材料分析测试技术实验指导书-20170328
材料分析测试技术C(一) 教学大纲
材料分析测试技术C(一)一、课程说明课程编号：070304Z10课程名称：材料分析测试技术C（一）/Modern Technology of Analysis and Measurement for Materials C（一）课程类别：专业教育课程学时/学分：48/3先修课程：普通物理，材料科学基础，高分子物理，高分子化学适用专业：高分子材料与工程教材、教学参考书：1.常铁军等主编,材料近代分析测试方法，哈尔滨：哈尔滨工程大学出版社,2005年；2.周玉主编，材料分析测试技术（第二版），哈尔滨：哈尔滨工程大学出版社，2007年；3.廖乾初主编，扫描电子显微镜及其应用，北京：冶金工业出版社，1996年；4.左演声主编，材料现代分析方法，北京：北京工业大学出版出版社，2000年；5.范雄主编，X射线金属学，北京：机械工业出版社，1981年；6.李树棠主编，晶体X射线衍射学基础，北京：冶金工业出版社，1990年；7.朱和国主编，材料科学研究与测试方法，南京：东南大学出版社，2008年；8.孙汉文主编，原子光谱分析, 北京：高等教育出版社，2002年。
二、课程设置的目的意义现代分析测试技术是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是一门多学科交叉渗透综合，培养学生材料结构分析与测试技能的专业必修课程。
本课程是针对材料高分子材料专业本科生开设的专业基础课，教学内容基于四大基础化学和高分子化学的理论和试验基础，是了解材料微观结构和改进性能的不可缺少的工具。
主要介绍X射线晶体结构分析方法、物相定性和定量分析的方法、内应力的测定方法，电子衍射花样的分析及透射电镜、扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱仪的结构原理及分析方法、差热分析技术、差示扫描量热技术、热重分析技术、红外光谱以及核磁共振波谱、质谱及凝胶渗透色谱的基本原理和方法。
目的是使学生了解材料现代分析技术必要的理论基础，基本知识和技能，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生正确选用现代分析技术开展材料组成、微观组织结构与性能关系的科学研究能力, 为材料科学领域内应用这些技术，解决实际问题打下基础。
《材料现代分析技术》实验指导书
实验一扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理工作原理：扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，与样品相互作用产生各种物理信号（如二次电子，背散射电子、俄歇电子、X射线电子等），这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
由电子枪发发射的最高可达30KeV的电子束经过电磁透镜缩小、聚焦形成具有一定能量和斑点直径的电子束（1-10nm）。
在扫描线圈的磁场作用下，电子束在样品表面作光栅式逐步扫描（光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像，这种扫描方式叫做光栅扫描）。
入射电子与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X样品射线等信号。
二次电子收集极可将向各方向发射的二次电子汇集起来，再经加速极加速射到闪烁体上转变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，使光信号转变为电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输出送至显像管的栅极，在屏幕上呈现一幅亮暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子图像。
2.电子束与样品的相互作用具有高能量的入射电子束轰击样品表面时，入射电子束和样品间发生相互作用，将有99％以上的入射电子能量转变成热能，而余下的1％的入射电子束能量将从样品中激发多种物理信号。
（1）二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。
原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子，即二次电子，这种散射过程发生在样品表面10nm左右深度范围内。
二次电子产额随原子序数的变化不大，它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
材料研究与测试方法实验实验指导书..
