精馏操作解析任建阳
精馏操作规程
精馏岗位操作规程1.岗位职责1.1本岗位的任务：将甲醇合成岗位送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔多次的汽化和冷凝脱除其中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产出符合GB338-2004一等品的精甲醇产品。
精馏残液送生化处理。
1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。
1.3负责对各种工艺数据如实记录，并定时向中控室汇报,服从中控室的指挥及安排。
1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。
1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。
1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理，并将发生的原因和处理经过及时向班长和车间汇报，并做好记录。
1.7负责在《精馏岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数，值班长在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。
2. 岗位工艺技术规定与操作指标2.1工艺说明2.1.1精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点，在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压，在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度，使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化，汽体部分冷凝，使其沸点不同的物质得到分离，如此反复多次，以达到分离液体混合物的目的。
回流比：精馏段内液体回流量与采出液量之比。
液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大，超过了最大允许速度并增大至某一数值，液体被汽体阻拦不能向下流动，越积越多，甚至可从塔顶溢出，称为液泛。
2.1.2工艺流程简述：从甲醇合成工段来的粗甲醇，温度40℃，压力0.5MPa(g)，流量为38997.24kg/h，经粗甲醇预热器(C40503)预热后，进入预精馏塔(E40501)。
为中和预塔塔底的少量酸，碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的5~10%的NaOH溶液约75 kg/h。
从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度68℃，压力0.05MPa(g)，经预塔冷凝器I(C40502AB)和五合一冷却器(C40505)用蒸发式空气冷却器分级冷凝后，温度降到58℃，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽(F40503)内，通过预塔回流泵(J40502A/B)加压后，从预塔的塔顶进入到预塔内，预塔再沸器(C40502AB)的能力要满足一定的回流比。
精馏操作分析
精馏操作分析
四、 操作压力的影响
在精馏塔的操作过程中，增大操作压力，可提高塔的生产能 力，使操作稳定。但操作压力上升后，塔的操作费用上升，安全 性降低。加压后，塔顶馏出液中的xD上升，但数量却相对减少； 而釜残液的组成xw也上升，且釜液量增加。反之，降低压力，塔 顶馏出液数量增加，组成xD下降；釜残液量减少，组成xw也下降。 所以应从产品的出处（塔顶或塔底）来判定。正常操作中应保持 恒定的压力，但若操作不正常，引起产品组成下降时，则可采用 适当调节操作压力的办法，使产品质量合格。
精馏操作分析
由以上分析可知， 采出量只有随进料量 变化时，才能保持塔 内固定的回流比，维 持塔的正常操作，否 则将会破坏塔内的气 液平衡。
精馏操作分析
一、 塔顶回流的影响
在实际生产中，精馏塔的操作经常通过改变回流比 的大小来满足产品的质量要求。从理论上来说，增大回 流比可使塔顶产品组成xD上升，塔底组成xw下降，所以 当塔顶产品中难挥发组分含量增加时，常采用加大回流 的方法提高产品质量。但xD的提高还受精馏塔塔板数、 全塔物料衡算的限制，不能无限提高。同时，增加回流 比将导致蒸气用量增大，精馏塔生产能力下降。
（2）改变回流比。难挥发组分增多时，加大回流比； 易挥发组分增多时，减少回流比。
（3）调节冷却剂和加热剂流量。根据组成变动的情 况，相应地调节塔顶冷却剂和塔釜加热剂流量，维持塔顶、 塔釜的产品质量不变。
精馏操作分析
2. 进料热状况的影响
当进料热状况发生变化时，q值也跟着发生变化，直接导致提 馏段下降液体量的变化，从而使提馏段操作线方程、q线方程发生 改变，进料板的位置也随之改变。同时，q值的变化使理论塔板数 和精馏段、提馏段塔板数分配也随之改变。对于固定进料热状况的 精馏塔来说，进料热状况的改变，将会影响到产品质量变化。如在 相同的回流比下，q值越小，精馏段所需的塔板数增多，从而造成 塔顶产品中难挥发组分含量超过规定，产品质量下降。同时进料带 入热量的增多，增加了塔顶冷却剂的消耗量，塔釜供热减少，塔釜 上升蒸气量减少，从而使得提馏段操作线斜率增大并向平衡线移动， 减小了提馏段每一块塔板的分离能力。
实验5精馏(乙醇—水)
实验五：精馏（乙醇—水）分离一、实验目的：1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。
3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4、测定部分回流时的全塔效率。
5、测定全塔的浓度或温度分布。
