超临界流体萃取技术
超临界萃取技术
1．超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction，简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点．而且所用溶剂多为无毒气体．避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
1．超临界萃取的基本原理1．1．超临界流体特性所谓超临界流体（SCF），是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc，的流体，这种流体既不是液体，也不是气体，是一类特殊的流体。
超临界流体的物性较为特殊。
表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较相应值作了比较。
从表中可以看出：①超临界流体的密度接近于液体密度，而比气体密度高得多。
另一方面．超临界流体是可压缩的，但其压缩性比气体小得多；②超临界流体的扩散系数与气体的扩散系数相比要小得多，但比液体的扩散系数又高得多；③超临界流体的粘度接近于气体的粘度，而比液体粘度低得多。
超临界流体萃取法名词解释
超临界流体萃取法名词解释一、什么是超临界流体萃取法1、超临界流体萃取法(superconductiv)：利用具有临界压力和温度的液态或气态物质作为萃取剂，使其在临界压力下进行萃取。
超临界萃取可使一些难溶于有机溶剂的物质如萜类、生物碱等以萃取相析出而达到分离提纯的目的，也可以从矿物质中萃取有用元素，如萃取铅、锌、金等。
2、超临界流体的特性：⑴密度大，黏度小。
⑵沸点高，临界温度高。
⑶具有非活性性质，无毒。
⑷密度与组成的关系为：密度ρ比黏度(mPa·s)，其数值与超临界流体种类有关。
⑸对非极性或弱极性化合物(如极性或非极性植物油)能显示很好的萃取效果。
⑹在水溶液中易于与其他物质混合均匀。
⑺在一定条件下可发生相变。
二、超临界流体萃取的原理1、超临界流体的特性：⑴密度大，黏度小。
⑵沸点高，临界温度高。
⑶具有非活性性质，无毒。
⑷密度与组成的关系为：密度ρ比黏度(mPa·s)，其数值与超临界流体种类有关。
⑸对非极性或弱极性化合物(如极性或非极性植物油)能显示很好的萃取效果。
⑹在水溶液中易于与其他物质混合均匀。
⑺在一定条件下可发生相变。
三、超临界流体萃取的装置简介2、超临界流体萃取机理：分散在液体中的固体颗粒与水接触，将溶解度极低的溶质微粒子吸附在固体颗粒表面上形成吸附层，再经分离回收其他产品。
一般认为超临界状态下溶质微粒间的相互作用主要是静电作用。
由于超临界流体具有独特的物理化学性质，所以在萃取过程中一般情况下，溶质被包容在固体颗粒周围，形成类似于海绵状结构，超临界流体中的溶质粒子就象海绵吸水一样吸附了水分子，使溶质以自由流动的形式移动到萃取相。
四、超临界流体萃取技术应用：通过萃取精油，合成高纯度单方或复方精油；从天然植物中提取维生素、氨基酸等营养保健品；萃取香料中有用成分，制备具有特殊香气的精油；从海洋生物中提取活性物质，制取生物药物等。
超临界流体萃取技术名词解释
超临界流体萃取技术名词解释超临界流体萃取技术是一项新兴技术，它采用超临界流体（上至液态气态，下至亚液态）的性质，实施萃取、结晶、分离等衍生技术，涉及范围广泛，可以获取精细成分，解决了复杂物质或低含量分子难以从混合物中分离、纯化的问题。
超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体性质对混合物中的分子进行分离提纯的技术。
它利用超临界流体中的溶度差来实现有机混合物中配体及不饱和有机物质的分离提纯。
其特征在于可调节性强，萃取效率高，操作简单，通用性强，分离选择性高等。
超临界流体的主要构成物是一种确定的混合物，它是由戊烷（C5H12）和二甲基甲醚（CH3OCH3）组成的混合物，其特点在于具有气态和液态的双重特性，其特殊的溶度特性满足了萃取技术的要求，它能够在特定温度和压力条件下溶解给定混合物中的有机成分，并从有机混合物中分离出精细成分。
超临界流体萃取技术的优势在于具有较高的萃取效率，使得对有机物质的提取更加简单。
萃取效率的提高主要取决于溶度的改变，可以在温度和压力的变化中选择高萃取率的条件，从而达到较好的效果。
