红外谱图分析方法总结

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红外谱图峰位分析方法

红外谱图峰位分析方法

红外谱图分析(一)基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱,是其分子结构的反映,谱图中的吸收峰,与分子中各基团的振动形式相对应。

多原子分子的红外光谱与其结构的关系,一般是通过实验手段得到的。

这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱,从中总结出各种基团的吸收规律来。

实验表明,组成分子的各种基团,如O—H、N—H、C—H、C═C、C≡C、C═O等,都有自己特定的红外吸收区域,分子其它部分对其吸收位置影响较小。

通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率,其所在的位置一般又称为特征吸收峰。

根据化学键的性质,结合波数与力常数、折合质量之间的关系,可将红外4 000~400 cm-1划分为四个区:4 000~2 500 cm-1氢键区2 500~2 000 cm-1产生吸收基团有O—H、C—H、N—H;叁键区2 000~1 500 cm-1C≡C、C≡N、C═C═C双键区1 500~1 000 cm-1C═C、C═O等单键区按吸收的特征,又可划分为官能团区和指纹区。

一、官能团区和指纹区红外光谱的整个围可分成4 000~1 300 cm-1与1 300~600 cm-1两个区域。

4 000~1 300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的吸收带。

由于基团的特征吸收峰一般位于高频围,并且在该区域,吸收峰比较稀疏,因此,它是基团鉴定工作最有价值的区域,称为官能团区。

在1 300~600 cm-1区域中,除单键的伸缩振动外,还有因变形振动产生的复杂光谱。

当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异。

这种情况就像每个人都有不同的指纹一样,因而称为指纹区。

指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。

指纹区可分为两个波段(1)1 300~900 cm-1这一区域包括C—O,C—N,C—F,C—P,C—S,P—O,Si—O等键的伸缩振动和C═S,S═O,P═O等双键的伸缩振动吸收。

(2)900~600 cm-1这一区域的吸收峰是很有用的。

如何解析红外光谱图

如何解析红外光谱图

碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三, 叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。 八百左右面内摇,确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰 宽, 仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可 见。
硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。1350、1500,分为对称反对称。
6. 醚特征吸收:1300~1000cm-1 的伸缩振动,
脂肪醚:1150~1060cm-1 一个强的吸收峰
芳香醚:1270~1230cm-1(为Ar-O伸缩),1050~1000cm-1(为R-O伸
缩)
7.醛和酮:
醛的特征吸收:1750~1700cm-1(C=O伸缩),2820,2720cm-1(醛基C-
区 波数 域 (cm-1)
红外光谱的八个峰区
振动类 相关有机化合物中基团的

特征频率(cm-1)
O━H伸 缩 N━H 和 37500~ 3200(s,b) 酸 : 单体3560~
说明
无论单体还是缔 合体,νN━ 收都比νO━
O━H 伸缩 振动 区域
H伸缩)
脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共
轭会使吸收频率降低
8.羧酸:羧酸二聚体:3300~2500cm-1 宽而强的O-H伸缩吸收
1720~1706cm-1 C=O伸缩吸收
1320~1210cm-1 C-O伸缩吸收 ,
920cm-1 成键的O-H键的面外弯曲振动
反式取代: 970~
=C━H 面 960(s)
外弯曲
同碳二取代:895~885
三取代: 840~
面内 弯曲 振动 区域

有机波谱学 红外光谱总结

有机波谱学 红外光谱总结

总结当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外红外光谱光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。

红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。

当外界电磁波照射分子时,如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等,该频率的电磁波就被该分子吸收,从而引起分子对应能级的跃迁,宏观表现为透射光强度变小。

电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一,这决定了吸收峰出现的位置。

红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用,为了满足这个条件,分子振动时其偶极矩必须发生变化。

这实际上保证了红外光的能量能传递给分子,这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。

并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动;偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。

