HPLC法对紫丁香苷含量测定的研究

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紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定

紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定

同法做三次平行实验 ,计算平均得膏率 ,结果见表 1 。


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积 f引Βιβλιοθήκη 日本岛津高效 液相 色谱仪 ( S P D一1 0 A v p紫外 检测 器 ; A T一 3 3 0柱温箱 ;浙 大 N 2 0 0 0工作 站 ) ;Me l l t e r C E 2 4 0电子 天平 ( 上海 ) ;U V一 2 4 0 1 P C日本岛津紫外 分光光 度计 ( 北 京) ;H H S Y 2 1 一N i 4一C水浴锅 ( 北京 中兴伟业 仪器 有 限 公司 ) ;P T H W 型 电热套 ( 巩义市英 峪予华 仪器 厂 ) 。紫丁 香苷标准品购于 中国药 品生物制 品检 定所 ;所用 试剂 均为
t r a c t i on o f s y r i n g o s i d e a n d la f v o n e s .
Ke y wo r d s :S y r i n g a l e a v e s ;S y r i n g o s i d e ;E x t r a c t i o n me t h o d s
紫丁香叶为木樨科 丁香属 紫 丁香 的干燥 叶¨ ] ,具 有抗 菌 、消炎 、抗病 毒和保 肝利 胆等药 理活性 。紫丁香 叶 含有 多种化学成分 ,大 多以苷 的形式 存在 ,其 苷元大 致可 分为 羟基苯类 、黄酮类 、苯丙素类 和环 烯醚萜 类等 。据调 查显 示 ,紫丁香叶有很好 的应用 前景 和经 济效益 ,对 其有 效部 位的确定以及深入 的研究 具有重 要 的价值 ,也 为进一 步 的 药效等方面研究奠定基础 。
L I U Co n g,J I N Ch u a n—c a n, L I U Ti a n F a w Ge n e r a l Ho s p i t l, J a i l i n c h a n g c h u n 1 3 0 01 l, Ch i n a

HPLC法测定鲜槲寄生中紫丁香苷的含量

HPLC法测定鲜槲寄生中紫丁香苷的含量

©in国药勿评inCHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION2024年第37卷第3期HPLC法测定鲜槲寄生中紫丁香苷的含量张进2李文君2昝珂、*,赵磊3*(5通化市食品药品检验所,吉林通化130404;2.中国食品药品检定研究院,北京100450;3.四平市食品药品检验所,吉林四平136004)[摘要]目的:建立鲜槲寄生药材中紫丁香苷的含量测定方法,有效进行质量控制。

方法:采用Segex BR-C3色谱柱(4.6mmx 257mm5pm),乙腈9.1%磷酸溶液(7:93)为流动相;流速0.0mL•mis-;检测器波长264vn。

结果:紫丁香苷浓度在6410~96.44pa•mL_5(二0.9990)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(二6)为96.1%,RSD二0.0%。

结论:本方法简单、重现性好,可用于鲜槲寄生的质量控制。

[关键词]鲜槲寄生;紫丁香苷;高效液相色谱;含量测定法[中图分类号]R907.0[文献标志码]B[文章编号]2095-3593(2020)03-0208-03Determination of Syringin in VISCI HERBA by HPLCZHANG Jis5,L i WexCus5,ZAN Ke2*,ZHAO LeP*(1.Tooghun Cip Institutr for FooO and Drug Coofoi,Jilin Tooghun030000,Chinn;0.Ncnionai InsPtuft por FooO and Drug Coofoi,Beijing000050,China;3.Sppg Instituf fo fooO and Drug Coofoi,Jilin Sppg136000,China)J Abstrvch]Objective:Tv estaClish an HPLC method fos the determination of syengin in VISd HERBA,sc os to instrset the quality control of the Chinese patent medicine.Methods:HPLC analysis wes corried out e Sepex BR-C3column(4.6mm x259mm,5pm). The moPite phase wes ocetonitri-e-0.1%PhospCoric ocid solution(7:93)with isocratic elution ct the U ow rate of0mL•mW-5,the detectvs Wavelength wes264nm.Result::The dnecs range of syengin wes6211-96.44pa•mL_5(厂二0.9990).The average recov-ere(g二6)of syengin wes96.1%(RSD二0.0%).Conclusion:The estadishment method is simple,prepared and reprodscible,and can provide x reference fos the application of the medicine.[Key Words]VISd HERBA;Syengin;High peVormance Upuib chromatoarapCy(HPLC);Asscy槲寄生用于祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元⑴。

HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量

HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量

HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量目的:建立用HPLC 测定艾迪注射液中紫丁香苷的含量。

方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-四氢呋喃(8∶90∶1.5∶0.5),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm。

结果:紫丁香苷在2.6~26.2 μg/ml 范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.0%,RSD为0.3%。

结论:本方法简便、快速、准确,适用于艾迪注射液中紫丁香苷的含量测定。

[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of syringin in Aidi Injection by HPLC. Methods: The chromatographic column was Symmetry C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm), the mobile phase was methanol-water-acetic acid-tetrahydrofuran(8∶90∶1.5∶0.5) with the flow rate of 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the UV detection wavelength was 265 nm. Results: The linear range of concentration of syringin was 2.6~26.2 μg/ml. The average recovery was 99.0% with RSD of 0.3%. Conclusion: The method is simple, fast and accurate. It is suitable for content determination of syringin in Aidi Injection.[Key words] HPLC; Aidi Injection; Syringin; Determination艾迪注射液是由人参、黄芪、刺五加和斑蝥4味中药经加工制成的中药制剂,具有清热解毒、消瘀散结之功效,用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤和妇科恶性肿瘤等,也可作为癌症患者化疗的辅助用药。

RP—HPLC测定救必应药材中紫丁香苷的含量

RP—HPLC测定救必应药材中紫丁香苷的含量

RP—HPLC测定救必应药材中紫丁香苷的含量目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定救必应药材中有效成分紫丁香苷的方法。

方法采用Aglient 5HC-C18(2)250 mm×4.6 mm色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.5%醋酸水(B)为流动相系统梯度洗脱(0~25 min,25%→35%A;25~60 min,35%→60%A);检测波长:290 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样体积:10 μl。

结果紫丁香苷的线性范围为0.3051~6.102 μg (r=0.9992),平均回收率为99.67%。

结论RP-HPLC检测效率高,专属性强,重复性好,可用于救必应药材中有效成分紫丁香苷的定量测定,可作为该药材的质量控制方法之一。

[Abstract] Objective To establish a method for RP-HPLC determination of syringin in Ilex rotunda Thunb.. Methods A Kromasil-C18 Column (250 mm×4.6 mm)was used with gradient elution using methanol-0.5% acetic acid as mobile phase.The detection wavelength was 290 nm and the column temperature was 30℃with the flow rate of 1.0 ml/min,the samplem injection was 10 μl. Results Linear ranges of syringin was 0.3051-6.102 μg (r=0.9992),respectively.Its average recoveries was 99.67%. Conclusion The RP-HPLC method established in this experiment can be used to determine the contents of syringin in Ilex rotunda Thunb..The method can also be used as the standard for the quality control of Ilex rotunda Thunb. because of simplicity,reliability and accuracy.[Key words] Ilex rotunda Thunb.;Syringin;Quality control;Reverse phase high performance liquid chromatography救必應别名白木香、白沉香、山冬青等[1-2],来源于冬青科植物冬青(Ilex rotunda Thunb.)的干燥树皮。

用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数

用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数
Ac t o n x s n io u n Ga s s0. 5 anh pa a e tc s s i n u i 0 4% ,h a sfa t n o y ig n fo c re fse o a to a a t e m s ci fs rn i r m o x o tm fAc nh p n x r o t sn io u n Ga s s 0. 2 e t ss i n u i 0 7% ; h ma s fa to f s rn i r m la f smua ig c liae c nh p n x c Te s r ci n o y ig n fo e f o i lt u t t d A a to a a n v
HP C T em s at no r g o ot fr t f cnhp nxsni ssi Lnin .6 % , e L . h asf ci fs i i f m cr xo o o a toaa etou n i agi 0 4 6 t r o yn n r e o A c j s h
fo e re fse o a t o an x s n io u s0. 6% ; e ma sfa t n o y ign fo c re f r o f r m o tx o t m fAc n h p a e t s s i 31 c Th s r ci f s rn i r m o tx o o to o
De e m i a i n o a s Fr c i n o y i g n f o a n t r n t fM s a to fS r n i r m Le fa d o
Ro t o a t o a a e t o u y Usn o fAc n h p n x s n i s s b i g HPLC c

