碱性含钒溶液除硅实验研究
石油焦碱法降钒及碱浸液中钒的结构研究
石油焦碱法降钒及碱浸液中钒的结构研究石油焦是生产铝电解用炭素阳极的主要原材料,石油焦质量的好坏对铝的电解效率起到至关重要的作用。
目前,国内外大多数石油焦中钒的含量超标,高钒石油焦生产的炭素阳极在电解铝的过程中会产生过度消耗,严重影响了铝的电解效率。
本文主要研究了用NaOH-Na2CO3碱性体系氧化浸出石油焦中的钒,并对浸出液中钒酸根的结构进行了多重分析,为进一步优化钒工艺提供理论依据。
本文的研究对象(高钒石油焦)是由山东某工厂提供的,前期初步探索研究了在常温常压条件下用碱法从高钒石油焦中浸出钒的工艺,并对此原料进行了槽浸、柱浸、堆浸等试验研究。
实验研究分析了槽浸过程中各个主要因素对浸出性能的影响,确定了在实验条件为:温度110℃,液固比为6:1,NaOH浓度为150g/L时,浸出效果达到最大,浸出率可达到67.89%,与实验初期相比,有明显增加。
在不同浓度的试验条件下对原料进行柱浸试验,发现NaOH浓度为75g/L时,浸出率最大可达53.76%,在NaOH 浓度为75g/L时对石油焦进行堆浸试验,浸出率最大可达47.97%。
第二阶段则是对NaOH-V2O5分析纯溶液体系进行了红外图谱的分析,确定了溶液中存在的离子结构以及随着各条件改变时,离子结构的变化情况。
针对溶液中的离子结构,改变浸出条件,分析浸出液中离子结构的变化,得出了三种钒酸根离子在浸出条件改变时的相互转化情况。
当浸出温度改变时,溶液中的V-O-H型钒酸根离子与V-O型离子相互转化;当改变浸出温度时,V-O-V型钒酸根离子与V-OH型离子和V-O型离子相互转化;当改变NaOH浓度时,在中低NaOH浓度下,V-OH型钒酸根离子与V-O-V型离子和V-O型离子相互转化,在高NaOH浓度下,离子结构基本不变化;当改变Na2CO3浓度时,V-OH型钒酸根离子与V-O-V型离子发生转化。
并且,通过研究不同NaOH浓度下石油焦浸出液的拉曼光谱的变化,进一步验证了溶液中的离子转变情况。
一种浸出钒液净化除杂的方法[发明专利]
![一种浸出钒液净化除杂的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0a478a013868011ca300a6c30c2259010202f3fb.png)
(10)申请公布号 CN 102251113 A(43)申请公布日 2011.11.23C N 102251113 A*CN102251113A*(21)申请号 201110194181.2(22)申请日 2011.07.12C22B 3/44(2006.01)C22B 34/22(2006.01)(71)申请人河北钢铁股份有限公司承德分公司地址067102 河北省承德市双滦区滦河镇(72)发明人李秀雷 马瑞峰 刘维仲 白云龙付美玲 路金龙 卢明亮 徐雪峰张国杰 陈军 李伟斌(74)专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108代理人曹淑敏(54)发明名称一种浸出钒液净化除杂的方法(57)摘要本发明及一种浸出钒液净化除杂的方法，属于钒渣提钒后浸出钒液净化技术领域。
技术方案是：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH 值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。