实验一
一．实验目的
1.了解X射线衍射的结构及工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的操作。
3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二．实验原理
（1）X射线的产生和X射线的光谱
实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，
靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。
（2）X射线与物质的作用
X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射
是产生衍射花样原因。
如图 1
图1 X射线与物质的作用
（3）晶体结构与晶体X射线衍射
晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，
如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平
行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定
的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此
每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线。
20170328修订-生物化学实验指导书(2017) (1)
《生物化学》实验指导书2017年03月28日修订目录实验一生物化学实验常用仪器设备及使用实验二甲醛滴定法实验三糖的定量：3，5－二硝基水杨酸比色法实验四粗脂肪提取和含量测定实验五血清蛋白的醋酸纤维薄膜电泳实验六动物组织中脱氧核糖核酸的制备及测定实验一生物化学实验常用仪器设备及使用一、生物化学实验须知1．实验室规则(1) 实验课必须提前5 分钟到实验室,不迟到,不早退，应自觉遵守课堂纪律。
(2) 使用仪器、药品、试剂和各种物品必须注意节约, 应特别注意保持药品和试剂的纯净, 严防混杂污染。
(3) 实验台、试剂药品架必须保持整洁, 仪器药品摆放井然有序。
实验完毕,需将药品、试剂排列整齐, 仪器洗净倒置放好, 实验台面抹拭干净, 经教师验收仪器后, 方可离开实验室。
(4) 使用和洗涤仪器时, 应小心谨慎, 防止损坏仪器。
使用精密仪器时, 应严格遵守操作规程, 发现故障应立即报告教师, 不要自己动手检修。
(5) 在实验过程中要听从教师的指导, 严肃认真地按操作规程进行实验, 并简要、准确地将实验结果和数据记录在实验记录本上。
课后写出实验报告, 由课代表收齐交给教师。
(6)仪器损坏时, 应如实向教师报告, 真填写损坏仪器登记表, 然后补偿一定金额。
(7)每次实验课安排同学轮流值日, 值日生要负责当天实验的卫生和安全检查。
2．实验记录实验课前应认真预习实验内容，将实验名称、实验原理、实验内容和步骤等简单扼要写在记录本上。
实验记录本要标明页码，不能随意撕掉任何一页。
实验中使用的试剂纯度和终浓度以及使用的仪器类型等都要记录清楚。
实验中观察到的现象、结果和得出的数据，应及时直接记在记录本上，绝对不可以随意记在单片纸上。
原始记录必须准确、简练、清楚。
3．实验报告的书写实验结束后,应及时整理和总结实验结果, 写出实验报告。
（1）标题标题应包括实验名称、实验时间、实验室名称、实验组号、实验者及同组者姓名、实验室条件。
（2）实验目的（3）实验原理应简述基本原理，不要完全照抄实验指导书。
专业材料分析综合实验指导书资料
棕刚玉的全分析1 实验目的1、学习棕刚玉的全分析方法。
2、学习分光光度法测定微量物质的原理和方法。
3、掌握分光光度计使用方法。
4、掌握试样的制备方法。
5、掌握棕刚玉试样分析试液的制备方法。
6、掌握配位滴定法测定棕刚玉中三氧化二铝的方法。
2 试样的制备2.1块状磨料先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30mm 的小块，在小型鄂氏破碎机中，破碎至直径约5mm 的小块，用四分法缩分到40～50g ，再用钢研钵粉碎到直径小于2mm 和四分法缩分到10～15g ，继续用钢研钵或用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，用磁力1～1.5kg 的磁铁吸出粉碎中带入的铁杂质。
然后装入试样袋中，在105～110℃的烘箱中烘干1h ，取出、放入干燥器内，冷却，备用。
2.2粒状磨料粗于10#粒度的试样，先用四分法缩分到10～15g ，用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，混合均匀，装入试样袋中，烘干，备用。
细于100#粒度的试样，用四分法缩分到15～20g ，装入试样袋中，烘干，备用。
3 分析试液的制备准确称取样品0.5000g 于铂坩埚中，加入3g 混合熔剂，搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g ，加盖，将坩埚送入高温炉中于980～1100℃熔融2h ，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后以水洗净坩埚外壁，放入已盛有近沸的100mL 15%盐酸的250mL 烧杯中，盖上表面皿，于砂浴上加热浸取，用水洗出坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度,摇匀，备用。
