重量沉淀法和沉淀滴定法 教案

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初中化学沉淀老师教案

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初中化学沉淀老师教案一、教学目标:1. 理解化学沉淀的基本概念和原理;2. 掌握化学沉淀反应的条件和方法;3. 学会进行化学沉淀实验,并观察结果;4. 培养学生观察、实验操作和分析问题的能力。

二、教学内容与安排:1. 化学沉淀的概念和原理(10分钟)- 解释化学沉淀的定义和意义;- 引导学生了解化学沉淀反应中离子的相互作用原理。

2. 化学沉淀的条件和方法(15分钟)- 讲解化学沉淀反应发生的条件,如溶液浓度、温度、酸碱性等;- 示范化学沉淀实验的方法,包括配方和操作步骤。

3. 化学沉淀实验操作及结果观察(30分钟)- 学生分组进行化学沉淀实验,并记录实验过程和结果;- 指导学生观察实验现象,比较不同实验条件下的沉淀现象。

4. 实验数据分析与讨论(15分钟)- 引导学生对实验数据进行分析,总结化学沉淀反应的规律;- 教师带领学生讨论实验中遇到的问题,并探讨解决方法。

5. 实验总结与疑问解答(10分钟)- 要求学生撰写实验总结及心得体会;- 解答学生提出的疑问,巩固学生对化学沉淀实验的理解。

三、教学手段:1. 多媒体辅助教学:通过投影仪展示化学沉淀反应的视频、图片等内容,生动形象地展示实验现象;2. 实验器材和药品:准备好化学沉淀实验所需的试剂、玻璃器皿等器材,以及安全防护用品;3. 分组合作:让学生分组进行化学沉淀实验,促进学生之间的互动和合作。

四、学习方法:1. 观察和实验:学生通过观察实验现象和自己动手操作,积累实践经验,提高学习效果;2. 思维综合:在实验过程中,引导学生通过观察和分析,培养学生的思维综合能力,做出正确的推理和判断;3. 讨论交流:鼓励学生在实验后进行数据分析和问题讨论,提高学生的问题解决能力。

五、教学反馈:1. 实验报告评分:对学生撰写的实验报告进行评分,建议学生在实验报告中包含实验目的、方法、过程和结果等内容;2. 学生表现评价:通过观察学生在实验中的表现和参与程度,对学生进行综合评价和反馈;3. 学生意见收集:收集学生对本次实验的意见和建议,为今后的教学改进提供参考。

第五章 沉淀滴定和沉淀称量法

第五章 沉淀滴定和沉淀称量法


沉淀剂的选择





1、沉淀剂与待测成分的沉淀反应必须定量进 行完全。 2、沉淀剂应具有较好的选择性和特效性。 3、形成的沉淀应具有易于分离和洗涤的良好 结构。 4、沉淀剂本身溶解度应较大,过量的沉淀剂 容易洗涤除去。 5、生成的沉淀经烘干灼烧所得到的称量形式 必须有确定的化学组成,其相对分子量较大, 称量误差小。
第五章 沉淀滴定法
第一节 概述

一、基本概念 沉淀滴定法:沉淀反应为基础的容量分析 方法。 沉淀反应很多,但能用于沉淀滴定的不多, 许多沉淀反应不能满足滴定分析要求。要在化 学计量点结束滴定,试液中被测离子必须 99.9%以上转化为沉淀,故要求沉淀的溶度积 必须很小。


二、银量法的分类 1、直接滴定法 2、返滴定法 如果根据使用指示剂的差异,又分为莫尔法、 佛尔哈德法、法扬司法



二、滴定条件 1、溶液的酸度 通常溶液的酸度应控制在 pH =6.5~10.5(中 性 或 弱碱性)。 2、被滴定的试液中不应含有NH3。 3、消除干扰离子。 4、滴定时剧烈摇动。先生成的AgCl↓易吸附 Cl- 使溶液终点提前,滴定时必须剧烈摇动。



三、应用范围及特点 多用于氯离子、溴离子的测定。 四、AgNO3标准溶液的配制 1、直接法配制 2、标定法配制
K SPAg2CrO4 [ Ag ] [CrO ] 1.110
12
四、溶度积的应用

1、用Ksp判断沉淀的生成 生成沉淀的条件是:以简单的MA型沉淀为 例
Qi [M ][ A ] Ksp

沉淀溶解的条件是:
Qi [M ][ A ] Ksp

初中化学沉淀问题教案

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教学内容:化学沉淀问题
教学目标:了解化学沉淀的概念、原理,掌握化学沉淀实验操作方法,能够根据实验结果分析产生沉淀的原因。

