黔产石吊兰水、醇提取物中石吊兰素转移率的对比研究
石花菜醇提物成分分析

石花菜醇提物成分分析田永奇;罗海涛;丁婷;王奇升;邓尚贵;汪少芸【期刊名称】《中国食品学报》【年(卷),期】2024(24)2【摘要】目的:研究石花菜的成分,为其功能食品的研发提供基础数据。
方法:采用薄层色谱、液-质谱联用方法分析石花菜醇提物的化学成分的丰富度。
通过硅胶柱、高效液相等色谱方法对其进行分离纯化,并用气-质谱联用、核磁结合文献确证化合物结构;并对部分化合物抗氧化活性进行测定。
结果:薄层色谱、液-质谱联用分析表明石花菜醇提物中含有丰富的次级代谢产物,且很可能是甾醇类成分。
采用气-质谱联用方法从中鉴定到29个化合物(5个为甾醇类化合物),其中棕榈酸(46.76%)、棕榈酸乙酯(13.82%)、胆甾醇(7.20%)、胆甾-4,6-二烯(4.99%)为含量最高的4个化合物。
经色谱分离、核磁鉴定出9个单体化合物,分别为胆甾醇(1)、1,2-二醇植烯(2)、帕格甾醇C(3)、6-羟基-胆甾-4-烯-3-酮(4)、胆甾-5-烯-7-酮(5)、胆甾-5-烯-3β,7α二醇(6)、胆甾-5-烯-3β,7β二醇(7)、胆甾-4-烯-6-酮(8)、3-羟乙基-2-甲基-马来酰亚胺(9)。
其中,化合物7清除DPPH自由基和ABTS自由基能力最好,其IC50值分别为180μg/mL和12.2μg/mL。
结论:首次系统研究了石花菜醇提物的成分,化合物3、8、9为新天然产物。
部分甾醇类化合物具有较好的抗氧化活性。
【总页数】12页(P269-280)【作者】田永奇;罗海涛;丁婷;王奇升;邓尚贵;汪少芸【作者单位】福州大学生物科学与工程学院;浙江海洋大学食品与药学学院【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.石花菜醇提物抑菌活性和抗氧化活性研究2.石花菜醇提物对小鼠高尿酸血症的拮抗效应3.石花菜醇提物提取工艺及抗氧化、抗菌活性研究4.基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分5.基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究_夏循礼

文章编号:1000-2375(2003)03-0267-04醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究夏循礼,陈 勇(湖北大学生命科学学院,湖北武汉430062)摘 要:分别采用正交设计实验考察了提取溶剂浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量以及醇沉溶剂浓度等对醇提水沉法和水提醇沉法提取杜仲叶活性成分的影响,结果表明,无论是活性成分的含量,还是活性物质的得率,醇提水沉法都优于水提醇沉法.关键词:醇提水沉;水提醇沉;杜仲叶;活性物质中图分类号:R282.71 文献标识码:A收稿日期:2002-11-29基金项目:武汉市科技局2001年重大攻关项目(20016001008)作者简介:夏循礼(1969- ),男,硕士生杜仲传统以皮入药,皮剥树死.为保护杜仲植物资源,近年来对杜仲叶的化学成分及药理作用进行了较深入的研究.有文献报导[1]:杜仲叶与杜仲皮一样,含有几十种药用有效成分,如生物碱、桃叶珊瑚甙、黄酮类、内脂、维生素、微量元素、糖类、果胶、氨基酸等,杜仲叶和皮的水溶性或醇溶性提取物都含有咖啡酸、绿原酸、白桦酯酸等.现代药理研究表明杜仲叶具有如下生理功能:¹杜仲叶提取物能较好地促进机体中胶原蛋白的新陈代谢,增强细胞的活力,抗衰老作用强;º抗机体疲劳作用极为显著;»具有明显的体液和细胞免疫增强作用;¼具有较好的降血脂、减少中性脂肪形成的作用.杜仲叶资源丰富,无毒能食,但一直没有得到有效利用.目前也有许多关于杜仲叶活性成分提取分离研究的报告[2~6],但还存在一些问题:如只对单因素进行考察而不是对多因素进行综合考察,或者只采用平行设计实验而没有采用正交设计实验,或者只对某一种成分进行考察而没有对其它相关成分进行总体上考察等.本实验中对杜仲叶活性成分的提取工艺进行了正交设计,对比研究了醇提水沉法与水提醇沉法对杜仲叶活性成分提取的影响.1 实验材料与仪器杜仲叶(Folium ucommiae )采自湖北十堰市台子村杜仲林场,经湖北大学生命科学学院植物分类学教授王万贤鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥鲜叶.标准品绿原酸(chlorogenic acid)为中国药品生物制品检定所产品(批号:0753-9909),标准品京尼平甙酸(geniposidic acid)为日本和光纯药工业株式会社产品(批号:079-03431).检测用甲醇为色谱纯,水为超纯水.其它化学试剂均为AR 级.检测仪器为高效液相色谱仪Wa ters 515泵,Waters 996检测器.电子天平FA1004(上海天平仪器厂).2 实验结果及数据分析本实验采用醇提水沉法和水提醇沉法,运用正交试验设计,分别选取环烯醚萜类的京尼平甙酸(GA)和有机酸类的绿原酸(CHA)为指标,对影响杜仲叶活性成分提取的因素和相应水平如溶剂浓度(50%~70%)、提取次数(1~3)、提取时间(1~3h)、溶剂用量倍数(8~12)和沉醇浓度(50%~70%)进行系统的考察,研究了杜仲叶活性成分的提取情况.2.1 醇提水沉法 醇提水沉法各因素水平安排见表1,数据分析见表2.