分子的振动形式可以分为两大类:伸缩振动和弯曲振动。

前者是指原子沿键轴方向的往复运动,振动过程中键长发生变化。

后者是指原子垂直于化学键方向的振动。

通常用不同的符号表示不同的振动形式,例如,伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,分别用 Vs 和Vas 表示。

弯曲振动可分为面内弯曲振动(δ)和面外弯曲振动(γ)。

从理论上来说,每一个基本振动都能吸收与红外光谱仪其频率相同的红外光,在红外光谱图对应的位置上出现一个吸收峰。

实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的;另外有一些振动的频率相同,发生简并;还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围,这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数目大大低于理论值。

红外光谱图分析步骤解析:从谱图到化合物的信息解读

红外光谱图分析步骤解析:从谱图到化合物的信息解读

红外光谱图分析步骤解析:从谱图到化合物的信息解读红外光谱图是一种常用的分析工具,可以帮助科学家们确定化合物的结构和功能。

通过分析红外光谱图,我们可以了解化合物中的官能团和化学键的存在与类型。

本文将详细介绍红外光谱图分析的步骤,帮助读者更好地理解和解读红外光谱图。

1.步骤一:获取红外光谱图在进行红外光谱图分析之前,首先需要获取待分析化合物的红外光谱图。

这可以通过红外光谱仪来实现。

红外光谱仪会向待分析样品中发射红外光,然后测量样品对不同波长光的吸收情况。

通过这个过程,我们可以得到一张红外光谱图。

2.步骤二:观察谱图的整体形态在获得红外光谱图后,我们首先要观察谱图的整体形态。

红外光谱图通常以波数为横坐标,吸收强度为纵坐标。

我们可以注意到谱图中的吸收峰和吸收带。

吸收峰通常表示特定官能团的存在,而吸收带则表示化学键的存在。

3.步骤三:确定吸收峰的位置接下来,我们需要确定红外光谱图中各个吸收峰的位置。

不同官能团和化学键在红外光谱图中有特定的吸收位置。

通过比对已知化合物的红外光谱图和待分析化合物的红外光谱图,我们可以初步确定各个吸收峰的位置。

4.步骤四:解读吸收峰的强度除了吸收峰的位置,吸收峰的强度也是红外光谱图分析的重要信息之一。

吸收峰的强度可以反映化合物中特定官能团或化学键的含量。

通过比较吸收峰的强度,我们可以推断化合物中不同官能团或化学键的相对含量。

5.步骤五:分析吸收带的形态除了吸收峰,红外光谱图中的吸收带也提供了重要的信息。

吸收带的形态可以帮助我们判断化学键的类型。

例如,C=O键通常表现为一个尖锐的吸收带,而-OH键则表现为一个宽而平坦的吸收带。

6.步骤六:结合上述信息解析化合物通过观察红外光谱图中吸收峰和吸收带的位置、强度和形态,我们可以逐步解析化合物的结构和功能。

我们可以根据已知的红外光谱图数据库,对比待分析化合物的红外光谱图,找到相似的谱图,从而确定化合物的结构和功能。

7.结论红外光谱图分析是一种重要的化学分析方法,可以帮助科学家们确定化合物的结构和功能。

手把手教你红外光谱谱图解析

手把手教你红外光谱谱图解析

手把手教你红外光谱谱图解析一、红外光谱的原理[1]1. 原理样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,是振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,透过率T%对波数或波长的曲线,即为红外光谱。

辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2.红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁,能量低;除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物均有红外吸收;特征性强,可定性分析,红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构;定量分析;固、液、气态样均可,用量少,不破坏样品;分析速度快;与色谱联用定性功能强大。

3.分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式:伸缩振动和弯曲振动。

图一伸缩振动图二弯曲振动二、解析红外光谱图1.振动自由度振动自由度是分子独立的振动数目。

N个原子组成分子,每个原子在空间上具有三个自由度,分子振动自由度F=3N-6(非线性分子);F=3N-5(线性分子)。

为什么计算振动自由度很重要,因为它反映了吸收峰的数量,谱带简并或发生红外非活性振动使吸收峰的数量会少于振动自由度。

U=0→无双键或环状结构U=1→一个双键或一个环状结构U=2→两个双键,两个换,双键+环,一个三键U=4→分子中可能含有苯环U=5→分子中可能含一个苯环+一个双键2.红外光谱峰的类型基频峰:分子吸收一定频率红外线,振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰,基频峰的峰位等于分子或者基团的振动频率,强度大,是红外的主要吸收峰。

