乙醇、正己烷的质量标准和生产方法
质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
4. 质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明一、质量规格要求(一)食品添加剂产品标准的文本（包括鉴别、主要技术指标要求及相应的检验方法）食品添加剂胭脂树橙企业标准一、范围本标准规定了食品添加剂胭脂树橙的要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于从胭脂树(Bixo orellana L.，亦称红木)的种籽假种皮中提取的一种食用天然黄橙色素，分为水溶性胭脂树橙和油溶性胭脂树橙，商业化的胭脂树橙产品通常是两者的混合。
二、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 1886.76 食品安全国家标准食品添加剂姜黄素三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1胭脂树橙annatto胭脂树橙是从胭脂树(Bixa orellana，又称红木)的种籽假种皮中提取的一种食用天然黄橙色素，分为水溶性胭脂树橙和油溶性胭脂树橙。
3.2水溶性胭脂树橙norbixin水溶性胭脂树橙的主要成分红木素水解产物降红木素的钠盐或钾盐；是用碱类（氢氧化钠或钾）水溶液萃取胭脂树种子表皮而得，或用有机溶剂萃取种子表皮，除去溶剂后在碱类（氢氧化钠或钾）水溶液中水解而得。
经喷雾干燥则得粉末制品。
3.3油溶性胭脂树橙bixin油溶性胭脂树橙是红至褐色溶液或悬浮液。
主要色素成分为红木素。
红木素为橙紫色晶体，是用食品级植物油萃取种子表皮而得。
或用有机溶剂萃取种子表皮，再除去溶剂后，经喷雾干燥则得粉末制品。
四、分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式水溶性胭脂树橙：C25H28O4油溶性胭脂树橙：C25H30O42.2结构式水溶性胭脂树橙：R1=R2=H油溶性胭脂树橙：R1=H，R2=CH32.3相对分子质量水溶性胭脂树橙：380.48油溶性胭脂树橙：394.49五、技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。
正己烷
1.1.1正己烷的基本物化性质正己烷，英文名称为n-hexane ，分子式为C6H14，无色液体，有微弱的特殊气味，易挥发，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。
表1 正己烷的性质[1]比重/(g/cm3) 熔点℃沸点℃折光率闪点℃0.66 -95.6 68.7 1.3784（20℃）-25.5己烷是具有代表性的非极性溶剂，能溶解各种烃类及卤代烃。
己烷属于低闪点易燃液体，要求置阴凉处密封贮存，对金属无腐蚀性，可用铁、软钢、铜或者铝制容器贮存。
其属于低毒类溶剂，工作场所的最大容许浓度为1760mg/m3。
通常工业上使用的正己烷是从石油、油田气及天然气中分离出来的，近年由于石油精炼技术的发展，正己烷的生产成本不断降低，因此正己烷的使用范围以及使用量在大大增加。
正己烷在工业上主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，常用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，同时由于其对油脂的溶解性较好，挥发性强，价格低廉，故也普遍用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业、食品制造业的粗油浸出、食用植物油的提取剂、塑料制造业的丙烯溶剂回收，化学实验中的萃取剂（如：光气实验）以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。
