材料方法第3章XRD1-精选文档
材料现代研究方法-XRD实验指导书
②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm， 宽 b≤15mm，厚 度 h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试 面。
③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm，宽 b≤ 15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。
四. 实验步骤 1. 打开空调，待室温到 18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将
如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算 X 射线 的波长，从而判定产生特征 X 射线的元素。这便是 X 射线谱术,可用于分析金属 和合金的成分。
2. X 射线衍射仪的基本构造 X 射线衍射仪是由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控 制和数据处理系统、附属装置等构成（见图 2）
4.单峰搜索：若经过广泛检索或限定检索尚有不能检出的物相存在，即可考 虑单峰搜索。点击“计算面积”按钮，在所要检索的峰下划出一条底线，锁定该 峰，软件自动列出此峰位置出现衍射峰的标准卡片。鼠标右击“S/M”，即可进 行广泛或限定检索。
5. 其它检索工作请参照 Jade 6.5 说明书进行操作，或用专用 U 盘将数据拷 出，用其它检索工具进行检索分析。
图 2 X 射线衍射仪构造示意图
图 3 所示为 X 射线衍射仪的核心部分——测角仪及几何光路图。X 射线管 A 处发出线状 X 射线平行光，发散地射向试样 O。由试样反射形成衍射光束，在就 焦点 B 处聚集后经单色器单色化后，射向辐射探测器中以 O 为圆心，OA 为半径 所作的圆称为测角仪圆，由 A、O、B 三点所决定的圆则为聚焦圆。
三. 实验仪器及试样制备 1.实验仪器 仪器：DX-2500 型 X 射线衍射仪（见图 4）、通孔/盲孔玻璃样品板板、微量
材料研究方法与实验-XRD 材料研究方法与实验
Hanawalt method: 按d值强度大小编排的数字索引
d值 相对强度值 （I/I0 :很强=100，强=80，中等=60，弱=40，很弱小于10）
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF）是一种 索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d 值索引 两大类。
当波长在0.05~0.25nm之间与晶体中原子间 距相当时，在通过晶体时会发生衍射现象 X 射线波长范围： 10 ~ 110-3 nm
衍 射 产 生 与 晶 体 结 构
晶面指数 (h k l)
在a/b/c轴上的 截距值的倒数
布拉格定律的推导
2dsin=n n:衍射级数，2：衍射角，d:晶面距
字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺 序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称 索引、矿物名称索引等。
d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。 首先是以第一条衍射线d值大小分组，例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为一组等。同一组中再按 第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小 次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的 衍射线）
晶体
照相底片
X射线
X射线的衍射示意图
X射线 分析 技术
1. 光谱术：利用高能X射线束撞击物质时，会激发出 相应于物质中各元素的特征X射线，根据谱线的 波 长和强度，以测定其化学组成和含量的X射线 荧光 光谱术
2. 衍射术：由于X射线波长与晶体中的原子间距属同 一数量级，以X射线在晶态和非晶态物质中的衍 射 和散射效应来分析物质结构类型和不完整性
确定物相
位置、峰宽、强度（原子系数Z、晶体对称性，强度法（线形尖 锐），(b)切线法（线 形顶部平坦/两侧直线 性好），(c)半高宽中点 法（线形光滑、高度较 大时），(d)7/8高度法
材料研究分析方法(研究生)-XRD1.
