基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮
用X—射线荧光光谱法直接测定锌精矿中的锌铅铁和总硫

用X—射线荧光光谱法直接测定锌精矿中的锌铅铁和总硫Gyves,J;许孙曲
【期刊名称】《冶金地质动态》
【年(卷),期】1991(000)006
【总页数】5页(P37-40,53)
【作者】Gyves,J;许孙曲
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P575.3
【相关文献】
1.X 射线荧光光谱法测定锌精矿中7组分 [J], 石镇泰;牛艳红
2.能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中砷锌铁铜 [J], 覃祚明;黄小美;黄旭
3.X射线荧光光谱法测定锑矿中锑铅铁铜锌砷 [J], 黄肇敏;周素莲
4.X射线荧光谱法直接测定锌精矿中的锌铅铁和全硫 [J], Gyves,J;李国会
5.三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁 [J], 褚宁;蒋晓光;吴享文;王艳君
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X射线荧光分析在铅锌精矿检验中的应用

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基本 原 理 X 射 线 荧 光 分 析 即 通 过 对 样 品 进 行 X 射 线 的 照 射 之后 我 经 们 过折 射 出 的 X 射 线 所 散 发 的 能 量 进 行 分 析 从而 确定 样 品 组成成 分 以及 含量 通 过 原 子 理 论 学 等方 面 的 知 识 我 们 会发 现其 实 对于 每 一 种化 学元素 并 由其 特 定能 级 结构 的 原 子 来 说 它 们 的 核外 电 子 都是 在各 自固 定 的 轨 道 上 运 行 的 而 内 层 电子 则 在 受到 外 在 强 大 的 能 量 X 射 线的 照 射 下脱 离原 子 的 束 缚 成 为 自由电 子 即 原 子 被激 发 了 而 由于 每 一 种元 素 都 是 由 特 定 能 级 结 构 的 原 子组 成 的 所 以当 原 子 被激 发 并 跃 迁 时 所 放 出 的 X 射 线 能量 也 是 固 定 特 有 的 即 特征 X 射 线 而 且 X 射 线 具 有 波粒 二 象性 即 我 们 既 可以 将 其看 做 粒 子 也 可以 看 作 电磁 波 而 看 做 粒子 时 的 能 量和 电磁 波 时 的 波长 有 着 一 定 的关 系 即 著 名 的 普 朗 克 公 : c 爪 所 以 我 们 就 可 以 通 过 对 特 征 X 射 线 能量 的 测定 就 式 E=h 可 以 确定 其所 对 应 的 元素 存 在 种 类 而 该元素 的 含 量我 们 就 可 以 通 过 特征 X 射 线 的 强 弱 (或 者 说 X 射 线光 子 的 多少 ) 来确 定 这种 方 法 就叫 做 X 射线 荧光 分 析法 1 2 特点 与适 应范 围 e L e (l ) 适应 范 围 广 除 了 H H i B 外 可 对 周 期 表 中从 S B 9 2 U 到 作元 素 的 常 量 微 量 的 定 性 和 定量 分 析 ( z 操 作 方便 快 ) 捷 可 在 短 时 间内 同 时 完 成 对 多个元素 的 分析 ( 3 )不 受 试 样形 状 和 大 小 的 限制 不 破 坏 试 样 但 是 无 法保 证 分 析 试 样 的 均 匀 (4 ) 灵敏 度 低 一 般 只 对 0 0 1 % 以上 的 元素含量 进 行 分析
基于同步辐射的材料结构表征技术

基于同步辐射的材料结构表征技术同步辐射是一种高级的辐射,其能量与电荷配对,使其产生高强度和窄宽谱的光束,可以用于材料科学中的结构表征。
同步辐射技术提供了一个高精度、非破坏性的手段来研究材料的结构和性能。
这种技术用于研究材料的结构和性能的领域有很多。
例如,用同步辐射进行X射线衍射实验,可以分析晶体的原子位置、晶格结构、畸变和位错等信息;用同步辐射照射材料可以产生束流电子,因为束流电子的能量与发射电子的能量一致,所以能够分析样品的电子结构;同步辐射还可以结合X射线吸收光谱和X射线荧光光谱来探测材料中元素的化学状态和反应动力学过程等信息。
同步辐射技术的优越性在于其具有高分辨率的特点。