正己烷易挥发，具有燃爆性，闪点为-25.5℃，属于低闪点易燃液体，也属于建筑防火规范中的甲类液体，同时由于正己烷具有神经毒性，因此在使用过程中一定要注意防火防爆放毒，作业场所必须具有良好的通风换气条件，操作者也必须佩戴好合适的劳动防护用品，若使用不当，极易造成职业中毒。
1.1.2异己烷的基本物化性质异己烷，英文名称为2-Methylpentane或Isohexane，分子式为C6H14。
无色液体，有刺激性气味，易挥发易燃，不溶于水，能溶于乙醇和乙醚，能与丙酮、苯、氯仿、庚烷互溶。
属于低闪点易燃液体，低毒类溶剂，对金属无腐蚀性，可用铁、软钢、铜或者铝制容器贮存。
表2 异己烷的性质[1]3异己烷具有无毒、不含硫、无芳烃、溶解性好、安定性好、对臭氧层无破坏，对金属、塑料、玻璃、陶瓷无腐蚀、渗透力强、易干燥的特点，随着国家对环境保护要求的提高，广泛使用于清洗行业、气雾行业，涂料行业以及食品、电子行业，用做无毒喷雾剂、气雾剂、溶剂、低毒胶合剂、烟雾剂、制鞋业清洗剂、精密仪器清洗及油稀释等，主要是作为低沸点碳氢溶剂淘汰ODS清洗剂，同时也可作燃料。
乙醇重结晶操作方法
乙醇重结晶操作方法乙醇重结晶是通过溶剂去除杂质，使乙醇纯化的一种常用方法。
下面将详细介绍乙醇重结晶的操作方法。
1. 实验准备：a. 实验器材：蒸馏水、乙醇、溶剂（如正己烷）、漏斗、烧杯、热水槽、清洗玻璃器皿等。
b. 实验条件：在净化良好的实验室中进行，操作时保持空气流通。
2. 确定溶剂：选择适合乙醇的溶剂，通常可选用正己烷、醚类溶剂等。
选择溶剂时，应考虑溶剂对乙醇的溶解度和对杂质的溶解度。
3. 过滤乙醇：将所需重结晶的乙醇溶液过滤以除去悬浮的固体杂质。
可以使用漏斗和滤纸，将乙醇溶液过滤到一个干净的烧杯中。
4. 加入溶剂：取一定量的溶剂（如正己烷），加入到过滤好的乙醇溶液中。
溶剂的添加量应适当，过少则无法将乙醇中的杂质溶解，过多则会稀释乙醇。
5. 搅拌溶解：使用玻璃杯棒等工具，将溶剂和乙醇充分混合搅拌，使溶解度达到最大。
6. 结晶：将所得溶液倒入一个较大的容器中，然后在冷水中加热水浴或将容器放入冰箱中进行冷却。
在适当的冷却温度下，溶剂中的乙醇会逐渐结晶析出。
7. 过滤：使用漏斗和滤纸将结晶的乙醇溶剂分离出来。
可以在过滤前冷却滤纸，这样可以防止结晶在滤纸上重新溶解。
8. 洗涤：将滤液中残余的乙醇结晶用少量的溶剂洗涤一次，以去除附着在结晶上的杂质，然后再进行一次过滤。
9. 干燥：将洗涤干净的乙醇结晶放在通风条件下，使其晾干。
此时结晶应保持在室温下，避免过度干燥。
10. 确认纯度：通过测定乙醇结晶的熔点、红外光谱等方法，确定乙醇结晶的纯度。
总结：乙醇重结晶通过溶剂去除杂质，从而得到较纯的乙醇。
重结晶的关键步骤包括过滤乙醇、加入溶剂、搅拌溶解、结晶、过滤、洗涤、干燥和确认纯度等。
在操作过程中，应注意选择合适的溶剂和控制溶剂的添加量，确保乙醇结晶的质量和纯度。
正己烷MSDS
穿防静电工作服。
手防护：
戴橡胶耐油手套。
其他防护：
工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。
外观与性状：
无色透明液体，有微弱的特殊气味。
pH：
无资料
熔点(℃)：
-95.6
相对密度(水=1)：
0.66
沸点(℃)：
69
相对蒸气密度(空气=1)：
2.97
分子式：
C4H10O
分子量：
74.12
正己烷安全技术说明书
说明书目录
第一部分
化学品名称
第九部分
理化特性
第二部分
成分/组成信息
第十部分
稳定性和反应活性
第三部分
危险性概述
第十一部分
毒理学资料
第四部分
急救措施
第十二部分
生态学资料
第五部分
消防措施
第十三部分
废弃处置
第六部分
泄漏应急处理
第十四部分
运输信息
第七部分
操作处置与储存
第十五部分
法规信息
第八部分
接触控制/个体防护
化学品中文名称：
正己烷
化学品俗名：
化学品英文名称：
n-hexane
英文名称：
技术说明书编码：
302
CAS No.：
110-54-3
生产企业名称：
地址：
生效日期：
有害物成分
含量
CAS No.
