原子吸收法测定空气细颗粒物中的重金属元素(精)
石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉
化学工程师Chemical EngineerSum287No.82019年第8期DOI：10.16247/ki.23-l17l/tq.20190830石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉钟陶陶(长沙县环境保护监测站，湖南长沙410100)摘要:本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉，自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理，石墨炉原子吸收法进行测定的方法。
本实验优化了消解液的组合，使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001.0.00001mg-m-5,加标回收率在92.1%~103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。
该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点，适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。
关键词:空气;石墨消解;石墨炉原子吸收法;铅;镉中图分类号:X831文献标识码:ADetermination of lead and cadmium in air by graphite furnace atomic absorption spectrometryZHONG Tao-tao(Changsha County Environmental Protection Monitoring Station,Changsha410100,China)Abstract：In this paper,a method was established for the determination of lead and cadmium in the air by mi-croporous filter film,the sample was pretreated by automatic graphite dissolver and the graphite furnace atomic absorption method.In this experiment,the composition of the solution was optimized to make the membrane sampledigestion more complete.When the sample volume was300L,the minimum detection mass concentrations of leadand cadmium were0.0001mg Tn-3and0.00001mg Tn-3,respectively.The recovery rate was92.1%to103.4%.Therelative standard deviation of the six measurements was less than4%.The method has the advantages of simple pretreatment,low pollution,low detection limit,good precision and accuracy,and is suitable for the analysis of tracelead and cadmium in large quantities of air.Key words:aii;graphite digestion;graphite furnace atomic absorption method;lead;cadmium随着社会经济的发展，环境空气质量越来越受到政府和公众的关注，企业排污和机动车尾气排放对环境空气造成污染的问题仍较严重。
污染土壤中重金属含量的测定-原子吸收光谱法
污染土壤中重金属含量的测定-原子吸收
光谱法
引言
重金属污染土壤是当今环境问题中的一个重要的方面。
随着工
业的发展和人口的增长，土壤污染逐渐加重，影响到农作物的生长
和人类健康。
鉴于此，研究重金属的含量和检测方法显得尤为重要。
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常见的检测重金属含量的方法。
它利用
了物质特定的光谱吸收特性，在原子化状况下进行分析。
它可以定
量测定样品中某种特定元素含量，并且能够检测到非常小的含量。
检测步骤
1. 取样：土壤样品需经过采集、处理、破碎等步骤，取其无机
质部分进行检测。
