丙二醇供注射用中乙二醇的检测
1-2-丙二醇指标要求
1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。
分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查，该指标为保证指示。
二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。
2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。
3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。
3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。
同时作空白试验。
3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。
4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。
第五章注射剂（重点章节）教学要求：1、掌握注射剂的定义、质量要求
第五章注射剂（重点章节）教学要求：1、掌握注射剂的定义、质量要求、制备工艺及质量检查方法2、掌握注射用水的质量要求和制备注射用水的原理和方法3、掌握注射剂的附加剂4、掌握输液剂，注射用无菌粉末的特点及其生产工艺5、熟悉注射剂生产车间的设计要求，常规洁净室与层流洁净室的特点及其在生产中的应用6、熟悉注射用油的要求7、熟悉渗透压的调节与计算方法8、了解其他注射用溶媒的性质与应用范围一、掌握注射剂的定义、质量要求定义：注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的灭菌溶液、乳状液或混悬液及临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。
注射剂的分类：注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。
1.注射液系指药物制成的供注入人体内用的无菌溶液、乳状液或混悬型注射液。
可用于肌内注射、静脉注射等。
如氯化钠注射液、静脉脂肪乳输液、醋酸氢化可的松注射液等。
2.注射用无菌粉末系指药物制成的供临用前用适宜的无菌溶液配制成澄清溶液或均匀混悬液的无菌粉末或无菌块状物。
如青霉素等。
3.注射用浓溶液系指药物制成的供临用前用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。
注射剂的特点：1.药效迅速、作用可靠注射剂是直接注射入人体内，所以吸收快，作用迅速。
特别是静脉注射，药液可直接进入血液循环，更适于抢救危重病症之用。
2. 适用于不宜口服的药物某些药物，如青霉素易被消化液破坏，链霉素口服不易被胃肠道吸收。
3. 适用于不宜口服给药的患者在临床上常遇到昏迷、抽搐、惊厥或消化系统障碍的患者均不能口服给药，采用注射剂是有效的给药途径。
4.发挥局部定位作用如局麻药、某些诊断用药以及需要延长药效的注射剂，都具有局部定位作用。
质量要求：1.无菌2.无热原无热原是注射剂的重要质量指标，特别是供静脉及脊椎注射的制剂，均需进行热原检查，合格后方可使用。
3.安全性注射剂不能对组织有刺激性或毒性，特别是一些非水溶剂及一些附加剂，必须经过严格的动物实验，以确保安全。
《中国药典》2020版甘油(供注射用)国家药用辅料标准
甘油（供注射用）Ganyou（Gongzhusheyong）Glycerol（For Injection）C3H8O392.09颜色照紫外-糖取本品5.0g，加水5ml，混匀，加稀硫酸1ml，置水浴上加热5 分钟，加不含碳酸盐的2m o l / L氢氧化钠溶液[脂肪酸与脂类取本品40g，加新沸的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5 分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过2.0ml。
易炭化物取本品8.0g，在振摇下逐滴加入硫酸5ml，过程中控制温度不得超过20℃，静置1 小时后，如显色，与同体积对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml，比色用重铬酸钾溶液1.6ml 与水8.2ml 制成）比较，不得更深。
