岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱，色谱柱用于分离混合样品中的化合物，检测器用于检测分离后的化合物，并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析，即在高温下，样品被蒸发成气态，并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养（1）定期清洗进样装置，避免样品残留影响下次分析；（2）保持色谱柱的清洁，避免杂质影响分离效果；（3）定期校正检测器，保证检测的准确性。
2. 故障排除（1）发生进样故障时，应检查进样针是否损坏，进样装置是否堵塞；（2）发生色谱柱分离不良时，应检查色谱柱是否老化或损坏，需要更换；（3）发生检测器不稳定时，应检查检测器是否松动或损坏，需要调整或更换。
3. 安全注意事项（1）操作人员应严格遵守操作规程，避免发生操作错误；（2）定期进行安全检查，避免仪器故障带来安全隐患；（3）备有应急处理方案，一旦发生意外情况，能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍，通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解，希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪，确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整，以确保其符合规定的技术要求，而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时，应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作，包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时，校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排，以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前，样品的预处理非常重要。
岛津气相色谱培训教程
(相当于１英 寸有 ６０ 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于１英 寸有 ８０ 个网孔)
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义 7G 2.6 2.1
Column Length 柱的长度 2.1 m （0.5 m- 6.1 m）
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低 一些。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30
℃)
玻璃柱样品注入方法
进样口侧 进样口侧 检测器侧 检测器侧
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A＋B
A＋B | 一＋ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???（色谱是什么?）
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph （色谱法） （分离的方法） （色谱仪）
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岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。
色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。
岛津气相色谱培训资料(ppt 108页)
岛津
CBP1 CBP5
14% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮 OV-1701 50% 三 氟 丙 基 甲 基 硅 氧 烷 OV-210 50% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
CBP10
50% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮
聚乙二醇（硝苯二酸修饰） FFAP
聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 （ 14% 联 苯 基 ） 聚苯基甲基硅氧烷 （ 65% 苯 基 ） 90% 二 丙 腈 基 10% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
气体阀进样
样品入口 样品出口 载气入口
定量环 连接色谱柱
色谱柱的选择
色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
色谱柱分离效率评价
• 色谱柱效率：峰尖
评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策：将Van Deemter 各因素优化
• 选择性：峰的分离度
评价：分离因子或分离度 对策：选择极性相当的固定相
• 峰的对称性：吸附现象
评价：拖尾因子 对策：色谱柱进一步老化
数据 处理
进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
进样口、色谱柱、检测器的温度设定
岛津GCMS培训教材
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
GC维护培训讲义
岛津气相色谱仪维护培训班讲义岛津国际贸易（上海）有限公司目录第一章关于使用气体 (4)第二章气路连接（GC-14B/C） (5)第三章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与检修 (7)1.1 进样隔垫的调整 (8)1.2 进样隔垫的更换（GC-14B/C） (9)1.2.1 填充柱进样口 (9)1.2.2 毛细管柱进样口 (11)1.3 进样隔垫的更换（GC-2010） (13)1.4 进样隔垫的类型 (14)2. 玻璃衬管的维护与检修 (15)2.1 玻璃衬管的拆卸（GC-14B/C 毛细管柱进样口） (16)2.2玻璃衬管的拆卸（GC-2010 毛细管柱进样口） (19)2.3 玻璃衬管的清洗 (21)2.4 玻璃衬管的惰性化处理 (22)2.5 GC-14B/C SPL进样口使用的玻璃衬管 (24)2.6 GC-2010使用的玻璃衬管 (24)3. 毛细管柱进样口过滤器的维护和再生 (25)第四章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法 (26)2. 色谱柱的维护 (27)3. 石墨垫圈的维护与检修 (28)3.1 石墨垫圈的使用部位 (28)3.2 石墨垫圈的调整 (29)4. 色谱柱的安装 (31)4.1 不锈钢填充柱的安装（GC-14B/C） (31)4.2 玻璃填充柱的安装（GC-14B/C） (35)4.3 毛细管柱的安装（GC-14B/C） (39)4.4毛细管柱的安装（GC-2010） (42)第五章检测器的维护1. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-14B/C） (45)2. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-2010） (48)3. FPD检测器滤光片的更换（GC-14B/C） (51)4. FPD检测器滤光片的更换（GC-2010） (53)第一章关于使用气体气体的纯度－根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。
灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般填充分析用99.99%毛细管分析用99.999%（详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器的定期检查－去除来自空气压缩机的空气中水分的硅胶和去除有机物的分子筛过滤器等，使用一段时间后过滤能力减弱，须定期检查进行再生。
岛津GCGCsolution培训教材
(GCsolution 工作站)
培训教材
岛津国际贸易（上海）有限公司
分析中心
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
