影响精己二酸质量的因素探讨
己二酸车间质量控制与处理方法
技术创新点
深入研究和对比分析各项质量指标的不同控制方 案，指导并改进生产操作工艺技术指标：通过控 制结晶器温度及回流比、增浓器重度、离心机下 料、流化床风量、温度有效提升了产品水分质量 指标；通过控制活性炭投入量，使活性炭与粗酸 充分搅拌，有效提高了产品色度指标；通过控制 离心机洗涤水量，有效提高了产品硝酸盐含量指 标，达到控制和提高产品质量的目的。
四、对策实施及效果检验
3.控制产品黑点对策及措施
① 换过滤套过程，检修人员要仔细检查滤套，安装滤套时，避免磕碰、 撞击。 ② 过滤套使用周期为20—25天，要定时更换，不准超期使用。
③ 清洗过滤器按规定步骤操作。投运涂层过程要保证时间取样合格后外 送物料，并且随后再取样分析一次。
④ 正常运行过程中严禁有过料不好晃泵操作。
⑤ 加强对AIC2404/404调校，仪表加强维护，保证其联锁好用。
四、对策实施及效果检验 4.控制产品铁含量对策及措施
① 加强对活性炭原料进厂分析监控。
② 加强检修检查，容器要清理干净，避免遗物， 日常避免铁制品和铁锈进入系统。
四、对策实施及效果检验 5.控制产品色度对策及措施
①定期检查离心机或机泵油位情况。 ②加强对活性炭原料进厂分析监控。
提质创新成果应用
—精己二酸产品质量控制与提高
辽阳石化尼龙厂＿郭景龙 二0一八年五月
己二酸车间
目
录
1
己二酸工艺流程
精己二酸产品质量指标 一、 影响产品质量因素 对策实施及效果检验 己二酸车间
234Fra bibliotek一、己二酸工艺流程概图
消泡剂 R2100/R2101 消泡剂溶液 醇酮 R2102 R2107 PW 亚 硝 气 氧化后混合液 亚 硝 气 氧化后混合液 消 泡 剂 Y2201 母 液 酸 R2408 活性炭溶液 R2411 活性炭溶液 R2206 R2207 热水 R2402 S2201/2204 粗己二酸淤浆 S2202/2203 亚 硝 气 SA 粗己二酸 新鲜 硝酸 R2105 醇酮+消泡剂 氧化酸 K2101~K2106 R2103 结晶溶液 R2205 晶 状 液
影响精己二酸质量的因素探讨
唐山中浩化工有限公司己二酸生产工艺是以 环己醇和硝酸为原料，在铜、钒催化剂作用下，采 用硝酸氧化环己醇法生成己二酸。己二酸经粗己 二酸结晶工序，从硝酸溶液中结晶析出，形成己二 酸晶浆；经增稠、离心工序分离后，得到粗己二酸， 再经过精制系统的热水溶解，并通过活性炭处理， 除去有色杂质；再结晶、分离后进入干燥流化床进 行干燥，制得精己二酸。当前，从国内精己二酸产 品销售市场和客户的反馈来看，水分及硝酸盐含 量是衡定精己二酸产品质量优劣的重要指标。因 此控制精己二酸产品中水分及硝酸盐含量是生产 的关键。
１２ 粗酸结晶器各室及出料温度 结晶分离的目的是为了得到纯净且易分离的
己二酸晶 体 （即 大 颗 粒 的 结 晶 ）。 要 点 是 控 制 晶 粒生成的速度和结晶成长的速度。依据己二酸在 ３０％（质量分数）硝酸溶液中的溶解度曲线，设定 各室温度。为了达到较好的结晶状态，原则上控 制结晶器第一室液相温度高于进料的结晶点温度 ２～５℃，避免在第一室引起初级成核。同时，控制 前 ６室的温度梯度在 ３～４℃，后几室的温度梯度 在 ５～６℃。若温度梯度设定不合适，会使微结晶 增多，造 成 粗 酸 离 心 机 运 行 不 稳 定，分 离 效 果 不 好，影响产品的质量。在结晶器各参数控制过程 中，结晶器出口温度控制尤为重要。己二酸、戊二 酸、丁二酸在水中溶解度 （溶解度顺序为：戊二酸 ＞丁二酸 ＞己二酸）不同［１］。利用丁二酸、戊二 酸的结晶点偏低，而己二酸的结晶点相对偏高［２］ 的特点，并依据丁二酸和戊二酸在 ３０℃以下开始 结晶析出的物理特性，严格控制出料温度，避免因 温度控制不合适产生微结晶。微结晶的生成，不 仅影响己二酸的纯度，而且影响离心分离效果，从 而使精制系统硝酸浓度上升，最终造成产品硝酸 盐含量上升。