教学步骤:
1.引入:通过展示一些化学反应的实例,引导学生思考为什么有些化学反应会产生沉淀,引出化学沉淀的概念。

2.讲解:讲解化学沉淀的定义、原理,引导学生理解沉淀是指溶液中某些离子通过反应生成的不溶性物质。

3.实验操作:组织学生进行化学沉淀实验,如氯化银和亚硝酸铋的反应、氢氧化钠和氢氧化铜的反应等,指导学生掌握实验操作方法。

4.实验讨论:引导学生讨论实验结果,分析产生沉淀的原因,帮助学生理解不同反应条件下会产生沉淀的规律。

5.总结:总结本节课的重点内容,强调化学沉淀的实际应用和意义,鼓励学生积极参与化学实验,提高化学实验操作的能力和实验分析的能力。

教学反思:本节课主要是通过实验的形式引导学生理解化学沉淀的原理和规律,培养学生的实验分析能力和实验操作技能。

在实验操作环节要注意学生的安全意识,加强对实验操作过程的指导和监督。

沉淀滴定和重量分析法

沉淀滴定和重量分析法
a+(Ba2+)a-(SO42-)= a±2 式中 a+、 a-分别为正负离子的活度,相应有
γ+(Ba2+) γ-(SO42-)=γ±2 式中 γ+、γ-分别为正负离子的活度系数,因此有 Ksp⊝=a+(Ba2+a-(SO42-)=γ+[Ba2+]γ-[SO42-]=γ±2Ksp
即:Ksp⊝=γ±2Ksp 式中Ksp为浓度表示的平衡常数,即实验平衡常数。因为, γ±2< 1,因此 Ksp⊝< Ksp。
的 Kb=1.8×10-5 , 将 0.20 mol·L-1NH3·H2O 与 0.20mol·L-
1MnSO4等体积混合,问:是否有Mn(OH)2沉淀生成?
解: Mn(OH)2(s)=Mn2+(aq) + 2OH-(aq)
[OH-]=
=1.3×10-3 mol·L-1
[Mn2+][OH-]2=1.7×10-7> Ksp=4.0×10-14
4
4
(2) 在0.10 mol/LAgNO3溶液中
Ag2CrO4
2Ag + + CrO4 2-
平衡浓度mol/L 2s'+0.10 s'
Ksp=[Ag+]2×[CrO42-]= (2s'+ 0.10)2s' 设 2s'+ 0.10 ≈0.10 ,解得:s'= 2.0×10-10mol/L
(3) 在0.10 mol/LK2CrO4溶液中
四、盐效应
因强电解质的加入而使难溶盐的溶解度增大,这种现象 称为盐效应。产生盐效应的原因是强电解质的加入使离子的 活度系数减小。 1、活度的提出和定义

工业分析技术专业《沉淀重量法的原理和主要操作过程教案》

工业分析技术专业《沉淀重量法的原理和主要操作过程教案》

重铬酸钾法及应用教学要点:重量分析法是经典的化学分析方法之一,它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。

通常有沉淀法、气化法和电解法,本章重点介绍沉淀重量法。

通过本章的学习,应理解沉淀形成的有关理论和知识;掌握沉淀的条件;掌握重量分析法的原理和测定过程及结果计算。

第一节概述【学习要点】了解重量分析法的分类和方法特点;理解沉淀形式和称量形式的意义,掌握沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求;掌握选择沉淀剂的原那么。

一、重量分析法的分类和特点重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分别离,然后用称量的方法测定该组分的含量。

根据别离方法的不同,重量分析法常分为三类。

1.沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。

例如,测定试样中SO42-含量时,在试液中参加过量BaCl2溶液,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,称量BaSO4的质量,再计算试样中的SO42-的含量。

2.气化法〔又称挥发法〕利用物质的挥发性质,通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少,计算该组分的含量;或者用吸收剂吸收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。

例如,测定氯化钡晶体〔BaCl2·2H2O〕中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加热,使水份逸出,根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。

也可以用吸湿剂〔高氯酸镁〕吸收逸出的水份,根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。

3、电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上复原析出,然后称量,根据电极增加的质量,求得其含量。

重量分析法是经典的化学分析法,它通过直接称量得到分析结果,不需要沉着量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质作比拟。