2. 消解：将土壤样品置于胶片筒中，在加入一定量的氢氧化钠、过氧化氢等消解剂的条件下，进行热解消解。
3. 过滤：将消解后的样品过滤筛选，除去杂质和固体颗粒，保
留溶液。
4. 稀释：取一定的土壤溶液置于比色皿中，并加入一定量的降
解剂等稀释。
5. 膜体化，原子化和测定：运用火焰法或石墨炉法将稀释的样
品直接或间接膜体化。
最后利用特定元素的光谱吸收特性进行检测。
结论
原子吸收光谱法因其高灵敏度、高准确性和广范围的线性范围，成为了检测土壤中重金属污染的有效方法之一。
在实际应用中，需
注意样品的采集和处理，以及参数的选择。
以上便是本文对污染土壤中重金属含量的测定-原子吸收光谱
法的一些简要介绍。
原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属
原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属
杨威
【期刊名称】《经济技术协作信息》
【年(卷),期】2007(000)004
【摘要】大气可吸入颗粒物（PM10）是大气环境污染物之一，其污染程度和赋存特性引起人们的普遍关注。
城市大气污染主要来源于燃煤排放、土壤物尘、工业粉尘、汽车尾气等等，它们分散并悬浮在大气中。
大气颗粒物中的一些金属元素如Pb、Cd、Cu、Zn等，对人体的危害极大，因此研究大气颗粒物中的化学组成，特别是有潜在危害的金属元素的来源、数量等，对研究城市大气污染与人体健康问题具有重要意义。
本文主要工作是通过对样品消解体系的选择，建立用AAS准确测定大气颗粒物中Ph、Cd、Cu、Zn的分析方法。
【总页数】1页(P71)
【作者】杨威
【作者单位】黑龙江省齐齐哈尔矿产勘查开发总院
【正文语种】中文
【中图分类】P4
【相关文献】
1.运用原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属 [J], 冯冠颖;
2.大气细颗粒物中重金属含量的测定 [J], 纪文强;刘思雪;侯典吉;孟庆爱;崔肖辉;王赛宇
3.原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属 [J], 娄涛;吕鹂;谭亚翎;王焕娇;文新宇
4.运用原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属 [J], 冯冠颖
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的硒 [J],
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运用原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·85·文章编号：2095－6835（2016）07－0085－02运用原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属冯冠颖（珠海高栏港经济区环境保护监测中心，广东 珠海 519000）摘 要：随着工业水平的不断提升，我国大气污染越来越严重，这给居民的正常生活带来了极大的影响。
大气颗粒物最重要的组成物质之一就是重金属，它对人体的危害非常大。
因此，相关部门必须加强对大气颗粒物中重金属的测量，为相关治理措施的制订提供依据。
关键词：原子吸收光谱法；大气颗粒物；重金属；消解方法中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2016.07.085运用原子吸收光谱法可以测定大气颗粒物中的重金属。
与其他测定方法相比，该方法具有操作简便、测量精确度高等优点。
为了提升测量结果的准确度，在对样品进行消解的过程中，要根据所测量样本的具体情况选择最为恰当的消解方法。
运用原子吸收光谱法可以测定多种金属，它是目前测定效果最好的方法之一。
因此，相关试验部门必须加强对该方法的研究与运用，为大气颗粒物中重金属的测定奠定基础。
1 试验分析1.1 试验仪器和试验试剂在本次研究中，所使用的试验仪器主要为PinAAcle 900 F 原子吸收分光光度计，铜、铅、镉、铁空心阴极灯（PE 产）和多孔玻璃过滤器。
本次试验所使用的试剂主要有盐酸和硝酸等酸性溶液，其级别均为优级纯。
此外，为了有效检测大气颗粒物中的重金属，在试验之前，试验人员要准备光谱纯铜、纯钴等金属以及硝酸铅、硝酸铁等试剂。
硝酸铅和硝酸铁的级别也应为优级纯。
为了试验的顺利进行，试验人员还要根据测定需求制备高纯度的三氧化二斓和硫酸锰。
所谓“高纯度试剂”是指纯度大于99.99%的试剂。