影响精己二酸质量的因素探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【摘要】水分、色度及硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数,在实际生产过程中,对影响上述参数的因素进行研究,通过调整结晶器、流化床、离心机的操作参数、以及活性炭的加量等,达到优化产品质量的目的.【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2013(014)002【总页数】3页(P41-43)【关键词】精己二酸;影响因素;硝酸盐;色度;产品质量【作者】孟凡月;马琳琳;董鹏;江琳;郭景龙【作者单位】中国石油辽阳石化分公司尼龙厂,辽阳111003【正文语种】中文辽阳石化己二酸装置采用硝酸氧化法，即以环己醇和环己酮为原料，经硝酸氧化生产粗己二酸，再经过脱色、结晶、分离、干燥后制得精己二酸。
精己二酸的水分、色度及硝酸盐含量是比较关键的质量指标，如果这3项指标超标，不仅外观发黄、物料结块，直接影响产品外在形象，而且会对客户的后续生产造成极大影响，因此控制精己二酸产品质量是生产中的主要研究方向。
1 工艺简介以铜和钒作为催化剂，由环己醇和环己酮的混合物经硝酸氧化制得己二酸混合物［1］。
生成的己二酸混合物经结晶、浓缩、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸经溶解、活性炭脱色、过滤、结晶、浓缩、离心、干燥、包装后得到成品精己二酸。
2 产品中水分的影响因素2.1 结晶工序精己二酸结晶器是典型的CMSMPR多级闪蒸器，具有全混悬浮、全混出料、连续结晶的特点。
在结晶过程中，各室温度、晶种回流量等操作参数会影响己二酸的晶体粒度及晶体粒度分布。
若出现晶体粒度过小、晶体粒度分布广等情况，后续的干燥操作将变得十分困难［2］。
精己二酸结晶器共有12个分隔室，其中第2室接收一定量的回流浆料，回流浆料中的结晶粒子作为结晶晶种。
结晶器操作时最重要的是控制各结晶室的温度和回流比。
实际生产操作情况与实验结果表明，当结晶器进料的结晶点在(78±2)℃、第1室操作温度在(81±2)℃、第2室温度在80～81℃、结晶器第3～12室温度均匀下降、回流比为10%～12%的情况下，结晶产品中细小粒子的数量降低，粒子分布较好，平均粒子尺寸增大，结晶质量较好，有利于后续浓缩离心工序的运行。
己二酸的制备产率偏低的原因
己二酸的制备产率偏低的原因己二酸的制备产率偏低的原因可能有多种因素导致。
以下是一些可能影响己二酸产率的原因：1. 原料质量不纯：己二酸的制备过程中使用的原料可能含有杂质，导致反应产生副产物或降低反应效率。
为了获得高产率，需要使用高纯度的原料。
2. 反应条件不恰当：己二酸的制备需要适当的反应条件，例如适宜的温度、压力和反应时间等。
若反应条件选择不当，反应速度可能过快或过慢，导致产率偏低。
3. 催化剂选择不当：在己二酸的制备中，常使用催化剂来提高反应速率。
若催化剂选择不当或存在变质，可能导致反应效率下降。
4. 不良反应平衡：己二酸的制备可能受到反应平衡的影响。
若反应平衡倾向于副产物或反应物结合形成其他化合物，将导致己二酸产率降低。
5. 反应设备不合适：反应设备的选择和设计对己二酸产率也有一定影响。
不适当的反应容器、搅拌方式或传热方式可能影响反应速度和产率。
