第一讲：化学实验基本方法

第一讲： 第一讲：化学实验基本方法[本节学习目标] 本节学习目标]1．树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学品安全标识。

2．通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。

3．通过实验中杂质离子的检验与除杂方法的讨论，加深对提纯原理和方法的理解。

4．体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法。

重点：混合物的分离与离子的检验难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。

[知识要点梳理] 知识要点梳理]知识点一： 知识点一：化学试验安全要点诠释：要做到实验安全，应注意问题：1．遵守实验室规则包括保持安静和卫生，提前预习实验内容，严格按实验规程操作，节约水电、药品等。

2．了解安全措施包括危险化学药品在存放和使用时的注意事项、着火和烫伤的处理、化学灼伤的处理、如何防止中毒、 意外事故的紧急处理方法， 以及灭火器材、 煤气、 电闸等的位置和使用方法、报警电话等。

3．掌握正确的操作方法包括仪器和药品的使用、加热、气体收集等。

4．重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法包括有害气体、废液、固体废弃物（如破损玻璃、反应后剩余的金属等）的处理。

5．常用危险化学品的分类及标志 第1类 第2类 第3类 第4类 第5类 第6类 第7类 第8类 爆炸品 压缩气体和液化气体 易燃液体 易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品 氧化剂和有机过氧化物 有毒品 放射性物品 腐蚀品6．实验室操作应注意以下五防： 实验室操作应注意以下五防：（1）防爆炸：点燃可燃气体（如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4 等）或用 CO、H2 还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体的纯度。

（2）防暴沸：稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。

（3）防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源。

（4）防中毒：制取有毒气体（如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO 等）时，应进行尾气的处理。

（5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。

7．化学实验常见的安全装置（1）防倒吸安全装置（2）防堵塞安全装置（3）防倒火安全装置（4）防污染安全装置知识点二： 知识点二：混合物的分离和提纯要点诠释：1． 分离是将混合物中的两种或几种物质通过一定的方法和实验程序使它们分开的操作。

如果混合物中的某些物质属于杂质，分离后可弃去，这就是提纯，也叫做除杂。

（1）物质的分离和物质的鉴别不同。

物质的鉴别是通过实验将几种物质进行区分识别的操作方法。

例如，用磁铁将混合在一起的铝粉和铁粉分开，这是分离；用磁铁将一包铁粉和一包铝粉加以识别，这就是鉴别。

（2）物质的分离和物质的检验不同。

物质的检验是通过实验方法验证一组物质中含有哪些物质，不含有哪些物质。

例如，某溶液中可能含有 Na2CO3 和 Na2SO4，取少量该溶液，向其中加入足量盐酸， 如果有无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体放出， 证明含有 Na2CO3，否则不含；继续加入 BaCl2 溶液，如果有白色沉淀生成，证明还含有 Na2SO4，否则不含。

这就是物质的检验，它不需要把溶液中的 Na2CO3 和 Na2SO4 分离。

2．混合物的分离和提纯的基本方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。

不同的混合物可以选取不同的分离方法。

（1）不相溶的固体和液体混合物——过滤（2）可溶的固体和液体混合物——提取出固体时蒸发，分离出液体时蒸馏（3）互溶的液体和液体混合物——蒸馏（4）互溶的液体和液体（或固体和液体）混合物（其中一种含量较少需要富集）——萃取（5）不互溶的液体和液体混合物——分液（6）两种可溶性固体混合物（溶解度随温度变化差别较大）——溶解，用蒸发结晶和趁热过滤的方法分离出溶解度随温度变化不大的固体， 再用冷却结晶和过滤的方法分离出溶解度随温度变化较大的固体。

知识点三： 知识点三：过滤要点诠释：过滤是分离不相溶的固体和液体物质的基本方法。

1．实验用品： 实验用品：漏斗架（或铁架台） 、普通漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。

2．仪器装配： 仪器装配：铁架台→大烧杯→确定铁圈高度放上漏斗， 使漏斗颈靠紧烧杯壁→放进折好的滤纸→用水润湿滤纸，使滤纸贴紧漏斗内壁，中间无气泡。

如图 1-1-1 所示。

3．操作步骤： 操作步骤：把玻璃棒抵在滤纸的三层处→将小烧杯中的混合物沿玻璃棒倒入漏斗中→用蒸馏水冲。

洗小烧杯 2～3 次，将洗涤液一同沿玻璃棒倒入漏斗中，使水自然流下→待滤不出水时，向滤渣中加蒸馏水至浸没滤渣，使水自然流下→重复洗涤 2～3 次。

4．实验注意事项： 实验注意事项：“一贴”、“二低”、“三靠”——滤纸贴紧漏斗壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、混合液低于滤纸边缘； 小烧杯出液嘴靠近玻璃棒、 玻璃棒靠在三层滤纸处、 漏斗颈紧靠大烧杯内壁。

知识点四： 知识点四：蒸发要点诠释：蒸发是将溶液中的溶剂蒸发掉，得到溶质的分离方法1．实验用品： 实验用品：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳、火柴。

2．装置如图 1-1-2。

3．操作步骤： 操作步骤：将待蒸发的液体放在蒸发皿中，用酒精灯直接加热蒸发皿，边加热边用玻璃棒搅拌，防止局部过热而飞溅。

如果需要蒸干，当加热到剩有少量液体时即停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。

如果是蒸发结晶，则加热到有较多晶体析出时，可停止加热。

4．注意事项： 注意事项：液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的 2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。

