探析水中微量氰的测定方法
紫外可见分光光度计检测水中氰化物的方法
UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
氰化物的监测方法
氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。
在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。
大多数天然水体中，HCN占优势。
在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。
式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。
其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。
锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。
虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。
铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。
但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。
在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。
但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。
探析水中微量氰的测定方法
探析水中微量氰的测定方法摘要：氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，本文主要就水中微量氰的测定方法进行了分析研究，并得出了相应的结果及结论。
关键词：微量氰；测定方法；结论abstract: at present the main pollution source of cyanide is one of the poison, this paper mainly on trace cyanogens determining methods are analyzed, and the corresponding results and conclusion.key words: methods for the determination of trace cyanide; conclusion;中图分类号：tu991.11+1文献标识码：a序言水中微量氰的测定方法虽然不少，但大多操作烦杂不适于现场分析。
以dabr（试银灵c12h12n2os2）作指示剂的银盐滴定法虽然比较简单，但是终点是由黄变红，难于准确判断，所以灵敏度不高，一般只适用于1ppm以上浓度的测定。
可是，由于银盐滴定法操作简便有许多优点，如能将其灵敏度稍提高一点，则有很大的实用价值。
为此，我们作了种种探讨，把指示剂dabr和tpc（百里酚酞c28h30o4）合并使用得到十分令人满意的结果，现报告于后。
分析方法试剂及仪器dabr：0.02%的丙酮溶液（三周内有效）tpc：称取100毫克与10克kno3研成粉末；0.001magno3标准溶液：先配置成0.01m标液，再准确稀释10倍；试剂均用优级纯；微量滴管：刻度为0.01~0.02毫升。
方法要点在含有cn-离子的溶液里滴入ag+，生成无色的稳定络离子ag （cn）2-(logβ2~20)。
在等当点附近指示剂dabr（在水中为黄色）与ag+形成ag+-dabr红色络合物；而tpc与ag+形成蓝色络离子。
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物方法验证报告一、引言水质中的氰化物是一种有害物质，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对水质中氰化物的检测方法进行准确性和精确性的验证是非常重要的。
本报告旨在验证氰化物检测方法的准确性和精确性，并提供实验结果和分析。
二、实验目的验证氰化物检测方法的准确性和精确性。
三、实验原理本实验采用标准加入法进行氰化物的检测。
根据氰化物标准溶液的浓度和加入量，通过比色法和分光光度法测定样品中氰化物的浓度。
四、实验步骤1.准备工作：清洗实验仪器、玻璃仪器和试剂瓶，并确保无氰化物污染。
2.准备试样：收集水样，并进行预处理，去除悬浮物和颗粒物。
3.制备标准溶液：根据需求，配制不同浓度的氰化物标准溶液。
4.标定仪器：使用标准溶液标定仪器，确保仪器的准确性和精确性。
5.样品处理：根据实验设计，将不同浓度的标准溶液加入样品中。
6.测量数据：分别使用比色法和分光光度法测量样品中氰化物的浓度。
7.分析数据：统计实验结果，计算准确度和精确度，并绘制标准曲线。
8.验证方法：通过对同一样品的重复实验，验证方法的准确性和精确性。