同时，该技术还具有绿色性，采用超临界流体有助于减少对经典溶剂萃取方法所需的溶剂量，可以有效地降低环境污染，保护环境。
此外，超临界流体萃取技术还可以用于分离和纯化有机物质。
通过调控溶度差及温度和压力条件，可以有效提取出混合物中的有机成分，使得有机混合物中的精细成分更容易被提纯，从而有效提高分离精度。
综上所述，超临界流体萃取技术具有多重优势，它可以有效地提取有机混合物中的精细成分，从而获取精细成分，满足了复杂物质或低含量分子难以从混合物中分离、纯化的问题。
另外，它还具有绿色性，不仅可以有效降低环境污染，而且可以提高分离精度。
总之，超临界流体萃取技术具有调控性强，萃取效率高，操作简单，通用性强，分离选择性高等优势，是一项有前景的技术，将为有机混合物的分离提纯提供新的选择。
超临界流体萃取
超临界流体萃取一、超临界流体萃取的原理和流程超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction, SFE)是20世纪80年月兴起的一种以超临界流体作为流淌相的新型分别提取技术。
超临界流体(SCF )是温度与压力均在其临界点之上的流体，性质介于气体和液体之间，有与液体相临近的密度，与气体相临近的黏度及高的蔓延系数，故具有很高的溶解能力及好的流淌、传递性能。
超临界流体的表面张力几乎为零，因此具有较高的蔓延性能，可以和样品充分混合、接触，最大限度地发挥其溶解能力。
在萃取分别过程中，溶解样品在气相和液相之间经过延续的多次的分配交换，从而达到分别的目的。
可以作为超临界流体的溶剂有、、、和水等，其中是首选的萃取剂，超临界作为萃取剂有以下特点：①临界压力适中，临界温度31.6℃，分别过程可在临近室温条件下举行，相宜分别热敏性和易氧化的产物；②密度大，溶解性能强；③价廉，无毒，惰性，易精制，极易从萃取产物中分别。
超临界CO2的极性小，相宜非极性或极性较小物质的提取，为了提取极性化合物，需要在超临界CO2中加入一定量的极性成分—夹带剂，以转变超临界流体的极性，目前常用的夹带剂有、和水等。
超临界流体萃取的原理是：按照相像相溶原理，在高于临界温度和临界压力的条件下，利用超临界流体的特性，从样品中萃取目标物，当复原到常压和常温时，溶解在CO2流体中的成分立刻以溶于汲取液的液体状态与气态CO2分开，从而达到萃取目的。
超临界流体萃取流程暗示图见图8-25, 1,2,3,4,5为超临界流体提供系统(10,2提供改性剂)；7为萃取器；8,5,9为萃取物收集系统。
转变压力和温度，可以转变超临界流体的溶解能力，针对被萃取溶质的极性和分子大小，可以得到适当溶解能力的超临界流体，建立挑选性比较高的萃取办法。
二、超临界流体萃取的应用超临界流体萃取技术因为其独特的优点，使其在医药、食品、化妆品及香料、环境、化学工业等各领域得到了广泛的应用。
超临界流体萃取的原理和应用
超临界流体萃取的原理和应用一、超临界流体萃取的原理超临界流体萃取是一种利用超临界流体对物质进行分离和提取的技术。
所谓超临界流体，是指在高于其临界温度和临界压力条件下的流体状态。
在这种状态下，超临界流体既具有气体的低粘度和高扩散性，又具有液体的高溶解力和可控性。
超临界流体萃取的基本原理是通过调节温度和压力，使超临界流体的密度和溶解力发生变化，从而实现对目标物质的选择性提取。
超临界流体萃取的主要原理包括溶解度变化原理、扩散速率变化原理和传质机理变化原理。
1. 溶解度变化原理超临界流体的溶解力随温度和压力的变化而变化。
通过调节温度和压力，可以使溶解度增大或减小，从而实现对目标物质的选择性提取。
当温度和压力适当增大时，超临界流体的溶解力会增大，有助于提高目标物质的萃取效率。
2. 扩散速率变化原理超临界流体的扩散速率比常规溶剂要快得多。
基于扩散速率变化原理，超临界流体可以更快地进入被提取物质的内部，提高物质的提取速率。
此外，超临界流体的扩散速率还受到温度和压力的影响，可以通过调节参数来控制提取速率。
3. 传质机理变化原理超临界流体的传质机理与常规溶剂有所不同。
超临界流体通过质量传递和热传递来实现物质的提取和分离。
传质机理的变化使得超临界流体的提取效率更高，同时还可以减少对环境的影响。
二、超临界流体萃取的应用超临界流体萃取技术在许多领域都有广泛的应用，主要包括化学、食品、药物和环境等。
1. 化学领域超临界流体萃取技术在化学合成、催化反应、分析测试等方面有着重要的应用。
超临界流体可以作为溶剂或反应介质，用于提取和分离化学物质，提高反应速率和选择性，减少催化剂的使用量。