X射线衍射分析
§1、X射线衍射基本原理
一、X射线衍射方向
衍射现象 Bragg衍 射条件 d q q
相位集中时 发生干涉相互增强
布拉格方程
2d sinθ = nλ
2d sinθ = nλ
d hkl 2( ) sin q n
（nh,nk,nl）的晶面与（hkl）面平行且面间距为
d hkl n
比较宽。这样，会引起相应散射峰的展宽及相邻
散射峰的叠加。因此，需要在光源与样品之间以 及样品与探测器之间放置相应的光学元件来实现 入射X射线束的准直和单色化。常用的准直器有 狭缝、准直镜、分析晶体等，在X射线范围内实
现单色化的常用光学元件主要是晶体单色器和多
层膜单色器等光学元件
（1）狭缝
在光源与样品之间放置一狭缝（图2），则入射光束的发 散角决定于光源尺寸S、狭缝宽度L以及光源与狭缝间 距离R，即有
由式（3）的简单关系得到的X射线能量分辨率，在远大 于晶体X射线衍射摇摆曲线本征宽度（Darwin宽度）D 条件下成立。若与D相当，则能量分辨率需通过考虑入 射线角分布与晶体X射线衍射摇摆曲线的卷积来得到， D为入射线衍射动力学理论完美晶体X射线衍射摇摆曲线 半高宽，满足以下关系：
D 2C Fh
Ï à ¹ Ø Ð Å Ï ¢ ¶ ¨Ð Ô · Ö Î ö E ¾ §Ì å ½ á ¹ Î ¢ ¾ §³ ß ´ ç ½ á ¾ §µ Ä Í ê Õ û Ð Ô £ ¨Ô × Ó /¾ §¸ ñ µ Ä Å Á Ð £ © ½ á ¾ §Ð Ô E Ô × Ó µ Ä È Õ ð ¶ ¯ ¾ §Ì å · ½ Î » µ Ä Æ « À ë £ ¨Ö ¯ ¹ E È ¡ Ï ò £ © ² Ð Ó à Ó ¦ Á ¦ ² â Ê Ô ½ á ¾ §¶ È » ¯ Ê ¸ ¾ ¶ · Ö ² ¼ º ¯ Ê ý (· Ç ¾ §Ö Ê µ Ä ½ á ¹ ½ â Î ö ) Ö Ü Æ Ú ½ á ¹ µ Ä ² ã µ þ Ö Ü Æ Ú ¡ Ï È ò Ð Ô ê Õ Í û Ð Ô Á £ ¾ ¶ ½ â Î ö ¡ ±Ä ¤µ Ä Ã Ü ¶ È E Ä ¤º ñ E ´ Ö ² Ú ¶ È
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
材料xrd
XRD
• 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵 晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件 下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的 条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特 征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品, 可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉 格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布 拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类 型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子 的排布。
高强度X射线衍射
• 从70年代以来，随着高强 度X射线源（包括超高强 度的旋转阳极X射线发生 器、电子同步加速辐射,高 压脉冲X射线源）和高灵 敏度探测器的出现以及电 子计算机分析的应用，使 金属 X射线学获得新的推 动力。这些新技术的结合， 不仅大大加快分析速度， 提高精度，而且可以进行 瞬时的动态观察以及对更 为微弱或精细效应的研究。
XRD的应用
• • • • 1物相分析 2精密测定点阵参数 3取向分析 4晶粒（嵌镶块）大小和微观应力 的 测定 • 5宏观应力的测定 • 6x射线衍射仪
物相分析
• X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定 性分析和定量分析。前者把对材料测得的 点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍 射数据相比较，确定材料中存在的物相； 后者则根据衍射花样的强度，确定材料中 各相的含量。在研究性能和各相含量的关 系和检查材料的成分配比及随后的处理规 程是否合理等方面都得到广泛应用。
XRD的前景
• 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐 步变成金属研究和材料测试的常规方法。 早期多用照相法，这种方法费时较长，强 度测量的精确度低。50年代初问世的计数 器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并 可配备计算机控制等优点，已经得到广泛 的应用。但使用单色器的照相法在微量样 品和探索未知新相的分析中仍有自己的特 色。
材料分析-第二,三章
方向：a*垂直于b、c所在的平面，b*垂直于a、c所 在的平面，c*垂直于a、b所在的平面。
大小：
c* c
b
a
对于立方晶系：a*// a
b*// b
c*// c，其大小
倒易结点：倒易空间点阵中的阵点。 倒易矢量：从倒易点阵原点 O* (000)向任一个倒易 结点所连接的矢量，用符号r*表示， r*=Ha*+Kb*+Lc* （H,K,L为整数）
5. 若某晶面与晶轴相截在负方向，则相应指数上加 一横。
晶面间距：一组晶面中两相邻晶面之间的垂直距离。 由于通过原点的晶面也是晶面组中的一个晶面，因 此原点到最靠近原点的晶面的垂直距离，就是该组 晶面的面间距。
例：正交晶系 面间距的导出
(hkl)
设 ABC 为最靠近原点的晶面 (hkl)，OP 为原点到 该面的垂直距离，即面间距 d； OP与三个方向的夹 角分别为、、，则
布拉菲 点阵
简单菱方 简单六方
点 阵 晶格内 符号 结点数
R P 1 1
结点坐标
000 000
单斜 三斜
简单单斜 底心单斜 简单三斜
P C P
1 2 1
000 000,1/2 1/2 0 000
3 结点位置的表示
简单立方：仅在单胞的八个顶点上 有结点，由于顶点上每个结点分属 于邻近的八个单胞，每个单胞含结 点数： 个，坐标(0,0,0)； 体心立方：单胞中心的结点属于这 个单胞所有，单胞所含结点数： 2 个，坐标(0,0,0), (1/2, 1/2,1/2 )；
(?)
(?)
