粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰八项常规项目检测操作细则
粉煤灰操作细则一、含水量的试验方法1、操作步骤称取粉煤灰试样50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中；将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃；将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。
2、计算公式W = [（W1－W0）/ W1] × 100式中：W ——含水量，%；W1——烘干前试样的质量，g；W0——烘干后试样的质量，g；计算至0.1%。
二、细度的试验方法1、操作步骤将粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。
称取试样50 g，准确至0.01 g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。
接通电源，将定时开关固定在3，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa，若负压小于4000Pa则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。
在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。
3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛可有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min～３min直至筛分彻底为止，将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01 g。
2、计算公式F = （G1/G）×100式中：F ——45μm方孔筛筛余，%；G1——筛余物的质量，g；G ——称取试样的质量，g。
计算至0.1%。
三、烧失量的试验方法1、操作步骤准确称取试样约1 g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在950℃～1000℃的高温下灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后进行称量。
2、计算公式Loss =（m －m1）/ m×100式中：Loss ——烧失量的百分含量，%；m ——灼烧前试样的质量，；m1——灼烧后试样的质量，。
四、需水量比的试验方法1、操作步骤（1）胶砂配比按下表（2）试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
～２份，否则因ｃａＯ吸潮，使标定结果偏高。将氧化钙
压碎是保证氧化钙的萃取时间要短，并且萃取完全。
后不可具烈摇动，需要慢慢加热，使ｃａＯ基准物质被
充分溶解，保证苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的滴定 度的准确性。
（５）为了保证游离钙的萃取完全，加热搅拌时转
（上接第２７页）
１４４～１７１ｋｇ范围内变化时，混凝土强度和抗渗性呈现 先增加后减小的趋势。在固定水胶比Ｏ．５０情况下，单 方用水量在１６０一１９０ｋｇ范围内变化时，混凝土的强度 和抗渗性呈现逐渐降低的趋势。
粉煤灰中的游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液
收稿日期：２０１２旬３．３ｌ ・２８・
万方数据
ＦＬＹ ＡＳＨ
粉煤灰综合利用 ＣｏＭＰＲＥＨＥＮＳＩＶＥ ＵＴＨ。ＩＺＡＴＩｏＮ
２０１２
Ｎｏ．５
２４ｈ以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到１０００ｍ１
容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （４）标定方法：准确称取０．０４９氧化钙（将０．０９９
量的增加，混凝土的２８ｄ强度逐渐降低，２８ｄ龄期抗渗 性先提高后降低。掺量为２０％时对混凝土的抗渗性
影响不大，掺量为３０％时对混凝土的强度和抗渗性影
响较大。因此ＩＩ级粉煤灰可选择２０％的掺量。
参考文献
［１］迟培云，吕平，周宗辉．现代混凝土技术［Ｍ］，上海：同济大学出版 社，１９９９． ［２］ 彭旭．大掺量粉煤灰混凝土性能研究［Ｄ］．重庆：重庆大学，２００４．
粉煤灰综合利用
２０１２ ＮＯ．５ ＦＬＹ ＡＳＨ
ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳⅣＥ
ＵＴⅡ。ＩＺＡＴＩｏＮ
用ｆ．ＣａＯ测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
Ｔｈｅ Ｒａｐｉｄ
Ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉ蚰ｏｆ Ｆｒ∞ＣａＩｃｉ唧ｏｘｉｄｅ ｉｎ
游离氧化钙测定作业指导书作业指导书
ZY03121-2015游离氧化钙的测定检验1适用范围本作业指导书适用于水泥和掺合料(粉煤灰、复合掺合料)中游离氧化钙含量的测定，本作业指导书是按照GB/T176-2017《水泥化学分析方法》编写，同时还根据TB/T3275-2018《铁路混凝土》中有关对水泥和粉煤灰中的游离氧化钙测定的检验方法和要求执行。
2 引用标准2.1 GB/T176-2017《水泥化学分析方法》2.2 TB/T3275-2018《铁路混凝土》3质量指标和要求按照TB/T3275-2018《铁路混凝土》的规定：水泥中游离氧化钙含量≤1.0%；粉煤灰中游离氧化钙含量（F类粉煤灰）≤1.0%，（C 类粉煤灰）≤4.0%；复合掺合料游离氧化钙含量≤1.0%。
4仪器设备与化学药剂4.1.1天平：称量200 g，感量0.0001 g的天平一台。
4.1.2容量为200m L锥形瓶、滴定管带刻度10 m L各一个。
4.1.3全自动游离氧化钙测定仪4.1.4乙二醇：含水量小于0.5%（V/V）,每升乙二醇中加入5m L甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