为了提高己二酸的制备产率，可以采取以下措施：1. 优化原料纯度：选择高纯度的原料，并进行适当的纯化处理，以减少杂质的影响。
2. 调整反应条件：通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，寻找最佳反应条件，提高反应效率。
3. 优化催化剂选择和使用：选择合适的催化剂，并确保其活性良好，以加速反应速率。
4. 平衡反应条件：根据反应平衡位置，调整反应物的配比，以提高己二酸产率。
5. 优化反应设备：选择适当的反应容器、搅拌方式和传热方式，以提高反应的混合和传质效果，促进反应进行。
综上所述，己二酸制备产率偏低可能与原料质量、反应条件、催化剂选择、反应平衡和反应设备等因素有关。
通过优化这些方面，并采取相应的措施，可以提高己二酸的制备产率。
影响精己二酸产品质量的原因分析
２影响 精 己二酸质量的原 因及改 进措施
针对 目前 市场对 精 己二酸 质量的 要求 ， 我 公司 主要对 产 品
（ ３ ） 通过调 整流化 床 出料 口的位 置高低及 冷热风 的进风量 ， 来 改
变流化 床床层厚 度 ， 进而 来影响产 品的水分含量 。
灰分 、 水分 、 硝酸根等 质量 指标进 行不 断地技 术改 进 ， 不断提 高 产 品质量 ， 从 四大环节进行 分析和 改进 。 ２ ． １ 氧 化反 应 系统
２ ． １ ． １铜钒催化 剂的影 响 催化 剂铜 的作用 是防止 高温 下副 反应 的发生 ， 催化剂 钒 的 作 用是 低 温 下加速 己二酸 的生 成 。过 多 的副 反应 发生 直接 影 化 剂的浓 度 。
２ ． １ ． ２消泡 剂的影 响
３改进效果
通 过对我 公 司己二酸生 产系统 的不断 改进 ， 精 己二酸产 品
的 质量指标 有 了很 大改观 ， 其 中 己二酸 水分 、 灰分 、 硝酸根等 指 标有 了明显改观 。对比情况如 表 １ 。
４结语
通 过不 断地 改进 ， 我公 司生产 的精 己二 酸产 品的质量 指标 产 品质量 的提高 显得尤 为重要 ， 我 们还需要 不断 的摸索 与改进 工艺 ， 使企业产 品的质量有更大 的提升 。
影响精 己二酸产 品质量 的原 因分析
雷 声亚 （ 唐 山 中浩化 工有 限 公司 ， 河北 唐山 ０ ６ ３ ６ １ １ ）
摘要 ： 精 己二 酸外观 呈 白色结晶状粉 末 。影响精 已二 酸产
结 晶器进料 组成 包含 己二
己二酸 ＞ 戊 二酸 ＞ 丁二 酸 。因此 ， 结 晶 器出 品质量 的主要 参数是 水 分 ， 灰分及 硝酸 盐的含 量 。 实际生产过 结 晶点 大小 顺序 为 ：
影响己二酸生产中结晶过程的因素分析
2019年03月影响己二酸生产中结晶过程的因素分析赵振忠（河南神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山467013）摘要：己二酸是一种非常重要的原材料，具有非常广泛的用途，在多个领域之中都有应用。
在己二酸的生产过程中，会受到多种因素的影响，进而会影响其结晶质量。
因此，需要对己二酸生产过程中的结晶情况进行系统全面的分析研究，讨论各种因素所造成的影响，在此基础上，制定有针对性的改善措施，进而为己二酸的生产质量符合要求提供可靠保障。
关键词：己二酸；结晶；因素己二酸是一种非常重要的有机化工原料，被广泛的应用于多种物质的合成之中，在其实际的生产过程中，结晶是其中的关键环节，对于己二酸的生产质量具有决定性的影响。
在己二酸的结晶过程中，当晶体由母液之中析出时，会受到多种因素的影响，如果没有将影响因素控制在合理的范围内，就会导致己二酸的生产质量较差，无法用于生产之中。