本次试验所采用的水均为二次去离子水，即在所使用的试验用水中不会检测出重金属。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn 等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um 的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10 种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As 等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd 已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP 采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸- 灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾- 甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml 计）。
表1经碘化钾- 甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7% （V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L 。
1.6 5% （m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g 抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液： 1.0mol/L 。
1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g ，分别用（1+1）盐酸溶液 5.0ml 、硝酸 5.0ml 溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
原子吸收法测定空气细颗粒物中的重金属元素(精)
原子吸收法测定空气细颗粒物中的重金属元素摘要:参考 GB/T 11739方法标准,使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控标样 GBW(E 080212和空气细颗粒物中铅、镉和砷的含量。
实验结果表明,铅、镉和砷线性关系良好,质控滤膜测定结果与标定值吻合,空白样品加标回收率在88.9%~92.4%之间。
该方法方便可靠,适合测定空气中细颗粒物的重金属元素。
关键词:环境空气污染细颗粒物滤膜 PM2.5空气中的颗粒物里,粒径小于 2.5微米的细粒子,被称为细颗粒物(俗称为 PM 2.5。
2011年 11月,《环境空气质量标准》将 PM 2.5纳入常规空气质量评价, PM 2.5年和 24小时平均浓度限值被定为分别定为每立方米 0.035毫克和每立方米0.075毫克。
细颗粒物中,铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高,有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远, 因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。
细颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官, 干扰肺部的气体交换, 引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病。
对人健康危害极大。
对于PM 2.5的重金属进行检测,一方面可以了解其有毒重金属的含量, 有针对性的对可能对健康造成的危害进行防治。
本文参考 GB/T 11739方法标准使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜 GBW(E 080212和 PM 2.5样品中的铅、镉和砷的含量。
1. 实验部分1.1仪器岛津 AA-7000原子吸收分光光度计 1.2实验器皿及试剂实验所用器皿均为玻璃制品(30% 硝酸浸泡 24小时 ;实验所用酸均为电子纯试剂,实验用水为超纯去离子水。
质控滤膜标准品 GBW(E 080212(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 1.3仪器条件和参数配置铅、镉和砷的标准溶液。
仪器稳定后, 按表 1和表 2 仪器工作条件, 标准曲线法计算结果。
表 1火焰法工作条件元素波长 (nm火焰类型点灯方式狭缝 (nm灯电流 (mA燃气流量 (L/min 助燃气流量 (L/minPb 283.3 Air-C 2H 2BGC-D 20.7 10 2.00 15.0 Cd 228.8 Air-C 2H 2BGC-D 20.7 8 1.80 15.0岛津应用数据集●光谱分析 No. AA-表 2石墨炉法工作条件元素波长(nm石墨管类型点灯方式灰化原子化温度(℃时间(s 温度(℃时间(sAs 193.7 热解石墨管 BGC-D 2600 23 2200 2 注:加入10μL100ug/mL的硝酸钯作基体改进剂1.4样品采集与保存将 Waterman 公司直径 90 mm孔径0.45 μm 石英滤膜恒温干燥 24小时,密封保存。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