提取的一般工艺流程见图1:就京尼平甙酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取第25卷第3期2003年9月湖北大学学报(自然科学版)Journal of Hubei Uni versity(Natural Science Edition)Vol.25 No.3Sep.,2003控温干燥干物质(含活性成分)水溶液过滤溶剂冷浸粗滤加适量水2h杜仲叶醇提醇提液浓缩转溶于水图1 醇提水沉法工艺流程表1 醇提水沉法因素水平安排水平溶剂浓度(A)提取次数(B)提取时间(C)溶剂用量(D)1A1B1C1D12A2B2C2D23A3B3C3D3表2 醇提水沉法正交设计实验数据分析ABCDGA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.300.77 1.072#12220.340.86 1.203#13330.270.94 1.214#21230.250.660.915#22310.280.710.996#23120.370.89 1.267#31320.160.570.738#32130.360.83 1.199#33210.170.580.75K 10.920.72 1.030.75K 20.890.980.760.87京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.690.800.720.88R 0.230.260.310.13K 1 2.57 2.00 2.49 2.06K 2 2.26 2.40 2.10 2.32绿原酸(C HA)得率分析K 3 1.98 2.42 2.23 2.43R 0.580.420.390.37K 1 3.49 2.72 3.52 2.81K 2 3.16 3.38 2.86 3.19京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 2.67 3.22 2.94 3.31R0.820.660.660.50B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就绿原酸的得率而言,3#实验结果最好,因素水平组合为A1B3C3D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C3小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A1B3C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍,可达到1.26%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.而溶剂用量D2和D3水平相差很小,从生产成本考虑,取D2水平,即D2倍溶剂用量.因此,醇提水沉法的最佳工艺条件为A1B2C1D2,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.2.2 水提醇沉法 水提醇沉法因素水平安排与表1同,A 因素为沉醇浓度,数据分析见表3.提取的一般工艺流程见图2.控温干躁水溶液水煎液浓缩水煎过滤干物质(含活性成分)加适量水转溶冷浸过夜加适量乙醇过滤杜仲叶醇沉滤液浓缩图2 水提醇沉法工艺流程就京尼平甙酸的得率而言,8#实验结果最好,因素水平组合为A3B2C1D3,即沉醇浓度为A3,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A3B2C1D2,即沉醇浓度为A3乙醇,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为268湖北大学学报(自然科学版)第25卷D2倍.就绿原酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即沉醇浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍.表3 水提醇沉法正交设计实验数据分析AB C D GA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.130.280.412#12220.140.260.403#13330.120.210.334#21230.130.260.395#22310.140.280.426#23120.160.300.467#31320.140.250.398#32130.160.290.459#33210.160.250.41K 10.390.400.460.43K 20.430.450.420.44京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.460.440.410.42R 0.070.050.050.02K 10.750.790.870.81K 20.840.830.770.80绿原酸(C HA)得率分析K 