2. 食品领域超临界流体萃取技术可以用于提取天然食品成分，如咖啡因、花青素、香料等。
相比传统的有机溶剂提取方法，超临界流体萃取技术具有高效、环保、无残留等优点，被广泛应用于食品加工和营养保健等领域。
3. 药物领域超临界流体萃取技术在药物研发、制备和分析中有着重要的应用。
超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术概述超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体作为溶剂的分离技术。
超临界流体是介于气体和液体之间的一种物质状态，在超临界状态下具有较高的溶解能力和扩散性能，因此被广泛应用于化工、制药、食品等领域的分离与提纯过程中。
本文将介绍超临界流体的基本概念、特点以及在萃取过程中的应用。
同时，还将探讨超临界流体萃取技术的优点和局限性，并结合实际案例进行分析。
超临界流体的基本概念超临界流体指的是在临界点之上的高压高温条件下，流体达到临界状态。
在超临界状态下，物质的密度和粘度等性质与传统液体和气体有明显差异，具有较高的溶解能力和扩散性能。
常用的超临界流体包括二氧化碳、水蒸汽、乙烯等。
与传统的有机溶剂相比，超临界流体作为溶剂具有以下优点：•高溶解能力：超临界流体的溶解能力比传统有机溶剂高，可以溶解更多的物质。
•可控性强：通过调节温度和压力等条件，可以控制溶解度和提取速度。
•萃取效率高：超临界流体在溶解物质后，可以通过调节温度或者减压来实现溶剂的快速脱失，从而提高萃取效率。
•环保可持续：超临界流体一般是可再生的，可以循环利用。
超临界流体萃取技术的应用超临界流体萃取技术在许多领域都得到了广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：化工领域超临界流体萃取技术在化工领域用于分离和纯化特定化合物，常见的应用包括：•油脂提取：利用超临界流体（常用的是二氧化碳）可以高效地从植物油中提取脂肪酸、甘油等有机成分，用于制备食用油或者化妆品等产品。
相比传统的溶剂提取方法，超临界流体提取技术更加环保，不会产生有机溶剂残留。
•天然色素提取：超临界流体提取技术也可以应用于从天然植物中提取色素，用于食品、化妆品和纺织品等行业。
•聚合物分离：超临界流体还可以用于聚合物的分离和纯化，提高聚合物的纯度和质量。
制药领域在制药领域，超临界流体萃取技术被广泛应用于药物分离、纯化和微粒制备等方面，常见的应用包括：•天然药物提取：超临界流体提取技术可以高效地从天然植物中提取药物成分，用于药物生产和研发。
超临界流体萃取技术
在食品分析方面的应用： 7 在食品分析方面的应用 ： 1988年,国际上推出 了第一台商品化的超临界流体萃取(SFE)仪, 早期 主要用于食品分析,如食用香料,脂肪油脂,维生素 等,采用超临界技术分析,能节省时间,节约化学试 剂,排除溶剂干扰,减少人身伤害。紫外(UV)和常 压化学解离质谱法(APCIMS) 的填充柱超临界流 体色谱法(PS-FC),是鉴别和定量测定β-兴奋剂的 通用方法,对于牛肝样品的β-兴奋剂,该法显示出 良好的回收率和较低的交量(RSD <15%) ,此法还 可用于双氯醇胺和柳丁氨醇的测定。对于农药 残留的测定,特别是水中碳硫化合物的测定,超临 界萃取法比较迅速 。对于中药有效成分的分析, 超临界萃取也有应用。
啤酒花有效成分的提取： 2 啤酒花有效成分的提取：1982 年,西德 HEG 公司建造的工业规模超临界萃取啤 酒花生产线投入生产。用有机溶剂萃取 的啤酒花萃取液,色泽暗绿,成分复杂,且残 留有机溶剂。如采用CO2 超临界萃取,萃 取液颜色为橄榄绿色,不仅萃取率高,芳香 成分也不被氧化,而且可避免萃取农药。
一、超临界流体萃取的原理
超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上，其物理性质介于气体与液体之间的流体。这种 流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当 的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度 和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶 解度与溶剂的密度呈正相关，溶质在SCF中的溶解度也 与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密 度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提 取各种类型化合物的目的。
