减肥保健食品中奥利司他的HPLC_UV_ESI_MS的测定
HPLC-MS测定增强免疫力类保健食品中非法添加的13种药物成分
收稿日期：2019-12-18作者简介：陈茂钦，硕士，助理工程师，研究方向：药品质量控制Tel:0371-********E-mail:**************HPLC-MS 测定增强免疫力类保健食品中非法添加的13种药物成分陈茂钦，杨秋红，李婷婷，樊磊磊，王雪芹（河南省食品药品检验所，河南 郑州 450008）摘 要：目的 建立高效液相色谱-离子肼质谱联用法（HPLC-ITMS ），检测增强免疫力类保健食品中非法添加的13种药物成分。
方法 样品经80 %甲醇超声提取后，采用Waters BEH-C 18色谱柱（50 mm ×2.1 mm ，1.7 μm ），以0.1 %甲酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.4 ml/min ，柱温40 ℃，多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI ）模式测定13种非法添加药物。
结果 13种化合物在2~100 ng/ml 范围内线性良好，相关系数r 均大于0.99，在0.5，2.0，5.0 μg/g 3个添加水平的回收率为66 %~120 %。
结论 该法分析时间短，灵敏度高，可用于增强免疫力类保健食品中非法添加的13 种化学药物的快速筛查及同时测定。
关键词：液相色谱-离子肼质谱；信息依赖式扫描；增强子离子扫描；增强免疫力类保健食品；非法添加药物；快速筛查中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2020）05-0368-07DOI ：10.3969/j.issn.1672-979X.2020.05.007Determination of 13 Kinds of Compositions Illegally Added in Healthy Food for EnhancingImmunity by HPLC-MSCHEN Mao-qin, YANG Qiu-hong, LI Ting-ting, FAN Lei-lei, WANG Xue-qin (Henan Institute for Food and Drug Control , Zhengzhou 450008, China )Abstract: Objective To establish an HPLC-MS method for detection of 13 kinds of illegally added drugs in healthy food for enhancing immunity. Methods After ultrasonic assisted extraction with 80 % methanol, the samples were separated with a Waters BEH-C 18 column (50 mm ×2.1 mm, 1.7 μm) by gradient elution using 0.1 % formic acid solution and acetonitrile as the mobile phase at the flow rate of 0.4 ml/min, and the column temperature was 40 ℃. Multiple reactions monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion mode (MRM-IDA-EPI) was used to quantify13 kinds of illegally added additives. Results 13 illegally added additives had good linear relationship in the range of 2-100 ng/ml with correlation coefficients above 0.99, and the average recoveries were 66 %-120 % at three spiked levels of 0.5, 2.0, 5.0 μg/g. Conclusion This method is rapid and high selective, and can be used for rapid screening and simultaneous determination of 13 kinds of illegally added additives.Key Words: HPLC-ITMS; information dependent acquisition; enhanced product ion mode; healthy food for enhancing immunity; illegally added additive; rapid screening增强免疫力类保健食品可补充机体所需营养成分，调节机体功能，提高免疫力。