泛频峰:分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时产生的吸收峰,此类峰强度弱,难辨认,却增加了光谱的特征性。

特征峰和指纹峰:特征峰是可用于鉴别官能团存在的吸收峰,对应于分子中某化学键或基团的振动形式,同一基团的振动频率总是出现在一定区域;而指纹区吸收峰特征性强,对分子结构的变化高度敏感,能够区分不同化合物结构上的微小差异。

红外谱图分析方法总结

红外谱图分析方法总结

红外谱图分析方法总结1. 简介红外(Infrared)分析技术是一种非常重要的分析测试方法,它可以用来研究物质的结构、组成、性质及相互作用等方面的信息。

红外谱图分析方法通过测量物质对红外辐射的吸收和散射,并结合相关的理论和数据库,得出样品的红外光谱图。

本文将总结常用的红外谱图分析方法。

2. 样品制备在进行红外谱图分析之前,首先需要将待测的样品制备成适合红外光谱测量的形式。

常见的样品制备方法包括固体试样法、液体试样法和气相试样法。

•固体试样法:将固体样品粉碎并与适量的无水氯化钾或氯化钠混合,制成样品块。

也可以使用压片法,将粉末样品压制成片。

•液体试样法:将液体样品滴在透明基片上,使其干燥后形成薄膜。

也可以将液体样品放入适合的红外吸收池中进行测量。

•气相试样法:将气体样品填充到气室中,通过红外吸收池进行测量。

3. 红外光谱测量仪器进行红外谱图分析需要使用红外光谱测量仪器。

常见的红外光谱测量仪器有红外光谱仪和红外光谱仪。

红外光谱仪主要由光源、干涉仪、样品室、探测器和数据采集系统等组成。

它通过生成红外光源并使其通过样品,然后测量样品对不同波长的红外光的吸收情况。

常用的红外光谱仪有傅立叶红外光谱仪(FTIR)和分散式红外光谱仪。

红外光谱仪是一种通过获取光谱仪的光栅分散红外光的仪器。

它通过将红外光分散为不同的波长,并通过探测器检测各个波长的红外光强度,得到红外光谱图。

4. 红外谱图解释红外谱图是指样品在红外区域内的吸收峰和吸收强度的图谱。

通过研究红外谱图,可以得到样品的结构和组成等信息。

红外谱图的解释可以从以下几个方面进行:•吸收峰的位置:吸收峰的位置与样品中存在的化学键相关。

不同化学键对应着不同波数的吸收峰。

•吸收峰的强度:吸收峰的强度与样品中某种化学键的含量相关。

吸收峰的强度越高,表示样品中该化学键的含量越多。

•布拉格方程:通过使用布拉格方程可以计算吸收峰的波数。

•参考谱库:借助谱库中的红外光谱标准数据,可以将待测样品的红外光谱与已知物质进行比对和鉴定。

红外谱图如何解析

红外谱图如何解析

红外谱图如何解析(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式:不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中:F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子),T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子),O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),F、T、O分别是英文4,3,1的首字母,这样我记起来就不会忘了。

比如苯:C6H6,不饱和度=6+1+(0-6)/2=4,3个双键加一个环,正好为4个不饱和度;(2)分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中:炔 2200~2100 cm-1烯 1680~1640 cm-1芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区 ,以确定取代基个数和位置(顺反,邻、间、对);(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团;(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820 ,2720和1750~1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。

这是一个令人头疼的问题,有事没事就记一两个吧:1.烷烃:C-H伸缩振动(3000-2850cm-1) C-H弯曲振动(1465-1340cm-1)一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的频率吸收。

