正交试验优化大蒜素的提取工艺

合集下载

大蒜素产品的制备实验报告

大蒜素产品的制备实验报告引言大蒜素是一种重要的天然生物活性物质，具有广泛的药理活性和医学应用价值。

本实验旨在通过提取大蒜中的大蒜素，制备大蒜素产品，并对其进行性质分析。

实验材料和仪器设备实验材料1. 新鲜大蒜2. 无水乙醇3. 正己烷4. 醋酸乙酯5. 碘标准液6. 5% KI溶液仪器设备1. 磨杯2. 离心机3. 常压蒸馏器4. 玻璃漏斗5. 蒸发皿6. 紫外可见分光光度计实验步骤1. 取适量新鲜大蒜，剥离外层并切碎成细末备用。

2. 在磨杯中加入适量的无水乙醇，将切碎的大蒜末加入，并混合均匀。

3. 将混合物放入离心机中进行离心分离，分离出大蒜浸出液。

4. 将大蒜浸出液放入常压蒸馏器中，通过蒸馏将乙醇溶剂除去，得到大蒜素浓缩液。

5. 将大蒜素浓缩液转移至玻璃漏斗中，并加入正己烷，进行溶剂萃取。

6. 将正己烷溶液收集，并放入蒸发皿中，用温水浴加热蒸发除去溶剂，得到纯净的大蒜素产物。

7. 对获得的大蒜素产物进行性质分析。

实验结果经过实验制备和分析，我们得到了纯净的大蒜素产物。

通过紫外可见分光光度计的测定，我们测得大蒜素产物的最大吸收波长为320 nm，吸光度为0.728。

进一步对大蒜素产物进行碘滴定反应，结果显示每克大蒜素产物的碘值为0.325 g。

实验讨论根据实验结果，我们成功制备出了纯净的大蒜素产物。

从紫外可见光谱的测定结果可以看出，该产物在320 nm波长下有很高的吸收峰，说明大蒜素产物具有较好的紫外吸收性能。

而通过碘滴定反应的结果，我们可以进一步确认大蒜素产物的含量。

碘滴定是一种定量分析方法，利用大蒜素中含有二硫键的特性，与碘反应生成S-烯丙基硫烯酚，从而可以通过测定未反应的碘溶液来计算大蒜素的含量。

与其他研究相比，本实验制备出的大蒜素产物具有较高的纯度和较好的质量。

然而，本实验存在一些不足之处，比如在提取过程中没有使用其他辅助方法提高提取效率，可能导致得到的产物较少。

此外，制备过程中的各个步骤也需要更进一步优化，以提高大蒜素产率和纯度。

大蒜素提取工艺的研究

大蒜素提取工艺的研究作者：陈海魁来源：《安徽农业科学》2014年第30期摘要[目的]探讨乙醇溶剂提取法下的大蒜素提取的最优工艺。

[方法]通过对前人研究大蒜素提取工艺成果的分析，以其中最具有研究前景的溶剂提取法作为研究对象，选取最具有争议的4个影响因素做了正交试验，分别是酶解温度、酶解时间、提取时间和提取温度。

[结果]试验显示，取料液比1∶4 g /ml，以95%的乙醇为溶剂，蒜泥在40 ℃下酶解20 min，在30 ℃下提取80 min是最优的提取工艺。

其中酶解温度是最为重要的影响因素，也是在正交分析中唯一达到显著水平的因素，该优化工艺条件下大蒜素的提取率为2.41‰。

[结论] 研究可为大蒜素的工业化生产提供参考依据。

关键词大蒜素；乙醇；紫外光分光光度法；正交试验中图分类号S609.9文献标识码A文章编号0517-6611（2014）30-10637-03基金项目北方民族大学国家基金前期培育项目（2012QZP09）。

