超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验

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紫苏油的提取工艺

紫苏油的提取工艺

紫苏油的提取工艺目前见于报道的有压榨法、索氏提取法、超临界CO2萃取法、微波辅助提取法、超声波提取法等。

1.压榨法紫苏籽→干燥→粉碎→压榨→棕黄色油状液体。

潘国石等以该工艺提取时间8h,温度100℃,出油率37.5%。

目前应用最广泛。

2.索氏提取法紫苏籽→干燥→粉碎→脂溶性有机溶剂提取→提取液→回收溶剂→棕黄色油状液体。

潘国石等采用该工艺提取时间72h,温度100℃,出油率40.5%。

3.超临界CO2提取法(SFE)SFE是近年来发展的一种新型提取技术,主要利用超临界CO2流体作为萃取溶剂,从药材中提取有效成份。

特别适用于脂溶性、挥发性成份、热敏性成分的提取。

隋晓等的萃取T艺参数如下:压力20MPa,温度40℃,时间6h,CO2流量30L/h。

萃取率达37.2%。

4.微波辅助提取法宋曙辉等对微波辅助提取技术进行优化。

得到最佳提取条件为:选用石油醚为提取剂,提取两次,原料与提取剂的比例分别为1:6和l:4。

提取频率为2450 MHZ,提取功率70W,提取时间为5min(第一次3min,第二次2min)。

提取率达34.8%。

5.超声波提取法刘希夷等人研究该法萃取紫苏籽油工艺流程,通过优化超声功率、提取时间、提取温度等条件,得到最佳工艺:功率400W,时间90min,温度46℃,得油率达56.65%。

比较以上几种方法,由提取紫苏籽的出油率可知, 超声波提取法出油率较高。

超临界CO2萃取法提取脂溶性成分速度快、效率高、溶媒CO2可循环利用、绿色无污染,优于其他分离方法,但其成本高。

索氏提取法每次提取的量较少,只能用于试验研究。

因此超临界CO2萃取法的分离技术在工业化应用上有很好的发展前景。

超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展

超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展

萃取茉莉精油时, 添加甲醇和丙酮等夹带剂 ! 结果发现 茉莉香料的特征组分, 顺 + 茉莉酮 ( %&*+G:*C/9-) 的萃取
[4H] E==! 徐海军 率提高了 $<< 等人对 012 过程中, 夹带剂的
作用及其机理和选择原则作了详细的评述 ! 但是, 夹带剂一般是液体, 它们会与被萃物相互 混溶, 因此萃取后, 必须设法除去精油中的夹带剂 ! !!%
[4D] 酮等 ! F:/ 在 4$= >?:、 用超临界 "#$ 流体 6= @ 下,
系统 ! 其典型流程见图 4 ! 原料加入萃取器中形成固定 床, 超临界 "#$ 流体用泵连续的从萃取器的底部通入 萃取器, 萃取后含有精油的超临界 "#$ 流体从萃取器 的顶部引出, 进入分离器中, 减压, 分离出萃取物 !
[,] [-] [/%] 展 和萧效良 等人对 ?@A 技术在香料工 ’ 葛发欢
出特定的成分的新型分离技术
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临界温度 ($/ ’ /B ) 和临界压力 (& ’ $*& CD8) 较低, 故操 作条件相对较温和 ’ 由于超临界 !"# 流体密度接近于 液体, 因而具有很大的溶解能力, 而粘度却接近于气 体, 其扩散能力又比液体大 /%% 倍以上 ’ 并且, 其溶解 能力和选择性很方便的通过改变压力和温度进行调 节, 萃取速率快, 操作时间短, 所以一直受到大家的重 视’ 医药、 香料和天然色素等领域的 ?@A 技术在食品、 天然物提取分离上的应用研究, 一直是 ?@A 技术研究 国外这方面 最活跃的领域 ’ 受历史和传统习惯的影响, 的研究主要集中在天然香味物、 调味品和天然色素的
[44] [46 A 4<] 者 也使用同样的流程来除去超临界 "#$ 流体在 萃取精油时共萃的蜡质和其它大分子化合物杂质 ! 比

