材料分析测试 第六章 X射线衍射方法.
材料分析测试 第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法
二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
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德拜法（德拜-谢乐法） 多晶体衍射方法
照相法
聚焦法
针孔法
衍射仪法
单晶体衍射方法
周转晶体法
劳埃（Laue）法 四圆衍射仪
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第一节 多晶体衍射方 法
一、（粉末）照相法
辐射
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
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Z靶＜Z样时 K靶＞ K样
Z靶=Z样+1时 K靶＜ K样＜ K靶
Z靶>>Z样时 K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量实用较文档多的几种元素中Z最小的元素选靶。 10
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K
射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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3
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
背反射区
前反射区 （HKL）衍射圆锥
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的形 式，对其微分并整理，有
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
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材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
(完整版)X射线衍射技术在材料分析中的应用
X射线衍射技术在材料分析中的应用沈钦伟126406324 应用化学1引言X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X射线衍射基本原理X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。
X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。
X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。
当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。
3 X射线衍射技术在材料分析中的应用由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
材料分析方法习题
注： *的多少仅代表该题可能的难易程度。
第一章 X 射线物理学基础1、X 射线有什么性质，本质是什么？波长为多少？与可见光的区别。
（*）2、什么是X 射线管的管电压、管电流？它们通常采用什么单位？数值通常是多少？（*）3、X 射线管的焦点与表观焦点的区别与联系。
（*）4、X 射线有几种？产生不同X 射线的条件分别是什么？产生机理是怎样的？晶体的X 射线衍射分析中采用的是哪种X 射线？（*）5、特征X 射线，连续X 射线与X 射线衍射的关系。
（*）6、什么是同一线系的特征X 射线？不同线系的特征X 射线的波长有什么关系？同一线系的特征X 射线的波长又有什么关系？7、什么是临界激发电压？为什么存在临界激发电压？（**）8、什么是、射线？其强度与波长的关系。
什么是、射线其强度与波长的关系。
（**）αK βK 1αK 2αK 9、为什么我们通常只选用Cr 、Fe 、Co 、Ni 、Mo 、Cu 、W 等作阳极靶，产生特征X 射线的波长与阳极靶的原子序数有什么关系。
10、 什么是相干散射、非相干散射？它们各自还有什么名称？相干散射与X 射线衍射的关系。
（*）11、 短波限，吸收限，激发限如何计算？注意相互之间的区别与联系。
（**）12、 什么是X 射线的真吸收？比较X 射线的散射与各种效应。
（*）13、 什么是二次特征辐射？其与荧光辐射是同一概念吗？与特征辐射的区别是什么？（**）14、 什么是俄吸电子与俄吸效应，及与二次特征辐射的区别。
（**）15、 反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同? （**）16、 在X 射线与物质相互作用的信号中，哪些对我们进行晶体分析有益？哪些有害？非相干散射和荧光辐射对X 射线衍射产生哪些不利影响？（**）17、 线吸收系数与质量吸收系数的意义。
并计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数（假如空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧，空气的密度为1.29×10-3g/cm 3）(**)18、 阳极靶与滤波片的选择原则是怎样的？（*）19、 推导出X 射线透过物质时的衰减定律,并指出各参数的物理意义。
(2021年整理)ch06x射线衍射分析原理材料分析测试答案
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154nm ）照射Ag （f ．c ．c ）样品，测得第一衍射峰位置2＝38，试求Ag 的点阵常数。
解：查教材91页表6-1，面心立方（f ．c ．c ）晶体的第一衍射峰的干涉指数为（111）。
由立方晶系晶面间距公式222L K H ad HKL ++=和布拉格方程λθ=sin 2HKL d ，可得)(409.0 111)2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++⋅=θλ答：Ag 的点阵常数a =0。
材料分析测试方法
第四章 多晶体分析方法
照相法（德拜法） 衍射仪法
多晶体X射线衍射分析方法
劳厄法 周转晶体法 粉末（多晶）法
照相法 衍射仪法
德拜法 聚焦法 平板底片法
照相法：用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法， 设备简单，精度低，拍照时间长。
衍射仪法：用电子计数管直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快， 信息量大，分析简便。
德拜法的试样制备
样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3. 试样粉末不能存在应力。 粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性 材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为φ0.4~0.8×5~10mm的圆柱样品。 几种制备方法：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。 （2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛 细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入 毛细管中，从一端挤出2~3mm长作为试样。
3.4 积分强度计算
例：以CuKα线照射铜多晶粉末样品，试计算前4条衍射线 的位置和相对强度。 （已知：λ=0.15405nm，a=0.3615nm）
衍射线 hkl N d
sinθ θ(°) sinθ/λ
fcu
1
111 3 0.2087 0.3690 21.7 2.4
20.1
2
200 4 0.1808 0.4261 25.2 2.8
角因子
三、吸收因子
X射线穿过试样时，必然有一些被试样所吸收。试样的形 状各异，X射线在试样中穿过的路径不同，被吸收的程度 也各异。 1.圆柱试样的吸收因素，
反射和背反射的吸收不同，吸收与θ有关。 2.平板试样的吸收因素，
材料分析测试方法A教学大纲
《材料分析测试方法A》课程教学大纲课程英文名称：Materials Analysis Techniques (A)课程编号：113990090课程类别：专业课课程性质：必修课学分：4学时：64（其中：讲课学时：48 实验学时：16 上机学时: ）适用专业：材料物理开课部门：材料科学与工程学院一、课程教学目的和课程性质材料分析测试方法（A）是为材料物理本科专业学生开设的专业必修课之一。
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌、缺陷等方面的现代分析测试技术及其有关理论基础的科学。
现代分析测试方法在材料生产过程中原材料的检测、产品质量监控以及新材料的研究与开发等方面具有重要的作用，它们既是材料分析测试的手段，也是材料科学研究必不可少的方法，是材料物理专业学生必备的专业知识之一。
通过本课程的教学，使学生系统地了解材料现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见分析测试技术所获信息的解释和分析方法，使学生能够独立（或与专业分析测试人员一起）拟定材料分析测试方案，进行材料分析和研究工作，为学生毕业后从事材料生产、检测、研发以及进一步深造打下良好的基础。
本课程的总体要求是，学生通过本课程的学习，能够：1．掌握电磁辐射、电子束和离子束等探针信号与物质的相互作用所产生的信息及根据这些信息建立的分析测试方法；2．掌握X射线衍射分析、电子衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析和热分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能、测试结果的分析方法和应用；3．熟悉俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能和应用；4．了解紫外光电子能谱分析、拉曼光谱分析、扫描探针显微分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子荧光光谱分析、分子荧光光谱分析、核磁共振谱分析、穆斯堡尔谱分析、X射线荧光光谱分析、电子自旋共振谱分析、场离子显微分析、原子力显微分析、质谱和二次离子质谱分析等方法的基本原理、主要功能和应用。