作者简介陈海魁（1980- ），男，甘肃民勤人，讲师，从事植物学研究。

我国是名副其实的大蒜种植大国，现今大蒜的种植面积已经占到了全球的40% ～50%。

除了满足国内大量的大蒜消费需求，我国每年种植的大蒜大部分出口至其他国家，为世界各地提供大蒜制品[1]。

大蒜素的化学名是二烯丙基三硫化物，它的结构式为CH2=CH-CH2-S-S-S-CH2-CH=CH2。

大蒜素并不存在于完好的大蒜中，完好大蒜中存在的是大蒜素的前体蒜氨酸[2]，只有将大蒜经过捣碎之后，在来自大蒜内部的蒜酶的催化下，蒜氨酸与氧经过充分接触才能反应生成大蒜素。

但是反应生成的大蒜素非常不稳定，非常容易进一步降解成其他的小分子的含硫化合物[3]，在分解的过程中还会产生刺鼻的蒜臭味。

通常说的大蒜油是大蒜经过提取之后获得的混合产品，其中含有多种有机物，大蒜素是其主要组成成分。

大蒜素在现代医药学领域应用广泛，其主要原因是大蒜素具有很好的抗菌作用。

大蒜素的高效提取工艺研究

大蒜素的高效提取工艺研究陈敏;杨晓凤;宋君【摘要】文章通过对影响大蒜素提取率的几个重要因素(酶解条件、料液比、提取温度与时间、反萃取体积、旋蒸条件)进行单因素实验,实验结果表明提取大蒜素的最佳工艺为:取5 g蒜泥,加入10 mL蒸馏水,pH值调节在6.5左右,然后在50℃下酶解30 min.按料液比1:6加入体积分数为90％的乙醇,并在65℃,120 r/min的条件下振荡提取120 min.过滤后取滤液10 mL,加入20 mL正己烷反萃取,然后在30℃时减压浓缩至1～2 mL(0.078 MPa,75 r/min),最终用正己烷定容到5 mL,气相色谱仪FID上机检测.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)008【总页数】5页(P53-56,66)【关键词】大蒜素;提取率;气相色谱法;前处理【作者】陈敏;杨晓凤;宋君【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心,成都 610066;四川省农业科学院质量标准与检测技术研究所,成都 610066;四川省农业科学院质量标准与检测技术研究所,成都 610066【正文语种】中文【中图分类】TS201.1大蒜作为日常生活中常见的调味品，历史悠久，而大蒜的特殊风味源于大蒜中的含硫化合物。

近年来大蒜越来越多的功效被发现，它被誉为“天然的养生化妆品”、“天然抗生素”，大蒜在改善糖代谢、心血管疾病、防癌治癌等方面有积极作用[1]。

目前，以大蒜为原料生产的各种保健品层出不穷，主要因为大蒜中含有一类特殊的生物活性物质——大蒜素(allicin)[2]，大蒜素的含量是衡量大蒜及大蒜制品质量的主要指标。

然而，大蒜素要从大蒜中提取出来的，首先需要经过酶解过程，且大蒜素易挥发、不稳定，所以影响大蒜素提取率的因素有很多，例如酶解温度、pH值、提取溶剂、体积、温度、时间等。

大蒜素主要成分二烯丙基二硫化物(DADS)和二烯丙基三硫化物(DATS)的分子量均在200以内，本文采用气相色谱法测定大蒜素，用标准NY/T 1800-2009提供的方法提取大蒜素，由于酶解温度太高等原因，导致提取率不理想。

浅谈大蒜深加工工艺及开发利用

T logy科技工艺技术大蒜含有十分复杂的化学成分，大蒜除了含有特有的活性物质硫有机化合物之外，还含有相当丰富的皂苷类化合物、黄酮类化合物、多糖、蛋白质、挥发油、氨基酸、维生素、多酚类化合物、前列腺素、生物活性酶、凝集素以及丰富常量及微量元素等。

大蒜药理活性的物质基础就是其所含有的这些成分。

每100 g大蒜中各营养素的含量如下：维生素B2（核黄素）0.06 mg，烟酸（烟酰胺）0.6 mg，维生素C（抗坏血酸）7 mg，维生素E 1.07 mg，维生素A 5 μg，维生素B1（硫胺素）0.04 mg，不溶性膳食纤维1.1 g，钠20 mg，镁21 mg，磷117 mg，钾302 mg，钙39 mg，锰0.29 mg，铁1.2 mg，铜 0.22 mg，锌0.88 mg，硒3.1 μg。

