326薄荷素油原始检验记录
薄荷精油的提取实验报告
薄荷精油的提取实验报告1材料与方法1.1实验材料与试剂薄荷1.2实验仪器电子天平，恒温水浴锅。
1.3实验方法本实验采用水蒸汽蒸馏法[1]提取薄荷挥发油，分别对不同蒸馏时间、不同加水量，分别对薄荷挥发油进行提取。
工艺流程：材料→阴干→粉碎→过筛→水蒸汽蒸馏→油水混合物→高速离心→移液器抽取→计算提取率→感官评价[2]。
1.4实验步骤1.4.1薄荷挥发油的提取称取50g薄荷，剪碎，研磨成泥状物，然后安装蒸馏装置，安装完毕后开始加热。
控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1~2滴为宜。
当流出液无明显油珠时，澄清透明时，便可停止蒸馏。
收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，然后用移液枪小心将薄荷挥发油取出移至另外的三角瓶中，并向其加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。
计算出油率。
出油率按以下公式计算：精油含量（ml/g）=测得精油量（ml）/供试品量（g），重复测定3次取其平均值。
2结果与分析2.1水蒸气法提取精油出油率2.1.1不同蒸馏时间对挥发油提取结果的影响分别取经过阴干、粉碎、过40目筛后的样品50g，加水300ml，蒸馏时间分别是：60min；90min；120min；150min；180min；210min和240min。
观察其结果并记录，由实验结果可知，当蒸馏时间为210分钟时出油率达到最大。
2.1.2不同加水量对挥发油的提取结果分别取经过阴干、粉碎、过40目筛后的样品50g，加水量依次分别为200ml；250ml；300ml，蒸馏时间为210min，按提取工艺流程提取，进行重复试验。
观察结果并记录，由实验结果可知，当投料量为50克时，加水量为5倍左右时出油率最高。
29发油检验记录
4.净含量：g、g、g、g、g、
g、g、g、g、g。
平均值：g，规定值为g。
5、包装外观：符合QB/T 1685的要求：。
备注：对异常出现的任何超标超常事件,执行《检验结果超标管理制度》，实验室对检验结果超标超常调査，如确属非实验室偏差，以“超标检验结果调查表″的形式报告
结 论：
测试：
取试样加入到50mL分液漏斗中，静置分层后取下清液按GB/T 13531的方法进行（直测法）。
测得第一次pH值为；测得第二次pH值为。求两次测量平均值pH为即为此次测量值。
标准：双相发油，水相4.0-8.0；
除双相发油以外，不测。
注：测试两次，误差范围±0.1，取其平均值
结论：合格不合格
2.2相对密度：
气雾灌装发油恢复室温后。标准：能正常使用。
结论：合格不合格
2.4喷出率：
测试步骤为：
取三罐试样，置于25℃恒温水浴中，使水浸没罐身，恒温30min；
戴厚皮手套，取出试样，擦干。称量得 （准确至0.1g）；
除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试样六次，按试样标示的喷射方法喷出内容物，直到喷不出内容物为止，称量得 （准确至0.1g）;
d.依此方法测试第二、第三罐试样。三次测试结果平均值即为该产品的内压。
注：本方法不适用于使用阀门的气雾剂产品。
项目
样品1
样品2
样品3
内压力
平均内压力
标准：在25℃恒温水浴中试验应小于0.7.