植物油脂的萃取： 3 植物油脂的萃取：油茶是我国重要的木本 食用油料,我国传统的茶油制取一般采用压 榨法和浸出法,前者残油率高,后者味差色深。 如用超临界CO2 萃取,所得油的颜色、外观, 理化指标均优于溶剂法,且提取率高,杂质少, 水分低,无需精炼。与此相类似的还有利用 超临界萃取豆油、菜籽油、米糠油、棕榈 油、茶籽油、玉米胚芽油、杏仁油、紫苏 油、花生油、山苍子油。另外,采用超临界 萃取技术提取微生物油脂也是近年来研究 的热点,如孢霉菌丝体油脂提取的研究已取 得进展。
二氧化碳超临界流体萃取技术简介
常见临界流体萃取辅助剂
被萃取物 咖啡因 单甘酯 亚麻酸
青霉素G钾盐 乙醇 豆油
菜子油 棕榈油 EPA ,DHA
超临界流体
CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2 CO2
辅助剂 水
丙酮 正己烷
水 氯化锂 己烷,乙醇
丙烷 乙醇 尿素
超临界流体旳选择性
超临界流体萃取技术
（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
物质有三种状态： 气态、液态、固态 流体状态
物质旳第四态：超临界状态
临界温度：每种物质都有一种特定 温度，在这个温度以上，不论怎样 增大压强，虽然密度与液态接近， 气态物质也不会液化。这个温度称 为物质旳临界温度。
④ 化合物旳相对分子量越高，越难萃取。
分子量在200～400范围内旳组分轻易萃 取，有些低相对分子质量、易挥发成份甚 至能够直接用二氧化碳液体提取；高分子 量物质（如树胶、蜡等）则极难萃取。
超临界CO2是非极性溶剂，在许 多方面类似于己烷，对非极性旳脂 溶性成份有很好旳溶解能力，对有 一定极性旳物质（如黄酮、生物碱 等）旳溶解性就较差。其对成份旳 溶解能力差别很大，主要与成份旳 极性有关，其次与沸点、分子量也 有关。
3 扩散系数比气体小，但比液体高一到 两个数量级，具有很强旳渗透能力
4 SCF旳介电常数，极化率和分子行为 都与气液两相都有明显差别
总之，超临界流体不但具有液体 旳溶解能力，也具有气体旳扩散和 传质能力
超临界流体萃取
（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
超临界流体萃取是利用超临 界流体作萃取剂，从液体或固体 中萃取出某些成份并进行分离旳 技术。
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2、SC-CO2为何有较好的物质萃取能力？
二氧化碳因其临界温度低（Ｔc＝31.3℃), 接近室温；临界压力小(Ｐv＝7.15MPa)， 扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人 的溶解能力。
3、SC-CO2的萃取工作区为何通常选在临 界点附近？
➢利用超临界流体的溶解能力与其密度的关 系（利用压力和温度对超临界流体溶解能 力的影响而进行的）
CO2的临界温度31.1℃,可在室温附近实现超 临界流体操作,节省能耗,并且临界压力不高, 设备加工不困难，是超临界流体技术中最常 用的溶剂.
超临界流体的主要特性
1 密度类似液体，溶剂化能力很强，压力和温度微小 变化可导致密度显著变化
2 粘度接近于气体,具有强传递性能和运动速度 3 扩散系数比气体小，但比液体高1~2个数量级； 4 SCF的介电常数，极化率和分子行为与气液两相均
1.名词解释： 超临界流体？ 超临界流体（SCF）：是指物质处于其临界 温度和临界压强以上而形成的一种特殊状态 的流体 。 拖带剂？
添加后可增加物质的溶解度和萃取的 选择性。
临界状态？
是指物质的气、液两态能平衡共存的一个 边缘状态，在这种状态下，液体的密度和 它的饱和蒸汽密度相同，因而它们的分界 面消失，这种状态只能在一定温度和压强 下实现，此时的温度和压强分别称为“临 界温度”和“临界压强”。
2 超临界流体的选择性
选择与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂?
