烈搅拌的目的是______，最后再放入冰水中冷却的作用是__________________。
（4）分离出阿司匹林的方法称______，用到的主要仪器名称为____________。
（5）阿司匹林的粗产品不能服用，其主要原因是____________，试写出可能的化学方程式：_________________________________，提纯时，加入的A是____________溶液，反应的现象为____________。
乙酰水杨酸的制备
实验七乙酰水杨酸（阿司匹林）制备一、实验目的1.学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法。
2.了解药物研制开发的过程，培养科学的思维方法。
3. 巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年。
早在1853年，德国的夏尔·弗雷德里克·热拉尔就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，常用于治疗风湿病和关节炎以及抗血栓等，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
将水杨酸与乙酐加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
可能发生的副反应如下：三、实验用试剂药品与仪器装置试剂药品：水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，10％碳酸氢钠溶液，20％盐酸，1％三氯化铁溶液饱等。
仪器装置：圆底烧瓶（100 mL），烧杯（100 mL），电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，熔点测定仪等。
四、实验步骤在100 mL圆底烧瓶中依次加入水杨酸1.38 g（0.01 mol），乙酸酐4 mL（0.04 mol）和4滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。
将圆底烧瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。
然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。
将锥形瓶放在冷水浴中冷却，有晶体析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
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*副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O OH OH
2
OH
+ H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
实验装置
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
孟庆功
一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法。 2、理解酰基化反应的原理。
3、巩固重结晶的基本操作方法。
二、基本原理
阿司匹林是一种解热镇痛药，用于解热镇痛、抗风湿， 促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫 治疗，是日常生活中常用到的药品之一。 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯 甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢， 有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应式：主反应
实验步骤
圆底烧瓶 3 g水杨酸 4.5 mL乙酸酐 5滴浓硫酸 振摇，加热使水杨酸充分溶解 。 70 C左右振摇20 min 冷却，倾入100 mL冰水中 抽滤，冰水洗两次，得粗品
冷却使析出完全，抽滤，少量冰水洗 烘干，测熔点 粗品移入锥形瓶 25 mL饱和碳酸氢钠 搅拌至无气体产生，抽滤 5-10 mL冰水洗两次 滤液 搅拌下倾入10 mL水+ 5 mL浓盐酸中
(4) 将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。 搅拌下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直 至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液 与滤液合并,并弃去滤渣（副产物聚合物）。 (5)在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加 入10mL水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒 入到上述滤液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出， 冰水浴冷却至结晶完全析出，抽滤（结晶为产 品），冷水洗涤2~3次，烘干。
五、注意事项
1、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
2、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃), 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
COOH
+ H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
副反应一：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分 子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
O C COOH O C O O C O
n
OH
H+
O
O
n
+ nH2O
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其 副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。因此通过过滤即 可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化 即可纯化阿司匹林。
产物熔点：134-136℃
四、结果预期 水杨酸（138.0g/mol）3g（0.0217mol)若完全反应可得 乙酰水杨酸（180g/mol）3.9g。 实验中无法达到理想状态，不能得到3.9g，大约可得 1.5-2.0g。 得到的乙酰水杨酸为白色针状晶体。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，是由于 乙酰化反应不完全或产物在分离时水解造成。水杨酸 可与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林不发生颜色 反应，可用来检测杂质代替测熔点。
仪器：圆底烧瓶、冷凝管、布氏 漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、 试管、循环水真空泵、烧杯、加 热套、量筒、锥形瓶等。 试剂：水杨酸，乙酸酐，浓盐酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液， 1%三氯化铁Байду номын сангаас液。
三、实验步骤：
（1） 在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸（138.0g/mol）3g （0.0217mol)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不充分，水杨酸在 浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨酸水杨酯） （2） 在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 （3） 静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出， 可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶 析出，约15分钟后至结晶完全。在搅拌下倒入100mL冷的去离子 水。抽滤粗品，每次用10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其 作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）