本发明的有益效果是：操作简单，对原始钒液的酸度及杂质含量要求不高，净化pH 值5-8，钒液反应及静置时间都较短，有利于工业连续化生产；除杂体系全部采用硫酸盐，避免了氯离子的引入，环境友好，对设备要求低，减小了后道工序对管道的腐蚀，有利于酸性废水的处理。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1.一种浸出钒液净化除杂的方法，其特征是包含如下步骤：①将含钒熟料浸出液的温度设置60℃至100℃之间，加入除磷净化剂；②利用酸调节浸出钒液的pH值，加入除硅净化剂；③上述反应结束后，冷却、静置后过滤，得到硅磷含量较低的钒液。
2.根据权利要求1所述的浸出钒液净化除杂的方法，其特征在于所说的含钒熟料浸出液可以为含钒原料与碱性附加剂碳酸钠、氯化钠、硫酸钠等混合焙烧后的物料的浸出液,此浸出钒液原液pH值为8-11。
返修_also除去钒浸出液中硅的试验
参考文献2
该文献重点讨论了返修_also方法在 处理复杂体系中的优势和局限性。作 者指出，返修_also方法具有高选择 性、低能耗和环境友好等特点，但在 处理某些特定体系时可能受到限制。 文章还提出了一些改进建议，以进一 步优化该方法的实际应用。
参考文献3
该文献对返修_also方法在钒浸出液 处理中的最新进展进行了综述。文章 总结了多种去除钒浸出液中硅的方法 ，并比较了它们的优缺点。结果表明 ，返修_also方法具有较高的去除效 率和较好的选择性，但需要进一步研 究以解决其在某些特定条件下的局限 性。
的高效去除。
经过硅浸出处理后，钒浸出液中 的硅含量明显降低，同时不会对
钒的浸出产生负面影响。
研究展望
01
未来研究方向可以包括优化浸出条件，提高硅的去除效率，降 低成本。
02
可以考虑研究其他类型的浸出剂，以实现更高效、更环保的除
硅方法。
对于工业生产而言，需要进一步研究大规模应用的可能性及其
03
潜在影响。
感谢您的观看
THANKS
研究不足与改进建议
本次试验仅针对L型硅酸盐溶液 作为浸出剂进行了研究，未来可
以拓展至其他类型的浸出剂。
在试验过程中，可以进一步优化 实验操作流程，提高实验的精度
和准确性。
对于工业应用而言，需要进一步 研究如何实现浸出条件的自动化
控制，提高生产效率。
05
参考文献
参考文献
参考文献1
该文献介绍了返修_also方法在钒浸 出液中除去硅的实际应用。该方法基 于某化学反应原理，通过控制反应条 件如温度、压力和时间等，成功实现 了对钒浸出液中硅的去除。文章还对 不同工艺参数进行了优化，并提供了 实验数据支持。
一种片碱溶液常压分解钒渣的方法
一种片碱溶液常压分解钒渣的方法
南通润丰石油化工整理本方法的目的是提供一种片碱溶液在常压下低温分解钒渣提取钒的方法；该方法使钒渣处理工艺可以在湿法条件下进行，不需要高温焙烧，缩短反应时间，并实现钒的单次高效提取。
以下步骤：
①.配料：将钒渣（钒渣为由钒钛磁铁矿经高炉或直接还原流程生产的含钒（铬）生铁（水）再在高温条件下以氧气或空气为氧化介质采用摇包提钒、铁水包提钒、及各种顶吹复吹转炉提钒等生产过程形成的钒渣）或经预处理后的钒渣与水、NaOH —道加入常压反应器，其中，NaOH 与钒渣的质量比为2 ：1到6 ：1 ；片碱溶液的质量浓度为65-90wt% ；
②反应：将步骤①配制的物料在氧化性气体（空气、氧气或空气与氧气的混合气体，其中，空气与氧气的混合比例为任意比例）存在条件下进行反应，氧化性气体的流量控制在0. 2-lL/min。
