农药残留检测技术概述PPT课件

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3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
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一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
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2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
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液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
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（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
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2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
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● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
超声波提取，离心分离。
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三 净化
1 液-液分配法（LLE） 分析目标物在两种不相溶的溶剂中进行分配。利 用目的物与干扰物在两种不相溶的溶剂中溶解度差异
而达到分离目的。
根据目标物与干扰物的性质，选择溶剂。
传统方法多采用（如国标法GB/T5009.20-2003）。 逐渐被取代（费时、费试剂、回收率易偏低）。
浓缩 净化
前
处
浓缩
理
定容
测定
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一 样品预处理 取样：均匀、代表性 处理：高水分（水果、蔬菜）切块、食品加工器中加工 低水分（粮食、茶叶）磨碎，过筛 高脂肪（畜产品），切块，搅肉机中加工。
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左：食品粉碎机

右：食品加工机
样品预处理装置
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IKM植物粉碎机
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二 提取 用溶剂把分析目的物从样品中溶解抽提出来。 提取剂的选择：目的物溶解度大，基质干扰物
可以单个农药添加测定单残留添加回收率，
也可多种农药同时添加。 测试样品具代表性（3-4种）;测试农药具代
表性（4类-5类）。
回收率范围：70%—130%
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第二部分 农残检测技术综述
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（一）农残检测前处理技术简介
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农药残留检测的一般步骤
------- 预处理、前处理、 测定 样品预处理
提取
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二 农药残留分析
• 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 • 特点: • 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、
fg量存在 • 目的物种类多，化学结构差异大。 • 样品种类多，干扰物成分各异。 • 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安
全。 • 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。
• NY/T 761-2008 取25g样，加50ml乙腈，高速 匀浆提取，盐析分层，分取10ml、净化、定容 后气相色谱检测
• GB/T 19648-2008 取20g样，加40ml乙腈，高 速匀浆提取，盐析分层，分取20ml、净化、定 容后气质联用仪检测检测。
• GB/T5009.19 666、DDT 取20g样加适量水， 捣碎匀浆，混匀。取2-5g，加10-15ml丙酮， 振荡提取30min。过滤。
溶解度小，溶剂的纯度高。 提取方法：可根据待测农药的性质，样品种类，
实验条件选择适当的提取方法。
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通常有以下几种： 浸泡震荡法：样品＋提取剂震荡数十分钟至 数小时或浸泡过夜。如GB/T5009.110-2003，仪器
简单，处理时间长；
匀浆、捣碎法：将样品放于匀浆瓶中加入提 取剂高速匀浆几分钟使样品与提取剂充分混合达
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浓缩装置 氮吹仪
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（二）气相色谱仪 在农残检测中的应用
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Agilent6890N气相色谱仪
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进样系统
到提取目标物的目的。如NY/T 761-2008、 GB/T19648-2008，简单，快速效果好，现普遍采
用。
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样品振荡提取装置
• 左：IKA KS-130 小型振荡器
右：ZD-2 调速多用振荡器
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样品匀浆提取装置
IKA T-18 分散机（匀浆器）
OMNI匀浆机中高速匀浆 22
提取实例介绍（蔬菜、水果、茶叶样 品）
蔬菜中农药残留检测技术概 述
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第一部分 农残检测基础知识
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一 农药残留 • 农药残留，是农药使用后一个时期内没有
被分解而残留于生物体、收获物、土壤、 水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。
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三 农药残留分析分类
• 单残留分析 对待测样品中某类某一种农 残定性定量。
• 多残留分析 对待测样品中多类多种农药 残留同时定性和定量。
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四 农残分析中的几个基本概念
• 检出限
• 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指 标。要求低于测定目标物的最大残留限量值。 分为仪器检出限和方法检出限
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（1）仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全 相同的仪器条件下，某种分析仪器能够检 出分析目标物的最小量或最低浓度。
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四 浓缩
旋转蒸发法：处理溶剂量大、速度快、损失率高。
KD浓缩器：处理量大、农药提取较充分、损失率较 真空旋转蒸发器低、耗时较长。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量 小，与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置 。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
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浓缩装置
左：旋转蒸发器 右：K-D浓缩器