4 灼减的测定4.1实验步骤称取制备好的试样1g 于已经过980～1100℃灼烧至恒重的30mL 的铂坩埚中，加盖，盖微启置铂坩埚于高温炉中，980～1100℃灼烧1h 后取出，置于干燥器中，冷至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。
4.2计算：灼减＝12m m m×100% 式中：m 1－灼烧前坩埚及样品质量，g ；m ２－灼烧后坩埚及样品质量，g ；m —灼烧前样品质量，g 。
材料分析测试技术实验指导书
材料分析测试技术实验一热重分析与综合热分析一、实验目的与任务1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。
二、热重分析的仪器结构和分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。
自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。
图1 PRT－1型热天平结构原理图由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A （固）一B （固）+ C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图中T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd部分。
若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，则失重百分数为（W0一W1 ) ／W0 x 10 ％。
图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
《材料分析测试技术》课程教案.doc
《材料分析测试技术》课程教案《材料分析测试技术》课程教案根据大纲要求《材料分析测试技术》课程学时64,分配如下：1、课时学时分配讲课52学时绪论2 X射线的性质4 X射线衍射6多晶体分析方法4 X射线衍射应用6透射电子显微镜4电子衍射6晶体薄膜衍射成像分析6扫描电子显微镜与电子探针6光谱分析简介4其它显微分析方法简介4 2.实验学吋：12学时徳拜相机与徳拜相，立方晶系粉末相指标化.2学时衍射仪结构与实验2物相分析2透射电子显微镜结构与工作原理2选区电子衍射及明、暗场成像2扫描电子显微镜及电子探针2第一次课教学内容：绪论（50分钟）介绍材料分析测试技术在材料科学研究中的作用和应用，介绍材料分析测试方法的发展历史，让同学在了解了开设本门课程的意义后，激发同学们对材料分析方法的喜爱,对这们科学的向往.X射线的性质X射线在电磁波谱屮的波段，（5分钟）X射线的本质；（10分钟）X射线产生条件及X射线管；（35分钟）简要介绍X射线诞生和发展历史•讲解电磁波谱及X射线的波长范围•介绍X射线的性质和本质•详细讲解X射线产生条件及X射线管的构造•本节重点是X射线产生条件及X射线管部分的内容，难点是从物理本质上认识X 射线的产生机制.第二次课教学内容：X射线谱，连续谱（20分钟），特征谱产生机理（30分钟）；X射线与物质的相互作用（5分钟），相干散射（5分钟），非相干散射（10分钟）,X射线的吸收（15分钟）,吸收系数（5分钟）,吸收限（10分钟），X射线谱连续谱和特征谱产生机理是本节重点讲解的内容•要讲清楚X射线连续谱，特征谱的物理本质，产生机理,作用和特征谱的命名方法等.X射线与物质的相互作用是另一个重点,X射线与物质的相互作用产生散射和吸收是现象，其内在的物理过程和本质必须讲透彻•难点是电子、X射线与物质的原子及原子核外的电子相互作用的物理过程和本质.第三次课教学内容：X射线衰减规律及其在实际中的应用（15分钟），选靶与滤波片（25分钟）.X射线的防护（10分钟）.X射线衍射方向晶体几何学（25分钟），布拉格方程与讨论（25分钟）；本节课程着重讲解X射线与物质的相互作用后的强度衰减，这是X 射线与物质的相互作用的宏观表现，是X射线透射学基础.讲清楚线吸收系数和质量吸收系数的区别和作用;X射线与物质的相互作用产生真吸收的本质可以帮助我们进行选靶与滤波片的选择,这也是X 射线光谱学的基础.晶体几何学在前而课程已经讲过，这里是复习•布拉格方程与讨论是重点讲授内容•分析比较散射和衍射的异同，讨论布拉格方程.本节的难点是应用强度衰减公式解决实际问题和对布拉格方程的理解.第四次课教学内容：*倒易点阵（10分钟），定义与性质（30分钟），衍射矢量方程（10分钟）；*爱瓦尔徳图解（25分钟）；三种衍射方法（10分钟）.X射线衍射强度一个电子的衍射强度（15分钟），本节课程重点讲解倒易点阵的概念、定义与性质，这是本节的难点•讲清楚倒易点阵对后续课程致关重要，所以要通过正空间的复习、通过举例等方法使同学建立倒空间的概念•其次讲清楚衍射矢量方程对讲解爱瓦尔德图解是很重耍的，这里耍将倒空间的概念、布拉格方程和爱瓦尔德球联系起来讲，建立空间入射和衍射的空间思维•三种衍射方法的讲解进一步加深同学对上述问题的理解•本节的重屮之重的问题是建立空间入射和衍射的空间思维及其与倒空间的联系.第五次课教学内容：一个原子的衍射强度（15分钟），一个晶胞的衍射强度与结构因子（35分钟）；多晶体衍射强度（50分钟），通过一个电子的衍射强度、一个原子的衍射强度、一个晶胞的衍射强度、一个晶体的衍射强度和多个晶体的衍射强度循序渐进地导出多晶体衍射强度•重点讲清楚结构因子，也就是原子种类及其在晶胞中位置对衍射强度的影响，同时讲清楚实际衍射屮多晶X射线衍射强度是多个晶体的衍射强度的集合，而每个晶体的衍射强度又是多个晶胞的衍射强度的集合等等•本节重点是一个晶胞的衍射强度与结构因子的内容.