氨氮的测定(纳氏试剂光度法)

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纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域,水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。

氨氮的过量排放会导致水体富营养化,进而引发一系列环境问题。

因此,对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。

本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法,并对该方法进行理论分析。

二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液,用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。

该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰,可以利用分光光度法对其进行定量测定。

1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。

在本实验中,纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰,其吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量样品溶液在此波长下的吸光度,可以间接计算出氨氮的浓度。

三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠,溶于去离子水中,制成纳氏试剂稀释液。

(2) 准备标准溶液:分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。

2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中,加入适量的纳氏试剂稀释液,使其与水样充分混合。

(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中,加热至沸点。

在此过程中,纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。

(3) 将反应体系冷却至室温,加入适量的硫酸钠溶液,使络合物沉淀析出。

用滤纸过滤,收集上清液。

(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中,加入适量的酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

2.3 结果分析根据实验步骤,可以得到以下关系式:氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积,可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮?氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量,一般都是以氨氮的浓度来表示。

氨氮是水中常见的一种污染物,它会破坏生态平衡,对人体健康和生态环境造成严重影响。

什么是纳氏试剂分光光度法?纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。

它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐,并利用分光光度计测定其光密度值,从而计算出水中氨氮的浓度。

标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法:1.取一定量的样品,多用100ml。

2.将样品加入25ml的蒸馏水中,磁力搅拌10分钟,过滤。

3.取1ml滤液加入25ml量筒中,加入1ml硼酸溶液,4ml纳氏试剂(5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入),摇匀,室温下放置20分钟左右。

4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。

5.使用空白对照样品重复操作,并将其光密度值减去待测样品的光密度值。

6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。

结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。

在实际应用中,需要按照标准方法进行操作,以确保测量结果的准确性和可比性。

优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂,使用简便。

2.测定结果准确,误差小。

3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。

缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量,如亚硝酸盐、硝酸盐等。

2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键,如果不注意则会影响测量结果的准确性。

应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法,其适用范围如下:1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。

2.水产养殖过程中氨氮的监测。

3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。

注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时,需要注意以下事项:1.样品应当完全清洁,以避免干扰测量结果。

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品:天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计:具20mm 比色皿6只比色管:50mL,40支;25mL,40支移液管:20mL,5支;10、5、1mL 各5支容量瓶:250、500mL 和1000ml5个;100mL,10个烧杯:200mL,5个量筒100ml,5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水.水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系,如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡,水质变臭,无法达到人们正常饮用和使用的标准.掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法.二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度.水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰.若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理.三、溶液配制1、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,冷却至室温.称取7.0g 碘化钾和10.0g 碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧.2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L.称取50.0g 酒石酸钾钠KNaC 4H 6O 6·4H 2O 溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml.3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液,ρN=1000mg/L.称取3.8190g 氯化铵优级纯,在100~105℃干燥2h,溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线.氨氮标准工作溶液,ρN=10mg/L.吸取5.00ml 氨氮标准贮备溶液于500ml 容量瓶中,稀释至刻度.四、分析步骤1、校准曲线在8个25ml比色管中,分别加入0、0.3、0.5、1、2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0、3、5、10、20、30、40和50μg,加水至标线.加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂0.5ml,摇匀.放置10min后,在波长420nm下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度.以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量μg为横坐标,绘制校准曲线.曲线斜率一般在0.007~0.008之间2、样品测定直接取水样25ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度.五、结果计算水中氨氮的质量浓度按式计算:式中:ρN——水样中氨氮的质量浓度以N计,mg/L;As——水样的吸光度;Ab——空白试验的吸光度;a——校准曲线的截距;b——校准曲线的斜率;V——试料体积,ml.。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域,氨氮的测定是一项非常重要的工作。

氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源,对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述,以期为相关研究提供参考。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物,该络合物的最大吸收波长为400nm。

在此波长下,纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量溶液的吸光度,可以间接计算出水中氨氮的浓度。

三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。

(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中,搅拌均匀。

2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中,使试管倾斜,使水样与试剂充分接触。

(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器,用于收集显色后生成的红色络合物。

3. 测定吸光度(1) 打开光源,调整波长至400nm。

(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。

(3) 根据标准曲线,计算出待测水样中氨氮的浓度。

四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备:水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。

(2) 试剂配制:纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整,一般为1:1或2:1。

(3) 显色反应:试管倾斜角度应适中,以保证水样与试剂充分接触。

显色时间一般为30分钟。

(4) 测定波长:选择400nm波长进行测定。

2. 影响因素(1) 试剂质量:纳氏试剂的质量直接影响测定结果,应选用纯度较高的试剂。

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道,氨氮在水体中的含量可不是个小事儿,它直接关系到水质的好坏,甚至影响我们的生活和健康。