正己烷
110-54-3
危险性类别：
第3.1类低闪点易燃液体
侵入途径：
皮肤接触、食入、吸入
健康危害：
废弃物性质：
危险废物
药包材 质量标准
药包材质量标准
根据药品的包装材料的特性，药品的包装材料的标准主要包含以下项目：
（1）材料的确认（鉴别）：主要确认材料的特性、防止掺杂、确认材料来源的一致性。
（2）材料的化学性能检查：检查材料在各种溶剂（如水、乙醇和正己烷）中浸出物（主要检查有害物质、低分子量物质、未反应物、制作时带人物质、添加剂等）、还原性物质、重金属、蒸发残渣、pH、紫外吸收度等；检查材料中特定的物质，如聚氯乙烯硬片中氯乙烯单体、聚丙烯输液瓶中催化剂、复合材料中溶剂残留；检查材料加工时的添加物，如橡胶中硫化物、聚氯乙烯膜中增塑剂（邻苯二甲酸二辛酯）、聚丙烯输液瓶中抗氧剂等。
（3）材料、容器的使用性能检查：容器需检查密封性、水蒸气透过量、抗跌落性、滴出量（若有定量功能的容器）等；片材需检查水蒸气透过量、抗拉强度、延伸率；如该材料、容器需组合使用需检查热封强度、扭力、组合部位的尺寸等。
（4）材料、容器的生物安全检查：微生物数，根据该材料、容器被用于何种剂型，测定各种类微生物的量；安全性，根据该材料、容器被用于何种剂型，需选择检查异常毒性、溶血细胞毒性、眼刺激性、细菌内毒素等项目。
3.2.S.4 原料药的质量控制(修改版)【范本模板】
他达拉非药学研究资料（CTD）目录3.2.S原料药 (1)3.2.S。
4 原料药的质量控制 (1)3.2。
S。
4。
1质量标准 (1)3。
2。
S.4。
2分析方法 (10)3.2。
S4。
3分析方法的验证 (26)3.2。
S。
4.4批检验报告 (138)3.2。
S。
4。
5质量标准制定依据 (142)3。
2。
S原料药3.2.S.4 原料药的质量控制3。
2。
S.4.1 质量标准第1页第2页第3页他达拉非药学研究资料（CTD） 3.2.S.4原料药的质量控制3.2.S.4.1质量标准临床研究用药品质量标准草案他达拉非TadalafeiTadalafil3C22H19N3O4389.40本品为(6R，12aR）—2，3，6，7,12，12a—六氢—2-甲基—6—[3,4—(亚甲基二氧）苯基］吡嗪并[1’，2'：1,6］吡啶并[3，4-b]吲哚-1，4—二酮。
按干燥品计算，含C22H19N3O4应为98。
0%～102。
0%。
【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭无味。
在N,N—二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，略溶于四氢呋喃和乙二醇单甲醚，微溶于甲醇和乙腈，极微溶解于乙醇和异丙醇，在正己烷、正庚烷和水中不溶。
比旋度取本品，精密称定，加二甲亚砜溶解并定容稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE）,比旋度为+78°~+84°.【鉴别】（1）取本品，加0.1％三氟乙酸水溶液—乙腈（1：1)制成每1 ml中约含10 μg 的溶液，照紫外—可见分光光度法（附录Ⅳ A)测定,在221 nm、284 nm和291nm的波长处有最大吸收.（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】有关物质取本品，精密称定，用0。
1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1：1（v：v）溶解并定容稀释制成每1 ml中约含0。
正己烷
正己烷正己烷简介：是低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。
正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，具有一定的毒性，会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、甚至死亡。
【中文名称】正己烷【英文名称】n-hexane【结构或分子式】C6H14，C原子以sp3杂化轨道形成σ键。
【密度】0.6594【分子量】86.17【溶解度参数】 7.3【熔点（℃）】-95.3【沸点（℃）】68.74【性状】有微弱的特殊气味的无色挥发性液体。
【溶解情况】不溶于水，可与乙醚、氯仿混溶，溶于丙酮，在乙醇中的溶解度为100份乙醇溶解50份正己烷（33摄氏度）。
【制备或来源】工业上使用的正已烷是从石油、油田气及某些天然气中分离出来的，可由石油馏分中分出。
近年来，由于石油精炼技术的发展，生产正已烷的成本不断降低，所以正已烷的使用范围和用量大大增加。
【其他】极易挥发着火。
【用途】正已烷在工业上主要用作用作溶剂、化学试剂、涂料稀释剂、聚合反应的介质等，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂（如：光气实验）以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正已烷。
若使用不当，极易造成职业中毒。
【健康危害】侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：本品有麻醉和刺激作用。
长期接触可致周围神经炎。
急性中毒：吸入高浓度本品出现头痛、头晕、恶心、共济失调等，重者引起神志丧失甚至死亡。