对高含量组分的测定,重量分析比拟准确,一般测定的相对误差不大于%。

沉淀滴定法和重量分析法

沉淀滴定法和重量分析法
温度
溶剂 离子型沉淀在水中溶解度比在醇中大
1
2
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5
胶溶作用 胶溶透过滤纸而引起损失
颗粒大小 小颗粒溶解度大;水解作用,样品离子 水解,S↑
2
3
1
4
5
沉淀放置时易使原来不生成沉淀组分沉淀出来 — 沉淀生成后不宜久放(和母液分开)
包埋或吸留:形成块 — 重结晶或陈化 后沉淀
表面吸附:处于沉淀颗粒表面离子不是处于静电平衡中 — 洗涤沉淀
3.应用范围 Cl- ,Br-,I- ,SCN,Ag+ 一般指示剂离子与滴定剂电荷相反,与被测离子电荷相同 AgNO3和NaCl都有基准物质 可直接配制
第二节 重量分析法
一 重量分析法分类及特点 分类: 沉淀法 挥发法 萃取法 特点: 准确度高,0.1%,是理论成熟的经典分析方法之一,不要求特殊仪器和设备 麻烦,费时 适合高含量组分
沉淀的滤过和干燥(自学) 过滤 无灰滤纸,灰分<0.2mg,可
忽略 洗涤 蒸馏水洗 — S小,不易胶溶的
沉淀剂洗 — S大
易挥发电解质稀溶液洗 — 易胶
溶的,少量多次 沉淀的干燥、灼烧、恒重
称量形式和结果计算
换算因数
W(%)= ×100%
AgCl在0.01M[NH3]中溶解度
AgCl Cl- + Ag+
Ag+ Ag(NH3)+ Ag(NH3)2+
配位效应,使沉淀溶解度↑
[Ag+][Cl-]=Ksp, [Ag+ ] 总=[Cl- ]=S
01
[Cl-]= Ksp
4.沉淀的完全程度及其影响因素
(1)沉淀溶解度及溶度积 沉淀在水中溶解经过2步: MA(固) MA(水) M+ + A- ① ② ①步 S0 = =aMA(水)

第七章沉淀滴定法和重量分析法

第七章沉淀滴定法和重量分析法

第七章沉淀滴定法和重量分析法教学目的、要求:把握沉淀滴定法。

熟悉重量分析法的原理。

了解重量分析法的特点及注意事项。

教学重点及难点:沉淀滴定法及重量分析法的原理。

§8-1 沉淀滴定法概述: 沉淀滴定法是以沉淀反映为基础的滴定分析法。

沉淀反映尽管很多,但并非是所有沉淀反映都能应用于滴定分析。

应用于沉淀滴定的沉淀反映必需符合以下条件:(1) 沉淀反映必需定量进行,沉淀的溶解度必需很小。

(2) 沉淀反映必需迅速。

(3) 必需有适宜的指示剂来确信滴定终点。

由于受上述条件所限,目前应用较广的是生成难溶性银盐的反映,如:Ag+ + C1-=AgCl↓以这种反映为基础的沉淀滴定法称为银量法。

本法可用来测定含C1—、Br—、I—、SCN—及Ag+等离子化合物的含量。

银量法按所用的指示剂不同,又分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法。

一、银量法的大体原理1.滴定曲线:沉淀滴定法在滴定进程中的溶液离子浓度的转变情形也能够用滴定曲线表示,以pAg(或pX)为纵坐标,以滴定体积或滴定百分数为横坐标。

在化学计量点周围和其他滴定一样也产生滴定突跃,其突跃范围大小与沉淀的溶度积和溶液的浓度有关。

2.分步滴定:当溶液同时含有Cl-、Br-、I-时,由于他们与Ag+形成的沉淀溶持续滴定,形成三个突跃,别度积不同较大,可利用分步沉淀的原理,用AgNO3离测定他们的含量。

二、确信终点的方式(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法)1.原理用AgN03标准溶液滴定氯化物或溴化物时,以铬酸钾为指示剂,滴定反映为:终点前:Ag++ Cl-=AgCl↓ (白色)终点时:2Ag+十CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)依照分步沉淀的原理,Cl-先沉淀。

