11工作曲线法测定水中微量铁
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
项目十一、使用分光光度计-绘制工作曲线及测定微量铁
项目十一、使用分光光度计－绘制工作曲线及测定微量铁【概述】工作曲线法是目前实际生产中经常使用的一种定量分析方法，特别是在分光光度法的定量分析中，由于其操作方便、简单实用、对仪器的要求不高、测定结果准确度较高而成为最常用的分析方法。
因此，它是操作和使用分光光度计从事定量分析的工作人员必须掌握的一项专业技能。
经过此专项能力的培养，能使你熟悉和掌握工作曲线的绘制方法以及样品分析的各项步骤。
【学习途径】〖知识部分〗１.单组分定量分析的三种基本方法２.工作曲线法进行定量分析的基本原理及方法〖能力部分〗１.分光光度计的构造及使用方法２.正确配制铁标准溶液３.准确绘制工作曲线【评价标准】2h内完成配制标准系列显色溶液，分别测定其吸光度，绘制工作曲线，测定样品中微量铁含量。
【评定方法】〖应知自测〗当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
〖应会测试〗（操作考核）在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
【工作曲线的意义和作用】当我们用分光光度法对某个样品进行定量测定时，工作曲线法通常是人们的首选方法。
首先我们要配制几个已知浓度的标准系列样品（与待测样品相同的物质），并在选定的温度、波长、溶剂、显色剂等条件下测定其吸光度，从而就可以得到若干组浓度与吸光度相对应的数据。
将这若干组数据在坐标纸上作图（一般总是以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标），我们就得到了一条曲线。
这条曲线所反映的就是浓度与吸光度的对应关系。
很显然，这条曲线上有无数个点，每一个点都对应一组数据。
对于需要测定的未知样品来说，只要在等同的条件下测得其吸光度，我们就能利用这条曲线迅速而准确地计算出待测样品的浓度或含量。
分析化学-学习情境四项目1 水中微量铁的测定_OK
hen吸收光谱曲线，从吸收管谱曲线上选择最大吸收峰的
波长λmax，一般选用λmax作为测量波长。
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四、实践操作
• 任务3 标准曲线的绘制
• 用移液管分别吸取10μg·mL-1铁标准溶液0.0mL、 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL至6只50m L容量瓶中，依次加入2mL 10 g· L-1盐酸羧胺溶液， 5mL NaAc缓冲溶液，5mL 1 g·L-1邻二氮菲溶液， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以试剂 空白溶液作为参比溶液，在吸收曲线中最大吸收 波长λmax下，分别测量各溶液的吸光度。以铁盐 浓度（μg/50mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标， 在Excel软件中绘制cFe-A的标准曲线,并求出回归方 程和相关系数。
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四、实践操作
• 任务4 水中微量铁的测定
• 用移液管吸取样品水10～50mL至50mL容量瓶中，依次加入2mL 10 g·L-1盐酸羧胺溶液， 5mL NaAc缓冲溶液，5mL 1 g·L-1邻二氮菲溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，放置 10min。以试剂空白溶液作为参比溶液，在吸收曲线中最大吸收波长下，测量溶液的吸 光度。平行测定3份。
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五、应知应会
• 物质对不同波长光的吸收是有选择性的。通过实 验可以测量溶液对不同波长单色光的吸收程度， 溶液对光的吸收程度称为吸光度，用字母A表示。 以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，可得 一条光吸收曲线。
• 其中吸光度最大值对应的波长为最大吸收波长， 用λmax表示。
反应体系 VFe2+/mL CFe2+/μg·50mL-1
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告水中微量铁的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水中微量铁的浓度对于水质的评估和处理具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验手段，测定水中微量铁的浓度，并探讨其对水质的影响。
实验材料和方法：1. 实验仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 实验试剂：硫酸亚铁、硫酸铵、硝酸、硫酸、硫酸铵铁、硫酸铁、硫酸亚铁铵、硫酸铵铁（III）等。
实验步骤：1. 样品制备：收集不同来源的水样，使用滤纸过滤去除悬浮物，得到清澈的水样。
2. 铁离子还原：将水样加入硫酸亚铁溶液，使其中的三价铁离子还原为二价铁离子。
3. 铁离子络合：加入硫酸铵溶液，使铁离子与硫酸铵形成络合物，增加铁离子的稳定性。
4. 比色测定：将样品转移到比色皿中，使用分光光度计测定其吸光度。
根据比色试剂的吸光度与铁离子浓度的标准曲线，计算出水样中微量铁的浓度。
实验结果和讨论：通过实验，我们得到了不同来源水样中微量铁的浓度数据。
进一步分析发现，自然水源中的微量铁浓度普遍较低，而工业废水或受污染的水源中的微量铁浓度较高。