ZY03121-20154.1.5无水乙醇、苯甲酸无水乙醇、甘油。
4.1.6盐酸溶液（0.1mol/L）4.1.7硝酸锶（作催化剂用）4.2分析步骤4.2.1（代用法）4.2.2用天平称取约1g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上干燥的内装有搅拌子的200m L锥形瓶中，加40m L 乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在（65~70）℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。
4.2.3用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗过滤（如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞）。
用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10m L，卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
4.2.4结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO按下式计算：X fCaO=m VT CaO3733×0.1式中：X fCaO——游离氧化钙的质量百分数（%）；T CaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；V33——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；ZY03121-2015M37——试料的质量（g）；4.3甘油酒精法4.3.1硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
称取12.2g已在 干燥器中干燥24h后 的苯甲酸溶于 1000mL无水乙醇中， 贮存于带胶塞的玻璃 瓶内；
将0.4g氢氧化钠溶 于 100mL 无 水 乙 醇 中 ， 防止吸潮；
3.乙二醇-无水乙醇溶液 将1000mL乙二醇与500mL
无水乙醇混合，加入0.2g酚 酞，混匀。用氢氧化钠-无 水乙醇溶液中和至微红色。 贮存于干燥密封的瓶中，防 止吸潮；
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
DL498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法DL/T498-1992中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法:中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1 适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5 ％。
2 引用标准SD 323—89 煤灰成分分析方法RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3 原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4 试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH)2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h 的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL 水，摇匀,再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。
粉煤灰游离氧化钙-乙二醇法
乙二醇法游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)本试验方法采用（水泥实验室工作手册/ GB176-2008水泥化学分析方法/GB1596-2017用于水泥和混凝土中的粉煤灰）试验设备：电子天平精度0.0001g游离氧化钙测定仪量筒2000ml（1个）量筒50ml（1个）250ml锥形瓶（2-4个）50ml滴定管（1套）高温炉（950℃）1台瓷干锅（30ml）2个干燥器 2个电热鼓风干燥箱1台广口瓶（2000ml）1个广口瓶（1000ml）1个广口瓶（500ml）1个试验环境：20（±1）℃；相对湿度≤50%；各种玻璃器皿（尽可能用蒸馏水洗涤，并刚在干燥箱内烘干）1方法提要在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2药品及材料试样0.5g（1）30ml乙二醇-乙醇溶液乙二醇-乙醇溶液（1000ml乙二醇500ml无水乙醇0.2g酚酞混匀）加入（0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇溶液）滴至微红色（2）无水乙醇（乙醇或无水乙醇均可洗涤）（3）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（12.2g干燥24h苯甲酸溶于1000ml无水乙醇）（4）碳酸钙（置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时左右），形成0.04 g氧化钙）3乙二醇法的滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaC03，基准试剂)置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时），从中称取0.04 g氧化钙(m6)，精确至O．000 1 g，置于250 ml干燥的锥形瓶中，加入30 ml乙二醇一乙醇溶液（1）放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液（电压220v），同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，（电压150v稍增加转速）继续在搅拌下加热微沸4 min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇（2）洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法游离氧化钙（Free Lime）是指熟料中未反应的氧化钙（CaO），它的存在对于水泥的质量和性能有着重要影响。