HPLC-ESI-QTOF-MS 法测定减肥保健食品中 16 种食欲抑制剂的研究
112 食品安全导刊 2020年9月T logy科技分析与检测食欲抑制剂会对食用者的下丘脑摄食中枢产生影响，影响食用者食欲，使其产生饱腹感，进而控制进食，达到减肥的目的。
长期食用食欲抑制剂使食用者产生依赖性，并出现头晕、恶心、腹泻等副作用，危害食用者的身体健康。
就此，在减肥保健食品投入市场前，需做好食欲抑制剂检测工作。
1 实验方法1.1 实验仪器与试剂实验选择高效液相色谱—电喷雾离子化—四级杆串联飞行时间质谱仪、旋转蒸发仪及离心机等。
实验试剂包括甲醇、丙酮、16种食欲抑制剂（包括氯卡色林、麻黄碱、辛伐他汀、西曲布明等）的标准溶液。
实验样品为市售减肥保健食品。
1.2 实验参数优化选择控制变量法，分析最佳实验参数（包括对比色谱柱、流动相、质谱条件、提取溶剂、净化柱），明确检测方法的应用要点。
在色谱柱分析中，选择迪马钻石一代C 18柱、赛畅C 18柱、沃特世XterraC 18柱、沃特世CORTECS T3柱4种色谱柱，对比其对食欲抑制剂的分离效果，发现沃特世CORTECS T3柱的响应值最高，将其选为色谱柱。
在流动相分析中，A 相的备选溶剂包括甲醇与乙腈；B 相的备选溶剂包括水、乙酸铵溶液及磷酸溶液等，对比洗脱获得的色谱分离效果，发现A 相为甲醇，B 相为乙酸铵溶液时，色谱峰分离效果最佳，且表现出较高的离子丰度，将其选为流动相。
在质谱条件分析中，选择正离子与负离子两种模式，以同样参数进行扫描处理，设定相应质谱参数，对比两者响应强度与峰形，发现正离子模式下离子丰度更高，食欲抑制剂的离子化效率最高。
就此，选择正离子扫描方式，合理设定雾化气压力、电压、流速等参数。
在提取溶剂分析中，选择甲醇、乙醇、丙酮及乙腈等溶剂为实验对象，分别设定不同溶剂组合，对食欲抑制剂进行提取处理，对比提取效果，发现甲醇和丙酮混合提取效果最佳，将其混合比设定为6∶4（体积比）。
在净化柱分析中，选择WCX、WAX、SIL 及MCX 等固相萃取柱，进行净化实验，测定混合液的净化回收率。
保健食品中多种减肥药物的测定 液质法
保健食品中多种减肥药物的测定液相色谱-串联质谱法1 试剂和材料1.1 甲醇：分析纯1.2 乙腈：色谱纯1.3 样品过滤器，有机0.2 m1.4 80%甲醇水溶液：800ml甲醇+200ml水1.5 标准物质：22种减肥药物标准物质的中英文名称、CAS登录号、分子式见表1，纯度不小于99.0%。
表1 多种减肥药物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式1.6 标准贮备液（1mg/mL）：准确称取标准物质（3.8）各10.0mg，用甲醇分别溶解定容至10.0mL，于-18℃下冷冻保存。
1.7 标准混合工作溶液：分别取（3.6）标准贮备液1.0mL混合，用甲醇定容至50mL制成浓度为20μg/mL的标准混合储备液，于-18℃下冷冻保存。
临用时，用25%甲醇水溶液稀释成0.01、0.025、0.05、0.1、0.25μg/mL系列浓度的标准混合工作溶液，用于制作标准曲线。
4 仪器4.1 高效液相色谱-串联质谱检测器（ESI源）。
4.2 超声波清洗器4.3 分析天平：感量0.1 mg；0.01 mg。
4.4 漩涡混合器。
5 试样制备5.1 片剂、硬胶囊、软胶囊等随机取同一批号的供试品20片（粒）研磨为试样或100g样品混合均匀。
准确称取1.0g试样（精确到0.01g）于100mL容量品中，加入50mL甲醇（3.1）混合均匀，置于超声波中超声30min，冷却至室温后加入水定容，混合均匀，上清溶液过0.2 m滤膜后，待测定。
5.2 饼干、麦片等随机取同一批号的样品粉碎混合均匀，精确称取10g样品于100mL容量瓶中，准确加入50mL 甲醇溶液，置于超声波中超声30min，冷却后吸取5mL甲醇溶液再向其中加入5mL水，混合均匀，0.2μm微孔滤膜，待测定。
5.3 口服液、饮料等取混合均匀的样品10mL于100mL容量瓶中，加入50%甲醇水溶液，混合均匀，上清液过0.2μm微孔滤膜，待测定。
5.4 测定5.4.1 液相色谱参考条件为液相色谱参考条件：a)色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（2.1 mm × 100 mm , 1.8 μm）；b)柱温：室温；c)流动相：流动相：0.1 % 甲酸水溶液（A），甲醇溶液（B）液相色谱分离条件见表2。
HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量
样品 Ｓａｍｐｌｅ
安徽农业科学－Ｊｍｍ．ｍｌ ０ｆ Ａｎｈｕｉ Ａ鲥．Ｓｄ．２００８·３６１２４）：１０３０１—１０３０２－１０３８０
责任编辑孙红忠责任校对马君叶
ＨＰＬＣ．ＥＳＩ．ＭＳ联用法测定保健品中荷叶碱的含量
丁芳林１，彭书练２＊ （１．湖南生物机电职业技术学院，湖南长沙４ｌｏｌ２７；２．湖南省农产品加工研究所，湖南长沙４ｌｏｌ２５）