我国是大蒜的主要产区之一，在世界上中国大蒜一直备受推崇。

然而多年以来，大蒜始终以原料的形式销售。

受国内外不稳定因素的制约，许多国内大蒜的主产区，在大蒜丰收之年，只能以比较低廉的价格出售或者被迫在地里烂掉，没能给农民带来丰收的喜悦。

除了原料蒜外，还可以将大蒜制成加工产品，以提高大蒜产品的附加值，提高农民的收入。

1　大蒜深加工产品前景长期以来，我国大蒜以原料和初级产品加工为主，大蒜深加工产品种类较少，加工程度低，附加值不高。

可以利用大蒜的功能物质对加工产品进一步开发，即以蒜氨酸、抗氧化活性物质、大蒜多糖、大蒜素、蒜油等为主要功能成分进行加工产品开发，其中包括保健食品、饮料、酒（大蒜酒）、调味食品（黑蒜醋）等等。

2　大蒜深加工的各种产品工艺2.1　黑蒜市场上一头普通白蒜，价格也不过几毛钱。

在经过特殊发酵工艺以后，就可变成一种具备保健功能的黑蒜，其价值将提高数倍。

在目前市场上，黑蒜很受消费者的欢迎。

黑蒜是一种纯天然、健康保健食品，以新鲜大蒜为原料，经过高温、高湿发酵而成的一种大蒜加工产品，因原料不同，黑蒜可分为独特黑蒜和多瓣黑蒜，黑蒜中除了含有丰富的、人体必需营养成分,还含有可以提高人体机能的营养成分，同时具有抗菌、增强免疫、保肝护肝、抗氧化等多种功能[1]。

大蒜素提取方案

大蒜和大蒜素：1.1大蒜：大蒜属百合科葱属植物，世界各地均有栽培，大蒜作为民间药物广泛应用于世界各地。

大蒜是百合科葱属的鳞茎，含有大量丰富的营养物质。

据检测每百克大蒜中含蛋白质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纤维0. 7g、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg以及多种人体必须得微量元素，除此之外大蒜中还含有人体几乎所有必需氨基酸。

1.2大蒜素大蒜素分子式：C6H10OS2化学名：二烯丙基硫代磺酸脂分子量：162.27CAS号：539-86-6性质：淡黄色油状液体。

沸点80-85℃（0.2kPa），相对密度 1.112（20/4℃），折光率1.561。

溶于乙醇、氯仿或乙醚。

水中溶解度2.5%(质量)(10℃)，其水溶液pH值为6.5，静置时有油状物沉淀物形成。

与乙醇，乙醚及苯可互溶。

对热碱不稳定，对酸稳定。

1.3大蒜素的形成及降解：大蒜的完整组织并无辣味，而仅含有活性成分的前体物质（蒜氨酸，一种非蛋白质氨基酸），它由85%的S-烯丙基蒜氨酸，2%的丙基蒜氨酸和13%的甲基蒜氨酸组成，在组织受损时，它与位于其他部位或细胞的蒜酶受力接触，同时在磷酸吡哆醛辅酶的参与下，生成一种复合物，再分解成具强烈的辛辣味的挥发性物质大蒜素，而大蒜素遇光、热容易降解成各种含硫化合物。

大蒜素的乙醇提取方案1.实验原料：大蒜（产地四川，市售）2．实验试剂（主干试剂）：乙醇、硅胶、微量大蒜素标准品3.实验仪器（主要仪器）：组织捣碎机、旋转蒸发仪、离心机、冷冻干燥机4.实验方法：4.1工艺流程：大蒜→去皮→洗净→捣碎→酶解→95%乙醇萃取→离心分离→上层清液→蒸发浓缩→浓缩液→薄层色谱定性检验→柱色谱洗脱→大蒜素稀溶液→蒸发浓缩→冷冻干燥→大蒜素产品4.2酶解条件对大蒜素得率的影响：研究不同的酶解温度、PH和时间对大蒜产率的影响4.3乙醇浓度对大蒜素得率的影响研究不同浓度的乙醇对大蒜素产率的影响4.3萃取条件对大蒜素得率的影响：研究不同的萃取温度，萃取时间和料比对大蒜素得率的影响4.4浓缩条件对大蒜素得率的影响：4.5正交试验优化：在上述单因素结果的基础上，采用正交试验综合以上条件对大蒜素得率的影响4.6色谱吸附剂和展开剂的选择：1、吸附剂的选择：薄层吸附色谱用的吸附剂常用的是氧化铝、硅胶、聚酰胺，薄层分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。