2.滴定条件(1).指示剂的用量要适当。

假设指示剂浓度过大,会使终点提早;过小,终点迟缓。

一样在50 ~ 100 ml滴定液中加入5%K2CrO4指示剂1ml即可。

(2).在中性或微碱性溶液中进行。

分析化学 第六章 重量分析法和沉淀滴定法

分析化学 第六章  重量分析法和沉淀滴定法
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3.电解法
利用电解原理,使待测金属离子在电极上还原析出, 然后称重,电极增加的重量即为金属重。 重量分析法优点:其准确度较高,相对误差一般为 0.1-0.2%。
缺点:
程序长、费时多,操作繁琐,也不适用于微量组 分和痕量组分的测定。
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二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
Ba2+ SO42SO42- Ba2+ SO42SO42-
沉淀
Ba2+
Cl
-
Ca2+
K+
Ba2+ SO42Cl SO42- Ba2+ SO4
2-
Ca2+
Na+ Cl
-
Ba2+ SO42吸附层 扩散层
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(2) 吸留和包藏 吸留(occlusion):在沉淀过程中,若生成沉淀 的速度过快,则表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面 就被沉淀下来的离子所覆盖,而杂质就被包藏在沉淀 内部,从而引起共沉淀。 包藏(inclusion):在沉淀过程中,母液也可能 被包夹在沉淀当中,从而引起共沉淀。 (3)混晶 当杂质离子的半径与构晶离子的半径相近时,所形 成的晶体结构相同,则它们极易生成混晶。 如:BaSO4和PbSO4, AgCl和AgBr. BaSO4和KMnO4等。 分析化学
K sp
K ap
②对于MmAn型沉淀,溶度积的表达式为:
MmAn
mM + nA
[Mn ]m [Am- ]n Ksp
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(2)条件溶度积 MA M
OH
+
+
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第5章 重量沉淀法和沉淀滴定法教学目的:重量分析法是化学分析法中准确度很高的一种方法。

掌握沉淀形成的理论,考虑平衡的影响,得到理想的沉淀,在分离和测定中应用。

教学重点:溶解度的计算,如何获得可重现的沉淀。

教学难点:沉淀形成的理论用经验公式解释,不能定量化。

通过称量物质的重量进行测定的方法。

利用沉淀反应作滴定的方法。

5.1 重量分析法概述5.1.1重量分析法的分类和特点1.分类 根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类(1)沉淀法:利用沉淀反应使待测组分沉淀出来,再转化为称量形式。

Ba 2+ + SO 42- → BaSO 4↓(沉淀形)800o C −−−−−→,灼烧BaSO 4↓(称量形)Mg 2++NH 3+HPO 4-=MgNH 4PO 4↓(沉淀形)800o C −−−−−→,灼烧Mg 2P 2O 7(称量形)(2)挥发法:利用待测组分的挥发性质,通过加热的方法使其从试样中挥发逸出。

例:测定湿存水或结晶水,加热烘干至恒重,试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。

Na 2CO 3·10H 2O(3)电解法:使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的重量即为金属质量。

2.特点优点:直接称量得到分析结果,不用基准物质比较,准确度高,RE<0.1-0.2%。

缺点:操作繁琐,程序长,费时多。

5.1.2重量分析法的分析过程和对沉淀的要求→−−−−−−→过滤、洗涤、灼烧试样+沉淀剂沉淀称量形1. 对沉淀形的要求 2. 对称量形的要求a . 溶解度小,沉淀完全; 有确定的化学组成;b . 沉淀形便于过滤,洗涤 稳定,不受空气中水分,CO2和O2的影响c . 纯度高 摩尔质量大,减小称量误差。

d . 易转化为称量形5.2 沉淀的溶解度及其影响因素5.2.1溶解度、溶度积和条件溶度积n MA(MA M + A n+-MA(固)0000MA(水)MA(水)固)(水)a =s a =s s -固有溶解度,大多数电解质s 小,可忽略不计a 0sp M A a a K +-=――活度积 [][]0sp M A sp A A M M K a a K M A γγγγ+-+-+-+-===-溶度积 s=[M]=[A],s 2=[M][A]=K sp有副反应时,s 2= K sp '=[M '][A ']=K sp αM ⋅ αA K sp '-条件溶度积5.2.2影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应 BaSO 4=Ba 2++SO 42- 250ml 溶液42+2-05145-1294s =[ B a ]=[S 10 1.010.010250233.4 1.40.1m o l.L 1.110BaSO sp sp mol L m mg SO K K -----==⨯⨯⨯⨯≈⨯溶解损失为:有存在时,s(0.1+s)= s=/0.1= 溶解5⨯10-5mg 。