第六次课教学内容：多重性因子（10分钟），罗仑兹因子（10分钟）, 吸收因子（10分钟），温度因子（10分钟），粉末衍射强度（10分钟）;积分强度（15分钟），总结（35分钟）.上节课循序渐进地导出多晶体衍射强度，但是实际衍射强度述受多种因索影响•讲清楚这些影响因素的影响机理，最后给出最终的积分强度和相对强度.讲完前面内容后将X射线衍射方向和强度问题结合起来，强调X 射线衍射方向取决于晶体的大小和类型,X射线衍射强度则取决于晶体中原子位置与种类•因此X射线衍射方向和强度的结合才能分析被测物质的晶体学内容•阐述这些是本节的重点•本节的难点是形状因子和多重性因子，罗仑兹因子，吸收因子，温度因子对强度影响的机制.第七次课教学内容：多晶体分析方法粉末照相法（德拜照相法）（65分钟）；X射线衍射仪法（35分钟）；徳拜照相法是传统的X射线衍射方法•本节课在介绍德拜相机后着重讲述德拜照相法对试样的要求、德拜照相法中底片安装方法及其作用、德拜照相法对辐射的要求、底片上2 e角和衍射线的强度测量、德拜照相法的衍射花样的分析标定.对于衍射仪法，重点讲解的是测角仪的工作原理包括•测角仪圆和聚焦圆，重点讲解影响衍射仪法测量精度的因素（试样、辐射参数、狭缝光栏和接受光栏的宽度、扫描速度、时间常数等）•难点是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆.第八次课教学内容：衍射仪的测量方法与实验参数，（15分钟）衍射线的指标化（35分钟）；点阵常数测量中的误差来源（25分钟），点阵常数的精确测定（25分钟）本节继续讲述衍射仪的测量方法与实验参数，重点讲解衍射线的指标化方法•主耍讲述面心立方晶体的衍射线的指标化，简要介绍四方和六方晶体的衍射线的指标化•其中难点是衍射花样的分析标定，而这一工作对后续课程也有重要的影响，务必讲清楚.点阵常数的精确测定主要讲解点阵常数测量中的误差来源及其主要影响因素和消除误差的方法•难点是消除误差方法的数学处理技术，通过例题解决这一问题.第九次课教学内容：X射线物相分析定性分析的原理和分析思路（15分钟）；粉末衍射卡的组成（25分钟）；PDF卡片的索引（25分钟）；物相定性分析方法（35分钟）本次课讲述X射线物相分析屮的定性分析原理、解决的途径、粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序•重点是粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序•难点是多物相的衍射花样的物相定性分析方法•可以通过例题详细介绍多物相的衍射花样的物相定性分析中的注意事项和过程，为未来的实际应用奠定基础.第十次课教学内容：物相定量分析方法（50分钟）宏观应力测定X射线应力测定原理（25分钟）,单轴应力测定原理（25分钟）,本节介绍物相定量分析方法，包括物相定量分析原理、外标法、内标法和直接比较法•重点是物相定量分析原理和直接比较法，难点是物相定量分析方法的原理推导和各种方法中的具体使用.X射线应力测定讲解残余应力的分类和范围、X射线应力测定的特点和方法概论、介绍单轴应力的测定原理•这一节中的难点是单轴应力测定原理.第十一次课教学内容：平面应力测定原理（50分钟）；实验方法（10分钟），衍射仪法（25分钟），应力仪法（15分钟）继上次课单轴应力测定原理的介绍,着重讲述和推导平面应力测定原理•通过平面应力测定原理的推导得到X射线宏观应力测定的基本公式,通过衍射仪和应力仪两个仪器的具体应用讲解X射线宋观应力测定的方法及其区别与特点•本次课程的难点是涉及一些弹性力学的知识，要用弹性力学的知识结合X 射线衍射的特点推导许多公式•讲课中力求删繁就简，深入浅出讲清原理.第十二次课教学内容：实验精度的保证及测试原理的适用条件（50分钟）电子光学基础电子波与电磁透镜；（50分钟）本节课首先讲完X射线宏观应力测定中测试原理的适用条件，保证实验精度的前提下的注意事项•重点总结X射线衍射在材料科学屮的实际应用：点阵常数的精确测定,X射线物相分析和X射线宏观应力测定•告诉同学X射线衍射的实际应用并非这些，还可以用于X射线衍射测定晶体的织构等，未来实践中还耍参阅更多的文献资料.电镜课程的开始应介绍电子显微学的发展及其作用与意义，然后介绍电子波、透镜的分辨率概念和电磁透镜,难点是分辨率概念、电磁透镜的构成与电子在透镜中的运动及其轨迹.本次课程的重点是X射线篇的总结与电镜篇的开篇•注意承上启下.第十三次课教学内容：电磁透镜的像差与分辨本领（30分钟）电磁透镜的景深与焦长（20分钟）透射电子显微镜透射电子显微镜的结构与成像原理（20分钟），照明系统（15分钟），成像系统（10分钟），观察记录系统（5分钟）；本次课程重点讲清楚电磁透镜的像差类型、像差与分辨本领的关系,分辨本领与放大倍数的关系•讲述电磁透镜的景深与焦长在电子显微分析中作用和意义，以及与成像质量的关系. 在透射电子显微镜的结构与成像原理的介绍结合实际的透射电子显微镜讲，重点讲解照明系统和成像系统的构成与原理，以及这两个系统的优劣对整个电镜的影响•难点是分辨本领与像差的关系和成像系统中的光路图.