原子吸收光谱测定重金属影响因素分析[1]
![原子吸收光谱测定重金属影响因素分析[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/2053fb34ee06eff9aef8079d.png)
第19卷 第4期环境研究与监测2006年12月分析测试(35～36)原子吸收光谱测定重金属影响因素分析刘晶(大连市环境监测中心,辽宁大连 116023)摘要:阐述了原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.关键词:原子吸收;影响因素;准确性中图分类号:X132 文献标识码:A 文章编号:(G)06060(2006)0420035202 原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,同其他微量分析法一样,对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.特别是光焰原子吸收法是痕量和超痕量分析技术,它提供了测量低至10-12g金属元素的方法.对于大多数金属元素,石墨炉的灵敏度和检出限要比火焰分析技术好2至3个数量级,并且具有取样量少和在石墨炉中直接处理样品的特点,因此目前常采用石墨护原子吸收法测定试液中微克级或更低的痕量和超痕量元素.在实际分析工作中发现空白值常常偏高,曲线相关性较差,精密度较低,影响实验分析结果的准确性,现结合工作实践,对其可能的影响因素进行分析,并提出改进建议供大家参考.1 实验环境的影响实验环境是影响分析质量的重要因素.实验室环境是经常的污染源,其中较多的是来自空气的污染.一般实验室的空气,多数未经滤除杂质,而空气中普遍含有许多悬浮尘埃粒子,每个尘埃粒子都含有杂质,对测量痕量元素颇有影响,仅由于尘埃的沾污,足能使测定值及空白值增高而且不规律.大气尘埃中主要含有硅酸盐及其所吸附的无机金属、有机物及其他盐类.特别易受灰尘沾污的元素是Mg、Na、Ca、Si、Al和Zn.实验室中的气体污染物可被飘尘、墙壁、天花板所吸附.而当空气中该物质浓度降低或室温升高时,被吸附物质又被释放出来.在实验操作过程中的沾污,空气就起到运载、贮存的作用.收稿日期:2006209221.作者简介:刘晶,工程师,现从事仪器分析测试工作.实验室内也可受到工作人员的污染,分析者本身可成为痕量元素的来源,包括衣着、皮屑、汗液、唾沫、化妆用品、吸烟以及带入实验室的物品等.曾有报道,人体皮屑中含有Cu、Pb、Zn等多种金属.汗液中含有大量的无机盐及有机物质.化妆品中含有Al、Be、Ca、Mg、K、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr、Hg等.烟中含有Pb、Cd、Fe等等.加强实验室的管理,注意实验室环境的整治,是减少实验沾污行之有效的办法.放置原子吸收光谱仪器的实验室应与前处理间分开,避免由于酸消解试样带来的污染.实验室内禁用扫帚扫地,只能使用水浸拖布或用除尘器除尘.要留心钢铁制品的锈蚀剥落,实验室所涂油漆、所用的胶布、橡胶制品,尽可能不含有Pb、Zn、Hg等金属杂质.除此之外,实验员自身也要避免人为的污染,特别是分析者的双手,它广泛接触环境物质,同时又必须接触样品和仪器用具,是转移污染物的重要媒介,应时刻注意清洗.2 蒸馏水纯度的影响实验室的蒸馏水用量很大,超过一切试剂用量的总和.蒸馏水的纯度直接决定空白值的高低.作为痕量分析,追求低空白值是至关重要的,它不仅关系方法的最低检出限和灵敏度,也影响着测定结果的准确度.因此,纯水的质量优劣直接影响分析质量.一般来说,在原子吸收光谱分析中稀释用的水应是不接触任何金属表面的去离子水或蒸馏水.实验室中普通的去离子水或蒸馏水常常是不够纯净的,普遍遇到的沾污是Na、Ca、Zn、Mg、Si及Fe,可通过强酸2强碱混合床离子交换柱使实验室去离子水或蒸馏水再次“纯化”.然而值得注意的是,影响纯水质量的主要因素有三个,即空气、容器、管路.在实验室中制备纯水,一般不难达到纯度指标.但是一经放置,特别是接触空气,电导率会迅速下降,导致空白值显著增高.玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属即硅酸盐,有机物较少;聚四氯乙烯容器所溶出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略多.因此盛装纯水尽量选用惰性塑料制成的容器,并且缩短纯水与空气接触的时间,取用新制备的纯水,有研究者指出贮存在特氟隆或聚乙烯容器中的水,30d后某些痕量元素的含量增加5～10倍.3 试剂纯度的影响试剂污染程度与试剂用量和纯度有关.