反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

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煅烧温度对工业钛液制备多孔二氧化钛的影响

电流４０ｍＡ，扫描范围２０＝２０。～７０。，扫描步长０．０２。，每步扫描时间０．２Ｓ。样品形貌分析采用￥３４００Ｎ扫描电子显微镜（日本日立公司）观察。比表面积测试采用北京彼奥德电子技术股份有限责任公司的ＳＳＡ一３５００型比表面积测定仪。
第４ｌ卷第２Ｏ期
蒲洪：煅烧温度对工业钛液制备多孔二氧化钛的影响
５
１．２光催化性能评价
采用自制双圆筒封底的石英环作光化学反应器，中心光源为８ｗ的黑光灯，主波长为３６５ｎｍ。在光反应器中亚甲基蓝的初始浓度为６ｍｇ／Ｌ，催化剂用量为１．０ｇ／Ｌ；反应在室温下进行，空气流量为４０Ｌ／ｈ，通过气体分布器在反应器底部鼓泡。光催化反应前，先将加有催化剂的悬浮液在无光照下通空气搅拌１０ｍｉｎ，使氧气在催化剂表面达到吸附平衡。然后打开光源进行反应，反应１ｈ后取样，离心分离，用７２２型可见分光光
度计在６６６ａｍ处测定离心上层清液的吸光度值。由上清液吸光值变化求得亚甲基蓝的降解率。亚甲基蓝的降解率＝（Ａ０一Ａ）／Ａ０Ｘ１００％式中：Ａ ——无光照下吸附１０ｍｉｎ平衡后亚甲基蓝溶液的
８０．１９％ｆｏｒ１ｈ．ＡｎｄｉｔｓＳＢＥＴｗａｓｏｆ９３．３ｍ／ｇ．ａｎｄｃｙｓｒｔａｌｓｉｚｅｏｆ１６．４８ｎｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｉｎｄｕｓｔｉａｒｌｔｉｔａｎｙｌｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｐｏｒｏｕｓＴｉＯ２；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｌｃａｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

质量互变规律的例子

水热合成中质量互变规律的探究水热合成是一种重要的化学合成方法，通常被用于制备无机和有机的纳米材料。

在水热反应过程中，反应溶液中的离子及分子形态和浓度会随着反应条件的变化而发生变化，这就导致了质量的互变。

具体来说，水热反应中离子及分子浓度的变化，会影响反应物之间的反应速率和产物的物种种类与分布，从而影响产物的质量。

而反过来看，产物的质量也会反过来影响反应条件以及离子及分子浓度的变化。

例如，在加入过量碳酸钠的条件下，用水热法合成纳米氧化铝，产物的粒径会随着反应时间的延长而增大，原因是过量的碳酸钠会促进反应物之间的反应速率，从而导致更多的纳米粒子聚集在一起。