想想看,要是水里氨氮超标,咱们喝的水可就没保证了。

为了保障环境,氨氮的监测变得至关重要。

1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测,纳氏试剂可谓是个大明星。

它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光,尤其是在分光光度法中。

这个方法简单易操作,效果也不错,几乎是实验室的必备良药。

你要是想知道水里氨氮的含量,纳氏试剂就是你最好的伙伴。

2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦,接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。

首先,当然是纳氏试剂啦,接着是一些标准氨氮溶液,还有那种精密的分光光度计。

除此之外,别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。

相信我,这些东西可不能少,缺一不可哦。

2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿,它能精确测量光的吸收情况,进而帮我们算出氨氮的浓度。

这玩意儿就像一位超级侦探,把水里的秘密一一揭开,真是厉害得很!说到这里,大家可得好好爱护这位侦探,别让它出故障了。

3. 实验步骤3.1 准备工作首先,咱们得把实验室收拾得干干净净,保持一丝不苟。

接着,把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。

这时候,你要确保一切设备都在正常工作状态,就像给超级侦探充电一样,不能让它半路掉链子。

3.2 测定过程好啦,正式开始啦!首先,取一定体积的水样,加入几滴纳氏试剂,搅拌均匀。

此时,水的颜色可能会发生变化,没错,就是它在和氨氮“对话”。

然后,把混合液倒入比色皿,放进分光光度计里。

这时,你就像是在看一场精彩的演出,等待结果的到来。

调节波长,记录下吸光度,最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。

4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了,咱们就得开始数据分析啦。

这可是个细致活儿,得认真对待。

把吸光度的数据整理好,画出标准曲线,看看水样的氨氮浓度到底是多少。

数据就是实验的心声,咱们可不能忽视它的存在。

氨氮的测定 纳氏试剂法

氨氮的测定 纳氏试剂法

氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。

氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。

纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法,其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应,生成带有紫色的络合物,并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。

进行样品的处理。

将待测样品收集并进行必要的预处理,如过滤、稀释等。

确保样品的代表性和稳定性,同时避免干扰物质对测定结果的影响。

然后,进行纳氏试剂的制备。

将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中,制备成一定浓度的试剂液。

纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。

接下来,进行反应过程。

将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应,通常在加热的条件下进行。

反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。

反应完成后,待溶液冷却至室温。

冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物,其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。

这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。

测定络合物的吸光度。

将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中,设置好波长并调零。

然后,测定溶液的吸光度值,并记录下来。

通过测定溶液的吸光度值,可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。

标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液,测定其吸光度值并绘制出标准曲线。

然后,使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。

进行结果的计算和分析。

根据测定所得的氨氮浓度,结合样品的体积和稀释倍数等信息,可以计算出样品中氨氮的总量。

同时,还可以根据国家标准或相关行业标准,将测定结果进行评价和判定。

纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。

在实际应用中,需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等,以保证测定结果的准确性和可靠性。

此外,还可以根据实际需要进行方法的改进和优化,以适应不同样品类型和测定要求。

项目3:氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)

项目3:氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)

项目3:氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)一、知识准备(一)水样的采集和保存1、断面布设(1)代表性:在该点可获得特定的条件或参数,用以表征或近似表征水体质量或条件。

(2)基本原则:1)主要居民区和工业区的河流上、下游;2)湖泊、水库、河口的主要出口和入口;3)河流驻留、河口、湖泊和水库的代表性位置;4)主要用水地区,如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域;5)重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口。

6)河流入口、出口、功能区边缘的连接处等地方,都要布设断面。

7)要劈开死水区、回水区、排污口处,尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、睡眠宽阔、无急流、无浅滩处。

(3)三断面布设(常用)1)对照断面(清洁断面)反映流入监测河段前水体水质情况,一般设在上游,没有受到污染影响的地方。

2)控制断面(污染断面)反映特定污染源对水体的影响,为评价污染状况,以控制污染物排放而设置的采样断面。

一般设在排污区下游500-1000m处;特殊要求的地方也需设置控制断面,如风景游览区如漓江、地方病发病区如洞庭湖区、严重水土流失区及地球化学异常区等地方。

3)消减断面(自净断面)反映水体自净情况,一般设在城市或工业区最后一个排污口下游,污染物与河水能够充分混合的地方,通常在排扣下游约1500m以外的河段。

(4)背景断面:对于很长的河流,如全国的七大水系(珠江、长江、黄河、淮河、辽河、海河、松花江),还需要设定背景断面。

(5)断面的设置数量,应考虑水环境质量状况的实际需要,力求以最少的断面、垂线、和监测点,取得代表性最好的监测数据。

2、垂线布设4、采样器具的选择准备(1)简易采水器(2)单层采水器(3)双层采水器(溶解气体采水器)(4)急流采水器5、装样容器的选择准备看P61 表3-5,水样常用保存技术(二)水样的保存目的与方法基本要求——尽量减少待测组分变化1、减缓生物化学作用2、减缓氧化还原作用3、减少挥发损失4、避免沉淀吸附或结晶物析出引起的组分变化保存方法:控制溶液pH;加入化学试剂,抑制氧化还原作用;冷藏和冷冻。