结论：合格不合格
3.微生物：
3.1配制卵磷脂吐温80营养琼脂培养基：用电子天平（设备编号：）称取g营养琼脂培养基卵磷脂吐温80营养琼脂培养基，于三角锥形瓶中，加水g。加热溶解，包扎，待灭菌。
出厂原始记录表
油脂检验原始记录表
文件编号： 产品名称
CHX/PZ02-HY26/A
产品规格
NO：H 产品等级
品牌名称
抽样数量
取样地址
生产批号
油脂检验项目：
留样编号
生产日期
色泽
正常□
感官
GB/T5525-2008
透明度
正常□
滋气味
正常□
色泽
GB/T22460 罗维朋比色槽:
mm Y=
氢氧化钾标准溶液浓度: C=
样品重量:
m=
g
酸价 （S）
GB/T009.229-2016 氢氧化钾消耗量: V=
ml
c×v×56.1
S=
m
=
硫代硫酸钠标准溶液浓度 C=
样品重量 m=
g
过氧化值（P) 空白试验硫代硫酸钠消耗量 V0= GB5009.227-2016 样品试验硫代硫酸钠消耗量 V=
R= mol/L v1-v0=V
m0=
坩埚过滤器的重量: m1= 不溶性杂质（W）
GB/T15688 坩埚过滤器及残留物的重量: m2=
W=
m2-m1 m0
×100%=
冷冻试验（0℃冷 藏5.5h)
GB/T35887
不正常□ 不正常□ 不正常□
检验员：
品质主管：
mol/L ml ml
P=
(V-V0)×1000×C
=
2m
玻璃容量的质量，单位为克（g）: m0=
加热前玻璃容器和测试样品的9.236-2016
加热后玻璃容器和测试样品的质量，单位为克（g）：m2=
X=
m1-m2
×100%=
m1-m0
试样油的重量:
气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量
分 离，采用 氢火焰 离子化检 测 器检测 。结 果 薄荷脑 在 Ｏ ． ０ ３ ５ ６ ￣ １ ． ７ ８ ０ ｍｇ ／ ｍＬ 范 围 内具 有 良好 的 线 性 关 系 。 线 性 方程 为 Ｙ＝
１ ３ ９ ２ ８ ６ ｘ Ｘ一 ３ ４ ５ ２ ， 相 关 系数 Ｒ 为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 方 法 的定 量 Ｆ Ｋ（ Ｌ ＯＱ） 为 ０ ． １ ｇ ／ ｋ ｇ 。 样 品 添 加 回 收 试 验 的 平 均 回 收 率在 ９ ８ ． ２ ． ８ ％， － ， ９ ９ ． ２ ％，
ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ（ Ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ． ｈｅ Ｔ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ Ｙ＝ １ ３ ９ ２ ８ ６ ｘ Ｘ － ３ ４ ５ ２ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｌ Ｏ Ｑ ） ｗ ａ ｓ ０ ． １ ｇ ／ ｋ ｇ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｔ ｅ ｓ ｔ ｗ ａ ｓ ９ ８ ． ８ ％ｔ ｏ ９ ９ ． ２ ％． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ （ Ｒ Ｓ Ｄ ） ｗ ａ ｓ １ ． ０ ６ ％ｔ ｏ １ ． ９ ６ ％（ ｎ ＝ ６ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
食用植物油出厂检验原始记录
0.1269——与1.0ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000 mol/L]相当的的质量，g
39.4——换算因子
试样消耗硫代硫酸钠标液的体积ml
试剂空白消耗硫代硫酸钠标液的体积ml
试样质量m(g)
计算
结果
初读数
终读数
V
初读数
终读数验日期： 检验员：审核：
仪器设备：分析天平（0.1mg）
碱式滴定管（25.0ml）
标准溶液：
硫代硫酸钠标准溶液Cmol/L
计算公式：X＝
X——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克，mmol/kg
V——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml
V0——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
仪器设备：分析天平（0.1mg）、
碱式滴定管（25.0ml）
标准溶液：氢氧化钠(C:0.05ml/L)
计算公式：X＝
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml
c——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L
m——试样质量，g
56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液[C（KOH）=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
试样质量
m/（g）
滴定试样消耗氢氧化钠标液的体积(ml)
检验结果
初读数
终读数
V
平行1
平行2
报出结果
过氧化值
mmol/kg
操作步骤：称取2.00g-3.00g混匀的试样，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸的混合液，使其完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。取出加蒸馏水100ml，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、饱和碘化钾溶液、蒸馏水，按同一方法，做试剂空白试验。
气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量
气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、
柠檬烯的含量
陈硕
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(24)12
【摘要】目的采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定薄荷素油中主要成分薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯含量.方法色谱柱:HP-FFAP毛细管柱
(25m×0.20mm×0.33μm),60℃～230℃程序升温,内标物环己酮.结果各组分线性关系良好,相关系数为1.0000.加样回收率:薄荷脑97.71%,薄荷酮102.18%,薄荷脑乙酸酯98.20%,柠檬烯97.30%.结论该方法简便、准确、可靠,可作为控制薄荷素
油质量的方法.
