CrystalClear吸收校正问题处理
单晶数据收集技巧之切割晶体减少吸收效应
单晶数据收集技巧之切割晶体减少吸收效应在单晶衍射中，晶体对X-射线的吸收是降低数据质量的主要因素之一，因此一般单晶衍射的原始数据都需要做吸收校正处理，然后才可以进行随后的结构解析。
吸收校正的常见类型有经验吸收校正和数值吸收校正两种。
当晶体里所含元素的原子序号比较小时，如碳、氢、氮和氧等元素，晶体对X-射线的吸收较小，那么原始数据做了经验吸收校正通常就可以，且晶体的形状对数据的影响很小，就是说不管晶体是块状或片状，还是条状，对数据收集及结果通常影响不大。
当晶体里含有对X-射线吸收较大的元素，且该元素含量较高时，那么经验吸收校正就不合适了，一般需要做数值吸收校正，这个时候晶体的外形对吸收的影响较大，从而对衍射数据产生的影响也较大。
当原始数据做了数值吸收校正后的结果仍然不理想时，则需要考虑晶体外形的影响，要尽量挑选块状的晶体。
若吸收大的元素在整个结构里占得比重较大，且晶体是条状或片状，一定要将晶体的长宽高三个方向尽量切割均匀以后再上机测试。
我组常用的单晶X-射线衍射仪是钼靶衍射仪，离钼元素比较近的元素如溴、钇、锆及一些原子序号比较大的金属元素，像常见的钯、铅、铂等，对钼靶产生的X-射线的吸收效应比较大，如果晶体里含有这些元素，那么在收集数据时会发现衍射照片的背底比较大，衍射照片整体变暗，最后数据的信噪比偏低。
在对X-射线吸收大的元素在整个分子结构里占得比重不大的情况下，吸收效应对结构解析影响不大，但是如果这些元素占的比重较大，则晶体外形的各向异性越强，那么最终数据的质量越差。
以下案例是我组测试过的一个样品，晶体是长条状的，初次测试时，没有对晶体切割，选择了一个长条状的晶体（参看表一中的Crystal size），收集数据时衍射照片背底偏暗，衍射点和晶胞参数的修正结果基本正常，于是收集数据，但是最后数据处理结果不好，结构解析结果很差。
具体表现为R因子偏大（参看表一中的R(int)、R(sigma)及R indices[I>2sigma(I)]），C-C键长精度低，最大残余电子密度偏大，键长及键角不合理，原子的温度因子有的偏大而有的偏小，且温度因子各向异性强烈，苯环及五元环扭曲变形等（参看图1）。
单晶实验报告
高级物理化学实验报告实验项目名称:X-射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用学生姓名与学号：指导教师：黄长沧老师成绩评定：评阅教师：日期：2014 年月日X-射线衍射法测定物质结构一. 实验目的1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。
2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。
3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。
二．实验原理根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。
利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。
衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。
样品X-射线衍射采集的数据采用Crystalclear 程序还原，使用multi-scan 或numberic 方式进行吸收校正。
结构解析使用SHELX-97程序包，用直接法解出。
非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。
配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。
所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。
结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下：最小二乘函数： Ls ＝1()ncioi i FF =-∑2温度因子：Ueq=1/3∑i∑j U ij αi *.αj *.αi . αj偏离因子：11nci oii noii F F R F==-=∑∑权重偏离因子：()221/221221n i ci oi i noi i w F F wR F ==⎡⎤-⎢⎥⎢⎥=⎢⎥⎢⎥⎣⎦∑∑权重因子：()()2122o w F AP BP σ-⎡⎤=++⎣⎦，()222/3o c p F F =+每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
检测晶体常出现的错误
_diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.93 采集数据的完成度偏低，通常要在0.97 以上。
最好是重新收集数据。
解决方法：omit0 50问题：No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed报告中显示对H 原子的修正方法是混合模式但没有列出H 原子相关的偏差。
解决方法：把.CIF 中的"mixed" 改成"constr" 就可以了。