6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数二、基本原理1.在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。
精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，既： Et=Nt/N 影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。
2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。
若以液相浓度变化计算，则为： E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*)若以气相浓度变化计算，则为： E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1) 式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；X n*------第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率；Yn+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn-------第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Y n*------第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。
精馏操作及精馏DCS操作精讲
精馏原理1．平衡蒸馏仅通过一次部分汽化, 只能部分地分离混合液中的组分, 若进行多次的部分汽化和部分冷凝, 便可使混合液中各组分几乎完全分离。
2．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图, 组成为xF的原料液加热至泡点以上, 如温度为t1, 使其部分汽化, 并将汽相和液相分开, 汽相组成为y1, 液相组成为x1, 且必有y1>xF>x1。
若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相, 且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相, 且y3>y2>y1；同理, 若将组成为x1的液体加热, 使之部分汽化, 可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相, 且x2<x1, 若将组成为x2的液体进行部分汽化, 则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相, 且x3<x2<x1；结论: 气体混合物经多次部分冷凝, 所得汽相中易挥发组分含量就越高, 最后可得到几乎纯态的易挥发组分。
液体混合物经多次部分汽化, 所得到液相中易挥发组分的含量就越低, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。
存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物, 致使最终得到的纯产品量极少, 而且设备庞杂, 能量消耗大。
为解决上述问题, 工业生产中精馏操作采用精馏塔进行, 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。
2. 塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。
如原料液为双组分混合物, 下降液体来自第n－1块板, 其易挥发组分的浓度为xn－1, 温度为tn－1。
上升蒸气来自第n+1块板, 其易挥发组分的浓度为yn+1, 温度为tn+1。
当气液两相在第n块板上相遇时, tn+1＞tn－1, 因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换, 蒸气放出热量, 自身发生部分冷凝, 而液体吸收热量, 自身发生部分气化。
六氟丙烯装置精馏岗位培训资料
六氟丙烯装置精馏岗位培训资料主要内容：1、精馏原理；2、六氟丙烯精馏岗位操作法；3、本次技改内容；一、精馏原理：主要内容：1、精馏塔操作中的三大平衡1）物料平衡塔的总进料量（F）＝塔顶馏出物量（D）＋塔底排出物量（W）物料平衡的条件稳定，当塔的物料平衡被破坏时，精馏塔的温度、建立，是衡量精馏塔内操作的稳定程度，它表现在他的能力大小和产品质量的好坏，一般应当根据入料量（F）而适当采取馏出物量（D），保持塔内物料平衡，才能保证精馏塔内操作压力降都会发生大幅度波动，严重时引起液泛、雾沫夹带、传质效率降低等问题，系统不能正常运行。
在精馏操作中，维持物料平衡的操作是最频繁的调节手段，操作时还必须同时考虑塔内的热量平衡。
2）汽液平衡气液平衡主要体现了产品质量及损失情况,它是靠调节塔的操作条件(T、P)及气液接触情况来达到的。
在一定的温度和压力下,具有一定的气液平衡组成。
对于甲醇精馏塔来说,一般压力已选定,我们可以通过每处的温度视为该处的组成,其组成随温度的改变而改变,产品的质量和损失情况也随着改变。
但是,气液平衡又是靠在每块板(或填料)上气液互相接触进行传热和传质而实现的。
显然,气液平衡和物料平衡密切相关。
3）热量平衡热量平衡是实现前面两个平衡的基础,而又依附于物料平衡和气液平衡。
例如进料量和组成发生了改变,在塔釜耗的热量及塔顶耗的冷量均应做相应的改变,否则,不是回流量过小,影响产品的质量,就是回流比过大,造成不必要的浪费。
当塔的操作压力、温度发生了改变即气液组成改变,则每块板上气相的冷凝热量和液相的汽化热量也会发生改变,最终体现在塔釜供热和塔顶取热的变化上。
相反,热量平衡发生了变化也会影响物料平衡和气液平衡的改变。