控制反应温度为180-260°C，反应时间0. 5-6h，得到反应浆料；反应分解过程按以下方式进行：
FeO ·V203+6Na0H+5/402 —l/2Fe203+3H20+2Na3V04 ；
③稀释：将步骤②得到的反应浆料用稀释剂（浓度0-400g/L的片碱溶液或水）进行稀释，稀释至浆料氢氧化钠浓度为100-500g/L，得到含氢氧化钠、钒酸钠、铬酸钠以及尾渣的混合浆料；
④过滤分离：将步骤③得到的混合浆料在80-130°C进行过滤分离，得到尾渣和含钒的水溶液。
将尾渣洗涤、干燥后测定其钒含量为0.5-1.0wt%（以V2O5记）。
返修_also除去钒浸出液中硅的试验
返修_also除去钒浸出液中硅的试验汇报人：2024-01-09•试验目的•试验原理•试验步骤目录•试验结果与数据分析•结论与建议01试验目的验证除去钒浸出液中硅的方法的有效性。
确定最佳的除硅条件，如反应温度、反应时间、pH值等。
评估除硅后浸出液中钒的含量，确保满足后续工艺要求。
选择不同浓度的钒浸出液作为试验样本。
试验材料试验设备试验方法准备所需的反应容器、加热设备、pH计等。
根据预试验结果，选择合适的化学或物理方法进行除硅。
030201该试验对于提高钒浸出液的纯度，降低后续工艺的难度具有重要意义。
通过优化除硅条件，可以提高钒的回收率，降低生产成本。
试验结果可以为实际生产提供指导，促进钒资源的高效利用。
理解试验重要性02试验原理返修_also除去钒浸出液中硅的试验基于化学反应原理，通过向浸出液中加入适当的化学试剂，使硅离子与其他离子发生反应，生成沉淀物从而降低硅离子的浓度。
该试验的关键在于选择合适的化学试剂和反应条件，以确保硅离子能够完全沉淀，且不会对溶液中的其他成分产生负面影响。
介绍基本原理在返修_also除去钒浸出液中硅的试验中，通常使用的化学试剂是氢氧化物，如氢氧化钠或氢氧化钙。
以氢氧化钠为例，其与硅酸根离子反应的方程式为：SiO3^2- + 2OH^- = SiO2 +H2O。
通过加入适量的氢氧化钠，使硅酸根离子与氢氧根离子结合生成硅酸沉淀物，从而降低浸出液中硅离子的浓度。
说明反应方程式分析影响试验结果的因素•试剂浓度：氢氧化钠的浓度对试验结果有显著影响。
浓度过低会导致硅离子去除不彻底，浓度过高则可能引起其他离子的沉淀，影响浸出液的质量。
•反应温度：温度对化学反应速率有显著影响。
在返修_also除去钒浸出液中硅的试验中，适当提高反应温度可以加快反应速率，提高去除效率。
•搅拌效果：搅拌的充分与否直接影响到反应物的接触面积和反应速率。
在试验过程中，应保持适当的搅拌速度，以确保反应物充分混合。
2015-钠化钒液水解沉钒的研究
^ 3 试验原理
钒的水解沉淀就是往含钒酸钠的浸出液中加
酸 （硫 酸 或 盐 酸 〉，调 节 溶 液 的 I出 到 一 定 值 ，在加
水 解 产 物 是 … I ⑷ 和 七 〔咐 ^ 、 ）的 混合物。
加醆水解沉淀得到的红饼组成也可用… ^ 121-1,0来 表 不 ，其 中 的 值 与 轨 的 水 解
量应根据溶液抖1值 的 大 小 与 杂 质 的 多 少 而 定 。一
般 在 酸 度 较 高 的 情 况 下 ，上 层 液 中 游 离 酸 浓 度
〔1丄# 041大 于 5 ^ 时 ，沉 淀 反 应 进 行 比 较 迅 速 ，且
^ 6^ 评 01**18 ：^ ^ 11^(111101 ^ 1-001^ 11&11011