问题：CIF Contains no X-H Bonds ...................... ?CIF Contains no X-Y-H or H-Y-H Angles .......... ?解决方法：在ins 文件中将Bond 改为Bond $h 命令,再在XL 中精修一下就可以了问题：PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error ............................ 0.37 修正轮数不够多Maximum Shift/Error 值应该接近于0，至少要在0.02 以下。
解决方法：增加修正轮数（L.S. 后的数值改大）问题：PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.95 Ratio PLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.78 Ratio 这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好。
解决方法：可以考虑将这个有较大无序的O 进行分比（如占位率0.5：0.5）再修。
如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。
问题：DENSX01_ALERT_1_A The ratio of the calculated to measured crystal density lies outside the range 0.80 <> 1.20Calculated density = 1.753Measured density = 0.000PLAT093_ALERT_1_A No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed解决方法：在cif 里将_exptl_crystal_density_meas 0 改为：_exptl_crystal_density_meas ?将_refine_ls_hydrogen_treatment mixed改为：_refine_ls_hydrogen_treatment constrPLAT211_ALERT_2_A ADP of Atom C3 is NPD ..................... ? 解决方法：原子非正定，无序或者空间群错误，或者数据不好。
原子吸取光谱仪的检查调试和维护保养 光谱仪维护和修理保养
原子吸取光谱仪的检查调试和维护保养光谱仪维护和修理保养原子吸取光谱仪属于精密专用设备，需要定期调试与保养。
本文依照操作规定和注意事项，结合实践阅历论述原子吸取光谱仪在使用过程中关于仪器调试、仪器维护和保养的几种方法，使仪器分析随时可达到佳的效果。
一、仪器检查调试方法1.气路检查：气路是安全操作的关键。
原子吸取光谱仪所用的燃气为乙炔，它与空气混合点燃易发生爆炸。
假如显现泄漏，将威逼操的人身安全。
因此气密性的检查是首要任务。
每次使用之前要检查电路及气路的连接。
（1）绝大多数仪器的气路通常接受聚乙烯塑料管，时间长了特别简单老化（建议聚乙烯塑料管使用年限2～3年）。
因此要常常对气路进行检测、检漏，尤其是乙炔气渗漏可能造成事故。
严格禁止在乙炔气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件，并要严禁使用油类物质，测试高浓度铜或银溶液时，应反复用去离子水中喷洗。
用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处，遇有漏气现象要立刻更换元件。
检测完毕后确定要将肥皂水擦拭干净。
当仪器测定完毕后，要首先关闭乙炔钢瓶输出阀门，其次等燃烧器上火焰熄灭后再关避仪器上的燃气阀，后再关避空气压缩机的开关，以确保操的人身安全。
（2）检查废液管中部要有水封，避开回火现象发生。
同时废液管出口处不要插入废液桶液面下，避开形成双水封。
2.光路与光强度调试与检查：光强度是测定灵敏度关键。
光强度达到越大，灵敏度越高。
调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，好是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。
（1）对光调整。
①光源对光调试：空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装；灯的前后安装位置定位参考如下：832.1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，193.7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。
接通电源，点燃元素灯。
移动灯的位置分别调整灯的前后、升降、旋转（左右）旋钮，调单色器波长至该元素灵敏线，使显示有信号输出，使接收器得到大光强。
烟酸的合成实验报告
