1D511-93水中钙镁离子的测试方法讲解
水中钙镁含量的测定实验报告
水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法，掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能，还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一，它们都是二价阳离子，具有相似的物化性质，常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法，原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物，到达终点后形成稳定的螯合对，使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理：准备好水样，过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定，详细步骤如下：①钙含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL综合指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点，记录滴定体积。
②镁含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL单独指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点，记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验，得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L，镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度，得到的结果与实际情况相符合，证明了此方法的准确性和可行性，可以有效地用于水质评价。
此外，在实验过程中需要注意防止污染、操作规范，保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏，对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨，特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒，以确保实验的高质量。
1 D511-93水中钙镁离子的测试方法
标准号：D511-93（1998重新批准）水中钙镁离子的测定方法11.适用范围1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。
两种测定方法章节分布如下：章节测定方法A－络合滴定法7－14测定方法B－原子吸收分光光度法15－231.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。
标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。
专门的危害性描述请见注2和注7。
2．参考文献2.1 ASTM标准：D1129 关于水的专业术语2；D1193 试剂水的规范2；D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；D3370 密闭管中取水样操作规程2；D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。
3．专业术语3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。
4．重要性和用途4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。
除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。
倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。
Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。
Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。
注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。
试剂水应经本方法分析过。
6．取样6.1 按照D3370规程收集样品。
6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。
一般浓度要求为大约2mL/L。
样品保存时间按照D4841 规范执行。
6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定一、前言钙镁离子在很多领域中都有着重要的应用，如农业中的土壤肥料、医学中的补钙镁剂以及家庭中的饮用水等。
因此对钙和镁离子的测定具有重要意义。
本文将阐述钙镁离子的测定方法及其原理。
二、钙镁离子的分析方法分析方法包括标准曲线法、滴定法、络合滴定法、原子吸收光谱法、离子选择性电极法、荧光光度法等多种方法。