常见晶面的Miller指数
(110) (001) (100) (001)
(111)
XRD基本原理学习资料
XRD基本原理学习资料X射线衍射（XRD）是一种广泛应用于材料科学研究中的非常重要的技术。
它利用了X射线与晶体中的原子相互作用形成的衍射图样，通过分析这些衍射图样来获取有关晶体的结构和性质的信息。
下面是一份关于XRD基本原理的学习资料，为了达到1200字以上的要求，本文将详细介绍XRD的原理、仪器和应用。
1.原理XRD的原理基于布拉格公式，该公式描述了X射线在晶体中衍射的几何条件。
布拉格公式可表示为：nλ = 2dsinθ其中，n是整数，λ是X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角。
根据布拉格公式，当入射角θ满足特定条件时，X射线会通过晶体中的晶面间距并发生衍射。
通过测量衍射角度和X射线波长，可以计算晶格常数和晶体结构。
2.XRD仪器XRD仪器主要由四部分组成：X射线源、样品支撑和定位装置、衍射仪和探测器。
（1）X射线源：常见的X射线源包括钼（Mo）和铜（Cu）靶管。
它们产生高能量的X射线，用于照射样品。
（2）样品支撑和定位装置：用于保持样品的位置和方向，确保X射线能够正确地照射样品并收集衍射信号。
（3）衍射仪：用于收集经过样品衍射的X射线，通常是根据布拉格的几何关系设计的。
（4）探测器：可以将衍射信号转换为电信号的装置，常见的探测器包括点状探测器和线扫描探测器。
3.应用XRD技术在各个领域都有广泛的应用，以下是一些常见领域的应用示例：（1）材料科学：XRD可以用于研究晶体结构、物相组成、畴尺寸等信息。
它常用于材料的相变研究、晶格缺陷分析和晶体生长研究。
（2）化学分析：XRD可以用于确定化合物的晶体结构，配位键长度和角度，有机化合物的晶型等。
它对于分析无机和有机样品的结构非常有用。
（3）矿物学：XRD在矿物鉴定、矿物相变和矿物组成分析方面有着广泛的应用。
它可以用来确定矿石中的矿物种类和含量，分析矿石的成因和变质程度。
（4）药物研发：XRD可以用于药物晶型的表征和鉴定。
晶型对于药物的溶解度和生物利用度有重要影响，因此准确预测和控制药物的晶型对于药物研发至关重要。
xrd文档
XRD什么是XRD？XRD，即X射线衍射（X-ray diffraction），是一种分析材料结构的技术。
通过对材料样品照射X射线，并测量衍射的X 射线的强度和角度，可以确定材料的晶体结构和晶格参数。
XRD技术的原理基于布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n 是整数，λ是X射线的波长，d是晶格面的间距，θ是入射X 射线与晶面的夹角。
根据布拉格方程，当X射线入射到晶体中时，会与晶体的晶面产生衍射现象，形成衍射图案。
通过分析衍射图案的特征，可以推断出材料的结晶性、结构以及其他性质。
XRD的应用XRD在材料科学、地质学、化学、药学等领域有广泛的应用。
主要的应用包括：物相分析XRD可以用于确定材料的物相组成。
通过比较样品的衍射图案与数据库中已知物相的衍射图案进行匹配，可以确定样品中各个晶相的存在与含量。
这对于研究材料的合成、晶体生长以及反应机制等方面非常重要。
晶体结构分析XRD可用于确定材料的晶体结构。
通过分析样品衍射图案的峰形、峰位以及峰的强度，可以确定材料晶胞的尺寸和对称性，进而得到材料的晶体结构。
这对于理解材料性能、优化材料的特性以及合成新材料具有重要意义。
质量控制XRD可以用于材料的质量检测和控制。
通过测量材料的衍射图案，可以检查样品中晶体缺陷、杂质等是否存在，以及确定材料的纯度和结晶度等指标。
这对于生产过程的监控和质量控制非常关键。
残余应力分析通过XRD分析材料的衍射峰位的偏移情况，可以得到材料中的残余应力信息。
这对于研究材料的力学性能、材料的疲劳和断裂行为等具有重要意义。
相变研究通过XRD分析材料在不同温度、压力等条件下的衍射图案，可以研究材料的相变行为。
这对于了解材料的相变机制、优化材料的性能以及寻找新的相变材料具有重要意义。
XRD的仪器和操作步骤XRD实验需要使用X射线衍射仪来测量样品的衍射图案。
一般的XRD仪器由X射线发生器、样品支架、衍射角度测量装置、X射线探测器等组成。
进行XRD实验的一般步骤如下：1.准备样品：样品必须是细粉末或者薄膜，并且需要均匀地分布在样品支架上。
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X射线的本质
X射线也是电磁波 的一种，波长在10－ 8cm左右
X射线具有波粒二相性
h
hc
h p
X射线的强度是衍射波振幅的平方（ I A
）， 也是单位时间内通过单位截面的光量子数目。
2
X射线的产生及X射线管
X射线的产生：
X射线是高速运动的粒子与某种 物质相撞击后猝然减速，且与该物质 中的内层电子相互作用而产生的。
X射线管的结构
X射线管
（1）阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电加 热后释放出热辐射电子。
（2）阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。
（ 3 ）窗口——X 射线出射通道。窗口材料用金属铍 或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。
（4） 高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余 99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好， 常用黄铜或紫铜制作。因此X射线管的功率有限， 大功率要用旋转阳极 （5） 焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面 积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的 尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形 状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点
处于激发状态的原子有自发回 到稳定状态的倾向，此时外层 电子将填充内层空位，相应伴 随着原子能量的降低。原子从 高能态变成低能态时，多出的 能量以X射线形式辐射出来。因 物质一定，原子结构一定，两 特定能级间的能量差一定，故 辐射出的特征X射波长一定。