30.780.760.740.77R 0.090.070.130.04K 1 1.15 1.19 1.33 1.24K 2 1.27 1.27 1.19 1.24京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 1.24 1.20 1.14 1.18R0.120.080.190.06就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍时,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大,可达到0.46%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即在溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.因此,水提醇沉法的最佳工艺条件为A2B2C1D1,即在沉醇浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.3 结论与讨论对醇提水沉法和水提醇沉法各指标成分分别进行比较,见表4.表4 醇提水沉法和水提醇沉法提取GA 和CHA 的比较GA 含量P %GA 得率P %C HA 含量P %CHA 得率P %得率和P %醇提水沉法 1.470.37 4.130.94 1.26水提醇沉法0.960.16 1.620.290.47相对比值65.3143.2439.2330.8537.30分析表4的实验数据可以认为:醇提水沉法优于水提醇沉法.醇提水沉法的最佳工艺为A1B2C1D2,即:在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.该研究可以作为工业上杜仲叶相关活性成分生产的参考.参考文献:[1]张康健,王 蓝,张凤云,等.杜仲叶与皮有效成分含量的比较研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):4246.[2]马希汉,张康健,尉 芹,等.从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):58~60.[3]李稳宏,李多伟,张阿鹏,等.杜仲叶中有效成分提取工艺的研究[J].西北大学学报,1996,26(6):511~514.[4]钱 骅,赵伯涛,张卫明.杜仲叶有效成分提取工艺的研究[J].中国野生植物资源,1999,18(1):32~33.[5]汪洪武,汤敏燕,孙凌峰,等.杜仲叶中绿原酸类物质的提取研究[J].江西师范大学学报,1997,21(4):339~341.[6]马希汉,张康健,王 蓝,等.富含生理活性物质的杜仲叶提取物的研究[J].西北林学院学报,1997,12(3):86~89.269第3期夏循礼等:醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究270湖北大学学报(自然科学版)第25卷Comparative study on extracting of the active components of Folium eucommiaeby the methods of alcohol extracting-w ater precipitatingand water extracting-alcohol precipitatingXI A Xun-li,C HEN Yong(School of Life Science,Hubei University,Wuhan430062,China)Abstract:Orthogonal experimental layouts were used to study the effect on extracting of the active c omponents of Folium eucommiae by alcohol e xtracting-water precipitating and water extracting-alc ohol precipitating process-ing methods specially with different specifications:concentration of solvent,times of extracting,time of extracting and dosage of solvent.The alcohol extracting-water precipitating is better than the water extracting-alcohol precipitat-ing for the total gain rate as well as the content.Key words:alc ohol e xtracting-water precipita ting;water extracting-alcohol precipitating;Folium eucommi-ae;active components(责任编辑游俊)(上接第247页)[30]黄锦霞,陈家威,蒋济隆.聚合物生物碱相转移催化剂的合成及其对多类化学反应的催化性能[J].