目录
2
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
基本操作
1. 开机和关机 1.1 开机
24
说明软件命令状态。
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
以上介绍的窗口栏目，均可在[视图]中进行选择。资源管理器、辅助栏、输 出窗口、标签控制和仪器监视的快捷图标在[工具条]中可以选择。 4 仪器参数设置
需要新建方法时，点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令。或者在[工具 条]中点击[新建] 图标。在[仪器参数]界面中设定方法。
2 点击添加
对进样口和检测器也用相同方法进行设定。如果有需要去除的模块可以在窗 口右侧[模块设定]中点击该模块，再点击红色向左箭头，就能删除。
2 点击删除
1 点击选择
2.3 分析流路模块参数设定 需要对选择的模块设定参数。在模块设定中双击[AOC-20i]，弹出<分析流路
模块#1>窗口。
7
岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材
图标，弹出[GC-2014] 窗口。如果需要
双流路分析，可将分析流路数设定为 2。如果选择了[保存监控值]，可以将仪器 的温度、压力状态记录。
先通载气 20 分钟后 再开始升温，有利于 柱寿命
压力单位有多个选择，一 般用国际单位
2.2 模块设定 根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器现在使用了 AOC-20i 自动进样
岛津气相色谱培训资料84页PPT
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
84
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高灵敏度分析 99.999%以上 99.999%以上 空压机也可 99.999%以上
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气相色谱的进样方式
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
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进样口的结构（2）
冷柱头进样口(OCI)
PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
不锈钢衬管
加热 -250℃/min
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径宽 孔毛细柱
F2
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色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
• 只适用于0.53内径的柱子 • 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般
小于2ul
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进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV) 高压进样 (SPL,PTV) 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI）
2uL 5uL
3uL
2uL
பைடு நூலகம்
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歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
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减小热进样歧视现象的方法
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
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2007-11-13 青岛
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气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列
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进样口的结构（1）
WBI进样口
毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
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气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
检测器 数据处理
钢瓶 N2/He
进样口
色谱柱
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气相色谱仪的流动相----载气
检测器种类
载气
（纯度）
燃烧气 （纯度）
助燃气 （纯度）
尾吹气 （纯度）
TCD 一般分析
He N2 Ar等 99.995%以上
色谱柱的选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μm)
对高沸点化合物
低浓度（1%～5%)
低膜厚(0.25～0.5μm)
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内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m
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热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样 直接进样（WBI）
宽口径毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样
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歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
0 （非极性） 15 17 33 （弱极性） 74 119（中极性）
PEG20M(DBWAX) FFAP PEG1000 EGA DEGS TCEP BCEF
322（强极性） 340 347 372 484 593 （超强极性） 690
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固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
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色谱柱的类型
•毛细柱
柱材：熔融石英、铝 内径：0.1mm~0.53mm 长度：10~100m 固定相种类：OV-1，PEG-
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
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几种代表性固定液的极性 (Mc Reynolds 常数)
名称
△I Benzene 名称
△I Benzene
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17
He N2 Ar等 99.995%以上
TCD
He N2 Ar等
高灵敏度分析 99.999%以上
He N2 Ar等 99.999%以上
FID 一般分析
N2 He 等
H2 等
99.995%以上 99.995%以上
Ari 空压机
N2 He 等 99.995%以上
FID
N2 He 等
H2 等
Ari 空气钢瓶 N2 He 等
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溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
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