高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

doi :4. 3969/j. Rsc. 406 - 493 0 202 0 03. 04高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量**基金项目:陕西省重点研发计划[2015SF-258];陕西省中医药研究院科研课题[2013 - 07] ;2018年中医药公共卫生服务补助资 金资助项目[财社〔203〕43号]。

第一作者:陈娟,女,博士研究生,助理研究员,研究方向为药物制剂的质量标准与活性成分,(电子信箱)chenjuan 』007jie@ 47. com 。

△通信作者:张红,女,博士研究生,研究员,研究方向为中药药效物质基础与质量控制,(电子信箱)zhabghoog9393@ 。

陈 娟,陈瑞明,孟 雪,杨智峰,王娣,鲁文静,蒙麦侠,张红人(陕西省中医药研究院,陕西西安7(0061)摘要:目的 建立同时测定党参中紫丁香苷、党参块苷和苍术内酯川含量的高效液相色谱法。

方法 色谱柱为Kromasil Ci3柱(250 mm X 40 mm, 5 pm ),流动相为 乙腈(A) - 0. 1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0-20 min 时 4%A,22〜30 min 时 4% A 〜30%A, 30〜50 min 时30%A -YO/A ),流速为0. 8 mL/mic,柱温为32 C ,检测波长为220 cm,进样量为4 pL 。

结果 紫丁香苷、党参块苷和苍术内酯川在各自的质量浓度范围内线性关系良好(厂M 0.998 9, n=6),平均回收率分别为4098% ,40 87% ,9905% , RSD 分别为0. 70% ,0. 54%,O 20%(n=6)o 结论 该方法分离效果和重复性均良好,回收率高,可用于党参药材的质量控制。

关键词:党参;高效液相色谱法;紫丁香苷;党参块苷;苍术内酯川;含量测定中图分类号:R932;R284 1;R286・0 文献标志码:A 文章编号:1006 -4931(2021)05 -0069-04Simultaneaus Determination of Three Iodeacs Componeats in Codonopsic Pilosula by HPLCCHEN Juan, CHEN RuUmg , MENG Xa, YANG Zhtfeng, WANG Di, LU Wenjing. MENG Maixin, ZHANG Hong(Shaanxi Academy of Traainonal Chines p Memcine , XC aa, SSaaaxi , China 712061)Abstract : Objective Ta estab/sh a high - performance /quid chromamgraphy(HPLC) method far the simuOaneons determiqatioo of syringing, todetyoOn, atracmenoCUv 皿 in Co P opop s p pilosula. Methods The chromamgraphP column was Kromasil C o coCmc (250 mm X4. 2 mm , 3 pm), the moCilo phase was acemoiRile (A) - 0. 1 % phosphoric acid apueons soluXoo(B) with grapienl eCXon((1 - 20 min ,4%A ;20 -30 min 10%A - 30%A ;30 - 50 min,30% A - 70% A, , the iow rate was 0. 8 mL/min,thv column temperature was 30 C ,the demcXon wavelength was 220 cm , a np the injecUon volume was 4 pL. Respite The syringing , to Oem o On , atracmCnoOdo 皿 showedgood /near reCtmoships within their own range G M 0098 9, n=6), the averapo recoveries were 40 98% , 40 87% anp 99.65%with RSDo of 0. 90% , 0. 84% and 0 20% ( n = 6). Conclusion The method has a good separation eUect , repeatabUUy anp high recov ­ery ,which can be used far the quality control of Codonopsp pilosula.Key word :: Codoaopsis pilosula ; HPLC ; syringin ; ChemoCn ; atracmCnoOdo 皿;content determinatioo党参为桔梗科植物党参CoPonopsppilosulo (Franch. 5Nannf.、素花党参 CoPonopsp pilosulo Nannf . var. modesta(Nannf. ) L. T. Sken 或川党参 CoPonopsp iangsUen Oliv .的干燥根,具有补中益气、健脾益肺功效4]。

刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定

刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定

刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定作者:孙广泽张明珠来源:《科学与财富》2018年第35期摘要:建立反相高效液相色谱法测定刺五加胶囊中紫丁香苷的含量。

方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol/L醋酸溶液(10∶15∶75)为流动相,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。

紫丁香苷在1~32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

紫丁香苷平均回收率分别为99.6%。

结论:本法简便、准确,可用于刺五加胶囊中紫丁香苷的含量测定。

关键词:刺五加胶囊;含量;测定刺五加胶囊具有益气健脾,补肾安神功效。

刺五加胶囊常用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、失眠多梦等。

刺五加在中国医药学中做为药物广泛应用已有悠久的历史,具有补肾强腰、益气安神、活血通络的功效。

《药性论》记载:“能破逐恶风血,四肢不遂,贼风伤人,软脚,暨腰,主多年瘀血在皮肌,治痹湿内不足,主虚赢,小儿三岁不能行。

”刺五加具有免疫调节、抗肿瘤、抗辐射、抗应激、耐缺氧、抗衰老等药理作用[1-6]。

本文采用高效液相法对刺五加胶囊中的紫丁香苷的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器:VWR天平防震垫(北京慧龙环科环境仪器有限公司);JJ-BF 0.001g天平(上海仁沃实业发展有限公司);YLC1620A高效液相色谱仪(河南郑州南北仪器设备有限公司);RU超纯水机(上海同田生物技术有限公司);长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);Milli-Q Direct水纯化系统(上海力晶科学仪器有限公司);DX-208恒温水浴槽(北京长流科学仪器有限公司);天星进样瓶清洗机TX-500型(北京天星科仪科技有限公司)。

1.2 色谱柱:奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm)。

1.3 对照品:紫丁香苷。

1.4 试剂:醋酸钠(北京市津同乐泰化工产品有限公司)、冰醋酸(北京市津同乐泰化工产品有限公司)、甲醇(北京市津同乐泰化工产品有限公司)、三乙胺(昆山诺普森实验室用品科技有限公司)、磷酸二氢铵(北京市津同乐泰化工产品有限公司)、乙腈(北京市津同乐泰化工产品有限公司)。

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究
史磊;张涛;李峰;郭琪
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2014(0)11
【摘要】目的:RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。

方法:色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液
(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。

结果:紫丁香苷在14.48-115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。

结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。

【总页数】3页(P926-928)
【关键词】刺五加滴丸;紫丁香苷;反相高效液相色谱;含量测定
【作者】史磊;张涛;李峰;郭琪
【作者单位】山东中医药大学;济南市中心医院;山东医药工业研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.高效液相法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊1中紫丁香苷含量 [J], 王莉;崔玉海;李绍铭
2.RP-HPLC法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量 [J], 张旭东;王蕊;张淑慧;张
咏梅
3.RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量 [J], 焦正花;顾秀琰;杨小源;金录胜
4.刺五加注射液中紫丁香苷及刺五加苷E含量限度的研究 [J], 杨阔;赵沛然
5.高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷含量的研究 [J], 车勇
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HPLC法对紫丁香苷含量测定的研究
【摘要】目的建立紫丁香苷含量的高效液相色谱法。

方法采用Agilent C18
(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇-水(1∶4)为流动相,检测波长
为265 nm,流速0.8 ml/min。

结果实验表明,紫丁香苷采用高效液相色谱法峰面积与含量有良好的线性关系。

结论此方法适于紫丁香苷的含量测定,方法简便,准确,方法学验证好,能够有效的控制紫丁香苷的含量。

【关键词】刺五加;紫丁香苷;HPLC
现代药理研究表明[1],刺五加具有抗疲劳的作用,其主要化学成分为苷类,而主要的具有生理活性的有效成分为紫丁香苷,因此选择紫丁香苷作为控制刺五加类药品的指标成分,参照有关文献[2-3],建立高效液相色谱法测定刺五加注射液的含量,经方法学考察,此方法分离效果好,具有良好的准确性、重现性。