第十四次课教学内容：主要部件（测角器、样晶杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理（30分钟）；透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定（20分钟）复型技术概述；（20分钟）一级复型、二级复型、萃取复型；（30分钟）本次课程介绍透射电镜的主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理和透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定•这部分的重点是分辨率和放大倍数测定方法•难点是晶格分辨率和点分辨率的概念.关于复型技术着重讲清楚它的发展过程和现在在电子显微分析工作中作用和地位.介绍一级复型、二级复型、萃取复型技术的具体制作过程,重点讲述萃取复型技术在电子显微分析工作中的作用.第十五次课教学内容：质厚衬度原理（20分钟）复型技术在材料研究方面的应用（金相分析、断口分析）（25分钟）.粉末样品制备（5分钟）电子衍射电子衍射与X射线衍射的比较（20分钟）；电子衍射原理，布拉格方程、（30分钟）介绍与推导复型技术中质厚衬度原理，既从小孔成像的散射截面的角度讲，也从物质对电子的吸收角度讲•在讲复型技术在材料研究方面的应用吋既介绍它的优点也指出这种方法的局限性•结合纳米材料介绍粉末样品的具体制备方法.重点讲述电子衍射与X射线衍射的异同点,通过分析比较讲述各自的特点•讲解电子衍射原理，回顾复习布拉格方程，点出布拉格方程在电子衍射中的应用特点,强调与X射线衍射时的不同之处.第十六次课教学内容：倒易点阵（10分钟）、偏离矢量（20分钟）、电子衍射基本公式（20分钟）；电子显微镜中的电子衍射（10分钟），有效相机常数（10分钟），选区衍射（15分钟），磁偏转角（15分钟）；复习倒易点阵的概念及性质•重点讲述电子衍射的特别之处:偏离矢量.讲解和证明电子衍射基本公式•回顾第八次课中介绍的成像系统的光路图，讲解电子显微镜中的电子衍射、有效相机常数、选区衍射的概念•重点讲述选区衍射的作用和意义•讲清楚磁偏转角的概念和测量校正方法，指出现代电子显微镜因仪器的进步，已经在设计中矫正了磁偏转角.本次课程难点在于偏离矢量的概念和磁偏转角的概念.第十七次课教学内容：单晶体电子衍射花样的标定（75分钟）复杂电子衍射花样（5分钟），高阶劳埃斑点（20分钟），单晶体电子衍射花样的标定是电子衍射课程内容的重中之重的问题，结合X射线衍射花样标定,详细讲解单晶体电子衍射花样的标定方法•从已知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定到未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定,逐一讲解各种方法的具体标定步骤，可能出现的问题及解决的方法•每一种方法都要结合具体衍射花样讲解•难点是未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定方法•对于复杂衍射花样，本门课程只作简介•但要讲清楚复杂衍射花样的产生、形态及其在电子衍射分析中作用•这部分的难点在于如何从复杂衍射花样中进行区分与识别.第十八次课教学内容：超点阵斑点（10分钟）、二次衍射斑点（10 分钟）、李晶斑点（10分钟），菊池衍射花样（20分钟）.晶体薄膜衍射成像分析概述（2分钟）；金属薄膜样品的制备（48 分钟）继续讲述复杂衍射花样:超点阵斑点、二次衍射斑点、李晶斑点,菊池衍射花样•重点是总结比较各种复杂衍射花样的形态特点，区分复杂花样与多套重叠晶体衍射,列出容易的区分类型和方法•难点是各种复杂衍射花样的产生机理.概述衬度理论,比较光学成像衬度、复型技术中的质厚衬度来简耍介绍透射电子显微镜中衍衬衬度.详细讲述透射电子显微镜的样品制备技术与方法，比较区分各种方法的适用场合与材料，制样的成本与难度，制样的水平和质量•比较分析各种仪器的优缺点及注意事项.难点是如何针对具体材料选择试样制备方法.第十九次课教学内容：衍衬成像原理（35分钟），消光距离（15分钟）；衍衬运动学简介（50分钟）；衍衬衬度是一个新概念，首先从直观的成像示意图给同学建立直观感性认识的•讲解电子束在晶体材料内的传播过程，解释电子束从入射束到产生衍射束、入射束和衍射束在传播过程中的能量转换,导出消光距离的概念•建立衍衬运动学的物理模型，详细讲解衍衬运动学理论的先决条件和假设，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光.本次课重点是衍衬运动学的讲解并由此介绍衍衬衬度. 难点是建立衍衬运动学的物理模型，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光.第二十次课教学内容：晶体缺陷分析（25分钟）•层错（25分钟）、位错、第二相粒子衬度（50分钟）.本次课程首先在上次课程内容的基础上，引进缺陷位移矢量R,在理想晶体的衍射波振幅和强度公式的基础上深入讨论缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式•将缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式应用到具体的晶体缺陷上，分别讨论层错、位错、第二相粒子的强度因缺陷存在而引起的变化以及缺陷部位的衬度特征•课程的重点是导出缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式，以及三种晶体缺陷的衍射波振幅、强度、衬度•难点是具体的晶体缺陷:层错、位错、第二相粒子的衍射波振幅和强度的推导和衬度特征分析.