用量越多,纯度级别越低,污染也就越大.分解试样或酸化溶液,应选用高纯度的酸.盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸等可用蒸馏方法提纯,采用B YT-120A型石英亚沸高纯水蒸馏器能得到超纯试剂.将氯化氢溶解在高纯水中也可得到高钠盐酸,也可用等温扩散方法提纯盐酸,据纯后的酸应贮存在聚四氟乙烯或聚乙烯容器中.现在市场上有售“高纯”试剂,一般就可满足原子吸收光谱分析的要求.为消除化学干扰或电离子扰而加入的试剂,纯度也应充分注意,否则会造成污染.陈旧试剂杂质较多,容易引起污染,最好不用.4 器皿清洁度的影响在微量元素分析中,器皿的材质不同,污染程度也不相同,因此,要特别注意器皿的选择、清洗及贮存.通常在常规清洗的基础上,用1∶1～1∶10的热硝酸、稀盐酸浸泡数小时或更长的时间,再用水充分洗涤.最后用2次蒸馏水或高纯蒸馏水冲洗2～3次后即可使用.对于新的硼硅玻璃器皿,在使用前可以用6mol/L的硝酸煮沸20min,再浸泡12h,然后用去离子水冲洗干净方可使用.若暂时不用,不要贮于蒸馏水中.从沾污的角度考虑,新的器皿虽经处理,但不如用过多次的器皿对实验结果影响小.在原子吸收分析中,应按待测元素的不同,选用不同材质的玻璃器皿.例如,测定砷时,应选用无砷玻璃器皿.铬酸容易残存在器皿表面难于完全除去,一般不用铬酸清洗器皿.对于要求精密的分析,则应根据玻璃材质、分析对象等对器皿专门进行实验,选择最好的洗涤方法和贮存条件,最大限度地避免器皿对测定的吸附与解吸.在某些情况下,可选用石英玻璃器皿、聚乙烯或聚四氯乙烯器皿,有的还选用白金容器、石墨坩埚等.洗净的器皿要妥善贮存,以免被尘埃或气体沾污.各种玻璃器皿要避免长期受潮,以免玻璃变质影响使用.因此,长期不用的器皿不要在水中浸泡,也不能长期贮存在酸、碱溶液中.5 气体纯度的影响使用火焰原子吸收法测定时,要注意所用气体(燃气和助燃气)对测定产生的污染.例如:用乙炔2空气火焰测定钙时,由于乙炔中常含有钙和钠,因此需将乙炔纯化以免造成污染.如用石墨炉等光焰法测定时,则要注意惰性保护气体的纯度,将污染程度降到最低.6 原子化器的影响火焰原子吸收法最常用的原子化器是预混合燃烧器,通常是采用空气2乙炔火焰,试液在雾化室中雾化成细微的雾滴,然后在高温火焰中原子化,雾化室和燃烧头是最容易形成污染的地方.在实际工作实践中,试液总是或多或少地带一些杂质,在雾化室中雾化,杂质就会残存在雾化室中;在燃烧过程中,燃烧头缝口上会析出盐类结晶,因此定期清理雾化室和燃烧头是保证测定结果准确性的一项重要工作.对于石墨炉原子吸收分光光度计,则应及时更换石墨管.7 结语综上所述,在运用原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、蒸馏水和试剂的纯度、器皿的清洁度以及分析仪器、气体的纯度等等诸多因素都会影响测定结果的准确性,因此必须重视测定的整个过程,把好每个环节,只有这样才能进一步提高分析结果的准确度.63环境研究与监测第19卷。
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原子吸收法测定空气细颗粒物中的重金属元素
摘要:参考 GB/T 11739方法标准,使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质
控标样 GBW(E 080212和空气细颗粒物中铅、镉和砷的含量。
实验结果表明,铅、镉和砷线性关系良好,质控滤膜测定结果与标定值吻合,空白样品加标回收率在88.9%~92.4%之间。
该方法方便可靠,适合测定空气中细颗粒物的重金属元素。
关键词:环境空气污染细颗粒物滤膜 PM2.5
空气中的颗粒物里,粒径小于 2.5微米的细粒子,被称为细颗粒物(俗称为 PM 2.5。
2011年 11月,《环境空气质量标准》将 PM 2.5纳入常规空气质量评价, PM 2.5年和 24小时平均浓度限值被定为分别定为每立方米 0.035毫克和每立方米
0.075毫克。
细颗粒物中,铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高,有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远, 因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。
细
颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官, 干扰肺部的气体交换, 引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病。
对人健康危害极大。
对于PM 2.5的重金属进行检测,一方面可以了解其有毒重金属的含量, 有针对性的对可能对健康造成的危害进行防治。