与传统的X射线衍射和散射技术相比,同步辐射技术的分辨率更高,可以探测到非常小的缺陷,而且可以测量更复杂的结构信息,如界面、颗粒和纳米结构等。
同步辐射技术还具有多种优点,如灵活性和速度。
同步辐射技术利用高度同步的X光源和材料之间的对交互作用,因此可以在非常短的时间内获得分辨率非常高的结构信息。
另外,同步辐射还可以提供高能量和强度的光束,这使得研究者可以得到很多具体数据。
这些优点使得同步辐射在材料科学和工业中越来越受欢迎。
同步辐射技术的缺点是它需要非常复杂的仪器设备来实现。
高强度和窄光谱的X射线需要大型加速器和精密的光学设备来产生和分离,同时需要特别设计的样品环境来保持材料的完整性。
由于这样的仪器设备成本昂贵,限制了同步辐射技术的应用范围。
总之,同步辐射技术是一种非常有用的结构表征技术,可以提供非常高的分辨率和精度,以及丰富的结构和化学信息。
虽然存在一些限制和挑战,但该技术在材料科学和工业中具有巨大的应用潜力。
X射线吸收精细结构谱

Name:WANG Jingfeng
X射线吸收精细结构谱 (X-ray Absorption Fine Structure, XAFS)
XAFS:基于同步辐射光源,当X射线经过样品 时所激发的光电子被周围配位原子所散射,致使 X射线吸收强度随能量发生振荡,研究这些振荡 信号可以得到所研究体系的电子和几何局域结构。
• X射线吸收近边结构
具有未填满d壳层的四面体 和八面体的过渡金属络合 物的:
• 八面体结构的吸收谱边 前锋很弱,主峰强度高;
• 四面体配位的XANES谱 有很强的边前锋,主峰 强度不高。
八四面体配位的XANES谱中: :
主峰对归应结于1s电子向t31tu2*轨轨道道的的跃跃迁迁,; 这个峰强度相对于八面体配位的降低 两是个由边于前3t 锋2轨是道1上s电空子穴向态eg密*和度t的2g分减子少轨。道的跃迁引起的。在对称性很好的八 面在体四配面位体中结,构该中跃,迁由属于于2t2偶轨极道禁是阻由跃金迁属。的3d和4p轨道杂化而形成的。因此 但按是照,跃由迁于规八则面,体1s电对子称到性2的t2降轨低道或的者跃振迁动是激对发称使性八允面许体的对,称故性四受面到体扰结动构,的 使XA这N种ES跃谱迁在成低为能可处能存。在对很称强性的的边降前低结也构使。得t1u*轨道分裂,导致主峰的分裂。
(PtCo) >2.51(Co-Co),说明the formation of Pt-Co bonds; • Pt-Pt键长in catalysts 小于that in Pt bulk,说明Pt atoms 在Co atoms 的上方。
Angew Chem Int Edit, 2016, 55, 7968-7973.
X射线吸收精细结构谱 (X-ray Absorption Fine Structure, XAFS)
X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用

x射 线荧 光光谱 微区分析在铅 锌矿石鉴定上的应用
梁述 廷 ,刘 玉 纯 ,刘 填 , 林 庆 文
( 安徽 省 地质 实验 研究 所 , 安 徽 合肥 2 3 0 0 0 1 )
摘 要 :自然界 很 多矿 物 存在 类质 同象现 象 , 它们在 显微 镜 下特 征 相似 难 以
区分 , 对 于这 类矿 物 的鉴 定 , 需要借 助 x射 线衍 射 分析 、 电子 显微 镜 、 电子
砷 浓度 的定 量分 布 ; 刘 亚雯 等 利 用 同步 辐 射 x光 微 区分 析 和全反 射 X 射线 荧 光 微 区分 析技 术 , 测 定 了硅 中掺杂 元素 砷浓 度 的三 维分 布 ; 吴 应 荣 等 应 用 同步 辐射 微 束 x射 线 光 谱 分 析 头 发 和 病 变 组 织 中的微 量元 素成 分 , 研 究 细胞 元 素 谱及 其 在 外 界 物
析 的特点 ; 闻莺 等 利 用 同步 辐 射 光 源 的 优 越性 和
微 区扫 描装 置 , 对半 导 体 材 料 硅 单 晶 中掺 杂 元 素 锗
强 应用 聚合 毛细 管 x射 线 透镜 进 行微 区分 析 ; 初
收 稿 日期 : 2 0 1 3— 0 6—1 3; 接 受 日期 : 2 0 1 3— 0 7—1 0
理、 化学 条件 下 的变化 。微 束 x 射线 荧 光 微 区分 析
是 近期 x射线 领域 关 注 的热 点 , 它不 需 要 破坏 样 品 并在 微 米水平 得 到痕 量 组 分 的定 量数 据 , 目前 已广