这说明微量铁的浓度与水源的质量密切相关，可以作为评估水质的重要指标之一。
此外，我们还发现不同水样中微量铁的浓度存在一定的差异。
这可能是由于水源的不同地质条件、水体的pH值、氧化还原环境等因素导致的。
因此，在评估水质时，应综合考虑这些因素，以准确判断水源的健康状况。
实验中使用的比色试剂是硫酸铵铁（III），它能与铁离子形成显色络合物。
通过测定比色试剂吸光度与铁离子浓度的标准曲线，我们可以准确地计算出水样中微量铁的浓度。
这种方法简单、快速，适用于大批量水样的测定。
然而，这种测定方法也存在一定的局限性。
首先，比色试剂的选择可能会影响测定结果的准确性。
其次，该方法只能测定水样中微量铁的总浓度，无法区分不同形态的铁离子，如铁离子的氧化态。
因此，在实际应用中，还需要结合其他分析手段，综合评估水质。
结论：通过本实验，我们成功测定了不同来源水样中微量铁的浓度，并探讨了其对水质的影响。
水中微量铁的测定
江苏省南京化工职业技术学院化学工程系化学检验工（高级工）课题设计报告i课题名称：班级：姓名：化学检验工（高级工）课题设计任务书（2012―2013学年第二学期）课题名称水中铁离子含量的测定姓名学号指导老师课题概述：根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。
参考资料：1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版)2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》设计要求：根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。
进度要求起止日期任务要求2013年4月8日-4月12日2013年4月15日-4月17日2013年4月17日-4月23日2013年4月24日-4月27日制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案编制课题设计报告及检测方案实施、论证、修改课题设计方案提交课题设计报告制定审核批准（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定课题目的铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。
铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。
铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。
人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。
缺少铁，会引起缺铁性贫血。
含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。
c三、任务2：工作曲线法定量分析解读
任务实施（1）条件选择
2、显色剂用量的选择
取6只洁净的50mL容量瓶，各加入10.00μg· mL-1铁标准溶液 5.00mL，1mL100g· L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0、0.5、 1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5 g· L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸 馏水稀至标线，摇匀。用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶 液，在选定的波长下测定吸光度。
项目三：光学分析-紫外可见分光光度法分析
任务2
邻二氮菲分光光度法 测定微量铁
任务分析：
邻二氮菲分光光度法测定微量铁是属于可见分光光度法 测定无机离子的范畴。.本任务主要是测水样中微量铁。通
过方法比较和本地自来水公司提供的含铁量数据，选择紫外
可见分光光度方法。
任务实施（1）条件选择
1、绘制光吸收曲线，确定工作波长
任务思考
1、除了任务中列出的条件实验，你认为还有哪些条件是 要注意的？通过实验，你认为任务中列出的条件实验你 认为哪个是可以不予考虑的？
2、工作曲线法不仅仅应用在本任务中，在前述哪个任务
中我们也应用到了工作曲线法做定量分析？以后也会用 到你能融会贯通举一反三吗？
-0.1 0.4
图表标题
y = 0.2064x + 0.0019 R2 = 0.9932 A 线性 (A)
0.3 0.2 0.1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A 线性 (A) 多项式 (A)
示例3：工作曲线应为一条直线，不是折线或曲线； 工作曲线的绘制时,要注意直线上下两侧的实验点数应相当。
任务实施（1）条件选择
• (4)有色配合物稳定性试验 • 取两个洁净的容量瓶，用步骤(3)方法配制铁-邻二氮菲 有色溶液和试剂空白溶液，放置约2min，立即用2cm吸 收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定 吸光度。以后隔10min、20min、30min、60min、
水中微量铁测定
2+吸收波长选择 Fe
①.数据纪录
不同波长吸光度
450 460 470 480 490 500 505 508 509 510 512 513 514 515 520 530 540 550 560
吸光度A
②作吸收曲线图，确定最大吸收波长 λmax= nm
五．2显色剂用量选择
①.数据纪录
不同用量吸光度
10μg· －1 Fe2+ mL 0.0 （mL） 吸光度（A）
② ③ ④
作标准曲线图 计算出曲线方程为： 计算未知溶液中CFe2+ = μg· －1 mL
1.
2.
3.
4.