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。

氨氮含量过高会导致水体富营养化,引起水华、死亡井等环境问题,危害人体健康。

因此,精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。

纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。

它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应,生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。

这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。

具体实验方法如下:
1.试剂准备:纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计),加入过量的碳酸钠,得到碳
酸汞。

再将草酸二钠和氯化镁混合,得到纳氏试剂。

2. 样品的准备:取一定数量的零度水样,进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理,制
成适宜浓度的试样。

3. 进行实验:取一定数量的样品,加入纳氏试剂溶液,进行温度控制,显色反应,
静置等步骤(具体步骤见纳氏试剂的使用说明书)。

4. 分光光度计测定:测定样品的吸光度,并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。

需要注意的是,分光光度法测定氨氮时注意以下问题:
(1)水样的去除氨氮方法必须合适,以保证测定结果的准确性。

(2)样品处理和实验的时间不能太长,以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。

(3)纳氏试剂的制备和保管需要特别注意,以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。

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氨氮的测定(纳氏试剂光度法)
原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较
宽的波长范围内具有强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

本法最低检出
浓度为0.025mg/L。

仪器:紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。

试剂(配制试剂及水样稀释均用无氨水)
10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

硫酸:ρ=1.84
纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于
水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶
中,密塞保存。

酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

铵标准溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀释至标线,
此溶液浓度为1000mg/L。

无氨水制备:
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出
液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

步骤:
预处理:
取100ml水样于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液,
调节PH至10.5左右,混匀。

放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,
并去初滤液20ml。

校准曲线的绘制:
移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、
3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线,其含量分别为
0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分别取以上铵标准液50ml水样
于比色管中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟
在波长420nm处,用光程10mm比色皿,经水为参比,测量出吸光度,测完试样后,
紫外分光光度计会自动根据消光度与氨氮的含量关系绘制曲线图,并保存在紫外分光光
度计内(分光光度计的使用见6.15)。

水样的测定:
取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样,加入比色管中,并加水稀释至50ml,然后加1.0ml
酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟后,同校准曲线步骤测
量,此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量,根据该含量乘以50,
即得出被测水样的总含量。

注意事项:
纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀
应除去。

滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的
沾污。

6.2氯化物的测定(硝酸银滴定法)
6.2.1原理:在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,
由于氯化银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银形成沉淀出来,
产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下:
Ag++CL—AgCL
2Ag+ +CrO42—Ag2CrO4
铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必需加入足量的指示剂.且由
于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需
要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色一致)。

本法适用的浓度
范围为10—500mg/L。

6.2.2仪器:
锥形瓶250ml
酸式滴定管50ml
6.2.3试剂:
6.2.3.1氯化钠标准溶液(NaCL=0.0141mol/L):
将氯化钠置于坩埚内,在500—600o C加热40—50min。

冷却后称取
8.2400g溶于蒸馏水,置1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。

吸取10.0ml,
用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物(CL—)。

6.2.3.2硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.014mol/L):
称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中,
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度步骤如下:吸取25.0ml氯化钠标准
溶液置于250ml锥形瓶中,加水25ml。

另取一锥形瓶吸取50ml水作为
空白,各加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,
至砖红色沉淀刚刚出现。

6.2.3.3 铬酸钾指示液:
称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇
匀。

静置12小时,然后过滤并用水将将滤液稀释至100ml。

6.2.4测定步骤:
取50ml水样置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水样作空白,各
加入1ml铬酸钾溶液。

用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即
为终点。

氯化物(CL—mg/L)= (V2—V1)×M×35.45×1000
V
式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml)
M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L)
V——水样体积(ml)
35.45——氯离子(CL—)摩尔质量(g/mol)
6.2.5注意事项:
6.2.5.1本法滴定不能在酸性溶液中进行,在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度
大大降低,影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。

2CrO42—+2H+→2HCrO4—→Cr2O72—+2H2O
本法也不能在强碱性介质中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀。

其适应的PH范围为6.5—10.5,测定时应注意调节。

6.2.5.2 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

在50—100ml滴定中加入5%
(m/v)铬酸钾溶液1ml,使[CrO42—]为2.6×10—3—5.2×10—3mol/l在滴定终
点时,硝酸银加入量略过终点,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。

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