泛应 用 于生命 科 学 、 考 古 和 地 球化 学 等 领 域 。罗 立
用 卜 。潘 巨祥 等 u 介 绍 了 同 步 辐 射 荧 光 微 区 分
X射线吸收近边结构谱法(XANES)

X射线吸收近边结构谱法(XANES)珍妮弗·马斯(Jennifer Mass)1.分类X射线吸收近边结构谱法(X-ray absorption near edge spectroscopy,XANES)常与微取样技术结合使用,是一种侵入式分析技术,通常用于颜料层断面薄片分析。
XANES成像所需样品尺寸一般与颜料层断面样的取样尺寸[通常为100 μm x(200~300)μm]相当。
需将样品断面制成薄片在透射模式下进行分析。
2.说明XANES可对艺术品中的晶体化合物或非晶体化合物进行分子识别,可用来检测绘画和陶瓷等分层结构对象内的各种材料。
它对非晶体化合物识别的应用更为重要。
XANES或微束XANES(文物检测一般采用微束XANES)可用于艺术作品和艺术家材料样品的分子分析和氧化态识别。
X射线束的光斑尺寸最小可至1 μm,因此可做出详细的样品分子组成图像。
通过绘画样品的微束XANES分子组成图像,可以获得绘画保存状态和劣化机制的信息。
也可以用这种方法来了解陶瓷的烧成温度和氛围(以及这些条件下的相)。
一般来说,也可采用显微拉曼光谱法和傅里叶变换红外光谱法等实验室方法对样品进行分子组成成像,但如果还需进行更灵敏、详细的空间识别,就要使用微束XANES了。
与显微拉曼光谱法相比,这种技术对非晶相和溶解相也具有更高的灵敏度。
要使用XANES,必须将样品送到专用同步辐射设备(由粒子加速器产生的可调谐高强度X射线源)所在地,意味着这种方法很少用于艺术品保护研究以外的领域。
不过它对绘画劣化现象的揭示有着无与伦比的价值,例如,随老化而出现的铅皂与锌皂团聚现象,在17世纪至19世纪上半叶的绘画中就可以观察到这种团聚现象。
不过由于团聚体的形成因颜料配方和绘画保存环境而异,它们的形成动力学尚无法直接与画作的年代挂钩。
因此这种团聚体的缺位只能用作判定绘画不属于17世纪至19世纪上半叶的不完全证据,不能视为决定性证据。
铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd等有害元素含量、微区分布及元素形态特征研究

铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd等有害元素含量、微区分布及元素形态特征研究傅晨菲;罗立强【摘要】头发是人体元素的排泄器官之一,头发中元素含量能反映出一段时间内矿区毒性元素在人体内的吸收和代谢情况.采用电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)和电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-O ES)对某铅锌矿区居民头发中Pb,As,Cd,Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr进行了定量分析,应用微区X射线荧光(Micro-XRF)和X射线吸收近边结构谱(XANES)测定了头发中的Pb和As等元素微区分布和Pb形态.研究发现(1)当地部分居民已经受到矿区中Pb,Cd,Cu和Mn 等重金属污染的危害.(2)不同性别群体的生理特征和生活习惯是决定其分布特征的主要因素,其中女性头发中Pb,Cd,Ca,Mg,Zn,Cu和Sr的平均含量都显著高于男性,男性头发中的Fe显著高于女性;(3)由于各元素性质、来源和吸收机制等原因,矿区居民头发中Ca-Mg-Sr-Zn,Pb-Cd-Cu-Mn,Fe-Mn具有相关性;(4)矿区典型头发样本中Pb和As主要沿头发中轴分布,从发根至发梢含量有逐渐增多的趋势;(5)头发样品中Pb由4.7%Pb3(PO4)2,36.8%Pb-GS H和8.4%PbS组成;(6)头发中不溶性磷酸铅、铅-半胱氨酸巯基结合态是发铅的主要存在形态,揭示了其为人体铅代谢的主要途径之一.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】6页(P2606-2611)【关键词】头发;铅锌矿区;微区分析;形态;铅;X射线吸收近边结构谱【作者】傅晨菲;罗立强【作者单位】国家地质实验测试中心 ,北京 100037;中国地质大学(武汉)材料与化学学院 ,湖北武汉 430074;国家地质实验测试中心 ,北京 100037;中国地质大学(武汉)材料与化学学院 ,湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】O657.3引言人体健康与各种元素密切相关,特别是近年来,铅砷等重金属污染已经成为一个严重的健康问题。