催化学报,1994,15(9):399~403.[31]张万轩,王卫仁,黄锦霞.载体化的苯硫酚、苯硒酚阴离子的制备及其反应[J].粒子交换与吸附,1998,14(1):36~40.[32]李明霞,张万轩,黄锦霞.聚合物试剂的合成及应用研究[J].湖北大学学报(自然科学版),1998,20(4):348~354.[33]Menger F M,Tsuuno T.Cross-linked polystyrene incorporating water-pools[J].J Am Chem Soc,1990,112:1263~1267.[34]Zhang Hong-tao,Ren Tian-bin,Yin Zhao-hui.Study on the polymerization kinetics and of P(UA)P MMA microe-mulsion[J].Ch-ina Journal of polymer Science,2001,19:45~50.Preparation and use in organic synthesization ofmicroemulsion polymerizationSUN Rong,HUANG Jin-xia(School of Chemis try and Material Science,Hubei University,Wuhan430062,China) Abstract:Polymerization of microemulsion is provided with exceed minuteness diameter of particle,high stabil-i ty,big surface area,easy to get functions and or so.It is used abroadly in biology,physic,food,chemical industry and others.Prepara tion,dynamics,polymeric mechanism,polymerizations of microemulsion are introduced.Key words:microemulsion polymerization;organic synthesization;dynamics;mechanism(责任编辑游俊)。
制药分离工程固液萃取(1)

提取液
残渣
提取剂(回收)
溶质
《制药分离工程》
xx
概述
提取液再加工:
➢ 按一定质量标准浓缩加工制成煎膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、 流浸膏等剂型。
➢ 通过浓缩干燥制成一定规格的半成品,以便制成片剂、冲 剂等剂型。
➢ 加入适当辅料,加工制成软膏、栓剂等其它剂型。 ➢ 精制加工,纯化有效成分,制成注射剂等剂型。
《制药分离工程》
xx
中药的提取
➢ 单体成分的提取 ➢ 单味药的提取 ➢ 复方的提取
《制药分离工程》
xx
中药的提取
单体成分的提取:
某些药材的有效成分具有明确的临床疗效,化学结构、理化性质、 药理、毒性均已明确,含量可观,提取技术经济合理,可以 进行单一成分的提取、分离、精制。如齐墩果酸、豆腐果苷、 黄连素、石吊兰素等,都可纯化制成片剂。又如天花粉、一 叶秋碱、黄藤素等可纯化制成注射液。单体成分制剂具有药 物成分明确,有利于稳定性与安全性等优点,但是有些药物 纯化后不如单味药的有效部分提取物疗效好。
G
g =
S+s s
G —药材中含有的待提取物质,kg; S —提取平衡后放出的溶剂量,kg; g —提取后药材中残留的待提取物质,kg; s —提取后剩余在药材中的溶剂量,kg
《制药分离工程》
xx
提取过程与机理
S 设: α =
s
G 则: g =
α+1
对于一定量的提取剂,α ,则g ,提取量
若进行第二次浸取,加入等量(S)的新溶剂,根据物料平衡可
另外还存在固体内形成的浓溶液中的溶质将向固体表面扩散,并 通过扩散边界层扩散至溶液主体中的扩散过程。一般情况下,溶质 由固体表面传递至溶液主体的传质阻力远小于溶质在固体内部的扩 散阻力。
中药材 石吊兰 概述说明

中药材石吊兰概述说明功能主治简介:清肺消痰,凉血止血,祛湿化滞,通络止痛。
治肺热咳嗽,吐血,崩带,菌痢,疳疾,风湿痹痛,跌打损伤。
①《植物名实图考》:通肢节,治跌打,酒病。
②《草木便方》:消痰...[详情见下文]用法用量:内服:煎汤,0.5~1两;或浸酒,外用:捣敷。
【别名】:黑乌骨(《植物名实图考》),石豇豆(《草木便方》),石泽兰、大姜豆、小泽兰(《分类草药性》),岩豇豆、岩茶(《贵州民间方药集》),岩泽兰(《贵阳民间药草》),岩石兰、巴岩草,肺红草、蜂子花、瓜子草、石花(《湖南药物志》),接骨生、山泽兰、千锤打、产后茶(《广西药植名录》)。
【汉语拼音】:shidiaolan【成份】:全草含石吊兰素,即内华达素(nevade-nsin)。
【加工采集】:8~9月采收,晒干。
【药材鉴别】:理化鉴别(1)取本品粗粉3g,加水50ml,煮沸30min,趁热滤过,滤液蒸干,残潭加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液加镁粉少量与盐酸5-6滴,溶液显深红色。