氯代化物取本品5.0g，加水10ml 和2mol/L 氢氧化钠1ml，混匀，加镍铝合金50mg，置水浴上加热10 分钟，冷却至室温后，滤过，用水20ml 分次洗涤容器和滤渣，将滤液和洗液收集至50ml 纳氏比色管中，加硝酸0.5ml，混匀，再加入硝酸银试液0.5ml，加水至刻度，摇匀。
与标准氯化钠溶液15ml 制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。
有关物质取本品约10g，精密称定，置25ml 量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml 中含0.5mg 正己醇的甲醇溶液）5m l，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。
取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含二甘醇、乙二醇、铁盐取本品20.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.000 05%）。
钙盐取本品2.5g，加水8ml，摇匀，加入草酸铵试液5~6 滴，放置15 分钟，溶液应澄清。
重金属取本品5.0g，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之二。
丙二醇检验操作规程
目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于丙二醇的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。
1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。
2015版药典注射剂
0102注射剂注射剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂。
注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液等。
注射液 系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌液体制剂。
包括溶液型、乳状液型或混悬型等注射液。
可用于皮下注射、皮内注射、肌 内注射、静脉注射、静脉滴注等。
其中，供静脉滴注用的大容量注射液（除另有 规定外，一般不小于 100ml，生物制品一般不小于 50ml）也称输液。
中药注射剂 一般不宜制成混悬型注射液。
注射用无菌粉末 系指原料药物或与适宜辅料制成的供临用前用无菌溶液配制成注射液的无菌粉末或无菌块状物。
可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也 可用静脉输液配制后静脉滴注。
注射用浓溶液 系指原料药物与适宜辅料制成的供临用前稀释后静脉滴注用的无菌浓溶液。
生物制品一般不宜制成注射用浓溶液。
注射剂在生产与贮藏期间应符合下列规定。
一、溶液型注射液应澄清；除另有规定外，混悬型注射液中药物粒径应控 制在 15μm 以下，含 15～20μm（间有个别 20～50μm）者，不应超过 10%，若 有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
混悬型注射液不得用于静脉注射或椎管注 射；乳状液型注射液，不得有相分离现象，不得用于椎管注射；静脉用乳状液型 注射液中 90%的乳滴粒径应在 1μm 以下，不得有大于 5μm 的乳滴。
除另有规定 外，静脉输液应尽可能与血液等渗。
二、注射剂所用的原辅料应从来源及生产工艺等环节进行严格控制并应符 合注射用的质量要求。
除另有规定外，制备中药注射剂的饮片等原料药物应严格 按各品种项下规定的方法提取、纯化、制成半成品，以半成品投料配制成品。
制 备生物制品注射剂所用的生物制品原液、 半成品和成品的生产及质量控制应符合 相关品种要求。
三、注射剂所用溶剂应安全无害，并与其他药用成分兼容性良好，不得影 响活性成分的疗效和质量。
一般分为水性溶剂和非水性溶剂。
（1）水性溶剂最常用的为注射用水，也可用 0.9%氯化钠溶液或其他适宜的 水溶液。
丙二醇的化学式
丙二醇的化学式丙二醇是一种有机化合物，分子式为C3H8O2，分子量76.09。
有两种构型，为R和S。