973项目申报书——2009CB930800-复杂纳米体系的凝聚行为、输运过程及应用技术研究

项目名称:复杂纳米体系的凝聚行为、输运过程及应用技术研究首席科学家:曹则贤中国科学院物理研究所起止年限:2009.1至2013.8依托部门:中国科学院一、研究内容本项目的主要研究内容包括以下六个方面:[1]基于同步辐射的3D 硬X-射线显微成像技术和谱学研究:(1a)在理论和实验上解决X射线“透镜”成像与相位和相位导数衬度成像相结合的问题; (1b)实现X射线“透镜”成像和计算机断层成像相结合的条件;(1c) 纳米分辨相位衬度断层成像的重建算法; (1d) 利用同步辐射X射线与物质的相互作用,结合XAFS、XPS、和SAS等谱学方法共同确定纳米材料特定原子附近的局域原子结构与电子结构,系统地研究纳米材料的性能、微结构和谱学特性之间的关系;(1e)发展和改进多重散射理论和能带结构计算,完善XAFS数据分析和理论模型,研究界面和表面的原子和电子结构,建立电子结构模型和表征纳米材料的新理论. 在实现上述内容的基础上,利用X射线显微成像术研究电流变液中和生物矿化研究体系中的凝聚过程和物质输运行为,利用基于同步辐射的谱学方法研究界面和表面处的原子、电子结构,电荷迁移过程促进RRAM机理的研究。
[2]复杂纳米结构材料制备研究:(2a)电流变液用纳米高介电球型颗粒的制备和添加极性分子的方法,要求选择偶极矩大、且分子尺度小的合适极性分子,寻求制备高剪切强度电流变液的优选条件; 制备研究针对实际的应用需求,要求材料的屈服强度和动态剪切强度高,电导率低,温度范围约为-20至1200C,响应时间约为5ms、使用寿命长、抗沉降、无污染、允许规模化生产技术的开发;(2b) 研究介电颗粒的表面改性和包覆技术,研究和预测基体材料的粒径、形态、掺杂和多分散性以及极性官能团的种类、分子长度、浓度和极性等因素对电流变液颗粒间的电致作用力、屈服强度、剪切强度等行为的影响;(2c)具有微纳螺旋结构、多级孔结构、光子晶体结构的纳米材料的合成,生物酶催化合成具有微纳结构材料的新方法等;(2d)基于不同结构类型氧化物薄膜的新型巨电致电阻存储材料与结构的制备。
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第45卷2017年5月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告C hinese Jou rn al of Analytical C hem istry第5期668〜673D O I: 10.11895/j.issn.0253-3820.170025基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制储彬彬罗立强*马艳红(国家地质实验测试中心,北京100037)摘要水生植物浮萍能够富集髙浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注。
本研究利用同步辐射X射线突光光谱(Syn ch rotron rad iation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(乂-ray ab sorption near edge structure,XANES)技术,开展了铅鲜矿区天然富砷浮萍样品中砷兀素的微区分布和形态特征研究。
微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5s和2 s,光斑尺寸分另丨J为70滋mx80滋m和100滋mx100滋m;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81 ~11. 96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67 ~12.27 keV。
结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As髥;SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制。