操作温度与临界温度越接近,被萃取物溶质性质与 萃取剂越相似,溶解度越大。
3 萃取过程
利用SCF作为萃取溶剂,使其极易于渗透到样品 基质中去,通过扩散﹑溶解 ﹑分配等作用,使基体 中的溶质扩散并分配到SCF中,由于SCF的密度和 介电常数随着密闭体系压力增加而增大，极性增 大,利用程序升压可将不同极性的成分分部从基 体中萃取出来.提取完成后,改变体系温度或压力, 使SCF变成普通气体逸散出去,被萃取成分完全 或基本析出,完成提取和分离的目的.
(a)等温法
工业化超临界CO2萃取设备
南通市华安超临界萃取有限公司
美晨集团股份 有限公司
北京超流萃取技术 研究所
北京天安嘉华超临界科技发展有限公司
云南亚太致兴生物工程研究所德国伍德公司Fra bibliotek 1 咖啡因萃取
思考题
1、超临界流体、拖带剂、临界状态 2、SC-CO2为何有较好的物质萃取能力？ 3、SC-CO2的萃取工作区为何通常选在临界点 附近？ 4、SC-CO2的优点？ 5、超临界流体的萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）原理？
第二篇 天然活性成分提取分离技术
第四章 超临界流体萃取技术
一、超临界流体
超临界流体是继固态、液态和气态之后发 现的第四种物质存在状态，是物质的一种 特殊流体状态。
气-液平衡
T、↑ P↑
ρ液↓ ρ气↑
临界点 T、P↑ 超临界流体
气-液界面消失
超临界流体界于 液体和气体之间 的中间状态
P↑↑,不发生固化
5、超临界流体的萃取（Supercritical Fluid Extraction, SFE）原理？ 超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有 密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性 而将超临界流体作为萃取溶剂的一种萃取技术。 是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系 （利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影 响）而进行的萃取技术.
的几十分之一。 ③ 适合于处理某些热敏性生物制品和天然物产品。 ④适合于得到萃取物的目的，也适合于获得萃取
物后残留溶剂的分离。 ⑤有利环境保护:利用二氧化碳作为流体,解决了
有机溶剂对环境的污染,也有利于保护实验室工 作人员的健康。
⑥扩散系数大（溶质在SC-CO2中扩散系数比通 常液体中高出50-100倍）传质性能良好，使萃 取能在相对较短的时间内完成。
有着明显的差别; 5 压力和温度的变化均可改变相变
6
7 在临界点,非热力学性质液出现反常行为
黏度测量困难,热导系数有较强的发散,扩 散速率为零.
8 临界点的发散或反常性在临界状态持续,将呈衰 减趋势
超临界流体萃取技术迅速发展的原因:
二 超临界流体萃取
1 概述
• 超临界流体萃取 (SFE)是一项新型提取技术，是利 用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中 萃取出某些成分并进行分离的技术。 超临界条件下的气体，称为超临界流体(SF)，处于临 界温度(Tc)和临界压力 (Pc)以上，以流体形式存在 的物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气(N2 )、氧化二 氮(N2O)、乙烯 (C2 H4)、三氟甲烷 (CHF3 )等。
➢在临界点附近（即工作区里），P上升或 T下降则溶剂的密度大幅度增加，对溶质 溶解度大幅度的增加，有利于溶质的萃取；
➢而P下降或T上升，则溶剂的密度大幅度 减小，对溶质的溶解度将大幅度减小，有 利于溶质的分离和溶剂的回收。
4、SC-CO2的优点？ ①无毒、无腐蚀性、不能燃烧，纯度高且价格低
廉。 ②粘度低，SC-CO2的粘度是通常有机溶剂粘度
2
利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利 用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行 的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的流动 性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质接触， 使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大 小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单 一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分， 然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通 气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分 离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由萃 取和分离组合而成的。
超临界流体萃取的基本流程
影响超临界萃取的主要因素:
1 密度 溶解强度与SCF的密度相关,温度一定,密度 (压力)增加,可使溶剂强度增加,溶质的溶解 度增加
2 夹带剂
由于SFE的多数溶剂是极性小的溶剂,限制了 对极性较大溶质的应用.加入少量夹带剂(如 乙醇等)改变溶剂的极性,提高收率.
3 粒度
粒度小有利于SFE-CO2萃取.
4 流体体积
提取物的分子结构与所需的SCF的体积有关, 增大流体的体积能提高回收率.
固体物料的超临界流体萃取系统
1 普通的间歇系统
2．半连续的超临 界流体萃取系统
1.阀门 2.吹扬器 3.萃取釜
液 相 物 料 连 续 逆 流 萃 取 系 统
超临界流体萃取操作方式: