半枝莲和白花蛇舌草水煎液中野黄芩苷含量的测定
白花蛇舌草中有效成分含量测定方法研究进展
白花蛇舌草中有效成分含量测定方法研究进展白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Wi1ld．)的干燥全草，主要含有黄酮类、三萜类、蒽醌类、环烯醚苷萜类、多糖类等成分，具有抗肝炎、抗肿瘤、抗病毒、抗炎抑菌、降血脂及降血糖等多种药理活性[1-2]。
[1]郑宏钧，詹亚华．现代中药材鉴别手册[M]．北京：中国医药科技出版社，2001：798．[2]薛存宽，沈凯，蒋鹏，等．缬草主要活性成分的初步[J]．现代中西医结合杂志，2003，12(9)：912-914．近年来，对白花蛇舌草中活性成分含量测定的报道越来越多，为此本文就近十年以来其含量测定方法作一综述，并且对每一种方法的特点和适用范围进行了评述，为白花蛇舌草的质量进一步评价提供参考。
高效液相色谱法高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）是目前中药含量测定中最常用的方法之一，它主要是利用要测定的指标成分与其他组分在流动相与固定相中的分配系数不同而把指标成分分离出来并进行含量测定。
具有分析速度快、分离效率高、应用范围广、检测灵敏度高、自动化等优点，可用于分析样品中高沸点、热不稳定性、大分子量的有效成分，是中药有效成分含量测定中应用较为广泛的一种分析方法［］。
使用HPLC法测定白花蛇舌草中有效成分的含量一般采用反相色谱法，但检测方式有紫外法(UV)和蒸发光散射法(ELSD)．梁生旺.中药制剂分析［M］,北京：中国中医药出版社，2003:96.1．1 UV检测的色谱条件(见表1)表1 HPLC法测定白花蛇舌草中有效成分的色谱条件指标成分色谱柱柱温流动相检测波长流速/（mm×mm,μm）/℃/nm /mL·min－1乙酰基车叶草苷酸、鸡屎藤次苷Pinnacleu C18（250×4.6,5）25 甲醇-乙腈-1mol•L-1冰醋酸(3:2:95) 230 1.0反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯Diamonsil ODS(250×4.6,5) 25 甲醇-水(45:55)310 1.03，4-二羟基苯甲酸甲酯DiamonsilTM ODS(200×4.6,5) 室温甲醇-0.05％的磷酸水溶液(15:85)254 0.82-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌Diamonsil C18(200×4.6,5) 室温甲醇-水(62:38)267 1.02-甲基-3-羟基蒽醌齐墩果酸、熊果酸HiQ sil C18(150×4.6,5) 30甲醇-四丁基溴化铵(20mmol•L-1)-三乙胺(90:10:0.02)(用冰醋酸调pH6.9)210 0.3咖啡酸、槲皮素、山柰酚Alhima C18 (250×4.6,5)30 甲醇-0.5％冰醋酸梯度洗脱350 1.0 熊果酸Alltech RP-C18(250×4.6,5)30 甲醇-水(90:10)210 1.0 (E)-6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲Kromasil ODS C1830 乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱303 1.0白花蛇舌草的化学成分较多，活性成分主要为黄酮类、蒽醌类、萜类、甾醇类等，同时测定白花蛇舌草及其制剂中的两种或两种以上的主要活性成分为其质量控制打下坚实的基础。
半枝莲配方颗粒_第一批中药配方颗粒国家药品标准
国家药品监督管理局国家药品标准YBZ-PFKL-2021009半枝莲配方颗粒Banzhilian Peifangkeli【来源】本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取半枝莲饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%～24%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。
【鉴别】取本品0.5g，研细，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取半枝莲对照药材3g，加水80ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（10︰2︰2︰0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为2.2μm）；以甲醇为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为30℃；检测波长为335nm。
理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~3 25→2975→713~10 29→3471→6610~16 34 6616~20 34→4266→5820~28 42 5828~35 42→7558→25参照物溶液的制备取半枝莲对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。
前处理清洗对半枝莲中野黄芩苷含量的影响
前处理清洗对半枝莲中野黄芩苷含量的影响【摘要】目的考察前处理清洗对半枝莲中野黄芩苷含量的影响。
方法采用HPLC法测定药材和清洗后饮片的野黄芩苷含量。
结果清洗放置12h后干燥的半枝莲饮片野黄芩苷含量只有药材的18.4％。
结论半枝莲药材清洗后长时间放置，野黄芩苷含量明显下降。
【关键词】半枝莲野黄芩苷前处理清洗半枝莲为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草，具有清热解毒，化瘀利尿的功效［1］。
野黄芩苷是半枝莲的主要成分之一，具有增加脑血流量，降低脑血管阻力，提高血脑屏障通透性，以及对抗由二磷酸腺苷引起的血小板凝聚等作用［2］。
半枝莲配方颗粒是我公司的产品之一，临床用于代替饮片调配汤剂使用，我们在对半枝莲配方颗粒制备工艺研究过程中，测得三批中试产品，其中有两批转移率达到85％以上，而一批只有32％，含量明显偏低，经初步分析，认为是前处理清洗后放置时间较长所致。
本次实验基于这方面分析，采用HPLC法测定药材和清洗后饮片的野黄芩苷含量，考察前处理清洗对半枝莲中野黄芩苷含量的影响。
1 仪器、试剂Agilent 1100高效液相色谱仪，包括：Agilent G1311A 四元泵，Agilent G1379A 真空在线脱气机，Agilent G1314A-VWD（紫外检测器），Agilent chimstation system（安捷伦化学工作站），Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱（4.6mm×150mm，5μm）；电子天平（BP211D）；恒温水浴锅（天津市华北实验仪器有限公司）。
半枝莲药材由江西樟树市庆仁中药饮片有限公司提供，经鉴定，为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。
野黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，110842-200403）；甲醇（色谱纯）；水（超纯水）；其余试剂均为分析纯。
紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量
紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量作者：戴平，廖迎，黄凤香，韦汉燕来源：《科技视界》 2014年第34期戴平廖迎黄凤香韦汉燕（桂林医学院，广西桂林 541004）【摘要】目的：建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。
方法：采用50%乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲中黄芩苷的含量，以黄芩苷为对照品，在278nm 波长处测量。
结果：得黄芩苷回归方程y=56.985x+0.0083（r2=0.9996），表明黄芩苷在0.00272~ 0.0136mg/mL浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率(n=6)以黄芩苷计为99.8%，RSD 为0.58%。
结论：此方法操作简单，精密度、稳定性和重复性良好，可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。
【关键词】半枝莲；黄芩苷；含量测定；紫外分光光度法黄芩苷异名贝加灵，黄芩素[1]，淡黄色针状结晶，熔点223℃～225℃。
可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液，但在碱性溶液中不稳定，渐变成暗棕色，几乎不溶于水[2-3]。
黄芩苷来源于唇形科植物黄芩根，并头草叶和根，紫葳科植物木蝴蝶叶和茎皮，车前科植物大车前叶[4-5]。
黄芩苷具有多种生理活性，如对神经元的保护作用，可促进神经干细胞向神经元分化；对脑缺血、脑缺血/再灌注损伤的保护作用；对脑损伤的保护作用，黄芩苷能够抑制蛋白激酶，减少锥体细胞延迟性死亡；抗炎作用，黄芩苷对肺炎衣原体引起的炎症有明显的抑制作用；抗心律失常，黄芩苷对肾上腺素β1和β2受体均有阻断作用，能竞争性拮抗多种激动剂导致的心房收缩性和自律性增高；降血作用，黄芩苷具有明显的排钠利尿作用，从而减少外周血容量及心输出量，导致血管阻力降低，血压下降；调节血脂，抗动脉粥样硬化，对心肌的保护作用以及对肾脏的保护作用和抗肿瘤作用等。
目前黄芩苷主要应用于治疗慢性乙肝和早期肝硬化；防治糖尿病并发症；治疗全身炎症反应综合征；以及在可复性牙髓炎盖髓术中的应用[6]。
半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮的提取及纯化工艺研究
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半枝莲又名 通 经 草、并 头 草、牙 刷 草 等,为 唇 形
类、甾 类 等.白 花 蛇 舌 草 又 名 蛇 舌 癀、鹤 舌 草、白 花
３９％ ,转移率为 ８１
５７％ .结论 优化的提取工艺条 件 稳 定、可 行,黄 酮 提 取 率 较 高.聚 酰 胺 树 脂 纯 化 的 工 艺
条件简便,效果良好.
[关键词] 半枝莲;白花蛇舌草;总黄酮;正交试验;聚酰胺树脂
[中图分类号] R９３１
６ [文献标志码] A [文章编号] １００６
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HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量
行 同 时定 量 测 定 。
关键词 ： 半枝 莲 ， 野黄芩苷 ， 黄芩素 ， 木犀草素 ， 芹 菜素 ， 高 效 液相 色谱 法
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水提物中黄芩苷含量的测定方法
需求。方法 以水作 溶剂的水 系三波 长． 紫外分光光度 法， 有别于前人 以甲醇作 溶剂的三波长． 紫外分光 光度 法， 行 了 并进
精 密度 实验 ， 以验 证方法的准确 性。结果 水溶黄芩 苷标 准溶液在 ０ ５—１ ． ／Ｉ 范 围内， ． ２０ ｌ１ ｌ 浓度 与吸 光度 呈 良好 的线性
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关系 ， 线性回归方程 ： ＡＡ＝ ．３ ７ －．０ ８ 相关 系数 ｒ ．９ ８ 三组样 品测得 的相对标 准偏 差 Ｒ Ｄ＜２ １ ０ ０ ２７ Ｃ０ ０ ９０ ， ＝０ ９７０ ， Ｓ ． 。 结论
紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量
紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量作者：戴平廖迎黄凤香韦汉燕来源：《科技视界》2014年第34期【摘要】目的：建立紫外分光光度法测定半枝莲黄芩苷的含量的方法。
方法：采用50%乙醇回流提取工艺和紫外分光光度法测定半枝莲中黄芩苷的含量，以黄芩苷为对照品，在278nm 波长处测量。
结果：得黄芩苷回归方程y=56.985x+0.0083（r2=0.9996），表明黄芩苷在0.00272～ 0.0136mg/mL浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）以黄芩苷计为99.8%，RSD 为0.58%。
结论：此方法操作简单，精密度、稳定性和重复性良好，可以用于半枝莲中黄芩苷的含量测定方法之一。
【关键词】半枝莲;黄芩苷;含量测定;紫外分光光度法【Abstract】Objective： Establish UV spectrophotometry banzhilian baicalin content method. Methods： With 50% ethanol extraction process and ultraviolet spectrophotometry banzhilian content baicalin， baicalin as standard， measured at 278nm wavelength. Results： Baicalin regression equation was y=56.985x +0.083 （r2=0.9996）， indicates that baicalin in the concentration range of 0.00272～0.0136mg/mL good linear relationship， the average recovery （n=6） to 99.8 meter baicalin ， RSD was 0.58%. Conclusion： This method is simple， precision， stability and good reproducibility can be used banzhilian baicalin one method for the determination of the content.【Key words】Barbata;Baicalin;Determination;UV spectrophotometry黄芩苷异名贝加灵，黄芩素[1]，淡黄色针状结晶，熔点223℃～225℃。
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（ ３ ０： ７ ０ ） 为 流 动 相 。结 果 此 方 法 线性 良好 ，平 均加 样 回 收 率 为 ９ ９ ． ８ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ７ ％ 。 结论
良好 ，可用于测定半枝 莲和 白花蛇舌草水煎液 中野黄芩苷 的含 量。 关键词 ：高效液相 色谱 法 ；野黄芩 苷 ；半枝莲和 白花蛇舌 草 中图分类号 ：Ｒ ９ １ ７ 文献标志码 ：Ａ 文章编 号 ： ２ ０ ９ ６ — ３ ０ ５ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ｏ ｌ 一 ０ ０ ０ ３ — ０ ３
（ 锦州医科大学 ，辽宁 锦州 １ ２ １ ０ ０ １ ）
摘 要 ：目的
建立半枝莲和 白花蛇舌草 １： １水煎液 中野黄芩苷 的含量测 定方法。方法
采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定半枝 莲和 白
本 方 法 精 密 度 高 ，分 离度
花 蛇舌草水煎液 中野黄芩苷的含量 ，色谱条件 为 Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ（ ４ ． ６ ｍｍ ｘ ２ ５ ０ ｍｍ，５ ｍ） 色谱柱 ，以甲醇一０ ． １ ％磷酸水溶液
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