万方数据
水，其他试剂均为分析纯试剂。降脂胶囊、荷叶减肥茶和降 脂减肥茶（市场购得）。
１．２实验方法
１．２．１液相色谱条件。色谱柱：Ｓｐｈｅｆｉｇｅｌ Ｃ．１８（５／ａｎ，４．６ ｌ砌 ×２５０．０舢，大连江申分离科学科技公司）；流动相，Ａ：０．１％
三乙胺水溶液（用甲酸调ｐＨ值为１０．５０），Ｂ：乙腈，进行梯度
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ
ｆｏｏｄ
荷叶是睡莲科莲属植物莲（Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉｆｅｒａ Ｇａｅｒｔｎ．）的干 燥叶。传统医学认为，荷叶性辛凉，味苦涩、微咸，具有清暑 利湿、升发清阳、清心去热、止血利尿等作用¨ｊ。荷叶已广泛 应用于各种中成药制剂和降脂保健品中，目前，荷叶入药的 制剂主要有５类，化湿降脂药：如血脂宁、脂脉康胶囊、通脉 降脂片、荷丹片等；健胃消食药：如醒脾开胃颗粒等；止血药： 如荷叶丸等；清热消痤药：如通便消痤胶囊等；祛暑清热药： 如暑热感冒颗粒等旧Ｊ。
力强等优点。 关键词ＨＰＩ￡．ＥＳＩ／ＭＳ；荷叶碱；保健食品
中图分类号０６５７．７ 文献标识码Ａ 文章编号０５１７—６６ｌｌ（２００８）２４一ｌ∞０１一舵
Ｆｏｏｄ聊嘲ＧＥｓＩ／ＭＳ ＤｅｔｅｎＩ血ｍｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｕｃｉｆｅｒｉｎｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｈｅａｌｌｈ
ＤＤ陋Ｆａｎｇ．１ｉｎ ｅｔ ａｌ（Ｈｕｎａｎ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ ４１０１２７）
减肥保健食品中奥利司他的HPLC_UV_ESI_MS的测定
文章编号:100028020(2006)0320355202・实验研究・减肥保健食品中奥利司他的HP LC 2UV 2ESI 2MS 的测定肖松 朱小兰 陈波1 姚守拙 王竹天2 杨大进2 韩宏伟2湖南师范大学分析测试中心,长沙 410081摘要:目的 建立减肥保健食品中奥利司他的高效液相色谱Π质谱联用检测方法。
方法 以含有甲酸的乙腈和水作为流动相,在反相C8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测。
结果 在实验条件下可以有效的扣除食品中其他成分的干扰,从而对奥利司他进行检测。
结论 本方法可以快速,准确地测定减肥保健食品中奥利司他的含量。
关键词:减肥保健食品 奥利司他中图分类号:TS20116 TS218 文献标识码:BDetermination of Orlistat in health food for controlling body w eight by high performance liquid chromatography Πelectrospray spectrometryXiao Song ,Zhu Xiao 2lan ,Chen Bo ,Yao Shou 2zhuo ,et al .Analytical and T esting Center of Human N ormal University ,Changsha 410081,ChinaAbstract :Objective T o establish a method of determining orlistat in health food by on line HP LC 2UV 2ESI ΠMS.Methods The separation was com pleted on an analytical S pherigel C8column (5μm ,200mm ×416mm )with acetonitrile (011%formic acid )∶water (011%formic acid )=80∶20as m obile phase ,the detection wavelength was 2003mm.R esults G ood linearity between peak areas and concentrations was obtained during rag of 013-016mg Πml.Conclusion Themethod is sim ple and can be used to determine orlistat in the health food for controlling body weight accurately.K ey w ords :health food ,Orlistat基金项目:“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题资助(N o.2001BA804A21,2001BA804A18213)作者简介:肖松,硕士研究生1通讯作者2中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 奥利司他现为市场上较为流行和市场占有率较高的处方类减肥药,本文介绍了在各类减肥保健食品中奥利司他的HP LC 2UV 2ESI 2MS 检测方法。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他