【总页数】3页(P41-43)
【作者】陈硕
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量 [J], 覃子龙;覃华亮
2.毛细管气相色谱法测定薄荷素油中(一)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 程爱平;沈春
燕;章展煌
3.气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量 [J], 林章秀
4.顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量 [J], 牛辰瑾;周军
5.气相色谱法测定饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑的含量 [J], 游飞明;王征;任小英;吴凌;柯振华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄荷素油的质量标准研究
薄荷素油的质量标准研究曾兰花1,刘潇潇1,陈漫丽1,李华1,程常勇2(1.广东省药品检验所，广东广州510630；2.中山大学新华学院，广东广州510600)摘要：目的修订薄荷素油的指纹图谱检查方法；建立多组分的气相色谱法。
方法气相色谱(GC)法同时测定薄荷素油中柠檬烯、(-)-薄荷酮、乙酸薄荷酯、薄荷脑4种成分的含量，并将这4个成分作为指标性成分考察薄荷素油的指纹图谱。
结果柠檬烯在147.34〜1473.41ng范围內线性关系良好(r-0.9998)，平均回收率为99.0%, RSD为1.3%(n=9)；(-)-薄荷酮在504.35~5043.49ng范围內线性关系良好(r-0.9996),平均回收率为101.4%, RSD为0.6%(n-9)；乙酸薄荷酯在151.72〜1517.20ng范围內线性关系良好(r-0.9998),平均回收率为99.9%, RSD为0.5%(n-9)；薄荷脑在808.40~8084.00ng范围內线性关系良好(r-0.9998)，平均回收率为97.0%,RSD为1.5%(n-9)；建立了薄荷素油气相指纹图谱，确定6个共有峰，样品的相似度为0.997〜0.999。
结论气相色谱指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、准确、可靠，可用于薄荷素油质量的控制。
关键词：薄荷素油；特征图谱；气相色谱法;柠檬烯；(—)-薄荷酮；薄荷脑；乙酸薄荷酯；含量测定中图分类号：R927.1文献标识码：A文章编号：2095-5375(2021)04-0224-005doi：10.13506/ki.jpr.2021.04.004Study on the quality standard of menthol oilZENG Lanhua7Xiaoxiao7‘CHENG Manli7,£/Hua7‘CHENG Changyong2(7.Guangdong institute of Drug Control,Guangzhou570630‘China;2.Xinhua College‘Sun Yat-sen University‘Guangzhou570600‘China)Abstract:Objective To revise the method of fingerprint,establish multi-component gas chromatography,Methods The contents of limonene‘(-)-menthol‘menthol acetate and menthol in menthol oil were determined by GC at the same time.The four components were used as index components to study the fingerprint of menthol oil.Results The linear relationship of limonene was good in the range of147.34~1473.41ng(r-0.9998),the average recovery was99.0%,RSD was1.3%(n-9);The linear relationship of(-)-menthol was good in the range of504.35~5043.49ng(r-0.9996)‘the average recovery was101.4%,RSD was0.6%(n-9);In the range of151.72~1517.20ng, the linear relationship of menthol acetate of menthol was good(r-0.9998),the average recovery was99.9%,RSD was0.5%(n-9);In the range of 808.40ng to8084.00ng‘the linear relationship of menthol was good(r-0.9998)‘the average recovery rate was97.0%‘RSD was1.5%(n-9);The four components in menthol oil were identified,and the gas phase characteristic map of four main peaks in menthol oil was established.Conclusion The method of GC fingerprint combined with multi-component simultaneous determination was simple, accurate and reliable,which can be used for the quality control of menthol oil.Key words：Menthol oil;Characteristic chromatogram;Gas chromatography;Limonene;(-)-menthol;Menthol; Menthol acetate;Determination薄荷素油(薄荷油)为唇形科植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油，有一种特有的薄荷样香气，香气新鲜、强烈透发，具有消炎镇痛［2］、解痉、抗感染［3］、利胆、溶石排石等作用。
医药级薄荷素油特点2023药典备案
医药级薄荷素油特点2023药典备案医药级薄荷素油特点2023药典备案薄荷油为无色或淡黄色的澄清液体。
有特殊凉爽香气，味初辛、后凉。
存放日久，色渐变深。
常被用于驱逐蚊虫，缓解身体疲乏。