两种构型通常对水是不危害的，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。
避光，通风干燥处，密封保存。
广泛应用于手性药物的合成。
丙二醇具体用途，一般包括以下：生产聚合物生产的45%的丙二醇用作生产不饱和聚酯树脂的化学原料。
在这方面，丙二醇与不饱和马来酸酐和间苯二甲酸的混合物反应生成共聚物。
这种部分不饱和的聚合物经过进一步交联产生热固性塑料。
作为食品药品的添加剂丙二醇还用于各种食品添加，例如咖啡饮料、液体甜味剂、冰淇淋、生乳制品和含糖饮料等等。
在含酒精的洗手液中，丙二醇还用作保湿剂以防止皮肤干燥。
另外，丙二醇在许多药物中可用作溶剂，包括口服、注射和局部制剂。
许多不溶性药物在水中利用丙二醇作为溶剂和载体，比如苯二氮卓片；丙二醇还是用作许多药物胶囊制剂的溶剂和载体。
此外，某些人工泪液配方中也使用丙二醇作为成分。
作为防冻剂当与丙二醇混合时，水的冰点会降低，可用作飞机除冰防冻液。
丙二醇在低毒、环保的汽车防冻液中常被用作乙二醇的替代品。
还用于使空置结构中的管道系统防冻。
在电子烟液中使用，丙二醇、甘油或两者的混合物，是电子烟中使用的电子烟油的主要成分。
它们被雾化成烟雾状，可作为尼古丁和调味剂等物质的载体。
作为香精溶剂因为丙二醇不溶于水，由于其甜味和溶剂特性，一般会被添加到食用色素和调味剂中。
用作溶剂时，丙二醇可以连接和稳定不溶性流体（乳化剂），有助于结合和运输其他物质（赋形剂）在介质中均匀地保持和溶解活性成分，降低凝固点，提高沸点，并提供出色的稳定性，具有高闪点和沸点。
且丙二醇分子是化学中性的，它通常不会与其他物质发生反应。
另外，由于丙二醇的互溶剂特性，芳香化学品和精油都可以溶解在丙二醇中，然后用水稀释。
2020年版《中国药典》通则—四部药用辅料标准中性状项调整
本品为……有引湿性。本品在……
注：本品有引湿性。
43
无水磷酸氢钙
本品为……无臭。本品
在……
本品为……无臭。本品
在……
45
D-木糖
本品为……略有甜味。本
品在……
本品为……略有甜味。本
品在……
46
木糖醇
本品为……无臭，味甜； 有引湿性。本品在……
本品为……无臭，味甜；有引湿性。本品在……
注：本品露置空气中或贮存日久，渐变质。
24
三硅酸镁
本品为……无臭、无味； 微有引湿性。本品在……
本品为……无臭、无味；微有引湿性。本品在……
注：本品微有引湿性。
25
三氯叔丁醇
本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易升华。本品在……
本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭；易升华。本品在……
注：本品易升华。
26
三氯蔗糖
石蜡
本品为……无臭，无味；
手指接触……
本品为……无臭，无味；
手指接触……
72
卡波姆
本品为白色疏松粉末；有特征性微臭；有引湿性。
本品为白色疏松粉末；有特征性微臭；有引湿性为白色疏松粉末；有特征性微臭；有引湿性。
本品为白色疏松粉末；有特征性微臭；有引湿性。
注：本品有引湿性。
在……
82
交联羧甲基纤维素钠
本品为……有引湿性。本品在……
本品为……有引湿性。本品在……
注：本品有引湿性。
83
交联聚维酮
本品为……几乎无臭；有引湿性。本品在……
本品为……几乎无臭；有引湿性。本品在……
注：本品有引湿性。
86
红氧化铁
2022年执业药师《药学专业知识(一)》真题及答案
2022年执业药师《药学专业知识（一）》真题及答案一、最佳选择题，共40题，每题1分。
1.关于药物制剂与剂型说法，错误的是A.药物剂型是药物的临床使用形式B.制剂处方中除主药外的所有物质统称为辅料C.改变剂型可能改变药物的作用性质D.注射剂、单剂量滴眼剂中均不得加入抑菌剂E.吸入制剂吸收速度快，几乎与静脉注射相当【答案】D2.药物制剂稳定性变化可分为物理性、化学性和生物性三大分类。