对眼和上呼吸道有刺激性。
慢性中毒：长期接触出现头痛、头晕、乏力、胃纳减退；其后四肢远端逐渐发展成感觉异常，麻木，触、痛、震动和位置等感觉减退，尤以下肢为甚，上肢较少受累。
进一步发展为下肢无力，肌肉疼痛，肌肉萎缩及运动障碍。
常用溶剂、试剂的配制与化学成分鉴定
1.甲醇CH3OH,M 32.04，bp 64.7℃能与水以任意比例互溶，但不与水生成恒沸液。
能溶于醇类、乙醚、苯及其它有机溶剂，易挥发、燃烧、有毒。
可能存在的杂质是水、丙酮、甲醛、乙醇及甲基甲酰胺等。
含水量低于0.5％的甲醇，经重蒸馏去水。
含水量低于0.01％，用分馏法或用4A分子筛干燥。
绝对无水甲醇的制备：无水甲醇3L，分3次加入清洁镁片25 g，碘4 g，用油浴加热至沸，待反应缓慢后，再回流2 h，然后蒸馏即得（注意甲醇不能用生石灰干燥）。
精制方法：用高锰酸钾法大致测定醛酮含量后，加过量的盐酸羟胺，回流4 h，再重蒸。
或将碘的碱性溶液与甲醇共热，使醛、酮氧化成碘仿，然后再分馏精制。
2．乙醇CH3CH2OH，M 46.07，bp 78.5℃能与水以任意比例互溶。
易挥发，易燃烧。
溶于醇类、乙醚、苯、石油醚等有机溶剂。
常见的杂质为水、丙酮、甲醛等，市售无水乙醇常含苯、甲苯等。
无水乙醇的制备：取95％乙醇1L，加生石灰250 g，回流6 h后，放置过夜，蒸馏收集76～78℃的馏分，可达98.5％～99.5％。
绝对无水乙醇的制备：（1）取无水乙醇1L，加清洁镁片5 g，分3次加入碘1 g，回流2～4 h，待镁片全呈粉状后，蒸馏即得99.95％以上的乙醇。
2C2H5OH+Mg→（C2H5O）2Mg+H2↑（C2H5O）2Mg+2H2O Mg（OH）2+2C2H5OH（2）取无水乙醇1L，加27.5 g邻苯二甲酸二乙酯，7 g金属钠，放置后蒸馏即得。
C6H4（COOC2H5）2+2C2H5ONa+2H2O→C6H4（COONa）2+4C2H5OH因无水乙醇具有很强的吸水性，操作中必须注意防止吸收空气中的水分。
所用仪器应事先于烘箱内干燥，临用时取出。
色谱用乙醇的制备：95％乙醇1L，加25 ml硫酸，水浴回流数小时后，蒸馏，弃去初馏分50 ml和残馏分100 ml，即可除去主馏分中苯及甲苯等杂质。
主馏分中加硝酸银8 g，热溶后再加固体氢氧化钾15 g，回流1 h，此时溶液中粘土色的氢氧化银悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉降，此反应约需20 min～30 min，若较早出现黑色沉淀，说明乙醇中含较多的还原性物质，应将乙醇蒸出后，再加硝酸银、氢氧化钾（1:2，w／w），重复操作至无黑色沉淀析出为止。
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乙醇、正己烷的质量标准和生产方法
1. 别号：酒精相对分子质量：46.07 英文名：ethanol 熔点：-1 14℃
分子式：C2H5OH 沸点：78℃结构式：密度：0.79g/cm3 外观：无色、透亮，具有特别香味的液体(易挥发) 溶解性：与水混溶，可混溶于醚、、等多数有机溶剂质量标准应用性能：是重要的基础化工原料之一，广泛用于有机合成、医药、农药等行业，也是一种重要的有机溶剂、燃料。
用量：按生产需要适量用法平安性：易燃液体，经口-大鼠LD50 :7060mg/kg,经口-小鼠LD50:3450mg/kg 生产办法： (1)发酵法将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，举行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为和。
然后加入举行发酵制得。
(2)间接水合法也称酯法，先把95％～98％的和50％～60％的乙烯按2：1(质量比)在塔式反应器汲取反应,60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成；将在水解塔中，于80～100℃ , 0.2～0.29MPa压力下水解而得，同时生成副产物。
烯挺直与水反应生成乙醇。
(3)挺直水合法即一步法，由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。
无论用发酵法或水合法，制得的乙醇通常都是和水的共沸物，即浓度为95％的工业。
为获得无水乙醇，可用下列办法进一步脱水。
①用生石灰处理工业乙醇，使水改变成，然后蒸出，再用金属钠干燥。
②共沸精馏脱水法。
③用离子交换剂或分子筛脱水，然后再精馏。
2. 通用名：正己烷别号：己烷英文名：hexane 分子式：C6H14 结构式：相对分子质量：86.18 外观：无色具汽油味，有挥发性的液体熔点：-95℃沸点：68.95℃密度：0.692g/cm3 溶解性：几乎不溶于水，易溶于、、质量标准：外观：无色透亮液体;含量82.6％；蒸馏实验(66～70℃间镏出量)/％：95；密度/(g/cm3)：0.673±0.01；反应实验：中性；溴值 1. 0；含水量/10-6： 100 应用性能：有机溶剂，有良好的黏性，常用于橡胶食品、制药、香水、制鞋、胶带、制球、研磨(grinding)、皮革、纺织、家具、油漆工业、或为稀释、或为清洁
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