(检查黄酮类成分)(2)薄层色谱取本品粗粉3g,加乙醇15ml,回流15min,趁热滤过,滤液浓缩至约10ml作为供试品溶液。
取石吊兰素10mg,加乙醇10ml溶解作为对照品溶液。
分别吸取对照品和供试品溶液点于同一硅胶G板上,以氯仿-丙酮(15:1)展开。
日光下供试品在与对照品同一位置上显同样色斑。
喷三氯化铝后颜色加深;在紫外光下照射10-15min,显紫红色荧光。
【炮制】:【药理作用】:体外结核菌抑菌试验表明,石吊兰素(岩豆素)在200g/ml浓度下有抗菌作用。
【功能主治】:清肺消痰,凉血止血,祛湿化滞,通络止痛。
治肺热咳嗽,吐血,崩带,菌痢,疳疾,风湿痹痛,跌打损伤。
①《植物名实图考》:”通肢节,治跌打,酒病。
”②《草木便方》:”消痰,追毒,化食,养阴血。
治风湿气肿,头闷眼花,诸虚。
”③《分类草药性》:”治吐血,腰膝痛,去风除湿,跌打损伤。
”④《民间常用草药汇编》:”清肺止咳,凉血止血。
HPLC-CL测定吊石苣苔中石吊兰素的含量

吊兰素 具有 良好 的止 咳 、抗 炎等 功效 ] ,石 吊兰 素 对 多种 动 物产 生 降压 作用 .近 年来 ,国内外 对 野生 药
用 植物 吊石苣 苔 的化学 成分 的研究 的报 道很 少 ,还没 有石 吊兰 素 的化 学发 光 的报道 .本实 验用 HP C L - C L测定 野生药 用植 物 吊石苣苔 中石 吊兰 素 的含量 , 对用 于 分析 的样 品制备 方法 进行 了探讨 .结 果 表 明 : 该 方 法简 单 、快速 、 敏 ,并成 功应 用于 贵州 野生 药 用植 物 吊石苣 苔 中石 吊兰 素 的含 量 测 定 ,为贵 州 野生 药 灵
20 0 7年 6月
J n 2 0 u. 07
文 章编 号 : i 0 5 7 ( 0 7 0 0 4 — 4 0 0— 4 1 2 0 ) 3— 0 8 0
HP C C L - L测 定 吊石 苣 苔 中石 吊兰素 的含 量
吴 永 平 , 高 智 席 , 周 光 明
1 .遵 义 师 范 学 院 化 学 系 ,贵 州 遵 义 5 30 ; . 南 大 学 化 学 化 工 学 院 ,重 庆 4 0 1 602 2 西 075
Байду номын сангаас馏水.
收稿 日期 :2 0 —0 0 6 9—1 9
作 者 简 介 :吴 永 平 ( 9 7 ) 1 4 一 ,男 ,贵 州 遵 义 人 , 副教 授 , 主要 从 事 天 然 产 物 药 用 成 分 分 析 的研 究 通 讯 作 者 :周 光 明 ,教授 .
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第 3 2卷 第 3期
Vo.3 1 2
NO 3 .
西 南 师 范 大 学 学 报 ( 自然科 学版 )
一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法

一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法:一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法技术领域:本发明涉及一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法,尤其是一种采用甲醇提取、碱水洗涤、短粗氧化镁柱层析的提纯羽扇豆醇的工艺。
背景技术:羽扇豆醇三萜类化合物。
能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂,略溶于甲醇和乙醇,不溶于水。
羽扇豆醇具有降压、消炎,抑制肿瘤作用。
枸骨叶为冬青科植物枸骨的叶。
叶子中含香豆素、三萜类、咖啡碱、皂甙、鞣质、苦味质等。
其中三萜类物质羽扇豆醇含量0.5%左右。
现有提取羽扇豆醇的工艺有章为等发表的“两色紫金牛化学成分研究”,该文献是以两色紫金牛为原料,粉碎,体积分数为70%工业乙醇室温下浸泡3次,减压浓缩至无醇味,加水稀释后依次用石油醚萃取,经硅胶柱层析石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,并经过重结晶得羽扇豆醇。
徐希科等发表的“无花果根化学成分研究”,该文献公开的方法是以无花果根为原料,95%乙醇提取减压浓缩,石油醚萃取,硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱。
李茂星等发表的“云实化学成分研究”,该文献公开的方法是以云实为原料云实全草粗粉,用乙醇回流提取两次,滤液减压回收得流浸膏,用热水溶解,乙酸乙酯萃取。
硅胶柱层析,以石油醚、乙酸乙酯梯度洗脱,反复层析得羽扇豆醇。
专利(申请号) “一种从桦木属植物中提取羽扇豆醇的方法”,方法是取干燥的桦木树皮粉碎成粗粉,用二氯甲烷回流提取。
回收二氯甲烷至小体积后,放置沉淀。
过滤,滤液弃去,沉淀用少量环己烷多次洗去低极性杂质。
用无水乙醇和丙酮重结晶三次,可得到羽扇豆醇正相硅胶柱上层析分离,以石油醚、乙酸乙酯的有机溶液洗脱,得羽扇豆醇纯品。
如上所述,现有提取石吊兰素工艺存在有机试剂用量大,处理量小的问题。