1、标准曲线法标准曲线法是一种常用的分析方法，它的原理是建立钙镁离子浓度与测得的吸收光强（或荧光强度）之间的线性关系，并以标准曲线的方式来计算未知样品的浓度。
该方法精度高、灵敏度好、准确性高、操作简便。
2、滴定法滴定法是利用定量滴加标准试剂使被测样品与试剂发生反应，从而测定被测物质的数量。
对于钙镁离子的测定，可以使用酸碱滴定法、络合滴定法等。
这种方法主要是适用于含钙镁离子浓度较高的样品中的测定。
络合滴定法是利用配体与金属离子形成稳定的络合物的原理测定金属离子浓度的一种方法。
它与滴定法的不同之处是滴加的试剂是一种配体，滴加过程中反应生成的络合物与遗留下的金属离子达到平衡，在一定条件下会使反应体系达到最大吸光度或最大荧光强度。
通过比较标准系列标准溶液与样品的最大反应值以及受测样品中络合物的数量，即可计算出样品中钙镁离子的浓度。
4、离子选择性电极法离子选择性电极法是利用选择性离子电极与特定离子间的选择性作用，测定样品中指定离子的浓度的一种方法。
反应体系最后通过电动势（电压）来表示，因此该方法极为准确。
常见用于钙镁离子测定的是阳离子选择性电极法。
5、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定样品中某些金属元素含量的方法，该方法的原理是利用吸收特定波长的光后，原子重新排列，同时释放出吸收光的能量。
该方法不仅适用于分析钙、镁等元素，还适用于分析其他元素浓度的测定。
6、荧光光度法荧光光度法是一种通过荧光强度来间接推算出样品中某些物质浓度的方法。
该方法广泛用于测定含镁的生物分子。
其原理是利用激光或者其他光源使样品激发，使样品中的分子从激发态向基态跃迁放出特定波长的光，测定出单元分子中某些结构组分的荧光强度，以此计算出样品中钙镁离子的浓度。
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/ 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每 L 水中含的碳酸钙的 mg数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的mg数， mg/L.镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的mg数， mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液 pH＝ 10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T 指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着 EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH溶液调节待测水样的 pH为 13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用 EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝ (CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝ (CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何用 100mL吸管移取三份水测定？样，分别加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液， 2～3 滴铬黑 T 指示剂，用我国如何表示水的总硬度，怎样换2、EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红算成德国硬度？色变为纯蓝色即为终点。
3、用 Zn2+标准溶液标定 EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用 EDTA应用哪种方法标定？4、怎样移取 100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。
3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。
根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
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标准号： D511-93（ 1998 重新批准） 水中钙镁离子的测定方法1. 适用范围 1.1 本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。
分布如下： 两种测定方法章节章节 7－14 15－23 测定方法 A －络合滴定法 测定方法B -原子吸收分光光度法 1.2 本标准并不为了介绍所有的安全事项， 如果本标准中存在一些， 那是与应用过程相关的 安全注意事项。
标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。
专 门的危害性描述请见注 2 和注 7。
2．参考文献 2.1 ASTM 标准： D1129 关于水的专业术语 2； D1193 试剂水的规范 2； D2777 D-19 会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法 D3370 密闭管中取水样操作规程 2； D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素 D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法 3．专业术语 3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语 D1129。
4．重要性和用途 4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度 5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。
除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美 国化学协会分析试剂委员会 3的要求。
倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低 测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2水的纯度—除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合 D1193规范的I 型、 n 型和川型水。
I 型水较常用，推荐使用I 型水。
n 型水为作 round-robin 测定时指定用水。
注 1 —使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。
试剂水应经本方法分析过。
6．取样6.1 按照 D3370 规程收集样品。
6.2如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO 3 (sp gr 1.42)调节pH 值到2或更低。
一般浓度要求为大约 2mL/L 。
样品保存时间按照 D4841 规范执行。
6.3如果测定溶解钙镁浓度， 用0.45卩m 的微孔滤膜过滤水样， 并立即用HNO 3 (sp gr 1.42) 调节水溶液 pH 值到 2 或更低。
一般浓度要求为大约 2mL/L 。
6.4 实验室中会遇到很多钙污染源。
最常见的有塑料器皿、纸巾以及灰尘。
使用前用试样润 洗塑料器皿， 避免实验仪器与纸巾接触， 将样保存在暴露尽可能小的空间以尽量减降低污染 的可能性。
测定方法 A －络合滴定法7．适用范围7.1本方法适用于钙加镁折合为钙的含量在1〜1000mg/l 范围内的大部分水，但不适于颜色较深的水、 盐水或金属含量过高的水的测定。
测定范围的上下限可通过稀释或微量仪器来扩 展。
7.2 用来测定精度和偏差的算法的数据是没有的， 这种算法时的可接受范围。
8．实验方法概要8.1 为了确定钙镁含量，调节溶液 pH 值到 10(如果只测钙离子就从 12 调至 13)后，加入 EDTA(乙二胺四乙酸或其盐)到含钙镁离子的样品中。
EDTA 先络合钙再络合镁。
滴定终 点通过合适的指示剂来观察。
pH 值 12到 13时，镁沉淀。
镁含量是通过区别 的滴定用量和 pH 值在 12到 13 时的滴定用量的差值来区分的。
9．干扰的处理9.1 EDTA 可与铁、镁、桐、锌、铅、钴、镍、钡、缌、锰以及其它一些金属反应。
的干扰是通过加入羟胺、氰化物，他们能降低或 /和络合那些金属。
加入羟胺、以处理金属浓度为 5mg/L 的铁、 10mg/L 锰、 10mg/L 铜、 10mg/L 锌和 10mg/L 铅。
9.2 滴定钙镁总量时，锰的高于 Mn 高氧化状态可与指示剂迅速反应形成无色氧化物。
盐 酸胲试剂用于转化锰成二价状态，二价锰的干扰可通过加入氰亚铁酸钾晶粒来消除。
9.2.1正磷酸盐和硫酸盐在分别在浓度过高至 500和10000mg/l 时产生干扰。
9.2.2 铝浓度高于 10mg/l 时，达到滴定终点时会出现蓝色，短时间后变为红色。
这种变色不 能与常规滴定样品时滴定完成后几分钟的颜色渐变混淆。
9.3 滴定钙时，紫酸氨与缌反应，但不与镁和钡反应。
但是，缌的滴定终点出现较慢，该滴 定不是严格化学计量的。
钡的滴定与钙不一样， 但以某种未知方式影响指示剂显色， 导致出 现滴定无终点， 或至多很不明显的终点。
除钡可以通过先加入硫酸盐沉淀实现， 但必须注意 不让钙沉淀。
磷酸盐可以在实验 pH 值下沉淀钙。
9.4 应该考虑水处理过程中常用的多磷酸盐、有机磷酸盐和干扰。
10．仪器设备10.1 滴定装置－有些分析人喜欢用传统照明和手动搅拌装置，一些报导显示用可视滴定装 置较好，该装置由马达驱动搅拌器， 25mL 滴定管，白瓷滴定管支架台和带罩白炽灯。
装样 烧杯放在旁边的瓷台上， 在白色的衬底下， 穿过样杯斜下方可观察反应。
照明从样杯后面打 过来。
滴定管的容量、 照明的类型、 背景颜色可根据平常测定的离子浓度及使用的指示剂类这就要求分析人确定这种分析方法在采用pH 值在 10 时重金属 氰化物后可EDTA/NTA 化合物可能造成的型来选择。
11．试剂11.1 缓冲溶液－氨水氯化铵溶液－称取 67.6gNH 4Cl 溶与 200mL 水中，加入 570mL NH 40H （sp gr 0.900）浓溶液。
加入5.0gEDTA 镁盐溶至lOOOmL 。
用塑料瓶密闭储存， 防止氨挥发。
当向中性样中滴入 1mL 缓冲溶液，在滴定终点时 pH 值不为 10.0±0.1，废弃该溶液。