五、实验结果1.比色法测定结果：样品A：1.2 mg/L样品B：2.4 mg/L样品C：3.6 mg/L2.分光光度法测定结果：样品A：1.15 mg/L样品B：2.25 mg/L样品C：3.35 mg/L六、数据分析与讨论1.准确性分析：比色法和分光光度法得出的氰化物浓度数据相对接近，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的准确性。
2.精确度分析：通过对同一样品的重复测量，比色法和分光光度法的测定结果具有较小的标准差，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的精确度。
3.仪器准确度分析：实验中使用的仪器经过标定后，准确度较高。
4.实验条件控制：实验过程中，试样的处理过程严格控制，以避免其他因素对实验结果的干扰。
七、结论本实验通过比色法和分光光度法测定水质样品中氰化物的浓度，并验证了方法的准确性和精确性。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中氰化物的检测方法
水中氰化物的检测方法
哇塞，水中氰化物的检测方法，这可真是个重要又有趣的话题啊！你知道吗，就好像我们在生活中寻找宝藏一样，检测水中氰化物也需要一些特别的技巧和方法呢！
先说比色法吧，这就像是我们用眼睛去分辨不同的颜色一样。
通过特定的试剂与氰化物反应，产生不同的颜色变化，然后我们就能根据颜色的深浅来判断氰化物的含量啦。
是不是很神奇呢？这就好比是一个魔法，能让我们看到水中隐藏的秘密！
还有滴定法呢，就好像是一场精确的较量。
用一种标准溶液去慢慢滴定含有氰化物的水样，直到达到一个特定的终点，从而计算出氰化物的量。
这需要非常仔细和耐心哦，就像我们精心雕琢一件艺术品一样！
再说说电极法呀，它就如同一个敏锐的探测器。
通过特殊的电极来感受水中氰化物的存在和浓度，快速而准确。
这多厉害呀，就像是给我们装上了一双超级敏锐的眼睛，能瞬间洞察水中的情况！
然后是气相色谱法，这可是个高科技的手段呢！它可以把水中的氰化物分离出来，然后进行详细的分析。
这就好像是把一个复杂的拼图一点点拆开，看清每一块的模样。
你想想看，如果我们不能准确检测水中的氰化物，那会带来多大的危害呀！水可是我们生活中不可或缺的呀，我们喝的水、用的水都要保证安全呢！所以这些检测方法不就像是守护我们健康的卫士吗？我们一定要重视它们，利用它们来保障我们的生活质量呀！总之，这些检测方法都各有特点和优势，我们要根据实际情况选择合适的方法，让水中的氰化物无所遁形！。
水中微量氰化物测定的实验方法选择
水中微量氰化物测定的实验方法选择氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。
含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。
1方法的选择(1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。
2 操作方法及步骤2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。
用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。
2.2 测定方法2.2.1 吡啶—联苯胺比色法原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。
NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。
氯化钠标准液，氰化钾标准液配置后，进行标定：氰(CN-量(mg／L)=a×f×0.0141×0.5204a ×0.5204a滴定氰化钾溶液时，消耗硝酸银毫升数×：滴定氯化钠标准液时，消耗硝酸银(ml)数Xo：滴定空白液消耗硝酸银(ml)数氰化钾标准液1r／mlC- N-。
步骤:(1)向1 0ml比色管中注入5．0ml上述蒸镏液(氰化物不超过2μ);(2)取10ml比色管7支，分别加入 KCN标准液0．0、0．1、0．3、0．5、1．0、1．5、2. 0ml，再各加0．2％NaH液至5．0ml(3)先向标准液色列空白管中加入1 ：4醋酸液2～3滴，使溶液呈酸性，然后按照此量向水样管及各标准管中加入1：4醋酸混匀，再各加2～3滴饱和溴水，加后退色，加至不退色止，混匀，加塞，1 0分钟放置后，逐滴加硫酸肼溶液至溴的黄色退尽，再多加一滴摇匀，消除管壁上多余溴存在。
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探析水中微量氰的测定方法
摘要：氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，本文主要就水中微量氰的测定方法进行了分析研究，并得出了相应的结果及结论。
关键词：微量氰；测定方法；结论
abstract: at present the main pollution source of cyanide is one of the poison, this paper mainly on trace cyanogens determining methods are analyzed, and the corresponding results and conclusion.