超临界二氧化碳流体萃取技术实验

超临界二氧化碳流体萃取技术实验

大型超临界流体萃取装置
工作系统
操作作面
压缩机 制冷机
控制系统
CO2
七、提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了适当提高萃取 压力、选取合适萃取温度和增大超临界 流体流量之外, 还可以采用加入适量的夹 带剂, 利用高压电场和超声波等措施。 此外, 还有一些强化措施包括搅拌、增加 流量或采用移动床等, 这些措施都是为了 达到减少萃取中外扩散阻力的目的。
超临界流体(SCF)的特性
物质状态 密度(g/cm3) 粘度(g/cm/s) 扩散系数(cm2/s )
气态
(0.6-2) ×10-3
(1-3) ×10-4
0.1-0.4
液态
0.6-1.6
(0.2-3) ×10-2
(0.2-2) ×10-5
SCF
0.2-0.9
(1-9) ×10-4
(2-7) ×10-4
超临界CO2流体萃取技术实验
王江
一、超临界流体萃取的几个概念
物质的临界状态:指物质气态和液态共存的一种边缘状态, 在此状态下,液态的密度与其饱和蒸汽密度相同,因此气 液两态界面消失。此状态只有在临界温度和临界压力下才 能实现,如果气体处于临界温度之上,无论给予多大的压 力,都不能将其液化。
临界点:物质处于临界状态下所在的温度、压力点。
超临界流体:指处于超过物质本身临界温度和临界压力状 态时的流体。稳定的纯物质都有固定的临界点。
超临界流体萃取:是利用超临界流体(SCF)作为萃取剂, 从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离的目的。
在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容 量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和气体的双重特 性,扩散系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可 以更快地完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。

超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术

在食品分析方面的应用: 7 在食品分析方面的应用 : 1988年,国际上推出 了第一台商品化的超临界流体萃取(SFE)仪, 早期 主要用于食品分析,如食用香料,脂肪油脂,维生素 等,采用超临界技术分析,能节省时间,节约化学试 剂,排除溶剂干扰,减少人身伤害。紫外(UV)和常 压化学解离质谱法(APCIMS) 的填充柱超临界流 体色谱法(PS-FC),是鉴别和定量测定β-兴奋剂的 通用方法,对于牛肝样品的β-兴奋剂,该法显示出 良好的回收率和较低的交量(RSD <15%) ,此法还 可用于双氯醇胺和柳丁氨醇的测定。对于农药 残留的测定,特别是水中碳硫化合物的测定,超临 界萃取法比较迅速 。对于中药有效成分的分析, 超临界萃取也有应用。
啤酒花有效成分的提取: 2 啤酒花有效成分的提取:1982 年,西德 HEG 公司建造的工业规模超临界萃取啤 酒花生产线投入生产。用有机溶剂萃取 的啤酒花萃取液,色泽暗绿,成分复杂,且残 留有机溶剂。如采用CO2 超临界萃取,萃 取液颜色为橄榄绿色,不仅萃取率高,芳香 成分也不被氧化,而且可避免萃取农药。
一、超临界流体萃取的原理
超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上,其物理性质介于气体与液体之间的流体。这种 流体(SCF)兼有气液两重性的特点,它既有与气体相当 的高渗透能力和低的粘度,又兼有与液体相近的密度 和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶 解度与溶剂的密度呈正相关,溶质在SCF中的溶解度也 与此类似。因此,通过改变压力和温度,改变SCF的密 度,便能溶解许多不同类型的物质,达到选择性地提 取各种类型化合物的目的。
植物油脂的萃取: 3 植物油脂的萃取:油茶是我国重要的木本 食用油料,我国传统的茶油制取一般采用压 榨法和浸出法,前者残油率高,后者味差色深。 如用超临界CO2 萃取,所得油的颜色、外观, 理化指标均优于溶剂法,且提取率高,杂质少, 水分低,无需精炼。与此相类似的还有利用 超临界萃取豆油、菜籽油、米糠油、棕榈 油、茶籽油、玉米胚芽油、杏仁油、紫苏 油、花生油、山苍子油。另外,采用超临界 萃取技术提取微生物油脂也是近年来研究 的热点,如孢霉菌丝体油脂提取的研究已取 得进展。

实验1-超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验1-超临界二氧化碳流体萃取植物油实验

实验四超临界二氧化碳流体萃取植物油实验一、实验目的了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。

二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科,是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。

所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体,临界点是气、液界面刚刚消失的状态点,超临界流体具有十分独特的物理化学性质,它的密度接近于液体,粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好的溶剂。