知识点五： 知识点五：粗盐提纯和离子的检验要点诠释：1．粗盐的提纯 步骤 ① → ② → ③ → ④ → ⑤ → ⑥ → ⑦加 入 过 溶 量 于 粗盐(含 水2加入过量 石灰乳加入过量 过滤 Na2CO3溶液加入过量盐 酸用 NaOH 调节 pHBaCl2 溶 液泥沙、SO4－ 2+、 Ca 、2+ 2+除 泥 除过量 Ca2－ 2+Mg 等) 除 SO4 除 Mg沙 和 沉 淀除过量 除 H+― 2―2+和过量 BaOH 、CO3说明：以上操作中第②和③两步可以调换，第③步中也可以用 NaOH 溶液代替 Ca(OH)2。

每步加入的试剂都是过量的，目的是要将杂质离子除干净。

2．几种离子的检验 离子－检验试剂 AgNO3 溶 液 和 稀 硝实验现象化学方程式Cl 酸 稀盐酸和 BaCl2溶2－有白色沉淀，不溶于稀硝酸NaCl+AgNO3==AgCl↓+NaNO3加盐酸无现象，加 BaCl2有白色 Na2SO4+BaCl2==BaSO4↓+2NaCl 沉淀SO4 液Na2CO3+2HCl==2NaCl+CO2↑+H2 稀盐酸和澄清石2－产生无色无味气体可使石灰变浑 O 浊 Ca(OH)2+CO2==CaCO3↓+H2OCO3 灰水知识点六： 知识点六：蒸馏要点诠释： 对于液态混合物， 利用沸点不同， 用蒸馏的方法除去难挥发或不挥发的杂质。

1．实验用品： 实验用品：铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。

2．仪器装配： 仪器装配：如图 1-1-3 所示，按由下到上，从左到右的顺序连接。

纵看一条线，横看一个面。

3．实验步骤： 实验步骤：（以用自来水制取蒸馏水为例）检验自来水中含有氯离子→在蒸馏烧瓶中加入约 1/3体积的自来水→加入几粒碎瓷片→连接烧瓶与冷凝管、 冷凝管与接受器→向冷凝管中通入冷却水→加热烧瓶→弃去开始馏出的部分液体，在锥形瓶中收集约 10 mL 液体→停止加热→检验馏出液中是否还含氯离子→拆卸装置。

4．说明： 说明：（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的 1/2，加热时不得将液体全部蒸干；（2）温度计的感温泡（水银球）置于蒸馏烧瓶内的支管下沿处；（3）冷却水的方向是下进上出；（4）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。

（5）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。

知识点七： 知识点七：萃取和分液1．原理： 原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同， 用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法称为萃取。

使用分液漏斗将两种互不相溶的液体分开的操作称为分液。

2．萃取剂应符合下列条件： 萃取剂应符合下列条件：（1）与另一溶剂互不相溶；（2）溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；（3）不与被萃取的物质反应。

3．操作要求： 操作要求：（1）萃取、分液前需对分液漏斗检漏。

（2）在溶液中加入萃取剂，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡、放气。

（3）把分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。

（4）待溶液分层后，先把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外的空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。

（5）接着慢慢打开活塞，使下层的液体慢慢流出。

4．从碘水中萃取碘的实验（1）四氯化碳是一种有机化合物，通常是无色液体，不溶于水，密度比水大，与水混合后会分层（处于下层） 。

碘在水中的溶解度很小，而在四氯化碳中的溶解度很大。

碘溶于四氯化碳中呈紫红色。

（2）实验现象：饱和碘水是褐色的，加入四氯化碳（CCl4）充分振荡、静置后，液体分为两层，下面的四氯化碳层变为紫红色，上面的水层呈黄色或颜色更浅。

（3）实验步骤：①取 10 mL 碘水倒入分液漏斗中→注入 4 mL 四氯化碳，盖上玻璃塞→用右手手心顶住分液漏斗口部， 左手握住活塞部分， 把分液漏斗倒转过来用力振荡→将分液漏斗放在铁架台上静置（以上完成萃取操作，以下是分液操作）→②在分液漏斗下面放一个烧杯， 使漏斗颈紧靠烧杯内壁→打开分液漏斗上的玻璃塞和下面的活塞， 使漏斗中下层液体慢慢流出后适时关闭下面的活塞→上层液体从上口倒入另一烧杯中， 以免其被残留在漏斗颈上的液体玷污。

5．注意： 注意：（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。

（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。

（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。

（4）分离液体混合物的常用方法有两种：①分液；②蒸馏。

前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。

知识点八：物质的鉴定、鉴别、 知识点八：物质的鉴定、鉴别、推断要点诠释：1．鉴定、鉴别、推断比较 鉴定、鉴别、 不同点 鉴 定 鉴 对两种或两种以上物质进行辨认 别 推 断 通过已知实验事实，根据性质分析，推出被检验物质的组 成或名称 的变化、沉淀的生成或溶 解、气体的生成、颜色等 现象加以判断 根据物质的化学性质，对某一种物质分别检验出其阴、阳 离子 相同点 均需根据物质的特征反 应，选择恰当的试剂和方 法，准确观察反应中颜色2．常见物质的检验方法一般先对试样的外观进行观察， 确定其颜色、 状态、 气味等， 然后准备对试样进行检验。