本文参考 GB/T 11739方法标准使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜 GBW(E 080212和 PM 2.5样品中的铅、镉和砷的含量。
1. 实验部分
1.1仪器
岛津 AA-7000原子吸收分光光度计 1.2实验器皿及试剂
实验所用器皿均为玻璃制品(30% 硝酸浸泡 24小时 ;实验所用酸均为电子纯试剂,实验用水为超纯去离子水。
质控滤膜标准品 GBW(E 080212(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 1.3仪器条件和参数
配置铅、镉和砷的标准溶液。
仪器稳定后, 按表 1和表 2 仪器工作条件, 标准曲线法计算结果。
表 1火焰法工作条件
元素
波长 (nm
火焰类型
点灯方式狭缝 (nm
灯电流 (mA
燃气流量 (L/min 助燃气流量 (L/min
Pb 283.3 Air-C 2H 2BGC-D 20.7 10 2.00 15.0 Cd 228.8 Air-C 2H 2
BGC-D 2
0.7 8 1.80 15.0
岛津应用数据集
●光谱分析 No. AA-
表 2石墨炉法工作条件
元素
波长
(nm
石墨管
类型
点灯方式
灰化原子化
温度(℃时间(s 温度(℃时间(s
As 193.7 热解石墨管 BGC-D 2600 23 2200 2 注:加入10μL100ug/mL的硝酸钯作基体改进剂
1.4样品采集与保存
将 Waterman 公司直径 90 mm孔径0.45 μm 石英滤膜恒温干燥 24小时,密封保存。
在建筑物顶层, 使用中流量颗粒采样器及相应切割器以 0.1 m3/min的流量采气288 m3(48 h, 收集细颗粒物样品。
大气压和温度数据用采样器记录均值。
采样完成后,密封干燥保存。
测定前滤膜干燥恒温 24小时, 称重并记录。
1.5样品的前处理
分别将细颗粒物采样滤膜和质控滤膜 GBW(E 080212置于 50 mL刻度离心管底部, 加入 5% 硝酸溶液 20 mL浸没截取的滤膜,拧紧离心管的螺旋盖,于通风橱里70℃水浴超声浸提 3 h。
浸提后取出放至室温,浸提液用0.45 μm 滤膜过滤,向离心管中加入少量去离子水清洗内壁并过滤,合并滤液转移至 50 mL容量瓶中,以去离子水定容,振荡混匀,备用。
同时取未采样滤膜制备样品空白, 并另取空白滤膜做加标回收实验。
采样滤膜和空白滤膜稀释 40倍后用石墨炉原子吸收法测定砷元素; 空白滤膜加标溶液稀释 10倍后测定砷元素。
2. 结果与讨论
2.1标准曲线及方程式
配制铅和镉浓度混合标准溶液各 50 mL,使用火焰法原子吸收仪测定;配制 20 μg/L砷标准溶液,利用自动进样器自动稀释功能制备系列标准溶液,用石墨炉原子吸收仪测定。
标准系列见表 3。
表 3标准曲线浓度
元素仪器方法标准曲线浓度
Pb 火焰法 (mg/L 0.001.00 2.00 4.00
Cd 火焰法 (mg/L 0.000.10 0.20 0.40
As 石墨炉法(μg/L 0.00 4.00 12.0 20.0
测得标准曲线如下:
图 1 铅元素的标准曲线
图 2 镉元素的标准曲线
图 3 砷元素的标准曲线
2.2仪器检出限
对空白标准溶液进行 10次测定, 取 3倍的空白标准偏差除以斜率所对应的浓度即为检出限, 其结果见表 2。
表 2 各元素的检出限
元素名称 Pb Cd As
检出限(μg/mL 0.0270.00250.0002
Pb 、 Cd :火焰法; As :石墨炉法
2.3 PM2.5样品和滤膜标准品测定结果及给定值
按实验方法对 GBW(E 080212滤膜样品和 PM 2.5样品进行分析,分析结果见表3和表 4。
表 3 GBW(E 080212测定结果及标准值
元素名称 Pb Cd
测定结果(μg/张 14.36 16.75
GBW(E 080212标准值(μg/张 14.5±0.8 17.7±1.0
RSD (% 1.06 0.11
表 4 PM2.5样品分析结果
元素名称 Pb Cd As
测定浓度(μg/mL 3.36 0.06 0.50
样品含量(μg/m3 0.58 0.011 0.086
RSD (% 0.19 0.63 1.05
2.4加标回收率
按实验方法处理空白滤膜,并另作滤膜加标实验。
回收率结果见表 5
表 5空白加标回收率(%
元素名称加标量(μg/mL 加标后测定值(μg/mL 加标回收率 (% RSD(%
Pb 1.0 0.92 92.4 0.70
Cd 0.10 0.091 90.6 0.28 As 0.10 0.089 88.9 1.10 3. 结论
本文参考 GB/T 11739方法标准,使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜 GBW(E 080212和 PM 2.5样品中铅、镉和砷的含量。
实验结果表明,各元素线
性关系良好,质控滤膜测定结果与标定值吻合。
该方法操作简便,适合测定空气中细颗粒物的重金属元素。