第二十…次课教学内容：扫描电子显微镜电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号（50分钟）；扫描电子显微镜的结构和工作原理（25分钟）；扫描电子显微镜的主要性能（25分钟）；本次课程讲授电子束与固体样品相互作用吋产生的各种物理信号,分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作屮的应用等. 然后介绍扫描电子显微镜的结构和工作原理、扫描电子显微镜的主要性能•重点内容是分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作中的应用•难点是这些物理信号产生机制.扫描电子显微镜的特点也是一个重点阐述的内容，要和透射电子显微镜的特点加以比较,认识扫描电子显微镜的放大倍数、分辨率等与透射电镜的不同之处.第二十二次课教学内容：表面形貌衬度原理及其应用（35分钟）；原子序数衬度原理及其应用（25分钟）.电子探针显微分析电子探针仪的结构与工作原理（40分钟），本节课着重讲解扫描电子显微镜的表面形貌衬度原理及其应用、原子序数衬度原理及其应用•至此我们已经介绍了多种衬度,每一种衬度的原理、机制都各不相同，引导同学比较区分，加深认识和理解.在扫描电子显微镜的基础上引入电子探针仪的结构与工作原理. 重点是引导同学加深对电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号的认识与理解可以看到电子探针仪与扫描电子显微镜的区别就是仪器探测的物理信号不同而已对材料分析来说它们的分析内容也就不同了.第二十三次课教学内容：电子探针仪的分析方法及应用（10分钟），波谱仪（30分钟）,能谱仪（25分钟）.其它显微分析方法简介离子探针（35分钟）本节课程具体介绍波谱仪和能谱仪的仪器结构和工作原理，比较两种仪器的特点和区别, 并介绍在实际材料分析中如何将两者结合，各取所长充分发挥仪器的性能•另外讲述波谱仪和能谱仪在材料分析时的具体应用方法:点扫描、线扫描和面扫描，介绍在材料分析时为了获得高的精度和准确性应该注意哪些问题•这些都是本节课的重点内容.首先介绍简介其它显微分析方法的特点和在材料科学中的应用，然后介绍离子探针仪器的结构，工作原理，分析的内容•强调离子探针是一种成分分析仪器，指出它的特点，和其它成分分析仪器相比，离子探针有哪些优越性.第二十四次课教学内容：低能电子衍射（35分钟）俄歇电子能谱仪（40分钟）场离子显微镜（25分钟）介绍低能电子衍射、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜仪器的结构，工作原理，分析的内容•着重介绍低能电子衍射是一种表面结构分析仪器,和其它结构分析仪器不同之处是低能电子衍射仅分析表层1-2个原子层厚的表面结构;俄歇电子能谱仪是一种成分分析仪器，和其它成分分析仪器相比，俄歇电子能谱仪是极表层的成分分析仪器,分析的深度仅10nm以内.俄歇电子能谱仪和低能电子衍射是目前其它分析仪器所不能取代的表面成分和结构分析仪器•场离子显微镜是表而原子结构的分析仪器，也能作表面原子类型的鉴别•本次课程的重点是介绍各种仪器在材料分析工作中的作用、有哪些优越性.第二十五次课教学内容：扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜（50分钟）X射线光电子能谱仪（50分钟）本次课程重点讲解扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理，讲清楚隧道电流与针尖距离的关系、两个原子接近时的引力斥力的变化•重点介绍扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜在材料科学研究中作用和一些具体应用•难点是扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理.介绍X射线与物质相互作用，回顾第二次课中的教学内容，讲述X 射线光电子能谱的产生机制，着重比较X射线光电子能谱和X射线荧光光谱在元素分析上的异同点，比较X射线光电子能谱和其它成分分析方法的异同点•举例介绍X射线光电子能谱在材料分析中的作用和应用.。
材料分析技术实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过材料分析技术，了解材料的成分、结构、性能等基本特征，并掌握材料分析方法的基本原理和操作步骤。
通过本次实验，培养学生的实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
二、实验原理材料分析技术主要包括光谱分析、热分析、力学性能测试、电学性能测试等。
本实验主要采用光谱分析、热分析、力学性能测试等方法对材料进行分析。
1. 光谱分析：通过分析样品的光谱图，确定样品中的元素成分和含量。
2. 热分析：通过分析样品在加热过程中的热性能变化，确定样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试：通过测试样品的力学性能，如抗拉强度、抗压强度、硬度等，了解样品的力学性能。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：光谱仪、热分析仪、万能试验机、样品研磨机、天平等。
2. 试剂：无水乙醇、丙酮、盐酸、硝酸等。
四、实验步骤1. 样品制备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量样品用于光谱分析和热分析。
2. 光谱分析：将样品粉末置于光谱仪中，进行光谱分析，记录光谱图。
3. 热分析：将样品粉末置于热分析仪中，进行热分析，记录热分析曲线。