而在改变合成温度的条件下，用水热法合成二氧化钛光催化剂，发现产物的光催化性能受到合成温度的影响。

鉴于此，我们应通过控制反应条件来调节离子及分子浓度，使产物的质量符合要求。

总之，质量互变规律是水热合成中的基本规律，了解这一规律有助于我们更加有效地控制反应条件，从而实现高质量产物的制备。

水热法制备二氧化钛的注意事项

水热法制备二氧化钛的注意事项
1. 水的选用：由于水本身也会部分转化成氧化物，因此选用能够保证水中溶解物含
量低的蒸馏水和壳聚糖以及芦荟等天然植物萃取物。

2. 氢氧化钠溶液的选用：要使氧化物形成的效果最有效，用精馏过滤并且浓度稳定
的半衰期最长的纯度氢氧化钠溶液最佳。

3. 反应容器的选择：反应容器应使用耐腐蚀的不锈钢容器，在此过程中应尽量采用
反应容器的闭合系统，以减少蒸发的损失，保持反应的正常进行。

4. 时间的安排：在整个反应过程中，温度应控制在收获所需的稳定晶体质量最佳的
温度，一般维持25℃至30℃。

反应时间应根据收获的晶体质量而定，一般反应完成需要3～5小时。

5. 收集和分离：收获得到的钛氧化物经凝固，应在恒温水中收集，使其稳定，以提
高晶体质量。

最后可以用离心分离，以获得清晰、漂亮的结晶体。

6. 使用药物：使用离子交换剂、抗菌剂等药物会对反应产生影响，限制结晶的产量，因此应进行慎重的考虑。

7. 安全措施：在反应过程中应当采取安全措施，保证环境安全，收获得到的氧化物
也应存放在通风的不锈钢库房中，以免混合尘土增加污染挥发性有毒物质。

二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响

二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响作者：王勇来源：《中国教育技术装备》2010年第24期摘要利用水热法制备二氧化钛纳米线,对样品进行退火处理,使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对二氧化钛纳米线的形貌、成分进行分析表征。

关键词二氧化钛;水热法;纳米线中图分类号:TB383 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2010)24-0140-02Preparation of TiO2 Nanowires Using Hydrothermal Synthesis Method and Impact of Temperature on Crystal//Wang YongAbstract TiO2 nanowires were prepared by hydrothermal synthesismethod,The samples were annealed,the structure and the morphologies of the TiO2 nanowires were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM).Key words TiO2; hydrothermal synthesis method; nanowiresAuthor’s address Department of Physics, Hunan Agricultural University, Changsha, China 410126近年来,低维纳米材料的研究受到广泛重视,这主要是由于低维纳米材料具有比传统材料优异的性能和潜在的应用价值。

二氧化钛(TiO2)是一种粉末状多晶型化合物,其具有许多优异的物理化学特性,例如稳定性高、无毒性、紫外光吸收性能好、生物生理稳定性高等[1]。

实验三_水热法制备纳米二氧化钛

水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。

选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。

缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。

二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。

OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。

纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。

纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。

三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。

2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。

四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。

水热法制备二氧化钛纳米晶体

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2 实验
2 . 1 仪器和试剂钛酸四异丙酯 ( 化学纯, 河北固安恒业精细化工有限公司 ); 十二胺 ( 化学纯, 中国医药集团上海化学试剂公司 ) ; 高氯酸、冰醋酸、氢氧化钠、氨水、无水乙醇等均为分析纯。 DSC6200( Exstar) , H S3000 粒度分析仪 ( 英国 ZETASIZER ), TEM ( 1200EXⅡ型日本理学透射电子显微镜 ) , UV-2501 ( 日本岛津公司 ), XRD ( 日本理学电机株式会社 X 射线衍射仪 ) 。 2 . 2 纳米二氧化钛的制备实验在盛有表面活性剂十二胺的烧杯中加入二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解 ( 可以适当加热 ) , 加入酸液 ( 或碱液 ) , 调节 p H 值。迅速加入异丙醇钛 ( Ⅳ ) 盐溶液 (使 T i 的浓度为 0 25m ol /L ) , 搅拌 30m in , 生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器 (内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅 ) 内 , 置于烘箱中, 加热, 取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物 , 分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在 80 下干燥 , 得到二氧化钛纳米晶体。 2 . 3 表征用 XRD, TEM, DTA, UV, 激光粒度分析等方法对所制纳米二氧化钛颗粒进行表征测试。
P reparation of N anosized T i O2 Crystal by Hydrother m alM ethod
MA Zhi-guo, MENG Zhao-hu i , LI L i-p ing
( Schoo l o fM ater ia ls , Be ijing Institute o f C lothing T echnology , Beijing 100029 , Ch ina) Abstrac t : N anosized T i O 2 crystals we re prepa red by hydrother m alm ethod using te tra -iso-propyl titana te as raw m ateri a, l the e ffects of different T i4+ concentra tion , diffe rent kinds of sur fac tant and its concentration, d ifferen t pH va lue by add ing var ious ac id or a lka l, i reaction ti m e and te m pe rature on c rysta l size and shape w ere stud ied. The crysta lwas charac terized by XRD , TEM, DTA, UV and laser g ranu larity techn iques . R esu lts sho w ed that the size o f particles was in the rang e o f 10~ 30 nm and a ll the pa rtic les w ere ana tase crysta ls hav ing shapes of rectang le , spindle and puncheon , etc . K ey word s : hydrother m al me thod ; nano sized T i O2 ; tetra -iso -propy l titana te