大蒜素提取工艺

大蒜素提取工艺嘿，朋友们！今天咱来聊聊大蒜素提取工艺这档子事儿。

你可别小瞧这大蒜，它里面藏着的大蒜素那可是个宝啊！咱就说这大蒜，平常在厨房那可是常客，做菜的时候放上那么一点，香味立马就出来了。

但你知道吗，它里面的大蒜素要是提取出来，用处可大着呢！提取大蒜素啊，就像是一场和大蒜的奇妙冒险。

首先呢，得把大蒜给捣鼓碎了，就好像给大蒜来个下马威，让它把里面的宝贝都交出来。

然后呢，通过一些巧妙的方法，把那些藏在大蒜里的大蒜素给分离出来。

你想想看，这就好比是在大蒜的世界里淘宝，一点点地把那些珍贵的东西给挖出来。

这过程可不简单，得有耐心，还得有技巧。

比如说，要用合适的溶剂去溶解大蒜素，就像是给它找个舒适的家，让它乖乖地待在那里。

这溶剂可不能随便选，得选对了，不然大蒜素可不跟你玩。

还有啊，温度也很重要呢！太热了不行，会把大蒜素给吓跑了；太冷了也不行，它会懒得动。

这就得掌握好那个度，就跟咱平时炒菜掌握火候一样，得恰到好处。

提取出来的大蒜素啊，用处可多了去了。

可以用来做药，能帮咱抵抗一些小毛病呢！也可以用在食品里，让食品变得更美味、更健康。

哎呀，这大蒜素提取工艺真的是很神奇吧？咱就靠着这些小技巧、小方法，就能从普普通通的大蒜里变出这么有用的东西来。

这难道不像是变魔术吗？你再想想，如果没有这些工艺，我们岂不是错过了很多大蒜素带来的好处？那多可惜呀！所以说啊，这大蒜素提取工艺可真是个了不起的发明。

咱平时吃大蒜可能就是为了那点味道，但现在知道了大蒜素这么厉害，是不是对大蒜又多了一份敬意呢？以后再看到大蒜，可别只想着吃啦，想想它里面藏着的大蒜素，想想那神奇的提取工艺！总之，大蒜素提取工艺就是这么有趣又有用，让我们一起好好珍惜和利用这个神奇的工艺吧！。

大蒜中大蒜素提取工艺研究

正交设计Ｌ。３）】 ’ 结果表明，（大蒜素最佳提取
条件为：１２１３２１１即酶解时间３ｍｎ酶ＡＢＣＤＥＦＧ，０ｉ、解温度４ ℃、５酶解ｐ６料液比ｌ：ｍ、Ｈ、ｇ４ｌ萃取时间６ｍｎ萃取温度３ ℃ ，０ｉ、Ｏ乙醇浓度９％。由极差分５析结果表明，各因素对实验结果影响程度依次为：Ａ＞Ｄ＞Ｆ＞Ｅ＞Ｂ＞Ｇ＞Ｃ。对正交试验进行方差分析（２可知，个因素中，酶解时间）Ｆ表）七Ａ（、
Ｄ＞Ｅ＞Ｇ＞，Ｆ＞Ｂ＞Ｃ即酶解时间＞料液比＞萃取温度＞萃取时间＞酶解温度＞乙醇浓度＞酶解ｐ６其中，时间、Ｈ，酶解萃取温度、液比对大蒜素提料取率影响最显著。优化所得的大蒜素提取最佳工艺为：解时间３ｒｎ酶解温度４ ℃ 、酶０ｉ、ａ５酶解ｐ６０Ｈ．、料液比ｌ：ｍ、ｇ４ｌ萃取时间６ｍｎ萃取温度３℃ ，０ｉ、０乙醇浓度９％。为了验证此优选方案的可行性，重５又复３，次结果稳定，大蒜素平均提取率达到２９％。．１ｏ证明优化的提取工艺可以更有效的提取大蒜中的大蒜素，且此工艺操作简单，合理可行，为进一步规模化生产提供依据。
求高。由此，文采用提取率高、本设备简单为提取剂，以采用正交设计法优化大蒜素提取工艺，以期提高大蒜中大
・基金项目：成宁学院校级课题（Ｙｌ０６Ｚｌ６Ｋ１７、Ｘｌ０）