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0 引言
钒 具 有 众 多 优 异 的 物 理 性 能 和 化 学 性 能 ，约 8 5 ^ 左 右 应 用 于 钢 铁 ⑴ ，钒 在 非 钢 铁 领 域 的 应 用 主 要有化 学 、电 池 、颜 料 、玻 璃 、光 学 、医 药 。 目前应用 最 广 的 沉 筑 工 艺 为 铵 盐 沉 淀 法 ，虽 然 该 工 艺 具
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含钒液体除硅过程的研究
（． ｈ ｕ ｌｙ＆ Ｔ ｃ ｎｃ ｌ ｕ ｅｖ ｉ ｕｅ ｕｏ １Ｔ ｅＱ ａｉ ｔ ｅｈ ｉ ｐ ｒｉｏ Ｂ ｒａ ａＳ ｓｎ ｆＨｕ ｉｕ ａｈ ａ，Ｈｕ ｉｕ ４ ８０ ，Ｃ ｉａ ａｈ ａ １０ ０ ｈｎ ； ２ Ｉｓ ｏ ｈ ｍ ｃ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇＲ ｓａｃ ，Ｊｓｏ ｎ ，Ｊｓｏ ４ ６ ０ ．ｎｔ ｆＣ ｅ ｉ ｇｎｅｉ ｅｅｒｈ ｉ ｕ Ｕ ｉ ｉ ｕ １０ ０，Ｃ ｉ ） ． ａＥ ｎ ｈ ｈ ｈｎ ａ
维普 ｌ １月
金 属 材 料 与 冶 金 工 程
ＭＥ ＴＡＬ Ｍ ＡＴＥ ＡＬＳＡＮＤ Ｅ ＬＬ ＲＩ Ｍ ＴＡ ＵＲＧＹ Ｅ ＮＧＩ Ｅ ＮＧ ＮＥ ＲＩ
Ｖｏｌ３ ＮＯ． －５ ６ ＮＯＶ ２０ ０７
硅 和 焙 烧 添 加剂 反 应 生 成 硅酸 钠 或 硅 酸钙 类 型
加剂 ，添 加剂 包 括 食盐 、石 灰 、纯 碱 等 ，然 后 在焙 烧 炉 中高 温 焙 烧 ，使 矿 石 中 的低 价 钒 氧 化
的化 合 物 ，硅 酸钠 溶 解 于水 ，而 硅 酸 钙 可 以溶 解 于 稀硫 酸 ．造 成 含 钒 液体 中含 有 硅杂 质 。 目
含钒液体 除硅过程的研究
张 曦・ ，邹晓勇ｚ
（． 南 省 怀 化 市 质 量 技 术 监 督 局 ， 湖 南 怀 化 １湖 ４ ８０ ； １０ ０
２ 吉首 大 学化 工研 究所 ，湖南 吉首 ．
４ ６０ ） １ ０ ０
摘 要 ：探讨了除硅过程的机理，研究了除硅剂种类、用量、液体 ｐ Ｈ值、温度、静置时间对除硅效
前石 煤 提钒 行业 对 溶液 除硅 均采 取静 置沉 淀 法 ．
为 五 价 ，并 在 添 加 剂作 用 下 生成 钒 钠 或 钒 钙 等 相 应 的 化合 物 ，之后 采 用水 或硫 酸 将 含 钒 化 合
从含钒脱硅渣中回收钒的工艺研究
从含钒脱硅渣中回收钒的工艺研究含钒脱硅渣是钒液净化除硅得到的高钒含量的钠铝脱硅渣，干基中含单质钒9.68%。
对脱硅渣进行了水浸，酸浸，碱浸实验，通过对比实验，该脱硅渣碱浸的钒浸出率高。
通过碱浸实验研究，考察了碱渣比、浸出温度、浸出液固比等对钒浸出率的影响，确定最佳浸出工艺条件为：NaOH：脱硅渣比值为1，浸出温度90℃，液固比2：1，浸出时间2h，钒浸出率可达94.89%。
标签：钒、脱硅渣、碱浸1前言钒是一种重要的有色金属，钒及其合金被广泛地用于冶金、化工等新技术领域[1-4]。
世界上70%以上的钒来源于钒钛磁铁矿，钠化焙烧提钒是目前国内外主流提钒工艺[5-6]，该传统工艺由于技术、流程欠缺，资源浪费与环境问题较突出，尤以钒化工（多种）固废问题最为严重，我国仅提钒尾渣每年产出量就达近百万吨，因缺乏有效利用技术，钒化工固废除存在环境隐患之外，还普遍存在着有价元素利用率低，末端治理经济性差，无法全部消纳等问题[7]。