因此，需要对影响己二酸生产中结晶过程的因素进行深入的分析研究，并结合生产的实际情况制定有针对性的改善措施，进而为己二酸的顺利结晶生产提供可靠保障。
1精己二酸结晶器精己二酸结晶器是一种多级闪蒸结晶器，其主要是由12个结晶隔室按照一定组合方式构成的，在每一个隔室内都设置有搅拌器、视镜以及液位报警装置等。
相邻的两个隔室通过溢流管进行有效的连接，溢流管的排气联通到上一个隔室。
在隔室的工作过程中，其压力分布介于1.5kPa~40kPa之间，料液温度分布于20℃~90℃之间，整个结晶过程会放出结晶热和显热，这些热量通过表面冷凝器和混合冷凝器移出。
结晶器工作的整个流程如图1所示。
在己二酸的结晶过程中，设备的内壁上极易形成己二酸附着层，随着附着层的逐渐积累变厚，这就会严重减小隔室空间，进而导致隔室的结晶效果变差，所生产的己二酸产品质量也就无法得到保障。
因此，需要充分重视附着层的形成，及时用热水对隔室进行系统全面的清洗，进而避免附着层的生成。
图1精己二酸结晶器流程图2精己二酸结晶器理论2.1精己二酸结晶过程己二酸的整个结晶过程，可以根据其形成形式的不同，可以分为成核和晶体成长两个不同的阶段，整个过程的推动力是溶液的过饱和度。
国内精己二酸质量现状及改进措施探讨
国内精己二酸质量现状及改进措施探讨张跃杰【摘要】简述了国内精己二酸行业的市场、生成工艺现状、产品质量及分析方法的现状,对影响产品质量的因素进行了分析,并对改进产品质量措施进行了探讨.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2013(030)013【总页数】3页(P60-62)【关键词】己二酸生产工艺;质量指标;改进措施【作者】张跃杰【作者单位】河南神马尼龙化工公司,河南平顶山467013【正文语种】中文【中图分类】TQ225.1461 己二酸用途及市场介绍己二酸别名肥酸，脂肪族二元酸，天然存在于酸败的甜菜中。
己二酸具有脂肪族二元酸的通性，包括成盐反应、酯化反应、胺化反应等，并能与二元胺缩聚成高分子聚合物。
目前国内己二酸的应用，主要是尼龙66和聚氨酯领域。
我国近年来聚氨酯行业发展迅速，对己二酸的消耗比例大大超过尼龙66所占的比例，约占国内己二酸总消费量的65% ～70%，尼龙66盐占20% ～25%，增塑剂等其他领域占8%～10%。
国内聚氨酯行业中，合成革用聚氨酯树脂(浆料)及鞋底用聚氨酯树脂(鞋底原液)是消耗己二酸比重较大的两个领域。
在生产配方中，己二酸应用于鞋底原液的比例(40% ～45%)大于在浆料的生产中所用的比例(10% ～15%)，但是由于国内的浆料产量远大于鞋底原液的产量，所以己二酸在浆料行业中的消耗量大于鞋底原液中的消耗量。
近年来，随着国内众多己二酸项目陆续建成投产，国内己二酸市场出现严重的供大于求的局面，市场竞争日趋激烈，己二酸下游市场对己二酸产品质量的差异化需求逐步显现，对高端己二酸产品的需求也不断凸显，但目前国内具备替代进口高端己二酸的生产商还未形成规模。
提高己二酸的产品质量必将成为下阶段各生产厂商争夺市场的关键手段。
2 己二酸主要生产工艺现状2.1 KA油硝酸氧化法工艺KA油在铜、钒催化剂作用下，用硝酸氧化生成己二酸。
这种工艺在己二酸生产中占主导地位，目前国际上主要生产厂家，如美国的杜邦公司、Monsanto公司，法国Rhone Poulenl公司均采用这种方国法。
精己二酸产品质量影响因素的探讨
精己二酸产品质量影响因素的探讨1.引言1.1研究意义及目的1.2基本概念和定义2.精己二酸产品的质量指标2.1化学指标2.2物理指标2.3微生物指标3.影响精己二酸产品质量的因素3.1原料的选择和质量3.2生产工艺的优化和控制3.3贮存条件和时间3.4包装和运输影响3.5环境因素对产品质量的影响4.精己二酸产品质量的管理方法4.1品质管理体系的建立4.2生产过程中的控制和监测4.3误差分析和质量控制5.结论与展望5.1总结5.2意义和应用前景第一章：引言1.1 研究意义与目的精己二酸是一种广泛用途的有机酸，被广泛应用于树脂、塑料、涂料、医药、化妆品和食品等领域。
