现代色谱分析_李似姣_简答题

简答题部分
1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？
答：适用于多组分宽沸程样品分析，常采用毛细柱，FID检测器。

2、程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求？
答：应使用高纯载气，使用普通载气时需净化。

为保持载气流速恒定，应使用稳流阀。

应用耐高温的固定液。

3、用面积归一法定量的优缺点是什么？
答：优点：简便，定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。

缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也须测出其信号及校正因子。

4、用内标法进行定量，内标物的选择应符合什么要求？
答：（1）它是试样中不含有的组分。

（2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应。

（3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。

（4）内标物的量应接近被测组分的含量。

5、选择固定液的要求时什么？
答：（1）选择性好（2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好
（3）有一定溶解度（4）凝固点低，粘度适当
6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些？
答：进样系统，色谱柱，检测器，温度控制系统，信号放大系统及信号记录仪等。

7、液体固定相的特点时什么？
答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度。

8、高分子多孔小球有何特点？特别适用于分析何种样品？
答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。

特别适用于有机物中痕量水分的分析。

9、色谱分析方法主要包括哪几种？分别写出其特点，并举出应用实例。

答：包括GC、LC、超临界色谱（SFC）、毛细管电泳色谱（CE）。

SFC使用超临界温度和临界压力的流体（既不是气体，也不是液体），兼有气体的低粘度，液体的高密度，
既然介于气液之间。

SFC取GC、LC之优点，避GC、LC之缺点。

CE利用离子在电场中移动速度不同来分离，而不是利用分配系数不同，所以是否称为色谱有争议。

10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，现采用热导池检测器，分别采用
（1）中等极性的15％邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和（2）用非极性石蜡用固定相。

请回答组分苯和环己烷的流出顺序。

(1)因苯比环己烷易极化。

使苯产生诱导偶极矩，环己烷先出峰.
(2)非极性固定液很难分开，非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。

非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;
也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰
11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较，何者数据大？何者更准确？为什么？
甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留. 12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质（pK a在2～5范围内），选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时，保留时间短，分离度差，应如何改变流动相以改善分离度？（说明条件和可能的结果）
13、色谱分析的其本原理是什么？
14、何谓“固定相”与“流动相”？
15、任何样品都能用液相色谱分析吗？
16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成？
17、何谓保留时间？如何测定？
18、色谱图不出峰，一定是仪器有问题吗？
19、色谱图峰形不好，一定是仪器有问题吗？
20、写出色谱分辨率的定义式，
21、影响分辨率的主要因素有哪些？
22、影响柱效（理论塔板数）的主要因素有哪些？
23、何谓容量因子？如何改变之？容量因子越大越好吗？
24、不同品牌的色谱柱选择性不同，对吗？。