发明内容本发明要解决的技术问题提供一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法,该工艺专属性高,处理量大。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种从枸骨叶中提取羽扇豆醇的方法,其特征在于包含以下步骤1)提取将枸骨叶粉碎20-80目,加入6-15倍95-99%甲醇,回流提取1-2小时,提取1-3次,提取液减压回收,得浸膏;2)洗涤上述浸膏中加入4-10倍量碱水分散洗涤,离心过滤,去液体,得固体物;3)溶解结晶将上述固体物加入10-15量石油醚回流溶解,再加1-2倍量硅藻土冷却常温滤过,回收石油醚至原体积的1/10-1/15,放置结晶;4)短粗氧化镁柱分离将上述粗结晶物滤出,石油醚溶解拌氧化镁烘干装柱,石3油醚乙酸乙酯混合溶液洗脱,液相检测,收集高浓度流分,浓缩原体积的1/2-13结晶,结晶物滤出,无水甲醇回流溶解重结晶,干燥即得羽扇豆醇。
植物提取物技能培训课件PPT课件

1.5有机酸类
抗生素最有效的替代 品
饲料防腐
调节肠道菌群
柠檬酸(枸椽酸) 乳酸 酒石酸 苹果酸 抗坏血酸 草酸 咖啡酸 绿原酸
1.6挥发油类
精油;具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏出来的油 状液体,大部分具有香气
薄荷油:疏散风热,清利头目,利咽,透疹, 疏肝解郁
青黛,大青叶,板蓝根叶 清热解毒,凉血止血
红景天 红景天苷 红棕色粉末 活血止血 清肺止咳
刺五加 刺五加苷,棕黄色粉末 益气健脾,补肾安宁
当归 内酯类 棕色粉末 补血活血,调经止痛,润肠通便
黄芪:黄芪皂甙;根入药;味甘、性温 补气、固表、利水、消肿、托毒、生肌
黄芩:黄芩甙;根入药 清热燥湿,泻火解毒,安胎
辅助成分:指本身没有特殊疗效,但能增强或缓和有效成分 作用的物质。强洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或促进其 吸收,发挥其强心作用。
无效成分:指本身无效甚至有害的物质。如脂肪、淀粉、蛋 白质等,往往影响提取效果、制剂的稳定性、外观和药效等。
组织物:指构成药材细胞或其他不溶性物质。如纤维素、栓 皮等。
我国2019年发布的《新药审批办法》中,将中药材提取的有效成分和复方提取的有效成 分列为一类新药,将中药材、天然药物中提取的有效部位、复方中提取的有效部位群列二 类新药。 医保商会将建议国家有关部门:
按照药品的注册方式建立产品注册制度,提高产业集中度,增加利润率。 提高行业准入门槛,改善行业形象。建议成立专门的机构,严格审查企业的硬件设备 和软件技术,提高行业的准入门槛,同时淘汰不合格企业。 建立完善的行业生产规范和质量标准体系。同时建议有关部门严格控制植物提取物产 品的出口质量,在通过行业认定的和国际认可的质检部门的检验合格后方可出口。 坚持可持续发展战略,建议对濒危品种的提取物产品建立规章制度,限制出口额,规 定出口价,以保护资源,维护国内企业的经济利益。
UHPLC-MS

第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis )UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎,黄芳,梁维维,廖均涛,吴惠勤,罗辉泰*(广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心),广东省化学测量与应急检测技术重点实验室,广东省中药质量安全工程技术研究中心,广东 广州 510070)摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS )测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18(3.0 mm×100 mm ,1.8 μm )色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM )方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM )方式,以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.99;检出限为0.002 6~1.7 μg/g ,定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD ,n =6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;化妆品;植物提取物;标识成分中图分类号:O657.7;TQ658文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2024)05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ,HUANG Fang ,LIANG Wei -wei ,LIAO Jun -tao ,WU Hui -qin ,LUO Hui -tai *(Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ,Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ,Institute ofAnalysis ,Guangdong Academy of Sciences (China National Analytical Center ,Guangzhou ),Guangzhou 510070,China )Abstract :A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry (UHPLC-MS/MS ) was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol (1% formic acid ) and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column (3.0 mm×100 mm ,1.8 μm ) with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ,including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode (MRM ) and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode (DMRM ) respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients (r 2) greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits (LODs ) of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ,and the quantitation limits (LOQs ) were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ,the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%,respectively ; with relative standard deviations (RSDs ,n =6) ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi :10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期:2024-01-06;修回日期:2024-02-28基金项目:广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”(2022GDASZH-2022010110)∗ 通讯作者:罗辉泰,副研究员,研究方向:色谱-质谱分析技术应用,E -mail :luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple,rapid,effective,high sensitive,and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words:UHPLC-MS/MS;cosmetics;plant extracts;indicative components随着化妆品市场的不断完善,“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题[1]。
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石 吊 兰为 苦 苣苔 科 植 物 吊石 苣苔 L y s i o n o t u s p a u c i l f o r u s Ma x — i m . 的干燥 全 草 , 始 载 于《 植 物名 实 图考》 , 现收 载 于 2 0 1 0 版《 中国 药典 》 , 功能 : 祛痰 止 咳 , 清 热利 湿 , 活 血调 经 , 主 治肺 热 咳嗽 、 支 气 管炎 、 风 湿痹 痛 、 跌 打损 伤 等 。其 为贵 州苗 族 习用 药材 , 石 吊兰 素为 吊石苣 苔 的 主要 成 分 之一 , 现 代 药 理研 究 表 明 , 石 吊兰 素 具 有 良好 的抗 炎止 咳等 功效 [ 3 1 , 并 对 多种 动物产 生 降压 作用 [ 4 1 。本 文 通过 对 石 吊兰 水 、 醇 提 取物 转 移率 做 对 比研 究 , 得 出 最佳 提 取 方 法, 为石 吊兰 质量 评 价提供 一定 的参 考 。 1 仪器 与试 药 1 . 1 仪器: A g i l e n t 1 2 6 0高效 液相 色谱仪 ( D A D检 测器 ) ; A G 1 3 5型 电子 天 平 ( 梅特勒一 托利多公司) ; C H 一 2 5 0 型 超 声波 清 洗 机 ( 天 津 恒奥 科技 公 司 , 功率 2 5 0 W, 频率 3 3 k H z ) ; 1 0 2 — 2 A B型 电热鼓 风 干 燥箱( 天 津市 泰斯 特仪 器有 限公 司 ) 。 1 . 2 试药 : 石 吊兰 素 ( 批号 : 1 1 1 5 5 5 — 2 0 0 6 0 2 ) 由中 国药 品生 物 制 品 检 定 所 提 供 。 甲醇 ( 天 津 市科 密欧 化 学 试 剂 开 发 中 心 A R级 、 H P L C级 ) ; 乙醇( 成都 市 科 龙化 工试 剂 厂 A R级 ) ; 水 为哇 哈 哈纯 净 水 。药 材购 于贵 州 同济 堂制药 有 限公 司 , 经 贵 阳 中医学 院魏 升 华 副 教 授 鉴 定石 吊兰 为 苦 苣苔 科 植 物 吊 石苣 苔 L y s i o n o t u s p a u —