高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他马微;马强;付丽;马丽卿;王海波;柳彩云;唐英章【摘要】建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】6页(P43-48)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;加速溶剂萃取;利莫那班;奥利司他;减肥保健食品【作者】马微;马强;付丽;马丽卿;王海波;柳彩云;唐英章【作者单位】东宁出入境检验检疫局,黑龙江,东宁,157200;中国农业大学,北京,100083;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;郑州牧业工程高等学校,河南,郑州,450011;郑州牧业工程高等学校,河南,郑州,450011;东宁出入境检验检疫局,黑龙江,东宁,157200;中国检验检疫科学研究院,北京,100123;中国检验检疫科学研究院,北京,100123【正文语种】中文【中图分类】O658利莫那班(rimonabant，SR141716)和奥利司他(orlistat)是近些年来研发用于减肥的新药，奥利司他是一种胃肠道脂酶抑制剂，能竞争性抑制约1/3摄入脂肪的吸收从而减轻体重［1］;利莫那班是选择性大麻素Ⅰ型受体(CB1)拮抗剂，能显著地降低体重、缩小腰围，减少心血管疾病等［2］。
UPLC_MS_MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱_西布曲明和芬氟拉明
检测到掺有西布曲明。结论： 此方法选择性强、灵敏度高，可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有
效检测方法。
［关键词］ 超高效液相色谱 － 质谱联用； 减肥制剂； 麻黄碱； 西布曲明； 芬氟拉明
［中图分类号］ O657． 63
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1004 － 8685（ 2011） 08 － 1890 － 02
采取二级全扫描质谱分析和多反应检测分析发现其与西布曲明对照品的色谱及质谱行为相一致进而证明此中药制剂不含麻黄碱和芬氟拉明见图以不同比例稀释后测定结果麻黄碱lod分别为讨论本法可快速准确地对减肥食品中非法添加麻黄碱曲明和芬氟拉明进行专属性检测不但能提供质谱方面的而且能利用pda进行紫外检测二者有效结合同时检测样品不需特殊处理制备时间非常短min就达到分离效果简单
2 结果 2． 1 对照品的色谱及质谱分析
采用正离子检测方式对盐酸麻黄碱、盐酸西布曲明、盐酸 芬氟拉明混合对照品溶液进行 UPLC、MS 和 MS2 分析，保留时 间分别为 0． 79 min、3． 20 min、5． 30 min。麻黄碱的准分子离子 ［M + H］+ 峰为 m / z 166； 对 m / z166 进行子离子扫描，产生的 主要碎片为 m / z 148、133、117、115、91、70、56； 西布曲明的准分 子离子峰为 m / z 280； 对 m / z 280 进行子离子扫描，产生的主要 碎片为 m / z 179、153、139、125、97、109； 芬氟拉明的准分子离子 峰为 m / z 232； 对 m / z 232 进行子离子扫描，产生的主要碎片为 m /z187、159，相应的二级质谱图见图 1，推测其质谱裂解途径 如图 4 所示。
HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量
１２ 实验 方法 ．
燥叶。传统医学认 为， 荷叶性辛凉， 昧苦涩、 微咸 ， 具有清暑
利湿 、 升发清 阳 、 清心去 热 、 止血利 尿等作 用… 。荷叶 已广 泛
应用于各种中成药制剂和降脂保健品中， 目前 ， 荷叶入药的
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安徽农业科学 ， ｕ ａ ｏＡ ｈｉ ｇ ． ｃ． ０ 。 （ ） １ ０ —１ ０ ， ３０ Ｊ ｒ ｌｆ ｎｕ Ａ ｎ Ｓｉ ０８ ３ ２ ： ３ １ ０ ２ １ ８ ｏ ｎ ２ ６ ４ ０ ３ ０
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孙红忠 责任校对
马君叶
ＨＰ Ｃ Ｅ ＩＭＳ联 用 法测 定 保健 品 中荷 叶碱 的含 量 Ｌ ． Ｓ．
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