关键词浮萍;砷;微区分布;形态1引言全球约有1.5亿人的饮用水受到砷污染[1],我国也有多处水资源受砷污染的报道,台湾嘉义南 台[2]、新疆奎屯[3]、内蒙河套平原[4]、山西山阴县[5]等地先后出现了地方性饮水型砷中毒。
植物过滤作 为一种环境友好、低成本的植物修复技术,在过去20年逐渐发展起来。
水生植物浮萍能富集高浓度的 砷,是植物过滤修复技术的代表。
如浮萍(Lemna minor)在64滋mol/L As®和As髨溶液暴露6天,分别 富集砷17408和8674滋g/g,富集系数可达3626和1807[6]。
因而,浮萍耐受A s的机理也备受关注。
Zhang等[7]通过一种特定的酌鄄谷氨酰半胱氨酸合成酶抑制 剂(L-Buthionine sulphoximine)对浮萍影响的对比实验发现,加入该抑制剂不仅会减少As(V)还原成As 髥,还会抑制植物螯合肽(PCs)的合成,降低了浮萍摄取和耐受A s的能力,从而认为PCs在浮萍(Wof-fia globosa)对砷的耐受性和解毒方面起着重要作用;Leao等[8]通过对比实验,发现浮萍(Lemna gibba)比魁叶萍(Salvinia minima)对A s的耐性指数(Tolerance index)髙20%,主要是由于浮萍面对A s胁迫 时,会增加硫酸盐的吸收和代谢,从而促进谷胱甘肽和非蛋白巯基的合成,参与细胞解毒。
Leao等[9]认 为花青素、非蛋白巯基和抗氧化物清除酶在浮萍(Lemna gibba)耐受A s的毒性中起着一定作用。
这些 研究主要探讨的是浮萍中某种化合物在A s耐受和解毒中的作用,但从元素微区分布特征和微区形态的 角度,讨论浮萍对A s的耐受性的研究还未见报道。
另外,这些研究都是针对实验室培养的浮萍,天然情 况下浮萍的这些特征是否有变化,也有待研究。
本研究针对铅锌矿区天然的富A s浮萍(Lemna minor),通过SRXRF和XANES技术,研究浮萍中As 的微区分布特征和微区形态,探讨其与A s耐受性的关系。
2实验部分2.1仪器与试剂利用X-Series电感絹合等离子体质谱仪(ICP-MS,美国Thermo Fisher公司)进行浮萍及所在水体中2017-01-13收稿;2017-03-04接受本文系国家重点研发计划(No. 2016YFC0600605)、中国地质科学院基本科研业务费项目(No.YYWF201524)和中国地质调查局地质大调查项目(N〇.12120113015200)资助*E-mail:luoliqiang@ 第5期储彬彬等:基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制669砷总量的测定。
前处理试剂包括HN〇3和H2〇2(MOS级,北京化学试剂研究所的);实验用水为去离子 水(室温电阻率约18 M n.cm)。
用于形态分析的化合物标准为:三苯基砷(Triphenylarsine,(C6H5)3A s,A fa Aesar公司);洛克沙肿 (Roxarsone,C6H6AsNO6,Adamas-beta 公司);二甲基神酸(Dimethylarsinic acid, (CH3 )2AsO2H, Dr.Ehrenstorfer公司);Na2HAsO4.7H2O(Chem Service公司)。
上述化合物均购自上海安谱科学仪器 有限公司,纯度约为98%。
2.2样品的采集和处理采集了南京铅锌矿区附近菜园水沟中的浮萍(Lemna minor)及水样。
浮萍样品用网捞出后,剔除杂 物,用水清洗多次后,用去离子水冲洗3次,后续不同的分析采用不同的处理流程。
(1)总神测定的浮 萍样品洗净的浮萍用纱布包裹后,自然晾干,研磨粉碎后,称取0.5000g浮萍干样,进行ICP-M S含量 分析,其消解流程参照文献[10]。
(2)微区SRXRF元素分析和微区XANES形态分析的浮萍样品用 密封盒采集含水的新鲜浮萍带至上海同步辐射实验现场,取单片浮萍样品用去离子水冲洗后吸干水分, 将浮萍的根和叶分离,放入3M胶带,立即进行实验。
(3)整体XANES形态分析的浮萍样品洗净的浮 萍样品用滤纸吸干水分后,进行冷冻干燥,干燥后样品研磨至颗粒直径小于74滋m,利用压片机制成直 径为5 m m的样片,-20益保存,待测。
水样分两部分处理:一部分是用0. 22滋m滤膜过滤后加入HN〇3;—部分加入HN〇3后再经 0.22滋m滤膜过滤。
二者HNO3的最终浓度均为2%。