1 仪器与试药
仪器:岛津LC-2010A型高效液相色谱仪;岛津UV-2501型紫外分光光度计。

色谱柱:Agilent C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)。

试剂:甲醇为色谱纯,水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。

对照品:紫丁香苷对照品(11574-200201)为中国药品生物制品检定所提供。

刺五加注射液:黑龙江完达山药业股份有限公司。

2 实验方法与结果
2.1 色谱条件的选择
2.1.1 色谱柱前后试用了三根柱子:Agilent C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱、Kromasil C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱。

结果,均可达到较好的分离效果。

2.1.2 流动相的选择根据文献报道[4-7],先后试用了两种流动相系统:甲醇-水系列和甲醇-水-冰醋酸系列。

结果,甲醇-水-冰醋酸系列在应用了不同的比例后,发现杂质峰多;而甲醇-水系列的杂质峰相对较少,通过不同比例的选
择,确定1∶4的比例分离效果最好,保留时间适中。

2.1.3 检测波长的选择通过紫外扫描及DAD检测,紫丁香苷在220 nm、265 nm处有最大吸收,由于220 nm处测定有干扰,故选择265 nm为检测波长。

2.1.4 流速的选择试用了3个流速:0.8、1.0、1.2 ml/min,均可获得满意的分离效果。

综上所述,在甲醇-水(1∶4)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8
ml/min,紫丁香苷与样品中其他组分色谱峰可基线分离。

2.2 方法学验证
2.2.1 仪器精密度试验精密吸取对照品溶液10 μl,重复进样6次,紫丁香苷峰面积值的RSD为0.08%,实验证明,精密度良好。

2.2.2 线性关系的考察精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml,分别置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度分别为0.019 98、0.039 96、0.079 92、0.119 88、0.159 84、0.199 80 mg/ml的对照品溶液。

精密量取上述6种溶液各10 μl进样,记录色谱图,测定其峰面积。

以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归得标准曲线方程。

A=2 548 545.093C+48 549.6,r=0.999 8。

并以峰面积值(A)对进样量(C)作图,得一直线
以上结果表明,在0.199 8~1.998 0 μg范围内,紫丁香苷峰面积值与进样量有良好的线性关系。

2.2.3 重复性实验按含量测定方法,取同一批号样品,分别制备6份样品供试液,测得峰面积值并计算含量,RSD为2.9%,实验证明,重复性良好。

2.2.4 准确度实验取9份已知含量的样品,按本研究中样品制备方法和色谱条件,制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪,以下列公式计算回收率,实验结果表明:回收率在95%~105%之间,加样回收良好。

2.2.5 专属性实验阴性实验取阴性供试品溶液(溶剂)进样,结果表明,阴性供试品在紫丁香苷色谱峰位置处无相应峰出现。

2.2.6 耐用性实验
稳定性实验:取样品供试液,分别于0、2、4、8、16、24 h进样10 μl,测得样品中紫丁香苷峰面积值的RSD为0.70%,实验结果表明,样品供试液在24 h内稳定性良好。

3 实验结论
本实验采用了高效液相色谱法对刺五加注射液中紫丁香苷含量进行了研究,
结果表明采用Agilent C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇-水(1∶4)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8 ml/min的色谱条件可以有效的
测定紫丁香苷含量,该方法简便,药液可以直接注入,无须任何处理,分离效果好,阴性对照无任何干扰,方法学验证表明该方法重现性好,线性好,精密性好。

因此本实验建立的方法可以准确,快速的对紫丁香苷进行定量分析。

参考文献
[1]曹克兰.刺五加国外实验研究.中草药,1980,11(6):277.
[2]许正斌.刺五加各部位有效成分的含量测定.中草药,1984,15(5):32.
[3]杨水新.高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量.药物
分析杂志,2001,21(1):16.
[4]陈光耀.反相高效液相色谱法测定刺五加片中紫丁香苷的含量.中国中药杂志,1999,24(8):472.
[5]刘莹.刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法.中草药,2000,31(8):587.
[6]张世伟.刺五加提取物中紫丁香苷的HPLC测定法.中草药,1999,30(9):660.
[7]封士兰.高效液相色谱法同时测定刺五加中刺五加苷B、苷E0的含量.中国现代应用药学杂志,2001,18(2):124.。

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