各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析
一些常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MEKC 胶束动电色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFC 超临界流体色谱法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。
紫外可见吸收光谱法基本原理和解析

收曲线(最大吸收波长 max)。
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蓝 ➢黄 450~480nm 580~600nm
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★吸收曲线的讨论
(1)同一种物质对不同波 长光的吸光度不同。 吸光度最大处
对应的波长称为最大吸收波长λmax。
(2)不同浓度的同一种物质,其吸收曲线 形状相似、λmax不变。而对于不同物 质,它们的吸收曲线形状和λmax则不 同。
物质可能达到的最大灵敏度。
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3.偏离朗白—比耳定律的原因 标准曲线法测定未知溶液的浓度时,发现: 标准曲线常发生弯曲(尤其当溶液浓度较高 时),这种现象称为对朗伯-比耳定律的偏离。
引起这种偏离的原因: (1)入射光非单色光。
仪器的非理想引起的 (2)溶液不均匀。 (3)溶液中发生了化学变化
布格(Bouguer)和朗白(Lambert)先后于1729年
和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度
的关系。A∝b
1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸
收物浓度之间也具有类似的关系
A∝ c
二者的结合称为朗白—比耳定律,其数学表达
式为: A=lg(I0 / It)= εb c
T It
AlgT
特征常数。 (2)不随浓度c和光程长度b的改变而改
变。在温度和波长等条件一定时,ε 仅与吸收物质本身的性质有关,与待 测物浓度无关。 (3)可作为定性鉴定的参数。
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(4)同一吸收物质在不同波长下的ε值 是不同的。在最大吸收波长λmax 处的摩尔吸光系数以εmax表示。
εmax表明了该吸收物质最大限度的 吸光能力,也反映了光度法测定该
仪器分析(UV_IR)

3.样品室
样品室放置各种类型的吸收池 (比色皿)和相应的池架附件。吸 收池主要有石英池和玻璃池两种。 在紫外区须采用石英池,可见区一 般用玻璃池。
4.检测器
利用光电效应将透过吸收池的 光信号变成可测的电信号,常用的 有光电池、光电管或光电倍增管。
5. 结果显示记录系统
沃德——菲泽 规则估算。
max= 基+nii
基-----是由非环或六环共轭二烯母体决定的基准值; 无环、非稠环二烯母体: 基=217 nm
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异环(稠环)二烯母体: 同环(非稠环或稠环)二烯母体:
基=214 nm
基=253 nm
niI
: 由双键上取代基种类和个数决定的校正项 (1)每增加一个共轭双键 +30 (2)环外双键 (3)双键上取代基: 酰基(-OCOR) 烷基(-R)
反式:λmax=295.5 nm;εmax=29000
H C C H
O H3C C OH H 3C C H C H2 C
O C O C OEt OEt
互变异构:
酮式:λmax=204 nm
烯醇式:λmax=243 nm
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6. 溶剂的影响
C
n<p
O
n n
p* p
p*
也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩
尔吸光系数ε max也作为定性的依据。不同物质的λ max有时
可能相同,但ε max不一定相同;
(6)吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,定 量分析的依据。
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二、有机物吸收光谱与电子跃迁
ultraviolet spectrometry of organic compounds
[药学]仪器分析UV_IR
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分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级
三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能:电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er 即: E=Ee+Ev+Er ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr
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对吸收曲线的说明:
①同一种物质对不同波长光的吸光度
不同。吸光度最大处对应的波长称为最
大吸收波长λ max ②不同浓度的同一种物质,其吸收曲 线形状相似λ max不变。而对于不同物质, 它们的吸收曲线形状和λ max则不同。 ③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的 依据之一。
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一、紫外吸收光谱的产生
formation of UV
1.概述
紫外-可见吸收光谱:分子价电子能级跃迁。 波长范围:100-800 nm. (1) 远紫外光区: 100-200nm
(2) 近紫外光区: 200-400nm
(3)可见光区:400-800nm 可用于结构鉴定和定量分析。
电子跃迁的同时,伴随着振
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(2)共轭烯烃中的 p → p*
具有共轭双键的化合物,相间的p 键与p 键相互作用,生 成大p 键。由于大p 键各能级的距离较近电子容易激发, 所以吸收峰的波长就增加,生色作用加强发生深色移动。 K带——共轭非封闭体系的p p* 跃迁产生的吸收带。 共轭烯烃(不多于四个双键)p p*跃迁吸收峰位置可由伍德
s*
K E,B R
E
p*
n
p
s
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各种仪器分析的谱图数据的坐标表示

作业五:各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 200300400500600700800900nm标1(EM)0100020003000红外吸收光谱法 IR分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息质谱分析法 MS分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法 GC分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关热重法 TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息。
紫外-可见吸收光谱法概述

紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)是一种常用的分析技术,用于研究物质在紫外光和可见光区域的吸收特性。
该技术基于物质分子在特定波长范围内吸收光能的原理,通过测量样品溶液在紫外-可见光谱范围内的吸光度来获取信息。
UV-Vis光谱法可用于定性分析和定量分析。
在定性分析中,通过比较样品的吸收光谱与已知物质的光谱图谱,可以确定样品中存在的化合物或功能基团。
在定量分析中,根据样品吸收的光强度与物质浓度之间的线性关系,可以确定样品中某种物质的浓度。
UV-Vis光谱仪通常由光源、单色器、样品室、光电探测器和数据处理系统组成。
工作原理是通过将光束分为可见光和紫外光两部分,然后透过样品溶液,测量透过样品的光强度和未经样品的光强度之间的差异。
样品吸收的光强度会被转换为吸光度或透射度,并绘制成光谱图。
UV-Vis光谱法在许多领域中得到广泛应用,包括化学、生物化学、环境科学、制药、食品科学等。
它可以用于分析物质的结构、浓度、纯度、反应动力学以及反应机理等方面的研究。
同时,UV-Vis光谱法操作简便、分析速度快,且样品准备相对简单,因此成为了一种常用的分析技术。
一些常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明AAAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法CGC 毛细管气相色谱法CIMS 化学电离质谱法CIP 毛细管等速电泳法CLC 毛细管液相色谱法CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法CZEP 毛细管区带电泳法DDDTA 导数差热分析法DIA 注入量焓测定法DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法DSC 差示扫描量热法DTA 差热分析法DTG 差热重量分析法EEAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法EIMS 电子碰撞质谱法ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法FFAAS(Flame Atomic Absorption Spectroscopy) 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法FIA 流动注射分析法FIMS 场电离质谱法FNAA 快中心活化分析法FT-IR 傅里叶变换红外光谱法FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法GC 气相色谱法GC-IR 气相色谱-红外光谱法GC-MS 气相色谱-质谱法GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法GLC 气相色谱法GLC-MS 气相色谱-质谱法HHAAS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法HPLC 高效液相色谱法HPTLC 高效薄层色谱法IIBSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ICP 电感耦合等离子体ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法IDA 同位素稀释分析法IDMS 同位素稀释质谱法IEC 离子交换色谱法INAA 仪器中子活化分析法IPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ISE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LLAMMA 激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法LC-MS 液相色谱-质谱法MMECC 胶束动电毛细管色谱法MEKC 胶束动电色谱法MIP-AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法MIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS 质谱法NNAA 中子活化法NIRS 近红外光谱法NMR 核磁共振波谱法PPAS 光声光谱法PC 纸色谱法PCE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法PGC 热解气相色谱法PIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法PIXE 粒子激发X射线发射光谱法RRHPLC 反相高效液相色谱法RHPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SSEM 扫描电子显微镜法SFC 超临界流体色谱法SFE 超临界流体萃取法SIMS 次级离子质谱法SIQMS 次级离子四极质谱法SP 分光光度法SP(M)E 固相(微)萃取法STM 扫描隧道电子显微镜法STEM 扫描投射电子显微镜法SV 溶出伏安法TTEM 投射电子显微镜法TGA 热重量分析法TGC 薄层凝胶色谱法TLC 薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法UVS 紫外光谱法XXES X射线发射光谱法XPS X射线光电子光谱法XRD X射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。
分析化学(仪器分析)第三章-仪器分析(UV)

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第一节
概述
一、紫外-可见吸收光谱法
根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱
区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。
包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见吸收光谱的产生:分子价电子能级跃迁。 波长范围:10-800 nm.
(1) 远紫外光区: 10-200nm
(2) 近紫外光区: 200-400nm (3) 可见光区:400-800nm
结束结束结束25一基本部件二分光光度计的构造原理26紫外可见分光光27光源单色器样品室检测器显示光源在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱具有足够的辐射强度较好的稳定性较长的使用寿命
第三章 紫外-可见吸收光谱法
第一节 概述
第二节 紫外-可见吸收光谱
第三节 紫外-可见分光光度计
第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用
金属离子的影响,将引起配位体 吸收波长和强度的变化。变化与成键 性质有关,若共价键和配位键结合, 则变化非常明显。
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3.电荷转移吸收光谱
电荷转移跃迁:辐射下,分子中原定域在金属
M轨道上的电荷转移到配位体L的轨道,或按相反
方向转移,所产生的吸收光谱称为荷移光谱。
Mn+—Lbh M(n-1) +—L(b-1) h [Fe2+SCN]2+ [Fe3+SCN-]2+ 电子接受体
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2. 定量分析
依据:朗伯-比耳定律—分子吸收光谱定量分析 的基本定律,它指出:当一束单色光穿过透明介质 时,光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚 度以及光路中吸光微粒的数目成正比。
吸光度: A= e b c 透光度:-lgT = e b c
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各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!
紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息
质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离
谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC
分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA
分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC
分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA
分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态
动态热―力分析DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:模量或tg S随温度变化曲线
提供的信息:热转变温度模量和tg S
透射电子显微术TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
原子吸收AAS
原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。
吸光度与待测元素的浓度成正比。
(In ductive coupli ng high freque ncy plasma) 电感耦合高频等离子体ICP
原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。
通过
光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。
X-ray diffraction ,x 射线衍射即XRD
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和
特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin 0 =入
应用已知波长的X射线来测量0角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量0角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
高效毛纟田管电泳(high performanee capillary electrophoresis , HPCE
CZE的基本原理
HPLC选用的毛细管一般内径约为50 ^m(20-200 m),外径为3 7 5 卩m,有
效长度为50cm(7〜100cm)。
毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓
冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过
检测器时,可对样品进行分析处理。
HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力
学进样(压力或抽吸)两种方式。
在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁
移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。
所谓电渗是指在高电压作
用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶
液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。
溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因
素影响。
带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛
细管近中区域,在电场作用下向正极移动。
与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。
MECC勺基本原理
MECC1在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这
种分配过程的双重作用下得以分离。
MECCI电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析
中性和带电的样品分子。
扫描隧道显微镜(STM
扫描隧道显微镜(STM的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。
将原子线度的极细探针
和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
这种现象即是隧道效应。
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ,简称AFM)
原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。
一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。
俄歇电子能谱学( Auger electron spectroscopy ),j 简称AES
俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。
外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核
外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。
对于一个原子来说, 激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。
原子序数大的元素,特征X
射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33 时,两种发射几率大致相等。
因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。