薄荷油为无色或淡黄色透亮的液体，具有浓郁的薄荷香气，可溶于乙醇、乙、氯仿等有机溶剂。
相对密度为0.895～o．909，折光率为1. 459～1.470，比旋光度为—30、～+37.4、薄荷油中存在的薄荷脑为I—型，为无色透亮晶体。
I—薄荷脑的沸点216℃，熔点42～43℃，相对密度为0．9007，折光率为1. 4610、薄荷素油为淡黄色透亮液体，具有薄荷的凉爽香气和淡淡的苦味。
相对密度为0.8900～0．9100，折光率为1. 4580～1.4710，旋光度为—18、～+24、还可从薄荷油中单离薄荷酮，它也可由薄荷醇氧化制得，薄荷酮为无色透亮液体，熔点—6℃，沸点207℃，闪点77℃。
另外薄荷油中还有乙酸薄荷酯。
乙酸薄荷酯为无色或淡黄色液体，具有柔和香气，有凉辣感，沸点227～228℃，闪点92℃，旋光度（I型）为—72、～—73、医药用级低取代羟丙纤维素制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级羟丙甲纤维素制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药医药用级樟脑粉制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级碳酸钙制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级牛磺酸制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级聚丙烯酸树脂制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级硬脂酸镁制药辅料 250g 10kg 质量标准2023药典四部医药用级鱼石脂原材料进口500g/瓶起订医药用级枸橼酸钠 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级阿拉伯胶制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级微晶纤维素制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级月桂氮卓酮制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级磷酸氢钙制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级氢化蓖麻油制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典医药用级油酸乙酯制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部医药用级乙酸乙酯制药辅料 500g 25kg 质量标准2023药典四部。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
浙江泰康药业集团有限公司
薄荷素油原始检验记录
检验内容 1、【性状】
1.1本品为 的澄清液体。
有特殊清凉香气，味初辛、后凉。
结果： 1.2、相对密度：用韦氏比重天平测定，测得本品相对密度为 。
结果： 1.3、旋光度：用WZZ-1型自动指示旋光仪依法操作，测得本品旋光度为 。
结果：
1.4、折光率：用WAY-2W 阿贝折射仪依法操作，测得本品折光率为 。
结果：
2、【鉴别】：取本品0.1g ，加无水乙醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上， 显 斑点。
喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑
点显色清晰。
供试品中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显荧光斑点。
结果：
3、【检查】
3.1、颜色：取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，。
结果：
3.2、乙醇中不溶物：取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液。
结果：
3.3、酸值：照酸值测定法测定。
计算公式：
酸值 = V×5.61×F
W =
样品1：W = g； F = ； V = ml。
样品2：W = g； F = ； V = ml。
结果：
4、【指纹图谱】：：照气相色谱法测定。
4.1、色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25µm）；柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4分钟,以每分钟1.5℃的速率升温至130℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃,检测器温度250℃；分流进样，分流比100∶1。
理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。
4.2、参照物溶液的制备取桉油精对照品、（一）-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，精密吸取参照物
溶液2µl注入气相色谱仪。
4.3、供试品溶液的制备取本品，精密吸取供试品溶液0.2µl注入气相色谱仪。
供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.9。
积分参数：斜率灵敏度为1，峰宽为0.1，最小峰面积为20，最小峰高为10。
对照品：
结果
5、【含量测定】：照气相色谱法测定。
色谱条件以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长30mm，内径0.25mm，膜厚度0.25um）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃，检测器温度250℃；分流比5：1。
理论板数按萘峰计算应不低于20000。
校正因子测定取萘适量，精密稳定，加无水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取薄荷脑对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪。
测定法取本品约80mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，测定，即得。
薄荷脑对照品含量C
%=
对
内标溶液：
对照品：
样品1：
样品2：
平均值：
相对标准偏差：
结果
结论：符合企业内控质量标准QA-BZ-137-04该品项下有关规定检验人：复核人：。