当K电子被打出K层时，如L层电 子来填充K空位时，则产生Kα 辐射。此X射线的能量为电子跃 h W h h K W K L K L 迁前后两能级的能量差，即
对连续X射线谱的解释2
当能量为 ev的电子与靶原子整体碰撞时，电子失去 自己的能量，其中一部分以光子 (hv)的形式辐射出 去，每碰撞一次，产生一个光子，即“韧致辐射”。 大量的电子在到达靶面的时间、条件不同，还有多 次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列， 即形成连续谱。 极限情况下，能量为 ev的电子在碰撞中一下子把能 量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有 最短波长，即短波限λ0。都有一个最短波长，称之 短波限λ0，强度的最大值在λ0的1.5倍处。 eV = hvmax = hc/λ0 ,λ0 = 1.24/V（nm）
X射线最早的应用
在X射线发现后几个月 医生就用它来为病人 服务 右图是纪念伦琴发现X 射线100周年发行的纪 念封
X射线的性质
人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离， 使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使 荧光物质发出荧光。 X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转； 当穿过物体时仅部分被散射。 X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨 大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。
X射线管的效率
X射线管的效率η，是指电子流能量中用于产生X 射线的百分数，
即
2 K iZV 连续 X 射线总强度 KZV X 射线管功率 iZ
随着原子序数Z的增加，X射线管的效率提高，但 即使用原子序数大的钨靶，在管压高达100kv的情 况下，X射线管的效率也仅有1﹪左右，99％的能 量都转变为热能。
但当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场 加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层 或击出原子外，使原子电离。 阴极电子将自已的能量给予受激发的原子，而使它的能量增高， 原子处于激发状态。
如果K层电子被击出K层，称K激发，L层电子被击出L层，称L激发， 其余各层依此类推。 产生K激发的能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足eV≥WK ＝hυK，才能产生K激发。其第三章 X射线衍射分析
伟大的物理学家,X射线发明者--伦琴(Wilhelm Konrad Rontgen, 1845～ 1923)
1895年德国物理学家---“伦琴”发现X射线
1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传播、 穿透力等大部分性质
1901年伦琴获诺贝尔奖 1912年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验
X射线谱----- 特征X射线谱
当管电压超过某临界值时， 特征谱才会出现，该临界 电压称激发电压。 钼靶X射线管当管电压等 于或高于20KV时，则除连 续X射线谱外，位于一定 波长处还叠加有少数强谱 线，它们即特征X射线谱。
特征X射线的产生机理
特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。
特征X射线的命名方法
同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级与K 能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的能量大于 一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几 率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。 显然， 当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L激发 状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位，产 生L系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外， 还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波长短而不被 窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。 Kα双线的产生与原子能级的精细结构相关。L层的8个电子的 能量并不相同，而分别位于三个亚层上。Kα双线系电子分别 由LⅢ和LⅡ两个亚层跃迁到K层时产生的辐射，而由LI亚层 到K层因不符合选择定则（此时Δl＝0），因此没有辐射。
旋转阳极
常用X射线管的功率为 500～3000W。目前还有旋 转阳极X射线管、细聚焦X 射线管和闪光X射线管。 因阳极不断旋转，电子束 轰击部位不断改变，故提 高功率也不会烧熔靶面。 目前有100kW的旋转阳极， 其功率比普通X射线管大 数十倍。
旋转阳极
加速器中可以引出X射线
加速器中可以引出X射线
X射线谱---- 连续X射线谱
X射线强度与波长的 关系曲线，称之X射 线谱。 在管压很低时，小 于 20kv 的 曲 线 是 连 续变化的，故称之 连续X射线谱，即连 续谱。
对连续X射线谱的解释1
根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作 加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化， 此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉 冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条 件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的 各种波长，形成连续X射线谱。