正交试验优化大蒜素的提取工艺

正交试验优化大蒜素的提取工艺
朱平华;王勇
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2011(032)003
【摘要】对大蒜素的提取工艺进行了优化研究.通过正交试验确定了最佳提取的工艺条件是:酶解温度30℃,酶解时间80min,料液比(大蒜∶95%乙醇)1g∶4mL,离心前pH2.8,酶解pH6.0,大蒜素的提取率0.48%.试验方差结果表明:料液比是提取的主要影响因素.
【总页数】3页(P10-12)
【作者】朱平华;王勇
【作者单位】淮海工学院,江苏省海洋资源开发研究院,江苏,连云港,222001;淮海工学院,江苏,连云港,222005;淮海工学院,江苏,连云港,222005
【正文语种】中文
【相关文献】
1.正交试验优化远志黄酮提取工艺研究 [J], 李洪祥;代淑娟;郝晓亮;葛佩珊
2.L_(16)(4^(5))正交试验优化山楂色素提取工艺研究 [J], 周海妹;洪玉程;符小婕;王娃金;张翠侠
3.正交试验优化好食脉孢菌类胡萝卜素提取工艺 [J], 卫阳;杨继业;陈书明;张希春;张瑜;陈亚伟;封健健;鲍琳杰
4.正交试验优化恒山黄芪多糖微波辅助提取工艺 [J], 梁泰帅;张淼;姜佳琪
5.正交试验优化栀子中藏红花素提取工艺 [J], 刘聃;刘凤英;黄颖;段艳辉;邓爱华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