对于钒化工固废资源，由于其产生途径存在较大差异，即便同一类的含钒废弃资源也可能在物理性质、化学组成及结构等方面存在诸多不同。
钒化工固废循环利用技术是钒钛磁铁矿综合利用流程的核心技术之一，长期以来，为解决钒化工固废大量堆存及环境污染难题，国内外开展过大量研究工作，已有研究主要集中在以下方面：（1）提钒尾渣再次钠化焙烧提钒：该方法虽提高了钒的利用率，但固体废物只增未减；（2）湿法工艺：“铬泥、钒泥”采用湿法工艺处理，主要是通过酸浸提钒，该工艺也只是提高了钒的利用率，但浸后渣仍无法处理，且过程又产生大量的废水需二次处理。
因此，对钒化工固废资源的提钒研究需要有更强的针对性，才能达到工艺最优化的目的。
本文针对钒化工固废资源的特点，先进行了对比性实验，然后进行了碱浸单因素實验研究。
2实验2.1实验设备和实验原料。
实验用设备为机械搅拌不锈钢衬镍反应釜，容积1L，80 ran1，大连自动控制设备厂生产；CKW-III温度控制仪，控制温度精度为±1℃，北京市朝阳自动化仪表厂生产。
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［ 关键词 ］ 碱性含 钒溶液 ； 除硅 ； 沉淀法 ［ 中图分类 号］ Ｔ Ｆ ８ ４ １ ． ３ ［ 文献标 志码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］ ２ ０ ９ ５—７ ６ ０ ２ （ ２ ０ １ ７ ） １ ０－ ０ ０ ５ ９—０ ３
碱 性 含 钒 溶 液 除硅 实 验 研 究
成 宝海 ， 韩 通 ， 谢 智 卓
（ 长 春师 范 大学 ， 吉林 长春 １ ３ ０ ０ ３ ２ ）
［ 摘
要］ 本 文的研究 目的是除去碱性含 钒浸 出液 中的杂质硅 ， 得到 较纯 的含钒溶 液。通过实 验得
出： 除硅试验应保持 在 ９ ０ ￣ Ｃ温度下 ， 加入 ２ ０ ％硫 酸铝 溶液量为原料 液体 积的 ２ ％， 终点 ｐ Ｈ值 ８ ． ５为
第３ ６卷 第 １ ０期
Ｖ０ １ ． ３ ６ Ｎｏ ． １ ０
长 春师 范大 学 学报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
２ ０ １ ７年 １ ０月
０ｃ ｔ ． ２ ０ｌ ７
保温 １ ｈ 。洗涤 、 过滤 ， 并 观察 滤 渣形 态 以及 其过 滤性 能 。分 析其 中 Ｖ、 ｓ ｉ 的浓度 ， 计算 除 硅率 、 钒 回收 率 。
表 １ 温 度 条 件 实 验
温度 （ ℃） 滤 渣 过 滤 性 能 滤 渣 形 态
６ ０ 差 胶 体
８ ０ 差 胶 体
到 除去 溶 液 中硅 的 目的 。
１ ． ３ 分 析方 法 硅 的分 析方法 ： 采 用硅 钼 蓝分光 光 度法 （ Ｇ Ｂ ７ ３ １ ５ ． ２—８ ７ ） 。
钒 的分 析方法 ： 采用 高锰 酸钾 氧化 一硫 酸亚 铁铵滴 定 法 （ Ｇ Ｂ ７ ３ １ ５ ． １— ８ ７ ） 。
ｌ 实验
１ ． １ 实验 试 剂
用 于除 杂 的浸 出液含 Ｖ ０ 浓度 为 ５ ． ５ ５ ０ ｇ ／ Ｌ； 含Ｓ ｉ Ｏ 浓度 为 ６ ． ３ ７ １ ｇ ／ Ｌ ； ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸 溶 液 ； ２ ０ ％ 硫 酸 铝