c i l f o r u s Ma x i m. 的干燥 全 草 。 2 方法 与结 果
超声处理 2 0 mi n , 放冷 , 再称定重量 , 用7 5 % 甲醇 补 足 减 失 的重
量, 摇匀 , 滤过 , 取 续滤 液 , 即得 醇提 物供 试 品溶液 。 2 . 3 . 4测定 法 :分 别 精密 吸 取 对照 品溶 液 和 供试 品 溶液 各 1 0 1 x L , 注入 液相 色谱 仪 , 测定 。其 结果 见 图 2 - 1 ; 表2 - 2 。
2 0 1 4年 4月
3 9
黔产 石 吊兰水 、 醇 提 取 物 中石 吊兰 素转 移 率 的对 比研 究 △
曾 小飞 通 讯作 者 : 张丽 艳 徐 昌艳
摘
要: 目的 : 对 黔产 石 吊 兰水 、 醇提 取 物 中石 吊 兰素转 移 率做 对 比研 究 , 确 定最佳 提 取 方 法 , 为 石 吊兰质量 评价 提 供一 定 的参 考 。方
N3 3 4 n m, 流速 1 mL ・ ai r n - 1进
法: 采 用A g i l e n t Z OR B AX Ec l i p s e X DB - C l 8 柱( 4 . 6 mmx 2 5 0 mm, 5 m) , 以 甲醇一 水( 6 8 : 3 2) 为流 动相 , 1 对 照 品 及 供 试 品 的 H P L C色 谱 图
A: 对照品 ; B: 水提物 ; C: 醇提物 ; 1 : 石 吊兰素
表2 — 2 提 取 物 中石 吊兰 素 转 移 率
2 . 1 石 吊 兰水 提物 的 制备 : 称 取 石 吊兰药 材 粗粉 2 0 g , 以8 倍 量水 微 沸 回流提 取 6 0 、 4 5 、 4 5 m i n , 共 3次 , 滤过 , 合并滤液 , 水浴 浓 缩 、 减 压 干燥 , 粉碎 过 6 0目筛 , 即得水 提物 浸 膏粉 。 2 . 2 石 吊兰醇 提 物 的制 备 :称 取 石 吊兰 药 材粗 粉 2 0 g ,以 8倍量 8 0 %乙 醇微 沸 回流 提取 6 0 、 4 5 、 4 5 m i n , 共3 次, 滤过, 合并 滤液 , 水 注 :转 移 率 = 浸 膏 中 石 吊兰 素 含 量/ 药 材 中 石 吊 兰 素含 量 × 浴 浓缩 、 减 压 干燥 , 粉碎 过 6 O目筛 , 即得醇 提物 浸膏 粉 。 1 00 % 2 - 3 石 吊兰 素转 移率 的测 定 2 . 3 . 1 色谱 条 件 : A g i l e n t Z O R B A X E c l i p s e X D B— C l 8 柱 ( 4 . 6 m m× 3 讨 论 通 过 对石 吊兰 水提 物及 醇提 物 中石 吊兰素 含 量进 行测 定 , 以 2 5 0 m m, 5 1 , z m) ; 以甲 醇 一 水( 6 8 : 3 2 ) 为流动相 ; 检测波长为 3 3 4 n m; 3 0 %乙醇 、 5 0 %乙醇 、 8 0 %乙 醇 、 9 5 %乙 醇 、 甲醇 分别 对 石 吊 兰的 浸 流速 l m L ・ m i n ; 进 样量 l O I x L 。理论 板 数按 石 吊兰素 峰计 算 不低 膏 收 率做 了考 察 ,其 中以 8 0 %乙醇 为提 取溶 剂时 提取 效率 较 高 。 于3 0 o 0 。 水 提 物 中石 吊 兰素 转移 率 为 6 7 . 4 5 1 % , 醇提 物 中石 吊兰 素转 移 率 2 . 3 . 2 对 照 品 溶 液 的 制备 : 取 石 吊兰 素 对照 品适 量 , 精密称定 , 加 为2 2 7 . 7 8 3 %, 远大于 1 0 0 %, 醇 提 物 中石 吊兰 素 含量 远 高 于 水 提 甲醇制 成 每 1 m L含 7 3 . 6 t x g 的溶 液 , 即得 。 物。 通过 文献 查 阅发 现 , 石 吊兰素易 以苷的形 式存 在 , 在 进 行加 热 2 . 3 I 3 供试 品溶液 的制 备 所 以本 实验 中石 吊兰 醇提 物 中石 吊 2 . 3 . 3 . 1 水 提 物 供 试 品溶 液 的制 备 : 取 水 提物 浸 膏 粉 0 . 1 g , 精 密称 回流 提取 的过 程 中容易 分解 ,
样量1 0 L , 分 别测 定 。 结果: 水提 物 中石 吊兰素 转移 率为6 7 . 4 5 1 %, 醇提 物 中石 吊兰素 转移 率 )  ̄ 2 2 7 . 7 8 3 %。 结论 : 提 取 方法 准确 、 简便 、 快 捷, 可 为石 吊兰质量 评价 提供 一 定的 参考 。 关键 词 : 石 吊 兰; 石 吊 兰素 ; 转 移率