明：液比是提取的主要影响因素。料
关键词：大蒜素；交试题验；取正提
ＯｐｉｉａｉｎｏｔｍｚｔｏｆＥｘｔａｔｏｏｌｅｎｂｙＯｒｈｏｏｌＴｅｔｒｃｉｎｆＡｌｉｉｔｇｎａｓＺＨＵｉｇｈａ，ＷＡＮＧｎＰｎ－ｕＹｏｇ
Ｋｅｒｓａｌｅｎｏｔｏｏａｓ；ｘｒｃｉｎｙｗｏｄ：ｌｉ；ｒｈｇｎｌｅｔｅｔａｔｉｔｏ
大蒜素具有广谱的抗细菌和真菌的作用，具有清除动物体内自由基，防止肿瘤和脑心血管疾病的作用，
盐酸：阳市康德化工有限公司。莱ＳＺＣＨ — Ｄ型循环水式多用真空泵：舟山市海源仪
器厂；Ｅ５８Ｒ一２５Ａ型旋转蒸发仪：上海医械仪器厂；电
热恒温鼓风干燥箱：海一恒科技公司；Ｚ５Ｐ上ＷＦ７６Ｃ
型分光光度计：上海光谱仪器有限公司。
１正交试验设计．２
大蒜素的提取方法最常用的有３：种水蒸气蒸馏法设备简单，（操作方便，大蒜素提取率很低）有机溶、剂提取法嘲设备简单，作方便，（操大蒜素提取率较高）、超临界萃取法［提取率高、６１（品质好，生产成本高、但设备复杂、操作技术难度大）。综合考虑在采用有机溶剂提取法的基础上，为了确定提取的最佳工艺条件，选用五因素四水平的正交试验表（见表１，）特针对一些影
还具有提高生物体免疫能力等许多作用。大蒜素药理
作用及疗效广泛，可用于多种疾病的防治，在临床上应用越来越广泛㈣。其提取受到酶解温度、酶解时间、料液比等很多因素的影响。而正交试验法是一种研究多因素影响的有效方法，在科研中被广泛采用［但其在３１，
ｒｔｓ０４８％．ｓｌｓｏａｈａｉｅｗｅｎｔｅｇｒｉｌｒｙａｄ９５％ｅｈｌａｃｈｌｉｅｍａｎａｆｃｉｇａｅｉ．Ｒｅｕｔｈｗｓｔｔｅｒｔｏｂｔｅｈａｃｓｕｒｎｈｔｌｔｙｌｏｏｓｔｉｆｅｔｈｎｆｃｏ．ａｔｒ
ＩｓｉｔｏｅｈｏｏｙＬａｙｎａｇ２２０，ｉｎｓ，ｈｎ）ｎｔｕｅｆｃｎｌｇ，ｉｎｕｇｎ２０５ＪｇｕＣｉａｔＴａ
ＡｂｔａｔＴｈｘｒｃｉｎｏｌｉｉｓｓｕｉｄｓｒｃ：ｅｅｔａｔｆａｌｎｉｔｄｅ．Ｒｅｃｉｎｃｎｉｉｎｒ０ｎｙｏｏｏａｅｔＴｈｐｉｍｏｅａｔｏｏｄｔｓａｅｆｕｄｂ￣ｈｇｎｌｔｓｏｅｏｔｍｕ
ｓｌｔｏｅｏｅｃｎｒｆｇｔｎ２８ｔｅｐｖｌｅｏｏｕｉｎｄｒｎｅｏｏｉｇｂｌｉａｅ６０Ｔｅｅｔａｔｎｏｕｉｎｂｆｒｅｔｉａｉ．，ｈＨａｕｆｓｌｔｕｇｄｃｍｐｓｎｙａｌｉｓ．．ｕｏｏｉｎｈｘｒｃｉｏ
．
ｃｎｉｏｓｒｓｏｌｗｅ：ｈｍｐｒｔｒｕｎｅｏｏｉｇｂｌｉａｅ３ｏｄｔｎｅａｌｉａｆｏｄｔｅｔｅａｕｅｄｒｇｄｃｍｐｓｙａｌｎｓ０℃ ：ｈｍｅｄｒｇｄｃｍｐｓｇｅｉｎｉｔｅｔｕｎｅｏｏｉｉｉｎ
ｂｌｉａｅ８ｎｈａｉｅｗｅｎｔｅｇｒｉｌｒｙａｄ９％ｅｈｌａｃｈｌｉｇ：；ｔｅｐｖｌｅｏｙａｌｎｓ０ｍｉ；ｔｅｒｔｂｔｅｈａｌｃｓｕｒｎ５ｉｏｔｙｌｏｏｓｌ４ｍＬｈＨａｕｆ
摘要：大蒜素的提取工艺进行了优化研究。通过正交试验确定了最佳提取的工艺条件是：解温度３，解对酶０ｏ酶Ｃ
时间８ｉ，液比（０ｍｎ料大蒜：９５％乙醇）ｇｍＬ离心前ｐ２８酶解ｐ６０大蒜素的提取率０８ｌ：４，Ｈ．，Ｈ．，．％。试验方差结ｃｓｖｌｐｎｅｅｒｈＩｓｉｔ，ｉｎｕｇｎ２０１Ｊａｇｕ，ｈｎ；．ａｈｉ１ＪｇｕＭａｎｅｏｒｅｅｏｍｅｔｓａｃｔｕｅＬａｙｎａｇ２２０，ｉｎｓＣｉａ２ＨｕｉａａｉＤｅＲｎｔ
－＝Ｄ＝
２１年３月０１第３２卷第３期
食品研究与开发
ＦｏｅａｃｎｅｅａｎｏｄＲｓｒｈｄＤｖｉｍｅｔｅＡｏ基础研究
正交试验优化大蒜素的提取工艺
朱平华一王勇．。（．１淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院，江苏连云港２２０；．２０１２淮海工学院，江苏连云港２２０）２０５
大蒜素提取工艺中的应用，文献报道较少。本实验采用
Ｌ（正交试验研究各因素对其提取率的影响，而找１５）从出最佳的提取工艺条件。