烟酸的合成实验报告烟酸合成实验报告烟酸的制备实验报告异烟酸篇一：生物化学实验实验报告基础生物化学实验论文——马铃薯的成分分析课程名称：基础生物化学实验班级：学号：姓名：摘要根据在基础生物化学实验的六堂课上，根据介绍相关的技术与方法对土豆成分的含量进行了分析与研究，主要研究其蛋白质含量、还原糖含量与VC含量，运用相应的数据统计方法，结合相关的文献资料进行整理，对马铃薯进行初步的品质分析，作为本文的基础数据基础。
关键词：马铃薯蛋白质含量还原糖含量VC含量前言马铃薯，又称地蛋、土豆、洋山芋，属茄科多年生草本植物，块茎可供食用，是全球第三大重要的粮食作物，仅次于小麦和玉米。
与小麦、玉米、稻谷、高粱并成为世界五大作物。
马铃薯原产于南美洲安第斯山区，人工栽培历史最早可追溯到大约公元前8000年到5000年的秘鲁南部地区。
马铃薯主要生产国有中国、俄罗斯、印度、乌克兰、美国等。
中国是世界马铃薯总产最多的国家。
2015年，中国将启动马铃薯主粮化战略，推进把马铃薯加工成馒头、面条、米粉等主食，马铃薯将成稻米、小麦、玉米外的又一主粮。
2005年11月,在联合国粮食及农业组织大会上,秘鲁常驻代表提出一项寻求将世界关注重重点转移到马铃薯对粮食安全以及增强发展中国家对于马铃薯种植的重要性的提议, 此提议在当年获得通过,联合国宣布认定2008年为国际马铃薯年。
在2010年，马铃薯的世界产量已经达到了3亿2418万1889吨，中华人民共和国是世界第一产量大国，将近7500万吨。
中国马铃薯的主产区是西南山区、西北、内蒙古和东北地区。
其中以西南山区的播种面积最大，约占全国总面积的三分之一。
黑龙江省是中国最大的马铃薯种植基地。
一、实验过程及各自分析1.1实验一马铃薯的VC含量分析以及分析结果一、实验过程（1）取新鲜的黄瓜约2g加入少量2％草酸溶液少许研碎，注入50ml容量瓶中，加2％草酸溶液稀释至刻度线，取滤液十毫升于三角瓶中，用已标定过得2,6-二氯酚靛酚钠盐溶液滴定至出现桃红色，15秒不褪色，再吸收2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定，记下用量。
普析原子吸收波长校正失败
在使用普析原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrometer，简称AAS）进行样品分析时，波长校正是一个重要的步骤，它确保了仪器能够准确地测量样品中的元素浓度。
波长校正失败可能是由多种原因造成的，以下是一些可能的问题和解决方案：
1. 光源问题：确保光源是稳定的，并且没有损坏。
如果光源出现问题，可能需要更换或维修。
2. 气体流量不稳定：AAS分析中，样气流的稳定对于获得准确结果至关重要。
检查气路系统，确保气体流量计工作正常，所有连接部位没有泄漏。
3. 雾化器或雾化效果不佳：雾化器是将样品溶液转化为细小雾滴的关键部分。
如果雾化效果不佳，可能会导致光线散射和吸收不稳定。
检查雾化器是否堵塞或损坏，并确保样品溶液的粘度适宜。
4. 燃烧器问题：燃烧器是AAS中的另一个关键部分，它用于将样品雾滴加热至原子化温度。
燃烧器堵塞、火焰不稳定或燃烧器本身损坏都可能导致波长校正失败。
5. 光谱干扰：样品中的某些成分可能会干扰特定元素的吸收峰，导致校正失败。
这种情况下，可能需要使用更长的波长或采取其他措施来避免干扰。
6. 软件和仪器校准：确保使用的软件是最新的，并且仪器已经进行了正确的校准。
软件设置错误或仪器校准不准确都可能导致波长校正失败。
7. 操作不当：操作过程中的不当行为，如未按照操作规程进行，也可能导致校正失败。
解决波长校正失败的问题通常需要一个系统性的排查过程。
首先，检查所有硬件组件是否正常工作，然后检查软件设置是否正确。
如果在排查过程中遇到问题，可能需要咨询仪器制造商的技术支持或专业的维护人员。
X-射线单晶衍射仪数据收集步骤
根据晶轴设置 Custom的大小，一 般为最大晶轴的 1.5-2倍，默认值为 45，最小值为40。
Phi checks： 0,90,180,270
修改一下Start Num，一般第一组从1001开始，第二组从 2001开始，以此类推。根据收集前二十张照片的衍射情况 调整一下曝光时间。
设置完收集数据策略后，可在dtmultistrategy.log文件 中看到数据完整度，一般要求完整度在98%以上。
点Yes，仪器进行初始化；若不需要初始化，点 No即可。
Setup:设置仪器及 晶体的一些参数.。 一般用我们设置 好的参数即可， 不用改动，直接 点击Ok。
点击Manual Instrument Control 按钮，进行晶体对心。在 ω=45， Φ=0 ，Dist.=100，2= 0时放好晶体，再把ω调到70开始对心。对心时先调节好高度，再调左右。
1
45 23
6
7
两点重要的注意事项
1、 X射线指示灯亮， 说明仪器在X-ray on状 态，千万不要拉开玻璃 门。开门之前一定要先 按DOOR按钮，听到 “嘀嘀”声后方可开玻 璃门。
2、关门时一定 要确定中间两红 点对齐，再关最 后一扇玻璃门。 关门要一次关上， 关好后千万不能 再拉开。
二、晶体数据的基本收集过程
Index Sports，直接点击Run即可
找出晶胞参数后，先选三斜（triclinic）晶胞进行修正。
修正晶胞参数，直接点击Run即可
误差尽量修到零，主要看RMS residuals 和Reflections参数的情 况。 RMS residuals 的值越小，表明晶胞越准确，晶体质量越好。 Reflections参数中，Accepted Reflections占绝大多数，有少量的 衍射点Recjected 和Excluded。