超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点:1、操作范围广,便于调节。

2、选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。

3、操作温度低,在接近室温条件下进行萃驭,这对于热敏性成份尤其适宜,萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。

4、从萃取到分离一步完成,萃取后的C02不残留在萃取物上。

5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得,且可循环使用。

6、萃取速度快。

近几年来,超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。

三、仪器、设备及试剂、材料1、仪器1)超临界二氧化碳流体萃取装置;2)天平;3)水浴锅;4)筛子;5)烘箱6)粉碎机;7)索氏提取器2、试剂二氧化碳气体(纯度≥99.9%)、山核桃仁、松子、亚麻籽、正己烷、无水乙醇(分析纯)、氯仿(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、石油醚(分析纯)、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、生育酚、油酸、亚油酸、亚麻酸、硫酸钾、乙酸乙脂、氢氧化钾、β-环糊精、亚硝酸钠、钼酸铵、氨水、无水乙醚。

3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验步骤1、原料预处理取700克核桃仁(南瓜籽)用多功能粉碎机破碎,过20目筛。

紫苏油的研究与开发

紫苏油的研究与开发
表 2 部分省份 ( 地区 ) 紫苏油脂肪酸组分 ( % )
省份 四川 云南 广东 辽宁 陕西 甘肃 棕榈酸 6. 0 9. 1 7. 3 6. 7 8. 0 7. 8 硬脂酸 2. 3 2. 8 0. 9 2. 8 2. 6 2. 2 油酸 16. 1 14. 7 13. 5 18. 5 13. 6 21. 7 亚油酸 14. 1 17. 3 19. 4 18. 2 19. 1 12. 6 亚麻酸 61. 2 56. 1 58. 9 52. 9 55. 5 53. 8
[ 17]
- 3
linoleat e balance on t he liquid composition and el ect roret iongraphic responses in rat s[ J] . A dv. Biosci, 1987, 62: 563 7 周 丹 , 韩大庆等 . 紫苏油对小 鼠学习记 忆能力的 影响 . 中草 药 .
[ 13]
3
3. 1
紫苏油的药理作用
抗衰老作用
现代医学认为, 脑是衰老的启动器 , 而自由基是 导致衰老的重要因素之一。活性氧和自由基可导致 核酸、 蛋白质、 脂肪、 糖类和生物膜变性 , 自由基代谢 产物之一是 MDA, 而 SOD 通过对 O 2 起歧化作用合 成 H 2 O2 , 再由其它抗氧化酶连续代谢变成水 , 以清 除自由基。伴随年龄增长 , M DA 含量上升 , SOD 活 力下降。韩大庆等 用紫苏油喂养小鼠, 结果发现 它可明显降低鼠脑和肝中的 MDA 含量 , 同 时明显 提高 SOD 活力 , 据此可认为紫苏油有抗衰老作用。 3. 2 提高学习记忆能力和视网膜反射能 紫苏油中的 - 亚麻酸在体内主要以二十碳五 烯酸 ( EPA) 和二十二烯酸 ( DHA) 的形式存在, 在体 内 DHA 大量富集于大脑皮层及视网膜中。通过对 小鼠喂养紫苏油 , 与空白实验对照 , 发现紫苏油能明 显提高视网膜电位图波和波的振幅 , 缩短视网膜反 射能的恢复时间 , 促进小鼠脑内单胺类神经递质水 平, 说明紫苏油能促进小鼠学习记忆功能

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用
2021 年 7 月
July 2021
Vol.39 No.7
7of Chromatography
DOI: 10.3724 / SP.J.1123.2020.12009
研究论文
紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其
在超临界流体萃取制备紫草油中的应用
沈 洁1 , 沈 炜1 , 蔡 雪2 , 王京霞1 , 郑敏霞1∗
ents and the reliability of the quality of lithospermum oil can be ensured; moreover, safe and
effective drug use can be realized. The established method has obvious advantages over the tra⁃
(1. 浙江中医药大学附属第一医院, 浙江 杭州 310006; 2. 浙江工业大学分析测试中心, 浙江 杭州 310014)
摘要:紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,
超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。 该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱( HPLC) 测定方
2. Analysis and Test Center, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)
Abstract: Lithospermum erythrorhizon has the functions of cooling blood, activating blood, as
( SFE) ; photodiode array detection ( PAD) ; active components; lithospermum oil; Lithosper⁃