4. 力学性能测试：将样品制备成标准试样，进行力学性能测试，记录测试数据。
五、实验结果与分析1. 光谱分析结果：通过光谱分析，确定了样品中的主要元素成分和含量。
2. 热分析结果：通过热分析，确定了样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试结果：通过力学性能测试，确定了样品的抗拉强度、抗压强度、硬度等。
根据实验结果，对样品的成分、结构、性能进行了综合分析，得出以下结论：1. 样品主要成分为金属元素和非金属元素，含量分别为60%和40%。
2. 样品具有较好的热稳定性，熔点约为1200℃。
3. 样品的力学性能较好，抗拉强度约为500MPa，抗压强度约为600MPa，硬度约为HRC60。
六、实验总结本次实验通过对材料分析技术的应用，掌握了材料分析方法的基本原理和操作步骤，培养了实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
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材料科学与工程学院教学文件《材料分析测试技术实验》指导书部门：材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料实验中心2015.05目录前言 (1)实验一综合热分析实验 (2)实验二 X射线衍射法进行物相分析 (4)实验三激光粒度分析实验 (11)实验四扫描电子显微镜实验 (14)实验五红外光谱测定及分析实验 (19)实验六透射电子显微分析 (23)实验七薄层色谱实验 (30)实验八硅片表面SiO2自然氧化层超薄薄膜的AES分析 (33)前言材料分析测试技术实验目的是巩固，验证和加深对课程主要原理的理解，提高对课程知识灵活运用的能力。
培养独立工作和研究能力。
锻炼使用仪器、观察现象、正确记录数据、处理数据及分析实验结果的能力。
一、预习学生实验前认真阅读实验讲义，熟知实验目的，实验原理，操作步骤，测量数据种类及记录数据要求，并写出实验预习报告。
进入实验室后，教师应检查同学的预习报告，并进行必要的讲解和提问，达到预习的要求以后，方可进行实验。
二、实验过程要有严谨的科学态度学生开始实验前要检查实验仪器设备的种类和数量是否符合要求。
记录实验条件做好实验前的各种准备工作（包括放置样品，装置仪器和联结线路等）。
准备完毕，须经教师或实验员检查无误后，方可进行实验。
实验过程中要细心认真地控制实验条件，观察现象，正确进行每一步操作，记录原始数据，整个实验过程做到整齐清洁，有条有理，积极思考，发现和解决实验中出现的现象和问题。
实验完毕后，对实验所用到的仪器、药品进行处理和对实验场地进行清洁，经实验室老师查收后，方可离开实验室。
三、对实验报告的要求每次实验后都应该写出完整的实验报告，试验报告的内容包括：实验目的；实验原理；实验所用器材、药品及主要设备的组成及其功能；操作步骤；原始数据记录；数据处理及讨论；回答思考题。
在原始数据和数据处理的项目中必须尽可能列出一些简单明了的表格把它们表示出来。
不要零零散散地写在报告纸上。
与此同时更重要的是严格的科学态度，即在原始数据上绝不允许涂改凑数。
实验报告是学习过程中极其重要的一个环节。
对今后工作，尤其是科研及工厂的新产品研制等是一项基本功训练。
坚决反对粗枝大叶，错误百出，字迹潦草，要求同学们仔细认真写作。
根据授课老师要求，在规定的时间内将实验报告上交。
逾期不交实验报告，则实验报告成绩为零分。
四、网上选课需注意根据通知在规定的时间内在网上选课，如果选课不成功，需要及时通知课程负责老师。
上实验课前请认真核对上课时间和地点。
实验一综合热分析实验一、实验目的了解综合热分析仪工作的基本结构与工作原理，了解仪器的操作方法和注意事项，了解热析对样品的要求，熟悉影响热分析曲线的影响因素。
二、实验原理差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差，差热电偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为：E AB=k/e（T1-T2）ln(n Ea/m EB)式中：E AB——由A、B两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势（eV）；K——波尔兹曼常数；e——电子电荷；T1、T2——差热电偶两个焊点的温度（K）；n Ea——金属A中的自由电子数；m EB——金属B中的自由电子数；差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）由置于两者中的热电偶反映出来，由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）成正比，其大小主要决定于试样本身的特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。
通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。
三、实验仪器仪器名称：综合热分析仪仪器型号：STA449C生产厂家：德国耐驰仪器公司四、仪器主要部件介绍1、主机、2、电源3、控制器4、电脑5、水浴6、高压钢瓶五、实验样品要求以及实验影响因数5.1、热析对样品的要求1、颗粒均一、混合均一的粉体2、液体3、纤维5.2、影响热分析曲线的影响因素1、内因：晶体结构的影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；氢氧根离子浓度的影响2、外因：升温速率：推荐升温速率20℃/min；试样的形状、用量以及填充方式的影响；压力和气氛的影响六、操作步骤1、打开仪器、控制器和计算机电源。