向溶液中加入构晶离子时,沉淀的溶解度减小。

2. 盐效应 I 增大,γ减小,s =a/γ, 溶解度增大。

3. 酸效应 沉淀为弱酸盐时,αA (H ),溶解度增大。

CaC 2O 4=Ca 2++C 2O 42- s s=[C 2O 42-]+[HC 2O 42-]+[H 2C 2O 4]=[C 2O 42-']s 2=[Ca 2+][C 2O 42-']= K sp '= K sp ⋅α C2O42-(H)4. 络合效应金属离子发生副反应 AgCl =Ag ++Cl - Cl - s[Cl -]小时,主要是同离子效应,溶解度减小。

[Cl -]大时,主要是络合效应,溶解度增大。

S =[Ag +]+[AgCl]+[AgCl 2-]+ [AgCl 32-]+[AgCl 43-]=[Ag +](1+β1[Cl -]+β2[Cl -]2+β3[Cl-]3+β4[Cl -]4)=K sp /[Cl -](1+β1[Cl -]+β2[Cl -]2+β3[Cl -]3+β4[Cl -]4)= K sp /s ⋅ αAg(Cl-)溶解度最小时,ds/d[Cl -]=0,[Cl -]=10-2.4mol.L -1,s 最小=10-6。

5mol.L -1例:计算PbCrO 4沉淀在pH=5.0,EDTA 浓度为0.010mol/L 溶液中的溶解度。

(已知Ksp=1.8⨯10-14)解:Pb 2+的络合效应,CrO 42-的酸效应。

s=[CrO 42-']=[Pb 2+'][][]2222442222244sp sp CrO Pb Pb CrO K CrO Pb CrO Pb K sαααα-++--+-+'''⎡⎤⎡⎤====⎣⎦⎣⎦ s =[][]()[]2242122()0.0111PbY PbY CrO Pb Y a a a Y H H H s K Y K K K K ααα-+++-=++=+≈将副反应系数与有关常数代入溶解度公式整理得:230.2240.0022409.610/s s s mol L-+-==⨯ 5.其他影响因素a . 温度:温度升高使溶解度增大。

b . 溶剂:大多数无机物沉淀在有机溶液中的溶解度比在纯水中小。

c . 形成胶体溶液:过滤时极易穿透滤纸而引起损失,加热和加入大量电解质可破坏胶体。

d . 颗粒大小:颗粒越小,溶解度越大。

e . 沉淀析出形态的影响 亚稳态>稳态 放置(陈化)5.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程5.3.1沉淀的类型按颗粒大小分: 直径 特征 示例 晶形沉淀 0.1-1μm 排列规则,结构紧密 BaSO 4 凝乳状沉淀 AgCl无定形沉淀 <0.2μm 无规则堆积,含水多,体积大 Fe 2O 3·nH 2O 属于何种沉淀,由沉淀性质决定,但沉淀条件也起很大的作用。

H + +5.3.2沉淀的形成过程构晶离子-晶核――沉淀微粒由沉淀性质决定均相成核作用微粒-晶核-沉淀微粒异相成核作用由沉淀条件决定槐氏(Von Weimarn)经验公式:Qc sKs-=⨯分散度c Q-加入沉淀剂瞬间沉淀物质的浓度;s-沉淀的溶解度;(c Q–s)-过饱和度(c Q-s)/s-相对过饱和度分散度即晶核形成速度,或沉淀初始浓度,结晶、成核与相对过饱和度(RSS)有关,c Q小,成核较慢,可得到大颗粒沉淀。

RSS大,易形成无定形沉淀甚至胶体,RSS小,晶形沉淀。

不同沉淀均相成核所需相对过饱和度不同,有个极限值,称临界cQ/s值。

一种沉淀的临界值越大,表明该沉淀不易均相成核。

不同的沉淀,其临界值不同,如表5-5。

临界值越大,越易形成晶形沉淀;反之,易形成颗粒小的凝乳状沉淀或无定形沉淀。

重量分析中,为得到大颗粒晶体,最好控制溶液的过饱和度在临界值以下。

5.3.3晶形沉淀与无定形沉淀的生成5.4 影响沉淀纯度的主要因素5.4.1共沉淀现象本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种沉淀析出的现象,称为共沉淀现象。