2、常见精馏异常情况介绍：1）什么叫液泛？当塔板或填料上液体流量很大，上升气体的速度很高时，液体被气体夹带到上一层塔板或填料上的流量猛增，使塔板或填料充满气液混合物，最终使整个塔内都充满气液，这种现象称为夹带液泛；因为降液管通道太小，流动阻力大，或因其他原因使降液管局部地区堵塞而变窄，液体不能顺利通过降液管下流，使液体在塔板上积累而充满整个板间，这种现象称为液泛。
化工总控工培训——《精馏操作指导书》
茂名职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（精馏部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利审核日期： 2016.12.05第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。
精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。
本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。
1.2流程简介(附工艺流程示意图)1.2.1常压精馏流程：原料槽V703内约20%（常用15%）的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。
塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。
1.2.2真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。
在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。
1.3设备一览表1.3.2静设备一览表1.3.3 生产装置流程图第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。
有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。
有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。
例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。
为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。
使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。
精馏技术—操作精馏装置(化工单元操作课件)
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
（3）喷射接触状态 当气体速度增加到一定程度时，由于气相动能很
大，气流以喷射状态穿过塔上液层，将液体分散成许多 大小不等的液滴，并随气流抛向塔板上方，然后由于重 力作用，液滴会落下，又形成很薄的液膜，再与喷射气 流接触，破裂成液滴而抛出，如图所示。在喷射接触状 态下，液滴数量多而且在不断更新，气相转变为连续相， 液相转变为分散相。因此，传质面积大，传质效率高。
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4.培养分析问题和解决问题的能力；
5.创新能力培养等。
05 任务五 操作精馏装置
子任务2 学会精馏操作开停车
对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽 可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。
影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状 况、塔顶回流、全塔的物料平衡、冷凝器和再沸器的传热性能、设备散热情况 等。
05 任务五 操作精馏装置
归纳与总结：
1. 气液两相在塔板上的接触状态。 2. 塔板上的不正常现象与处理方法。 3. 塔的负荷性能图。
模块五 精馏技术
目录
CONTENTS
05 任务五 操作精馏装置
05 任务五 操作精馏装置
精馏是根据均相液体混合物中各组分沸点不同，通过加热、冷凝，使其在 塔内经过多次部分汽化、多次部分冷凝，最终达到分离要求的操作。
05 任务五 操作精馏装置
2.精馏系统辅助设备的操作故障及处理 （1）泵密封泄漏 回流泵或釜液泵在操作过程中可能出现密封泄漏，此时
应及时切换到备用泵。 （2）换热器泄漏 塔顶冷凝器或再沸器常有内部泄漏现象发生，严重时会造
成产品污染，除可用工艺参数的改变来判断外，一般靠分析产品组成来判断。 处理方法视具体情况而定，当泄漏污染了塔内物料，影响到产品质量或正常操 作时应停车检修。
精馏工艺说明和仪表选项
一．精馏工艺说明精馏操作是炼油，华工生产过程中的一个十分重要的环节。
精馏塔的控制直接影响产品的质量，产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以来一直受到人们的高度重视。
精馏塔是华工石油和炼油等生产中最重要的设备之一，它可以使气或液液两相紧密接触，达到相际传质及传热的目的。
在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗的定额，以及三废的处理和环境的保护等各方面都有重大的影响。
精馏塔是一个多输入和输出的对象，它由多级塔板组成，内在机理复杂，对控制作用响应缓慢，参数间相互关联严重，而控制要求又大多较高。
这些都给自动控制的实施带来一定困难。
同事各塔工艺结构特点又千差万别，这就更需要深入分析工艺特性，结合具体塔的特点，进行自动控制方案的设计和研究。
1.1精馏塔自控设计的意义精馏操作时炼油、化工生产过程中的一个十分重要的环节。
精馏塔的控制直接影响到产品质量、产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以来一直受到人们的高度重视。
精馏塔是一个多输入和多输出的对象，它由多级塔板组成，内在机理复杂，对控制作用响应缓慢，参数间相互关联严重，而控制要求又大多较高。