温度对水热法合成二氧化钛纳米粉体的影响

图 1 以水热法在 140-180℃合成的纳米 TiO2 粉体的 XRD 图
Fig.1 XRD patterns of TiO2 nanopowders prepared at 140-180℃
中国陶瓷│ CHINA CERAMICS │ 2009(45) 第 7 期│ 25
中国陶瓷
2009 年第 7 期
water at a semiconductor electrode, Nature，1972, 37: 28
[2]Asahi R, Morikawa T, Ohwaki T, Aoki K, Taga
Y.Visible-Light Photocatalysis in Nitrogen-Doped
Titanium Oxides, Science, 2001, 293:269-271
decomposed by TiO2 powders
图 3 140-180℃ 水热 4h 合成的纳米 TiO2 粉体的颗粒分布柱状图 Fig.3 Histograms of size distribution by number of TiO2 nanoparticles prepared at 140-180℃ for 4h
三种粉体进行动态光散射激光粒度分析，结果如图 3 和
表 1 所示，可以看到三种粉体晶粒尺寸峰值均在 15nm 左
右，颗粒分布窄，这与 TEM 直观观察的结果基本一致，
与根据谢乐公式计算的结果也相互吻合。以上分析表明
本实验得到的 TiO2 是分散良好的纳米锐钛矿粉体，二乙醇胺作为水解抑制剂和分散剂起到了良好的作用，阻止
分别是 11.6nm（140 ℃），10.8nm（160 ℃）和 10.2nm

水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究

毕业论文精品文档，你值得期待题目：水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究学院：物理与电子工程学院专业：物理学毕业年限：2014届学生姓名：***学号：************指导教师：***目录摘要 (1)1. 引言 (1)2. 纳米TiO2简介 (2)2.1 纳米TiO2的晶体结构 (2)2.2 纳米TiO2的性能 (3)2. 3 纳米TiO2的制备方法 (3)3. 水热法 (4)3. 1 水热法简介 (4)3. 2 水热反应的基本原理 (4)3. 3 水热反应的主要特点 (5)4.水热法制备不同形态二氧化钛纳米材料 (5)4. 1 水热法制备TiO2纳米管 (5)4. 2 水热法制备TiO2纳米棒(线) (6)4. 3 水热法制备TiO2纳米带 (7)4. 4 水热法制备TiO2纳米片 (8)5.水热制备纳米TiO2的影响因素 (8)5. 1 前驱体 (8)5. 2 温度 (10)5. 3 溶液pH 值 (11)5. 4 反应时间 (12)6. 总结 (13)参考文献 (13)致谢 (17)水热法制备纳米TiO2材料及其影响因素的研究姓名：苏小峰指导老师：陈建彪届别：2014届专业：物理学班级：2班学号：201072010252摘要：纳米TiO2因具有良好的光催化活性、光电转化、光致发光特性等优点而倍受关注。

在其众多制备方法中，水热法具有操作工艺简单、成本低廉、不产生二次污染等优点。

本文简述了水热法制备的机理及其特点，介绍了常见的二氧化钛纳米管、棒、带及片的水热法制备，详细考察了水热合成中前驱体浓度、溶液pH、反应温度和反应时间对所制备的纳米TiO2 晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。

结果表明：溶液pH 值主要决定产物的晶型，水热反应温度决定产物生长维度，而前驱体浓度和反应时间是影响产物晶粒尺寸和形貌的主要因素。

关键词：二氧化钛；水热法；纳米材料；Abstract: Because of the advantages of high photocatalytic activity, good photoelec- tric conversion, the photoluminescence properties and so on, Nano-TiO2materials have been researched with much interest at home and abroad. Among the methods prepared nano-TiO2, hydrothermal synthesis is simple and low cost method with no secondary pollution, which is a popular topic. This paper describes the formation mechanism, characteristics and four products of nanotube, nanorod, nanobelt and nanosheet of hydrothermal method. More importantly, the effects of precursor concentration, solution pH, reaction temperature and reaction time on the preparation of nano-TiO2polymorphs, morphology and grain size are emphatically introduced. The results show that the pH value can result in some changes of crystal structure; the product of the hydrothermal reaction temperature determines the dimensions of growth,whereas the precursor concentration and reaction times are major factors to influence the grain size and morphology of product.Keywords: TiO2; hydrothermal method; nanomaterials引言二氧化钛(TiO2)作为一种化合物半导体，具有良好的禁带宽度、较高的催化活性、抗光腐蚀及无毒、稳定性好等优点。