而其优良的品质是保证其广泛应用的前提。
因此，对于精己二酸产品的质量影响因素进行研究，为提高产品的质量，增强产品竞争力具有重要的意义。
本文叙述的主要目的在于探讨影响精己二酸产品质量的因素，并提出优化措施，为精己二酸产业的可持续发展提供依据。
1.2 基本概念与定义精己二酸，化学式为C8H14O4，为一种白色结晶性固体。
在市场上主要有食品级和工业级的区别。
食品级精己二酸必须符合 GB 1903-2008 食品添加剂精己二酸的标准，其标准规定了相关的物理、化学和微生物指标，以及使用范围和规格等要求，且必须符合国家法律法规和食品安全标准的相关规定。
对于工业级精己二酸，则没有相应的规范和标准，通常是根据制造商的要求或国际通行标准而制定的。
而工业级精己二酸的标准规定则一般根据具体应用要求，特别是在各种过程中的处理能力、防锈能力、热稳定性和化学稳定性等方面来定义。
本文中，我们主要讨论的是食品级的精己二酸，以及影响其质量的因素，从而为精己二酸产业的可持续发展提供参考和依据。
第二章：精己二酸产品的质量指标2.1 化学指标对于食品级的精己二酸，其化学指标主要包括含量、水分、杂质、铅含量、重金属含量等。
其中，含量是最重要的质量指标之一，决定了其使用效果以及经济性。
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影响精己二酸质量的因素探讨
摘要：近些年来，国内市场对竟己二酸的需求量日益增多，对其质量要求也是
越来越高，因此，注重精己二酸在生产过程中的质量问题至关重要，本文就此展
开论述，首先介绍了精己二酸的质量标准以及在国内的发展现状，然后指出了精
己二酸制备过程中存在的主要问题，并给出了相应的解决策略，最后对改进效果
进行了探讨，旨在为精己二酸的制备提供一定的参考意见，进而满足人们的使用
需求。
关键词：精己二酸；质量；发展现状；问题；解决策略
引言
目前，我国精己二酸制备过程中仍存在不少问题，其中最主要就是硝酸根与
水分含量过高。
这将直接导致精己二酸成品出现粘度弱化以及色差的问题，且生
产废水的排放严重超标，不符合国家的相关标准，为此，为有效解决精己二酸产
品的质量问题，我们应该从生产工艺着手，严格把控。
一、工况概述
在分成12个隔室的真空结晶器Y2401中完成精己二酸的结晶。
该结晶器的
结构类似于结晶器Y2201。
结晶器Y2401由装有搅拌器的12个隔室组成。
己二酸
溶液在FRC2480的控制下进入第一室，然后连续地经溢流管流过每一室。
结晶的
精己二酸淤浆在第12室出口用泵P2406A或B送到装有搅拌器的贮罐R2404。
一
部分结晶淤浆在FRC2415流量控制下再循环返回第二室。
每一隔室的真空各异，此真空用真空泵和蒸汽喷射器产生。
冷凝放出的热量
经表面冷凝器和混合冷凝器移出。
前八个隔室产生的蒸汽经表面冷凝器E2401至
E2408排出。
冷凝液靠重力返回流到各自隔室而未冷凝物送到主混合冷凝器
R2406。
前8个隔室的压力用控制器PRC2413，PRC2415，PRC2417，PRC2419，PRC2421，PRC2423，PRC2425，PRC2427控制。
二、精己二酸水及硝酸根含量高的原因
1.影响硝酸盐含量的因素
己二酸获取方式主要依靠催化剂作用下环己醇、硝酸反应来获龋在该过程当
中存在一定的杂质，所以在氧化处理时往往会生产大量的副产物，比如说戊二酸、丁二酸等等。