拿吸收池时，不能接触吸收池接 触光面，应拿毛玻璃面。 测定时，吸收池应先用蒸馏水洗， 再用待测溶液润洗2~3次。 吸收池用过后，要清洗干净，晾 干放入吸收池盒内。 吸收池应配对校正
编号
0.15%邻二氮菲 mL
1
2
3
0.60
4
0.80
5
1.00
6
7
0.20 0.402.00 4.00 NhomakorabeaA
②作吸收曲线图，确定V宜
五．3显色时间选择
①.数据纪录
不同时间吸光度
时间min A 1 2 5 10 30
②作吸收曲线图，确定 T宜
五．2．制作标准曲线和铁含量 的计算
①
数据记录
1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
① 10μg· -1铁标准溶液： mL
② ③ ④ ⑤
称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 2O， 加 12H 入6mol· HCl 20mL和少量水，溶解至 L-1 1000mL容量瓶中，得100μg· -1储备 mL 液； 盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制 邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制 HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0） 6mol· LHCl溶液
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定水中微量铁的原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项，提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理在 pH 值为 4～5 的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉（1,10-二氮杂菲）反应生成橙红色的络合物，其吸光度与铁离子的浓度成正比。
通过测定络合物在 510nm 波长处的吸光度，可计算出水中微量铁的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、5mL、10mL）比色皿烧杯（50mL、100mL）玻璃棒电子天平2、试剂硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）邻菲啰啉醋酸醋酸钠缓冲溶液（pH=45）1:1 盐酸溶液四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 03507g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100mL 烧杯中，加入 20mL 1:1 盐酸溶液溶解，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液中含铁离子浓度为100μg/mL。
用移液管准确吸取上述溶液 1000mL 于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液中含铁离子浓度为100μg/mL。
2、标准曲线的绘制分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 浓度为100μg/mL 的铁标准溶液于 50mL 容量瓶中。
依次向各容量瓶中加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，静置2min。
加入 2mL 01%邻菲啰啉溶液和 5mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
静置 10min。
以试剂空白（即 000mL 铁标准溶液）为参比，在 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，测定各溶液的吸光度。
以铁离子的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、水样的预处理若水样中含有氧化性物质（如氯），应先加入适量的盐酸羟胺溶液将其还原。
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分别为x和y的平均值；
xi为第i个点的标准溶液的浓度； yi为第i个点的吸光度 相关系数接近1，说明工作曲线线性好
学生实验操作
配溶液 开Байду номын сангаас预热 检查 工作曲线 铁含量测定 结束工作 注意：应加强学生的容量分析的基本操作规范
小结
可见分光光度法 工作曲线法 测定水中微量铁的实验条件 数据处理
设疑思考
设定工作波长、选择参比
问题
水中微量铁，如何进行分光光度法的测定？ (动画M1-8-3.swf)
显色条件、测量条件
显色剂：邻二氮菲
2+ N F e2+ +3 N N 3
n
N Fe
盐酸羟胺：还原剂 醋酸钠溶液：缓冲溶液 工作波长：510nm 参比溶液：试剂参比
工作曲线法
工作曲线法又称标准曲线法(动画M1-6-1.swf)。 绘制方法： 配制浓度不同的待测组分的标准溶液； 以空白溶液为参比溶液； 在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度； 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上 绘制的曲线即称为工作曲线。
单元技能训练
工作曲线测水中微量铁
课程任务
职业关键能力： 学习新知识的能力；根据实际问题提出解决问题 的方案。 知识目标： 可见分光光度法的相关知识，工作曲线法的绘制、分 析结果的获得。 专门技能： 标准溶液的配制；工作曲线的绘制；试样的测定 素质目标： 培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生 对所做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的 能力。
线性方程的回归
一元线性方程表示：y=a+bx X为标准溶液的度；y为相应的吸光度；a、b称回归系数。
n
n
b=
∑
i =1
( xi − x)( y i − y )
n
、 γ = b⋅
∑
i =1 n
( xi − x ) 2 ( yi − y) 2
∑
i= i =1
( xi − x) 2
∑
i= i =1
x y
结合本实验，思考如何采用工作曲线法水中微量铬？
本实验的显色条件和测量条件是如何确定的？
问题
目视比色法通过眼睛观察颜色进行分 析测定，那如何精确地进行分析测定？ 采用紫外可见分光光度计，进行分析测定。
可见分光光度法
可见分光光度法是利用测量有色物质对某一单色光吸收程度来 进行测定的。 如果物质本身没有颜色该如何测定？ 选择合适的显色剂，利用显色反应，进行测定。
分析流程
配制溶液 开机预热 波长校正与吸收池配套检验 测定