这些都给自动控制的实施带来一定的困难。
同事各塔工艺结构特点又千差万别，这就更需要深入分析工艺特性，结合具体塔的特点，进行自动控制方案的设计和研究。
1.2精馏原理精馏是华工、石油化工、炼油生产中应用极为广泛的传质传热过程，其目的将混合物中各组分分离，达到规定的纯度。
精馏过程的实质，就是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸汽压不同这一性质，使液相中的轻组分转移到气相中，而气相中的重组分转移到液相中，从而实现分离的目的。
一般精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐以及在沸腾等设备组成。
精馏就是将一定浓度的溶液送入精馏装置，使其反复地进行部分汽化和部分冷凝，从而得到预期的塔顶与塔底产品的操作。
完成这一操作过程的相应设备除精馏塔外，还有在沸器、冷凝器、回流罐和回流泵等辅助设备。
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感想
就一句：今后还的努力学习，要学的东西还很多。
三、课程回顾
精馏原理
精馏 工艺 控制
精馏和 分馏区别
物料 平衡
压力 温度 进料 组成 关系
工艺 参数 影响
小结
个人心得分享——如何调控好精馏塔？ a.控制好回流比 b.控制好回流温度（冷后） c.控制好采出量，保证物料平衡 d.控制好塔底和受槽液位，保证气液相平衡 e.工艺操作要精细化，切忌大开大关式野蛮 操作。出现不合格时操作调整要有思路并 迅速做。
精馏操作知识简介
运行一部制苯装置 任建阳
目录
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ一、精馏工艺原理
1、精馏原理
2、精馏和分馏区别
二、精馏工艺控制 1、物料平衡 2、温度、压力、组成之间关系 3、工艺参数影响 三、课程回顾小结
一、精馏工艺原理
1、精馏原理:
在一定压力下，利用混合物各组分的 沸点不同，使轻组经过多次汽化闪蒸， 使气相中的轻组分和液相中的重组分浓 度逐渐升高，从而实现分离。最终可以 在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在 液相中得到较纯的难挥发组分。
一、精馏工艺原理
2、精馏和分馏区别： 分馏过程简单，而精馏过程较复杂，实际上 精馏是分馏的多次重复过程 精馏产品要求精度高，为单一高纯度产品， 而分馏只能得到混合产品 精馏工艺难度大，多采用温差控制，保证产 品合格。而分馏一般采用简单的温度控制
二、精馏工艺控制
1、物料平衡
全塔物料衡计算： a. F = D + W b. QF=QD+QW
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——塔顶采出量 增加塔顶采出量，会引起回流比减小，操作压力 下降，使重组分带到塔顶，引起产品不合格。 减小采出量，会引起回流比增大，塔内的物料增 多，塔顶与塔釜压差增大，时间长了会引起液泛， 从而导致塔釜产品不合格。
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——温差 在芳烃生产中，对产品纯度要求非常高，为保证 高精度的精馏，采取温差控制方法。使用温差控 制可以消除压力变化的影响，压力变化时，各塔
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——回流 a.回流比：回流比↑，精馏分离效果↑，产 品纯度↑，再沸负荷↑，生产能耗↑;反之亦 然。 b.回流温度（冷后）：回流温度高使塔内 回流量减少，精馏效果差；回流温度低， 塔顶产品纯度高，但增加了塔底热负荷， 严重时会使轻组分带到塔底。
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——进料
板的温度都会发生变化，但塔板间的温差变化为
常数。日常操作中保证产品合格的一个重要参数 就是保持合格的操作温差。
二、精馏工艺控制
4、工艺参数影响——天气 环境温度突然改变时对操作的影响是很大的。最 长遇到的是突降暴雨： 精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分 塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶 产品不合格。这时应降低塔底再沸量，适当增加 回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调 整塔顶的冷却负荷。当塔负荷高时更易受到波动 的影响。
进料温度：进料温度低，会增加加热釜的热 负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷。反之亦反。
进料组成：进料中重组分↑，则重组份上移带 到塔顶，使塔顶产品质量不合格。 若进料中 的轻组分↑，将造成提馏段的轻组分蒸出不完 全，釜液中轻组分的损失加大。
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——塔底采出量
当塔底采出过大时，会造成釜液面下降或排空， 再沸器的塔釜循环量减少，从而导致传热不好， 轻组分蒸不出去，使塔顶、塔釜产品均不合格， 釜液面太低，一旦排空，会导致泵不上量，磨坏 设备，造成事故。 如果塔底采出量过小，会造成塔釜液面过高，严 重时会超过挥发管，增加了塔釜循环的阻力，造 成传热不好，使釜温下降，影响操作。
二、精馏工艺控制
2、温度、压力、组成之间关系 a.组成一定，压力P↑，温度（沸点）T↑ b.压力P一定，组分重↑， 温度T↑.
c.温度与组成有一一对应关系， 塔顶至塔底：温度低→高; 物料 组成轻→重.
填料塔
二、精馏工艺控制
3、工艺参数影响——塔 压 在精馏时，塔压不是操 作参数，在正常操作情 如果塔压增加，平衡就 会改变，即对同样的精 馏需要增加较多的热量。 压力增加，分离难度增 加。