正常条件下，副产物的含量应该控制在7%以内，最好可以低于5%，否则达不到精己二酸的生产技术标准与要求。
从这个角度上来看，系统二酸含量
较高的问题得不到解决的话，很容易出现离心机运转性能下降、分离效果降低的
问题，最终导致硝酸盐的含量增加。
除此之外，在离心机滤饼洗涤过程中，为了
确保分离的效果，需要提升洗涤的水平。
如果洗涤技术选择不合适，也会因此导
致硝酸盐的含量增加，进而影响后续精制程序的精制结果。
2.影响水分含量的因素
影响水分含量的因素当中主要包括离心机分离以及结晶器结晶两个部分。
其中，离心机的性能往往决定了最终的洗涤效果，包括最大转速的设置以及各项指
标的合理性等等，同时溶解是否均匀以及水分排出是否及时都会影响到最终的效果。
上述因素很容易导致水分排出不足，从而导致产品的水分含量过高的问题发生；结晶器作为制备过程之前的环节，其主要任务是将物料送入离心机进行处理，所以在这个过程中可以提升己二酸的浓度，同时去除掉大多数逇水以及硝酸。
在
这个过程中搅拌的效率以及真空程度是最终影响水分含量的重要因素，需要做好
温度、湿度的调整控制。
根据相关调查研究显示，己二酸水分含量较高往往与空
气湿度具有密切的关联，当湿度较高时，含水量也会相应的增加。
三、降低精己二酸水分及硝酸根含量的措施
1.提高离心机的离心效果
改善离心机性能、提升离心处理的效果是降低己二酸水分、硝酸根含量的重
要途径。
通过对振动环节进行优化，分析并调试进料浓度，确保离心机的清洗时
间并提升清洗滤饼的水量，可以有效减少水分、硝酸根的影响，提升己二酸的浓度。
2.保证结晶的质量
在进行结晶器调整时，需要控制好压力，确保出料温度达到预期值，通过增稠、离心等作业来进行处理，流化床热风也需要做好控制，在冬季升温除水并做
好干燥，这样就可以避免外界水进入到物料内部。
3.做好流化床的调整工作
对流化床进行调整是减少水分影响的重要途径，一般需要做好以下几个方面
的工作：其一，根据实际需要对流化床的流动状态进行调整，力求做到充分翻滚，确保床内的负压能够达到预期值，这样就可以通过流化状态及时调整风量与温度；其二，换热板材中间添加隔板，这样一来就可以提升物料的停留时间，从而在较
短的时间内充分去除大量的水分；其三，严格控制出料的温度，这样可以实现全
面降温并减少物料结块的情况；其四，定期进行排水口的检查，避免出现排水不
畅的问题。
4.控制离心机洗涤过程中加水量
控制离心机洗涤当中添加合适的水可以有效提升洗涤效果，同时也不会进一
步导致水分含量的增加。
在母液的水量较大的情况下，硝酸的回收会受到影响和
限制。
在实际的生产过程中，应该以具体的洗涤效果标准与要求来进行选择，尽
可能选择恰好达到标准的情况。
5.控制二元酸含量
对二元酸含量进行控制，一般来说减少硝酸根关键在于调整系统中二元酸的
含量，保持在一定的水平线上。
二元酸能够通过以下几个模式来进行控制：其一，保持催化剂的含量在合适的值，这样一来就可以减少低副产物的产量并避免二元
酸数量增加；其二，控制反应温度在合适的区间内；其三，反应的负荷应该与实
际的二元酸的混合回收负荷相互匹配，避免出现长期超负荷运转的情况，提升系
统整体的匹配度，以此来提升己二酸的精制效果，保持纯度要求。
总结
总而言之，严格控制精己二酸产品的质量势在必行。
在精己二酸的制备过程中，我们要在实践中积累经验，找出离心机的合适转数与推料次数，结晶过程中，严格控制温度与各室的压力值，同时应该对流化床做出适当的调整，进而降低精
已二酸的水分含量。
只有这样，才能最大限度的保证精己二酸产品的质量，从而
满足市场的巨大需求。
参考文献
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