处理后的水样用ICP-MS测定。
2.3 同步辐射SR X R F和X AN ES形态分析单片浮萍的微区SRXRF元素分析和微区XANES形态分析在上海同步辐射装置BL15U1光束线上 的硬X射线微聚焦线站进行。
SRXRF分析了两个单片浮萍样品,分别为FP1浮萍的叶和根以及FP2浮萍的叶,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70滋mX80滋m和100滋mX100滋m。
微区 XANES分析了浮萍FP2,光斑尺寸约为200滋mx200滋m,扫描的能量范围为11.81〜11.96 keV。
压片浮萍的整体XANES砷形态分析在上海同步辐射装置BL14W1光束线上的X射线吸收站谱进 行。
采用Si(111)双晶单色器,用固体探测器荧光模式测定样品,并在后电离室加滤波片锗(Ge)。
由于 自然界没有纯砷的标样,故利用靠近砷吸收边能量(11867 eV)的金片(11919 eV)进行能量校正。
校准 后开始样品的测定。
采集样品的能量范围为11.67〜12.27 keV。
另外,砷的化合物标样,含砷量较高,将其均匀涂在3M胶带中,透射模式下测定。
利用PyMCA软件进行荧光数据解谱;利用Igor Pro软件进行面扫描数据的处理;利用Athena和Origin软件进行样品和标样的形态分析和对比。
3结果与讨论3.1浮萍及水体中砷的含量利用ICP-MS分析了铅锌矿区浮萍及其所在水体中A s的含量。
浮萍样品中A s的含量为(46. 5依0.15)滋g/g,超过了该菜园中蔬菜A s的含量(0.097 ~ 43. 0滋g/g)[11],远高于食品中A s的限量值 0.05〜1.5滋g/g[12]。
然而,该浮萍所在水体中A s的含量91.0滋g/L,并未超过地表水吁类水体中A s的限值100滋g/L[13]。
该地浮萍对水A s的富集系数约为511倍,富集作用较显著。
此外,通过对比不同水样处理方式可知,加酸后过滤的水样中A s的含量为(91.0±0. 16)滋g/L,是 过滤后加酸的水样中A s的含量((37.2±0.42)滋g/L)的2.4倍,差异并不显著。
然而该水体中P b含量 在上述两种处理方法后的水样中含量分别为450和0.469滋g/L,相差近1000倍[10]。
这说明A s和Pb 在水中赋存位置不同,P b主要存于水悬浮物中,而A s主要存于水溶液中。
3.2浮萍中元素的SR X R F微区分布特征SRXRF微区分析是通过圈定元素感兴趣区,计算感兴趣区内电子计数之和进行元素在不同点的面 扫描分析。
因而感兴趣区的选择是SRXRF微区分析中的重要部分。
在X R F中,第n个元素的k茁谱线与第n+1元素的t o谱线存在重叠干扰,因此需要针对样品中的元素特征,选择无重叠干扰的谱线作为6 70分析化学第45卷元素的感兴趣区。
从单片浮萍叶的60s SRXRF 光谱图(图1)可见,浮萍中主要含Mn , Fe , Z n 和A s ,并含有少量的C u 和Pb 。
图1中红色划线部分是圈定的各元素感兴趣区。
考虑到Mn 茁对Fe t a ,Cu 茁对冗化琢的谱线重叠干扰,故选择F e 和Z n 的妒谱线作为感兴趣区。
由于Mn 含量高,且样品中无其它元素谱线重叠干扰Mnko :,故选择M n h 谱线作为感兴趣区;同理,谱线中来见M 的谱峰,故不存在茁谱峰干扰CuA a 的现象,故选择〔^琢为C u 的感兴趣区。
谱图中,A s 和P b 的谱峰均出现,但是Aska (10543 eV ) 和Pb La (10551eV )谱线重叠严重,故分别选择As "茁 和PbL 茁为A s 和P b 的感兴趣区。
浮萍中各元素的感 兴趣区如下:M n 5600 〜6150 eV ,Fe 6900 〜7200 eV , Cu 7800 〜8240 eV ,Zn 9370 〜9800 eV ,As 11600 〜 11850 eV ,Pb 12450 〜12750 eV 。
此夕卜,圈定了Energy (eV "图1浮萍样品60s 的同步辐射X 射线荧光光谱图及 感兴趣区Fig . 1 Syn ch rotron rad iation X -ray fluorescence (SRXRF ) spectru m an d region of in terest ( ROI ) of duckw eed in 60 sCompton 峰的感兴趣区(15400〜15700 eV )用于后续的背景和基体校正。