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究刘鹏远(德州学院化学系山东德州 253023)摘要:本文用超临界CO2法萃取青皮挥发油,以挥发油得率为考察指标,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间三因素在不同条件下对青皮挥发油得率的影响。

采用正交实验对超临界CO2萃取青皮挥发油的最佳工艺条件进行优选。

最佳工艺为:萃取压力25MPa,萃取温度35℃,萃取时间1.5h。

关键词:超临界流体萃取;挥发油;正交试验;青皮1 引言1.1 概述1.1.1 青皮青皮系芸香科植物橘是常绿小乔木或灌木,高约3米;枝柔弱,通常有刺,叶互生,革质,披针形至卵状披针形,在长江以南各省区广泛栽培,主产于广东、广西、福建、湖南、云南南部亦有栽培。

好生于土壤疏松、湿润、肥沃的立地;河岸溪畔、平原、丘陵、四旁均可生长。

适生于温暖湿润之气候环境中,为中国著名果品之一。

5~6月间收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”,主产于江西、四川、湖南、浙江、广西和广东等地;7~8月间采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮”,主产于四川、广西、贵州、广东、福建和云南等地[1]。

中药中的青皮为干燥幼果或未成熟果实的果皮。

原药材清水浸泡,洗净捞出,闷润8~12小时,至内外湿度一致时,切0.15cm薄片,晒干。

饮片呈类圆形片状,切面黄白色,内有瓤囊。

本品性味苦、辛,微温,为中医常用理气药,归肝、胆、胃经[2]。

《本草经解》记载青皮“入足厥阴肝经、手太阴肺经、手少阴心经”,辛散温通,苦泄下行,主入肝经,适于肝气结滞,又入胃经兼能消积化滞。

医书记载,青皮“主气滞,下食,破积结及膈气(《本草图经》)”、“破坚癖,散滞气,治左胁肝经积气(《珍珠囊》)”、“消乳肿,疏肝胆,泻肺气,治胸膈气逆,胸痛,小腹疝痛(《本草纲目》)”,具疏肝理气、散结消痰、消积化滞、和降胃气、行气止痛之功效。

中医用煎剂内服主治胸胁胃脘胀痛,肝郁气滞,疝气、食积、乳肿、乳核、乳痈、久疟癖块等症,是一种药用广泛又经济的中药[1-3]。

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超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验 一、实验目的
1.使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理。

2.超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。


二、实验原理
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科, 是目前国际上兴起的一种先进的分 离工艺。

所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点 CP(Pc、 Tc)之上的流体, 临界点是气、 液界面刚刚消失的状态点, 超临界流体具有十分独特的物理化学性质, 它的密度接近于液体, 粘度接近于气体,而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点,使其分离效果较好,是很好 的溶剂。

超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触,溶质扩散到溶 剂中,再在分离器中改变操作条件,使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界装置由于选择了 C02 介质作为超临界萃取剂,使其具有以下特点: 1、操作范围广,便于调节。

2、选择性好,可通过控制压力和温度,有针对性地萃取所需成份。

3、操作温度低,在接近室温条件下进行萃驭,这对于热敏性成份尤其适宜,萃取过程 中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性,萃取物能够保持其自然风味。

4、从萃取到分离一步完成,萃取后的 C02 不残留在萃取物上。

5、CO2 无毒、无味、不然、价廉易得,且可循环使用。

6、萃取速度快。

近几年来,超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展,先后在啤酒花、香料、中草药、油 脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。

三、主要仪器与试剂 1、仪器 1)超临界二氧化碳流体萃取装置;2)天平;3)粉碎机。

2、试剂 二氧化碳气体(纯度≥99.9%) 、紫苏籽。

3、材料 一次性塑料口杯、封口膜 四、实验内容 1、原料预处理 取 800 克紫苏籽将其在 105℃下加热 30min,将其粉碎,过 20 目筛。

2、实验前设备准备工作 1)开机前检查设备电路和管路接头以及各连接部位是否牢靠。

2)CO2 钢瓶压力保证在 5—6MPa,CO2 纯度≧99%,净重≥22 ㎏。




3)实验开始前将各加热水箱的水位加至离水箱顶部约 1.5~2 ㎝处。

4)用手拨动水箱内的电机桨,确保未卡住。

3、工艺流程 1)先打开墙壁总电源,再打开设备总电源,在三相电源指示灯都亮的情况下继续打开 制冷及冷却泵开关。

(灯若不亮,立刻关闭总电源,进行检修) 2)打开相应的萃取釜和分离釜Ⅰ的加热开关,加热开关打开后立即查看各水箱水位及 电机运转是否正常, 在水箱水位满足要求和电机运转正常的情况下设定萃取釜及分离釜Ⅰ的 温度。