下列稳定型变化中，属于物理性变化的是A.氧化变色B.水解沉淀C.沉降分层D.降解变色E.酶解霉败【答案】C3.关于药物含量测定的说法错误的是A.含量限度是指按规定方法检测有效物质含量的允许范围B.药物含量测定不允许使用除《中国药典》规定方法之外的其他方法C.采用化学方法测定含量的药物，其含量限度用有效物质所占的百分数表示D.采用生物学方法测定效价的药物，其含量限度用效价单位表示E.原料药物的含量限度未规定上限时，系指含量不超过101.0%【答案】B4.根据《中国药典》药品贮存规定，正确的是A.遮光系指避免日光直射B.避光系指用不透光的容器包装C.密闭系指将容器密闭，以防止尘土与异物的进入D.密封系指将容器熔封，以防止空气与水分的进入E.阴凉处系指贮藏处温度不超过10°C【答案】C5.关于药物吸收说法正确的是A.胃是被动吸收药物的主要吸收部位B.核黄素在十二指肠主动吸收，与促胃肠动力药同服时，其吸收会增加C.生物药剂学分类系统II类药物具有低溶解性特点，可通过增加药物脂溶性改善吸收D.一般认为口服剂型的生物利用度顺序为：混悬液〉胶囊〉包衣片〉分散片E.难溶性酸性药物制成钠盐后可改善溶解度，其口服吸收会增加【答案】E6.栓剂的质量要求不包括A.外观完整光滑B.有适宜的硬度C.崩解时限应符合要求D.无刺激性E.塞入腔道后应能融化、软化或溶解【答案】C7.关于伊托必利作用机制及毒副作用的说法，错误的是A.具有多巴胺D2受体拮抗作用，可增加乙酰胆碱释放B.具有乙酰胆碱酯酶抑制作用，阻止乙酰胆碱水解C.几乎无甲氧氯普胺的锥体外系副作用D.易通过血-脑屏障而产生中枢副作用E.几乎无西沙必利的致室性心律失常副作用【答案】D8.羟甲戊二酰辅酶A还原酶抑制剂类调血脂药阿托伐他汀钙的化学结构如下，其药效团是A.氟苯基结构B.吡咯基结构C.3，5-二羟基戊酸结构D.异丙基结构E.苯氨甲酰基结构【答案】C9.脂质体的质量要求中，检查项目不包括A.粒径B.包封率C.载药量D.渗漏率E.沉降体积比【答案】E10.常与乙醇、丙二醇、注射用水组成注射剂的复合溶剂，大剂量注射时可能会导致患者出现惊厥、麻痹、溶血等现象的是A.PEG6000B.聚山梨酯20C.甘油D.注射用油E.二甲基亚砜【答案】C11.乳剂在放置过程中可能出现下列现象，不影响乳剂质量的是A.分层与絮凝B.分层与合并C.合并与转相D.破裂与转相E.转相与酸败【答案】A12.关于非甾体抗炎药双氯芬酸钠的说法，错误的是A.是芳基乙酸类代表性药物，具有较强的抗炎作用B.主要代谢产物为苯环羟基化衍生物，无抗炎活性C.可通过抑制环氧合酶产生抗炎作用D.可通过抑制脂氧合酶产生抗炎作用E.可通过抑制花生四烯酸释放产生抗炎作用【答案】B13.甲磺酸伊马替尼是治疗慢性粒细胞白血病的抗肿瘤药，其作用靶点是A.二氢叶酸还原酶B.拓扑异构酶C.酪氨酸蛋白激酶D.胸腺嘧啶核苷酸合成酶E.腺酰琥珀酸合成酶【答案】C14.下列关于生物技术药物注射剂的说法，错误的是A.稳定性易受温度的影响B.稳定性易受pH的影响C.处方中加入蔗糖用作稳定剂D.处方中一般不得添加EDTAE.处方中加入聚山梨酯80防止蛋白变性【答案】D15.吗啡化学结构如下，关于其结构与临床使用的说法，错误的是A.具有多氢菲环结构的生物碱，常制成盐类供临床使用B.3位酚羟基甲基化得到可待因，具有镇咳作用C.是两性化合物，3位的酚羟基显弱酸性，17位的N-甲基叔胺显弱碱性D.3位酚羟基在体内与葡萄糖醛酸结合，口服生物利用度高E.在酸性溶液中加热会生成阿扑吗啡，具有催吐作用【答案】D16.下列不属于第二信使的是A.蛋白激酶CB.钙离子C.二酰甘油D.前列腺素E.一氧化氮【答案】A17.某患者使用氯霉素滴眼剂I后感觉口苦，改用氯霉素滴眼剂II后该现象明显减轻。
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丙二醇（供注射用）中乙二醇的检测
应用背景
乙二醇具有中枢神经抑制作用的物质，需要控制人体摄入量。
药典中辅料丙二醇（供注射用）项下中规定其按外标法计，乙二醇均不得过0.02%。
实验条件
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器
色谱柱：TG-624SILMS 30m×0.53mm，3um (PN:26059-3960)
进样口参数：SSL进样口，230 o C；分流进样，30:1，进样1μL
柱温参数：120 o C初始,保持4min，8 o C/min升温至220 o C，维持5min。
恒流模式
5mL/min。
检测器参数：FID检测器，250 o C,吹扫气流速40 mL/min。
实验过程
取乙二醇对照品各0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，精密移取1ml置100ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为乙二醇对照溶液。
实验结果
图1. 对照品色谱图
注：实验结果表明，乙二醇对称因子为1.08，低于药典规定的拖尾因子不大于2.塔板数大于10000.符合药典规定。