xcalibur rigaku oxford diffraction吸收校正的方法
xcalibur rigaku oxford diffraction吸收校正的方法1. 引言1.1 概述这篇文章将介绍关于Xcalibur Rigaku Oxford Diffraction仪器中吸收校正方法的研究。
X射线衍射技术是一种常用的材料结构分析方法，可以通过观察物质晶体的衍射图案获得关于结构和性质的信息。
然而，吸收现象对X射线衍射数据产生了不可忽视的影响。
因此，为了准确解析物质晶体的结构，需要对吸收进行校正。
1.2 文章结构本文将按照以下方式组织内容：第二部分将简要介绍Xcalibur Rigaku Oxford Diffraction仪器及其各自的特点。
第三部分将讨论吸收校正在X射线衍射中的重要性，并解释为什么需要采用吸收校正方法。
第四部分将详细阐述Xcalibur Rigaku Oxford Diffraction 仪器中吸收校正方法的原理和步骤，包括校正原理解析以及数据采集和算法应用过程。
最后一部分将总结文章并展望未来改进和研究方向。
1.3 目的本文旨在探索和分析Xcalibur Rigaku Oxford Diffraction仪器中吸收校正方法的有效性和适用性。
通过深入了解吸收现象对X射线衍射数据的影响，并详细介绍吸收校正原理和步骤，读者将能够更好地理解该方法的意义及其在实际应用中的重要性。
本文还将探讨该方法在实验中可能遇到的问题，并提出改进方向和未来研究方向，以推动X射线衍射技术在材料科学领域的发展和应用。
2. Xcalibur Rigaku Oxford Diffraction的介绍:2.1 Xcalibur仪器:Xcalibur仪器是一种先进的X射线衍射仪器，由先进的Rigaku公司研发和制造。
它采用了最新的技术和设计，具有高精度和高灵敏度。
Xcalibur仪器主要用于材料结构分析和晶体学研究领域，并在科学界被广泛使用。
2.2 Rigaku仪器:Rigaku是一家专业从事科学仪器研发的公司，该公司致力于开发高质量、可靠性能优越的仪器。
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16:31:43
10.Write CIF
16:31:43
备注
近期在201实验室计算机还原的数据中CrystalClear.CIF文件 中缺少吸收校正信息： _exptl_absorpt_correction_type _exptl_absorpt_correction_T_max 'None' 0.0000
该功能自动运行，点击确定，进入菜单
16:31:43
8.Scale And Absorption
确认选择Absorption Correct及REQAB。Run…
运行Scale And Absorption。 注意:不能运行 Assign Unit Cell及Integrate Reflection两个 功能。
16:31:43
9.Final Refine Cell
进行最后修正: 注意：此时只有全部衍射 点的文件，CrystalClear 在使用全部衍射点进行修 正时将会Rejected非常多 的衍射点，忽略该信息。 此时单胞行修正则最后生成 的CIF文件中 _cell_measurement_refln s_used的数值将为0。你可 以把原来CIF文件中的信息 复制到该CIF文件中而不进 行修正。
小分子衍射仪实验室
CrystalClear
吸收校正处理方法
陈久桐
2008-9-24
16:31:43
使用说明
本方法适用于只存在下列文件： 1)dtprofit.ref 2)input.head 3)*_***.ho 及其它log文件时采用CrystalClear重新进行校正。 CrystalClear建立的Project及sample存在时请直接使用原 来的Project及Sample进行校正。 原始IMG存在时请采用原始IMG文件重新还原。
选择ho文件，打开
16:31:43
4.输入样品名
样品名，注意不能与存在的重 复，若重复请修改名称
5.确认IMG文件目录
选择Yes，实际上该目录是不准确 的。若确实存在IMG文件则建议重 新还原数据，而不要采用该方法.
16:31:43
6.打开Sample
选择OK，忽略 Image框中信息
7.Written CIF
_exptl_absorpt_correction_T_min
0.0000
请检查该文件，发现该现象请按说明进行处理。处理后：
_exptl_absorpt_correction_type
_exptl_absorpt_correction_T_max _exptl_absorpt_correction_T_min
16:31:43
1.运行CrystalClear
用户名：<使用缺省>
密码：<空>
16:31:43
2.创建Sample
选择New Sample出现下面窗口,选择Import:
点击Import…菜单
16:31:43
3.打开样品文件
进入dtprofit.ref；input.head；_***.ho文件存在的目录， 即需要重新进行校正的数据目录，调用.ho文件 :
16:31:43
'Multi-scan'
1.0000 0.****