X射线衍射技术在材料分析中的新应用
材料分析方法大作业（一）——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级：0836306班学号：**********姓名：***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射，常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间，与晶体中的原子间距（1 Å）数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差（△）等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
在警惕的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。
空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合，也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。
劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发，研究衍射方向与晶胞参数之间的关系，从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。
布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：2d sinθ= nλ其中，θ称为布拉格角或半衍射角，这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。
晶体X射线衍射实验的成功，一方面揭示了X射线的本质，说明它和普通光波一样，都是一种电磁波，只是它的波长较短而已；另一方面证实了晶体构造的点阵理论，解决了自然科学中的两个重大课题，更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门，提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器，开辟了晶体结构X射线分析的新领域，奠定了X射线衍射学的基础。
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K——K吸收限
Z靶 ＜ Z样 时
Z靶=Z样+1时
Z靶>>Z样时
K靶＞ K样
K 靶＜ K样＜ K靶
K靶<< K样
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。
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K (nm)
选靶时还需考虑其它因素：
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（7）德拜相机的分辨本领
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L
L d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有 对2L＝R· 4微分 因此
K 靶 K滤 K 靶
当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1
当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2 靶不同，应选择不同的滤波（光）片。
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（5）摄照参数的选择 X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发 电压(kV)的3~5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。 管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间， 但以不超过管额定功率为限。 摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具 体实验条件下通过试照确定。 德拜法常用摄照时间以h计。
57 .3 2L 4R
14
当相机直径2R＝57.3mm时，有
2L 2 2 L 2
2<90
=90-，2>90
弧对长度（2L）的一半。
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值的误差来源及校正
值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
采用冲洗干燥后的底片周长S （＝2R）替换R，并用不对称装片法测 量S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。
•入射线波长对衍射线条多少的影响 布拉格方程：
Cr Fe Co Cu Cu(Ave) Mo
0.228970 0.193604 0.178897 0.154056 0.154184 0.070930
2d HKL sin
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )=1 越小，d值越大 因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
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（6）衍射花样的测量和计算
测量底片上衍射线条的相对位置，计算角，确定各衍 射线条的相对强度。
前反射区（2<90）衍射弧 若用角度表示 对，有 2L＝R· 4 57.3 式中：R——相机半径； 2 L 4R 2L——衍射弧对间距。 为弧度
衍射弧对与角的关系
背反射区（2>90），有 2L＝R· 4（为弧度）， ＝90－
胶片紧贴内壁
德拜相机构造示意图
6
（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325 目）——粘接为细圆柱状 样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意： （1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火， 以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=2.54cm
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（3）底片的安装
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
正装法
常用于物相分析
反装法 常用于测定点阵常数
偏装法 或不对称安装法 适用于点阵常数的精确测定等 可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
8
3
1.成像原理与衍射花样特征
背反射区 前反射区
成像原理： 厄瓦尔德图解
（HKL）衍射圆锥
衍射弧对
德拜法的衍射花样
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环。
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德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
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2. 实验技术
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。 114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。 其它直径行不行?
2 L 180 2 L 90 4R S
2 L 180 2 L 90 4R S
2<90
=90-，2>90
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测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
不对称装片法
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。 若需精确测量时，则使用精密比长仪。
（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能 少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像 清晰。
当 K靶远长于 K样 或 K靶远短于 K样时 可避免荧光辐射的产生。 当 K靶稍长于 K样 （ K靶＜ K样＜ K靶）时 K射线也不会激发样品的荧光 辐射
第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法
西南科技大学 张宝述
1
照相法
多晶体衍射方法 衍射仪法
德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法
单晶体衍射方法
劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪
2
第一节 多晶体衍射方法
一、（粉末）照相法 光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K射 线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。 德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。 针孔法：用平板底片记录。 德拜法照相装置称为德拜相机
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。 •通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。
11
滤波——滤波片的选择
K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套 方位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。 在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保 证K射线的纯度，称为滤波。 依据m与的关系选择滤波片材料。