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摘
５６２４００；河南师范大学物理与￣ａ－５３２￣学院，新乡
４５３００７）
要：采用水热合成工艺，以钛酸丁酯（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ））为前驱体，通过改变水热合成反应的温度，合成了不同晶型和形貌的
ｓｉｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｐａｔｉｒｃｌｅｉｎｃｒｅａｓｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｌｙ，ｔｈｅｄｅｒｅｇｅｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｗａｓｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅ，ｗｈｉｌｅｒｕｌｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｍｏｐｈｏｒｌｏｙｇｗａｓｂｅｔｔｅｒ．Ｔｈｅｐｒｏｄｕ－ｃｉｎｇｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｗａｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｗｉｔｈａｎａｔａｓｅｐｈａｓｅｓｔｕｃｒｔｕｒｅｐｉｏｒｉｔｒｙ，ｈｅｔＸＲＤｐｅａｋｓｂｅｃａｍｅｂｒｏａｄｅｎ，ｔｈｅｐｅａｋｉｎｔｅｎｓｉｔｙｗａｓｗｅａｋａｎｄｔｈｅｒａｇｉｎｓｔａｒｔｅｄｔｏｄｅｖｅｌｏｐ，ｗｈｅｎｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｌｏｗ．Ｔｈｅｕｔｒｉｌｅｃｙｓｒｔａｌａｐ—
中图分类号
Ｏ４６９
文献标识码
Ａ
文章编号
１００３ — ６５６３（２ｏｌ４）Ｏ４＿０００８
ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅＳｙｓｔｅｍｏｎＴｉｔａｎｉｕｍＤｉｏｘｉｄｅＰａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＨｙ－ｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＳｙｎｔｈｅｓｉｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｓｉｚｅｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｅｔｒａ —
二氧化钛（ＴｉＯ）微粒。使用扫描电子显微镜和ｘ射线衍射仪对产物进行表征。结果表明：水热反应的温度对Ｔｉｅ微粒的晶
型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加，二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大，结晶程度越来越完整，形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时（８０℃ ），晶型以锐钛矿为主，衍射峰峰宽较宽，峰强也较弱，晶粒刚开始发ｏＹＵＫｕｎＷＡＮＧＣｈｕａｎ．ｋｕｎＸＵＪｉａｎｇ．ｙｏｎｇＮＩＥＫｕｉ．２ｄｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉｎｇｙｉＴｅａｃｈｅｒ ’ ｓＣｏｌｌｅｇｅｆｏｒＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｘｉｎｇｙｉ，Ｇｕｉｚｈｏｕ５６２４００，Ｃｈｉ — ｎａ；ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈｙｓｉｃｓ＆ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｘｉａｎｇ，Ｈｅｎａｎ４５３００７，Ｃｈｉｎａ）
贵州科学３２（４）：２４－－２６，２０１４
ＧｕｉｚｈｏｕＳｃｉｅｅ
反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响
王文宝于坤２王传坤许江勇聂奎营
（。兴义民族师范学院物理与工程技术学院，兴义
ｂｕｔｙｌｔｉｔａｎａｔｅ（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４）ａｓｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ．ＴｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆＴｉｅ２ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙｓｃａｎ — ｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＸ— ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅ，ｓｉｚｅｏｆｔｈｅ
ｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｍｏｐｈｒｏｌｏｙｇｏｆＴｉｅ２ｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｇｒｅａｔｌｙｉｎｌｆｕｅｎｃｅｄｂｙｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅ —
应温度增加，开始出现金红石晶型，衍射峰锐化，峰的强度增强，晶粒粒径增大，晶粒逐渐发育完全；当反应温度达到１６０℃ 时，以金红石晶型为主，晶粒发育完全，结晶完善。关键词：水热合成，Ｔｉｅ：微粒，水热反应温度