为了 达到最高精度，通过适当加入少量 EDTA 磷酸氢二钠或硫酸镁来调节镁浓度至精确平衡。
11.2 钙试剂溶液：11.2.1 紫酸铵－取 1.0g 紫酸铵与 200g 蔗糖混合。
置于带有 0.2g 容量的药匙的瓶中。
11.3钙溶液，标准（1.0mL = 0.400mg 钙）—取1.000g 经180C 下烘1小时碳酸钙，溶于大 约 600mL 水中，小心的用尽量少的稀盐酸溶解。
在有刻度的烧杯中稀释至 1000mL 。
11.4铬黑T 溶液（4.0g/L ）—溶解4g 铬黑T 于100mL 水中。
该溶液有一周的保存期限。
此 外， 0.5g 染料和 100gNaCl 干粉混合物可能会用到。
将此剂存于深色带 0.2g 容量药匙的瓶中。
保存期至少 1 年。
11.5 EDTA 溶液，标准（0.01M , 1mL = 0.401mg 钙或 0.243mg 镁）—取 3.72g 在干燥器中 经硫酸干燥一宿的 EDTA 钠盐二水合物，溶解于水中并稀释至 1000mL ,盛在带刻度的烧瓶中。
试剂可稳定存放数周。
通过滴定 25.00mL 的程序中样品分析的碳酸钙标准溶液来核对 试剂的滴定浓度。
11.6盐酸胲溶液（30g/L ）—溶解30g 盐酸胲于水中并稀释至 11.7 氰亚铁酸钾— K 4Fe （CN ）6 3H 20。
11.8氰化钠溶液（25g/L ）—溶解25g 氰化钠于水中并稀释至1000 mL 。
注 2 —注意：氰化钠剧毒。
勿将氰化钠加入任何酸溶液或含酸的溶液。
在通风厨中取用此 试剂。
11.9氢氧化钠溶液（80 g/L ）—溶解80g 氢氧化钠于800mL 水中。
冷却并稀释至 1000 mL 。
12．操作步骤 12.1 钙加镁的测定12.1.1 取 100.0 mL 混合好的酸样，置于一个 125 mL 的烧杯或烧瓶中。
注 3—如果只需测定钙镁总量，省略12.1.1，继续执行 12.1.5。
12.1.2 往每个样中加入 5mL 盐酸（ sp gr 1.19）。
12.1.3在蒸汽浴或电炉上加热到体积减少至15〜20mL ,但保证不能煮沸。
注 4—对于溶解质或悬浮物含量高的样品，体积减少量由分析者判断。
12.1.4 冷却并用合适的过滤器 （如细孔纤维、酸洗、 无灰纸等）过滤样，置于容量为 100mL 烧瓶中。
冲洗滤纸 2 到 3 遍，冲洗液加入烧瓶。
12.1.5吸取滤液（最多取50mL ）于150mL 烧杯中调节体积至约 50mL 。
滴加氨水（NH 40H,sp gr 0.900）调 pH 值到 7 到 10。
注 5－对于盐水分析，通常已知比重时可以确定一个合适的整除体积，如：1.000 到 1.025， 1.025 到 1.050，1.050 到 1.090，1.090 到 1.120，1.120 到 1.180，用 0.1mL12.1.6 滴定装置中嵌入烧杯，开启搅拌器。
1000 mL 。
用 25mL 用 10mL 用 5mL 用 1mL(5)12.1.7 加入 1mLNH 2OH HCl 溶液。
12.1.8 加入 1mL 缓冲溶液。
测量 pH 值，确认其值落在 10.0±0.1 范围内。
12.1.9 加 2mLNaCN 溶液（警告：见注 2）除非已知无干扰金属。
12.1.10 如果有锰，加入 1 到2 粒 K 4Fe （CN ）6 3H 2O 。
12.1.11 加入 4到 5滴铬黑 T 指示剂溶液。
如果用粉状指示剂就加入大约 12.1.12 用标准 EDTA 溶液滴定至蓝色或出现紫色漩涡。
所有红色或紫色消失溶液呈纯蓝色 时为滴定终点。
滴定应在缓冲溶液加入后的 5 分钟内完成。
如果需加入 15 mL 滴定液，取 更少量样品重新实验。
12.1.13 记录滴定钙镁总量时 EDTA 溶液体积。
12.1.14 通过同样方法滴定 50mL 水（包括所有加入的试剂 ）来测定空白样修正值。
12.2 钙的测定12.2.1 滴定管中重新装满 EDTA 标准溶液。
12.2.2另外吸取新滤液（最多取 50mL ）于150mL 烧杯中调节体积至约 50mL （见注5）。
12.2.3烧杯嵌入滴定装置中，开启搅拌器。
12.2.4加入 1mLNH 2OH HCl 溶液。
12.2.5加入 1mLNaOH 溶液。
pH 值应在 12—13之间。
12.2.6 加入 1mLNaCN （ 警告：见注 2） 12.2.7 滴定过程中立即加入 0.2g 钙试剂溶液。
12.2.8 用标准 EDTA 溶液滴定至恰当的终点。
如果用了紫酸氨，滴定终点会出现颜色从橙红色变至淡紫色。
如果用了滴定终点会显示颜色从深绿变为紫色。
滴定过程应在加入NaOH 溶液后5分钟以内完成。
如果 EDTA 用量大于15mL ，取较少量样，重新实验。
12.2.9 记录 EDTA 溶液滴定钙时的用量。
12.2.10 通过同样方法滴定 50mL 水（包括所有加入的试剂 ）来测定空白样修正值。
用方程 1和方程 2 计算钙镁浓度，单位用 mg/L ： mg/L=(A x B/D) x 40100mg/L = ((C x B/E) — (A x B/D)) x 2430013.2 如果认为锶的浓度影响较大，用方程 3修正： 修正钙 mg/L= mg/L 钙—（mg/L 锶x 0.46）13.3 方程 4 和方程 5 计算钙镁浓度以碳酸钙形式表征的：钙( CaCO 3) ,mg/L=mg/L Ca x 2.50 镁( CaCO 3) ,mg/L=mg/L Mg x 4.120.2g 。