3)待制冷温度达 2—6℃,相应的萃取、分离温度达设定温度后,关闭除 8 号阀门外的 所有阀门。

4)将过筛的紫苏籽装入 5L 的料筒中,并用按塑料垫片、金属网、筒盖的顺序安装好料 筒。

5)依次打开 CO2 钢瓶阀、高压泵进气阀和阀门 2。

(本实验采用反应釜Ⅰ) ⅰ.当用萃取釜Ⅰ时,慢开阀门 4(防止由于压力过大将物料吹入管路造成堵塞) ,待萃取釜 压力等于贮罐压力后全开阀门 4,再慢开阀门 3 两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭,再打开 阀门 5; ⅱ.当用萃取釜Ⅱ时,慢开阀门 6,待萃取釜压力等于贮罐压力后全开阀门 6,再慢开阀门 11 两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭,再打开阀门 7。

6)依次打开阀门 12、阀门 14、阀门 16、阀门 18、阀门 1 以形成回路。

7)按工艺要求设定好泵出口压力后启动 CO2 泵电源,调好 CO2 泵频率后按下 run 键。

(泵 的出口压力设定值高于工艺值 2~3 MPa) 8)通过阀门 8 调节萃取釜压力至工艺值后,再通过阀门 14 调节分离Ⅰ压力至工艺值。

当两者的压力稳定在各自的工艺值后开始萃取计时, 每隔 20—30min 收集一次产物, 直至无 产物时萃取结束。

9)萃取全部结束后,关闭 CO2 泵电源、CO2 钢瓶阀、阀门 2、CO2 泵进气阀、制冷及冷却 泵电源和各相应的加热开关,再关闭设备总电源和墙壁总电源 ⅰ.当所用萃取釜为Ⅰ时完全打开阀门 14、阀门 8,使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅰ压力都和贮 罐压力相等后,关闭阀门 4 和阀门 5,再慢开阀门 3 和阀门 a1 使萃取Ⅰ压力缓慢降至 0 MPa 后打开萃取釜盖,取出料筒; ⅱ.当所用萃取釜为Ⅱ时完全打开阀门 14、阀门 8,使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅱ压力都和贮 罐压力相等后, 关闭阀门 6 和阀门 7, 再慢开阀门 11 和阀门 a2 使萃取Ⅱ压力缓慢降至 0 MPa 后打开萃取釜盖,取出料筒; 盖上釜盖。

将取出的料筒清洗干净并放置在指定位置,实验结束。

工艺流程图如下


17
过 滤 器
20
1
P 19 P P P 18
2 净 化 器 混 合 器
电 P T T T
CO?
钢 瓶
CO2泵
净 化 器 3
4
5L/50MPa 萃 取 釜
5
8
12
2L/30MPa 分 离 釜
14 13
1L/30MPa 分 离 釜
16 15 T
T b1 b2 T 制 冷 系 统 6 a1
精馏柱 2L 原 料 罐
夹 带 剂 罐
P
T
11
1L/50MPa 萃 取 釜
7
9 储 存 罐
a2
五、注意事项 1、此装置为高压流动装置,非熟悉本系统流程者不得操作,高压运转时不得离开岗位,如 发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。

2、制冷系统的风扇只有在温度超过 6℃时才能启动。

3、启动高压泵前要确保贮罐压力大于 4MPa。

当贮罐压力小于 4 MPa 时,冬天可用加热套 加热至 5.5 MPa 左右继续使用,夏天则直接更换钢瓶。

4、设备总电源打开后,若三相电源指示灯出现不亮的情况时,应立即关闭总电源检修电路 至正常后,再开制冷及冷却泵开关。

5、制冷系统开机前及正常运转时须检查压缩机油面线是否正常,压缩机组在无油状态下, 禁止启动。

六、思考题 1、超临界流体概念。

2、超临界流体的特性? 3、食品加工中采用超临界流体技术,为什么选择二氧化碳? 4、分离室的操作参数根据什么确定?















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