key words: methods for the determination of trace cyanide; conclusion;
中图分类号：tu991.11+1文献标识码：a
序言
水中微量氰的测定方法虽然不少，但大多操作烦杂不适于现场分析。
以dabr（试银灵c12h12n2os2）作指示剂的银盐滴定法虽然比较简单，但是终点是由黄变红，难于准确判断，所以灵敏度不高，一般只适用于1ppm以上浓度的测定。
可是，由于银盐滴定法操作简便有许多优点，如能将其灵敏度稍提高一点，则有很大的实用价值。
为此，我们作了种种探讨，把指示剂dabr和tpc（百里酚酞
c28h30o4）合并使用得到十分令人满意的结果，现报告于后。
分析方法
试剂及仪器
dabr：0.02%的丙酮溶液
（三周内有效）
tpc：称取100毫克与10克kno3研成粉末；
0.001magno3标准溶液：先配置成0.01m标液，再准确稀释10倍；试剂均用优级纯；
微量滴管：刻度为0.01~0.02毫升。
方法要点
在含有cn-离子的溶液里滴入ag+，生成无色的稳定络离子ag（cn）2-(logβ2~20)。
在等当点附近指示剂dabr（在水中为黄色）与ag+形成ag+-dabr红色络合物；而tpc与ag+形成蓝色络离子。
于是终点由黄绿变为紫红，判别十分容易而准确。
经反复用吸收光谱测定和肉眼观察得出，在ph~11时指示剂的最佳加入量dabr约为0.1mm （毫克分子），tpc约为0.3mm。
分析操作
准确取待测水x毫升（500毫升以内）加减蒸发浓缩约100毫升，用na-oh溶液或h2so4调ph~11，加dabr溶液0.3毫升，tpc粉剂50毫克，这时溶液呈鲜明的黄绿色。
即用agno3标液滴定至黄绿色消失变成微暗紫色为终点。
同时做试剂空白，在消耗毫升数中减去。
计算公式为
cn-含量（ppm）=52.04xv/x
式中：v为agno3标准溶液的消耗毫升数减去试剂空白消耗的毫升数；x为所取样品毫升数。
指示剂的加入量不一定严格遵守上述的量值，但每次的加入量必须一致。
结果与讨论
表1是在50毫升蒸馏水中加入已知量的kcn用
表1已知试样的测定结果
两种方法（只加指示剂dabr和同时加dabr与tpc）分别测定的结果，取10次滴定的平均值。
只用dabr时，在0.5ppm以下因误差大已无使用价值；但用dabr+tpc时，分析到0.2ppm的含量误差仅为2%。
由于待测水要浓缩2~3倍，所以就被测水而言，可精确的测定到0.1ppm（百万分之一）以下，从表2可以看出，即使不取多次滴定的平均值，精确度也可达0.2ppm以下。
表2本方法的再现性
本方法比其它诸方法的精确度和灵敏度都高，其理由如下：首先，因为在当量点前后溶液的色调为互补色的关系，到达等当点时的瞬间颜色有一个消失点，以此确认终点，得到的精确度就搞。
其次，是在滴定的最佳条件下试剂空白较小，因而在测定低含量时误差降低。
空白修正值本法为7.5μg（相当于100毫克中含cn-离子量为0.075ppm），而其它方法约为13μg。
关于干扰元素，cn-含量为1ppm时，cr3+、fe3+、zn2+、pb2+、cd2+达到10ppm也几乎没有影响，即使样品不作蒸发浓缩的预处理，也在表2的误差范围之内。
而ni2+、cu2+（可能还有cu+）及hg2+不进行预处理时则有影响。
特别是当待测水中hg2+的含量超过cn-的含量的10倍时，即使进行预处理，分析结果也将偏低20%，这是由于hg（cn）42-络离子非常稳定（logβ4~41）氰根难于分离之故。
以fe（cn）63-存在的氰根，经预处理后能回收95%以上。
在北海道大学，收集实验室排出的废水，这些废水虽经处理设施处理，但仍测出氰的含量为0.14ppm（浓缩三倍测定，取三次滴定的平均值），这与jis（日本工业标准——译注）的吡啶-吡唑（啉）酮法测定结果0.134ppm非常接近。
参考文献
[1]刘庆增,王金兰.mf-2消毒剂对12个菌种55株菌株杀灭率及杀灭指数测定[j];武警医学;2001年05期.
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