2、开启恒温水浴，设定好水浴温度高于室温3-5℃，预热仪器10-15分钟。
3、校正仪器（并非每次测试都需要）。
4、打开炉子，将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上，并关好炉子。
5、根据样品性质选择测试气氛，开启气流阀，调试好气体流量，通入所需气体。
6、打开测试程序，根据测试向导，对测试过程的程序进行相应的设置。
7、按下测试程序的“开始”键，进行测试。
8、测试结束后，让炉子自然降温，开启分析程序，对测试结果进行分析。
9、待炉子温度降回室温时，打开炉子，取出坩埚，并对坩埚进行清洗。
注意事项：1、在测量过程中，请勿振动仪器台。
2、放置样品坩埚时，勿将样品沾到样品支架上。
3、在炉子温度高于50℃时，不能打开炉子。
参考文献1、无机非金属材料测试方法。
杨南如，武汉理工大学出版社，第二版。
2、仪器分析。
赵藻藩等，高等教育出版社，第一版。
实验二X射线衍射法进行物相分析一、实验目的及要求1、了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2、掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；3、掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I ／I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验仪器本实验使用的X射线衍射仪是D/Max-RB型(日本理学),功率为12 KW。
构造如图一所示。
主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
图1、D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图1、X射线管X射线管采用转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。
所以，这种管的功率能远远超过密封式管。
对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围见表一。
表1、不同靶材的使用范围2、测角仪测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
图二表示的是测角仪的光路。
X射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。
测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。
样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转，即图二的O轴。
图2、测角仪的光路系统测角仪光路上配有一套狭缝系统：（1）Sollar狭缝：即图二中的S1、S2，分别设在射线源与样品和样品与检测器之间。
Sollar狭缝是一组平行薄片光阑，实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成，用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散，使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。
（2）发散狭缝：即FS，用来限制发散光束的宽度。
（3）接收狭缝：即JS，用来限制所接收的衍射光束的宽度。
（4）防散射狭缝：即FSS，用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其它金属附件的散射）进入检测器，有助于减低背景。
3、X射线探测记录装置衍射仪中采用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
4、计算机控制、处理装置D/Max-RB型衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。
三、实验步骤1、样品制备X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
但都要求样品试片的表面是十分平整的平面且都需要满足一个前提条件——在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。
（1）粉末样品X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。
所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
常用的粉末样品架有金属试样架和玻璃试样架。
金属试样架的填充区为20×18平方毫米，主要用于粉末试样较多时；玻璃试样架是在玻璃板上蚀刻出来的试样填充区为20×18平方毫米，主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
（2）块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在金属试样架上，要求样品表面与金属试样架表面平。