溶液 。
１ ． ２ 实验 原 理 加酸 调 ｐ Ｈ 中和净 化 除硅 ， 溶液中的 Ｈ ： Ｓ ｉ Ｏ 一 通 过水 解生 成 Ｈ， Ｓ ｉ Ｏ 一 和原 硅 酸 Ｈ Ｓ ｉ Ｏ ， 得到的 Ｈ Ｓ ｉ Ｏ 一 和
９ ０ 一 般 胶 体
ｌ ０ Ｏ 一 般 胶 状
除硅率（ ％）
钒 回收 率 （ ％）
９ ２ ． ２ ９
８ ６ ． ２ ６
８ ９ ． ０ ４
８ ７ ． ５ １
８ ４ ． ０ ７
９ ５ ． ４ ２
８ ２ ． ２ １
９ ６ ． ９ ５
（ ２ ） 实 验结 果 与讨 论 ： 试 验 结果 如 表 １所 示 。在 不 加 沉淀 剂 的情 况 下 ， 温度 越 高 ， 钒 回收 率 越 高 ， 但９ ８ ２一 ） ， 男， 讲 师， 博士研究生 ， 从 事有 色金 属冶金 研究。
・
５ ９・
（ １ ） 试 验 方法 ： 取１ ０ ０ ｍ ｌ 溶 液 于烧 杯 中 ， 搅拌 ， 加 热 到一定 温 度 ， 滴加 ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的硫 酸 ， 调至 ｐ Ｈ＝９ ． ０ ， 随后
溶液 ｐ Ｈ采 用 电位 ｐ Ｈ计 测定 。
２ 实验 结果 与讨 论
２ ． １ 不加 沉 淀剂 时温 度对 除硅 的影 响
［ 收稿 日期 ］ ２ ０ １ ７—０ ６— ０ ４
［ 基金项 目］ 吉林省 大学生创新创 业训 练计划项 目“ 微波焙烧对矿石浸 出率的影 响” （ ２ ０ １ ７ １ ０ ２ ０ ５ １ ５ ０ ） 。
硅率 越低 ； ９ ０ ￣ Ｃ时 ， 钒 回收 率较好 ； 不 加沉 淀 剂除 硅 ， 滤渣 为胶 体 ， 其过 滤性 能 不佳 ， 提高 温度 时 ， 过滤 性能 稍 有
Ｈ Ｓ ｉ Ｏ 发生 聚合 生成 聚 硅酸 ， 聚硅 酸再 向各 方 向聚合 ， 形成 支链 的 、 环 状 的或 网状 的立体 结 构 ， 且 随着 聚合 模
数增 大而 析 出 。
加 入 某些试 剂 除硅 是为 了让 除硅 更 快捷 、 干净 ＿ １ ］ 。铝 盐 除 硅 的原 理 是 在 碱性 溶 液 环 境 中可 能 发 生下 述 两类反 应对 除硅 有 利 。（ １ ） 单 硅 酸与铝 反应 ： 在ｐ Ｈ＝１ ０的情 况 下 ， 单硅 酸 与 Ａ ｌ ¨迅 速 发生 反 应 ， 生 成 铝硅 酸 盐 沉淀 ， 如 多水 高岭 土沉 淀或 类 似水 铝 英 石组 成 的铝 硅 酸盐 等 。 。（ ２ ） 聚硅 酸 与 铝 反 应 ： 铝 与 聚硅 酸 形 成 螯合 键 ， 影 响聚硅 酸离 子 的生长 。在 ｐ Ｈ＝ ７时 ， 铝 抑制 聚硅 酸 的生长 速度 ； 在ｐ Ｈ＝ ９时 ， 六配 位 的铝 形成 带 正 电 的离子 ， 吸附在 聚硅 酸表 面 ， 中和 了聚硅 酸 表面 的负 电荷 ， 使 聚 硅酸生 长 速度加 快 ， 直至 絮凝 沉淀 ， 最终 达
碱法 提 钒技术 越 来 越 多 地 被 应 用 到 工 业 提 钒 工 艺 中 ， 因 浸 出液 碱 浓 度 较 高 ， 其 中 主 要 的 杂 质 离子 是 Ｈ ： Ｓ ｉ Ｏ ， 其 他杂 质 Ｐ Ｏ 、 Ａ １ （ Ｏ Ｈ） 一 含量 较 低 。本文 根据 碱性 浸 出液 的特 点 ， 分 别 采 用 中 和 除硅 法 和 试 剂 除硅 法 ， 以浸 出液 的 除硅率 、 钒 回收率和 溶液 过滤 性能 为主 要考察 对 象进行 实验 研究 。