因此，准确测定游离氧化钙的含量对于水泥工业来说是非常重要的。
测定游离氧化钙的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法：1. 直接测定法：这种方法是通过加热水泥熟料样品，使其反应生成水化物，然后用浓盐酸将水化物溶解，其中的游离氧化钙与酸反应生成可溶性钙盐，然后用酸碱滴定法来测定溶液中的游离氧化钙含量。
这种方法操作简单，但是需要长时间的加热和反应，且溶液的准确滴定比较困难。
2. 滴定法：这种方法是利用游离氧化钙能够与稀酸滴定液反应生成可溶性钙盐，从而进行滴定测定。
首先将水泥熟料样品与石硫脑反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2），然后用酸滴定时溶液中的氢氧化钙。
这种方法准确度较高，但是需要一定的操作技巧和经验。
3. 电位滴定法：这种方法是在滴定过程中通过测量溶液的电位变化来确定游离氧化钙的含量。
首先将水泥熟料样品与酸反应生成溶液，然后用电位计测量溶液的电位变化。
这种方法操作简单，准确性较高，但是需要专门的仪器设备。
4. 热分析法：这种方法是通过加热水泥熟料样品，与游离氧化钙发生热分解反应，然后通过测量样品的质量变化或者检测样品释放的CO2来确定游离氧化钙的含量。
这种方法操作简便，准确性较高，但是需要精密的仪器设备。
除了上述几种方法外，还有一些其他的方法可以用来测定游离氧化钙的含量，例如X射线衍射法、红外光谱法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景，根据具体的需求选择合适的测定方法是非常重要的。
总结起来，游离氧化钙的测定方法有多种，选择合适的方法需要考虑操作简便性、准确度、仪器设备的要求等因素。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种常见的煤燃烧产物，其中含有大量的游离氧化钙。
测定粉煤灰中的游离氧化钙含量对于工业生产中的灰渣利用以及环
境监测具有重要意义。
下面将介绍一种常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法。
常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法是酸解-滴定法。
具体步骤如下：
1. 取适量的粉煤灰样品，并将其放入酸溶液中。
常用的酸溶液可以是盐酸或硝酸。
酸的浓度应根据样品中游离氧化钙的含量来确定，一般为1-5mol/L。
2. 将样品和酸溶液混合均匀，并加热至沸腾。
加热的时间可以根据样品的特性来确定，通常为15-30分钟。
3. 在样品冷却至室温后，将其转移到滴定瓶中。
此时，样品中的游离氧化钙已经被完全溶解在酸溶液中。
4. 加入指示剂。
常用的指示剂是甲基橙或甲基红，它们可以在酸性溶液中与游离氧化钙形成可见色变。
5. 使用标准的EDTA溶液进行滴定。
滴定过程中，EDTA会与游离氧
化钙反应生成稳定的络合物。
当所有的氧化钙都与EDTA反应完毕时，溶液的颜色会发生明显的变化。
6. 记录滴定所需的EDTA溶液体积。
根据EDTA溶液的浓度和滴定所需的体积，可以计算出样品中游离氧化钙的含量。
此方法简单、快速且准确，适用于常规的粉煤灰样品测定。
不过需要注意的是，样品中可能存在其他干扰物质，如碳酸钙等，这些物质也会与EDTA发生反应，因此在测定中需要进行干扰物质的修正。
此外，还有其他测定游离氧化钙的方法，如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
选择合适的方法需要考虑样品特性、仪器设备和实验条件等因素。
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粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质，它是一种重要的工业原料，在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。
粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素，因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。
现在，我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。
该方法采用酸化法，将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙，然后用滴定法测定氧化钙的含量，从而计算出游离氧化钙的含量。
具体步骤如下：
1. 取一定量的粉煤灰样品，加入一定量的盐酸和硝酸，使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。
2. 将样品加热至干燥状态，使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。
3. 将样品加入一定量的蒸馏水中，使氢氧化钙溶解。
4. 加入甲酸，使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。
5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾，使甲酸钙转化为氧化钙。
6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。
7. 计算游离氧化钙的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。
但需要注意的是，在操作过程中需要注意样品的保存和处理，避免样品受到污染或变质，影响测定结果的准确性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法，对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。
在实际操作中，应注意操作规范，遵循实验室安全规范，确保测定结果的准确性。