1.表面吸附共沉淀表面有剩余电荷,吸附构晶离子,形成吸附层,再吸附相反电荷离子(称抗衡离子),形成扩散层,组成了双电层。

吸附层吸附规律:优先吸附构晶离子。

抗衡离子的吸附:a.与构晶离子形成溶解度、离解度最小的化合物。

b.离子浓度越大,越易被吸附。

c.离子电荷高的优先吸附。

影响因素:a.颗粒小,比表面积大,吸附杂质多。

b.吸附是放热过程,温度升高,吸附杂质量减少。

防止:洗涤(电解质水,易挥发的沉淀剂)2.混晶或固溶体与构晶离子半径相近,形成的晶体结构相近的离子代替构晶离子形成混晶,不能洗去,应在沉淀前进行分离。

如BaSO4和PbSO4,BaSO4和KMnO4⏹沉淀反应最终是形成晶形沉淀还是无定形沉淀,是由晶核形成速率与颗粒成长速率的相对大小决定。

如右图。

⏹晶核形成速率和颗粒成长速率都与溶液的过饱和度(RSS)成正比⏹当颗粒成长速率>晶核形成速率时,易形成晶形沉淀;反之,易形成无定形沉淀。

⏹重量分析中,目标是能形成晶形沉淀,因此,应尽可能减少相对过饱和度。

定向排列聚集晶形沉淀无定形沉淀3.吸留和包夹表面吸附的抗衡离子在沉淀生长时被覆盖包藏在里面不能洗去,陈化可减小,严重时,需重沉淀。

5.4.2继沉淀现象某组分析出沉淀后,另一种难于析出沉淀的物质在沉淀表面上析出沉淀的现象。

例:MgC2O4可形成稳定的过饱和溶液而不沉淀,但用草酸盐沉淀分离Ca2+与Mg2+,析出CaC2O4沉淀表面有MgC2O4析出。

放置时间越长,继沉淀现象越严重。

类似现象常见于金属硫化物的沉淀分离中。

避免或减少继沉淀的主要方法是缩短沉淀和母液共置时间。

沉淀玷污对分析结果的影响测Ba2+,包藏了BaCl2-;吸附 H2SO4无影响SO42,包藏了BaCl2+;吸附 H2SO4-5.4.3减少沉淀玷污的方法1)选择适当分析步骤测少量组分含量时,首先沉淀含量少的组分2)改变易被吸附杂质的存在形式,降低其浓度分离除去,或掩蔽。

如将Fe3+还原成Fe2+3)选择合适的沉淀剂选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀4)改善沉淀条件温度,浓度,试剂加入次序或速度,是否陈化5)再沉淀有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象5.5 沉淀条件的选择5.5.1晶形沉淀(稀、热、慢、搅、陈)使其颗粒大,减少包藏,关键是控制相对过饱和度。

例:BaSO4沉淀a.在稀、热溶液中沉淀;b.在酸性介质(HCl)中;c.慢加,快搅;d.陈化5.5.2无定形沉淀(浓、热、电、不陈)溶解度小,不可能减小相对过饱和度。

关键是加速凝聚,防止胶溶,减少吸附。

例:Fe(OH)3沉淀a.在浓的热溶液中沉淀;b.在电解质存在下沉淀,中和胶粒电荷;c. 立即用热水稀释;d.趁热过滤。

5.5.3均匀沉淀法(对无定形沉淀而言)避免局部过饱和现象。

通过缓慢的化学反应,使沉淀剂由溶液中慢慢地、均匀地产生。

例如:沉淀Fe(OH)3∆CO(NH2)2+H2O=CO2↑+2NH3控制温度可控制尿素水解速度,控制[OH-]产生的速度。

优点:得到的沉淀,颗粒较大,表面吸附杂质少,易滤,易洗缺点:仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象5.6 有机沉淀剂有机沉淀剂的特点:•1. 试剂种类多•2. 选择高。

有机沉淀剂在一定条件下,与单个离子起沉淀反应。

•3. 沉淀的溶解度小。

由于有机沉淀的疏水性强,所以溶解度较小,有利于沉淀完全。

•4. 沉淀吸附无机杂质少,因为沉淀表面不带电荷,所以吸附杂质离子易获得纯净的沉淀。

易于过滤洗涤•5. 沉淀的摩尔质量大,被测组分在称量形式中占的百分比小,有利于提高分析的准确度•6. 有些简化了重量分析操作5.6.1有机沉淀剂的分类 按其作用原理分成两大类。

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