2.烯烃:烯烃C-H伸缩(3100~3010cm-1) C=C伸缩(1675~1640 cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm1)。

第六章 红外吸收光谱分析法

第六章 红外吸收光谱分析法

傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
迈克尔干涉仪工作原理图
4. 色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源
能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800 C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年;
硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长2050mm;不需预热;两端需用水冷却;
苯衍生物的C=C
苯衍生物在 1650 2000 cm-1 出现 C-H和C=C键的面内 变形振动的泛频吸收(强度弱),可用来判断取代基位置。
2000 1600
(3)C=O (1850 1600 cm-1 ) 碳氧双键的特征峰,强度大,峰尖锐。
饱和醛(酮)1740-1720 cm-1 ;强、尖;不饱和向低波移动;

O-H(氢键) S-H P-H CN
N-O N-N C-F C=N
N-H
C-H,N-H,O-H 3500 3000 2500 2000 1500 1000 指纹区 500
特征区
三、影响峰位变化的因素
化学键的振动频率不仅与其性质有关,还受分子的内部 结构和外部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固 定频率上。
—NH伸缩振动:
3500 3100 cm-1
(2)饱和碳原子上的—C—H
—CH3 2960 cm-1 2870 cm-1 反对称伸缩振动 对称伸缩振动
3000 cm-1 以下
—CH2—
—C—H
2930 cm-1 反对称伸缩振动
2850 cm-1 2890 cm-1 对称伸缩振动 弱吸收
(3)不饱和碳原子上的=C—H( C—H )
化学键键强越强(即键的力常数K越大)原子折合质量 越小,化学键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区。
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红外谱图分析方法总结(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式:不饱和度=F+1+(T-O)/2其中:F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子),T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子),O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),例如:比如苯:C6H6,不饱和度=6+1+(0-6)/2=4,3个双键加一个环,正好为4个不饱和度;(2)分析3300-2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收;(3)若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250-1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中:炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳环1600,1580,1500,1450cm-1。

若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000-650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺反,邻、间、对);(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团;(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在,如2820,2720和1750-1700cm-1的三个峰,说明醛基的存在。

至此,分析基本搞定,剩下的就是背一些常见常用的健值了!1.烷烃:C-H伸缩振动(3000-2850cm-1)C-H弯曲振动(1465-1340cm-1)一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下,接近3000cm-1的频率吸收。

2.烯烃:烯烃C-H伸缩(3100-3010cm-1)C=C伸缩(1675-1640cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动(1000-675cm1)。

3.炔烃:伸缩振动(2250-2100cm-1)炔烃C-H伸缩振动(3300cm-1附近)。

4.芳烃:3100-3000cm-1芳环上C-H伸缩振动、1600-1450cm-1C=C骨架振动、880-680cm-1C-H面外弯曲振动、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。

880-680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。

5.醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收,O-H自由羟基O-H的伸缩振动:3650-3600cm-1,为尖锐的吸收峰,分子间氢键O-H伸缩振动:3500-3200cm-1,为宽的吸收峰;C-O伸缩振动:1300-1000cm-1O-H面外弯曲:769-659cm-16.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸缩振动,脂肪醚:1150-1060cm-1一个强的吸收峰;芳香醚:两个C-O伸缩振动吸收:1270-1230cm-1(为Ar-O伸缩)1050-1000cm-1(为R-O伸缩)7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1(C=O伸缩)2820,2720cm-1(醛基C-H伸缩);脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低8.羧酸:羧酸二聚体:3300-2500cm-1宽,强的O-H伸缩吸收1720-1706cm-1,C=O 吸收1320-1210cm-1C-O伸缩,920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动。

9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带:1750-1735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O谱带:1210-1163cm-1区域,为强吸收10.胺:3500-3100cm-1,N-H伸缩振动吸收,1350-1000cm-1,C-N伸缩振动吸收。

N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式,其吸收带在:1640-1560cm-1,面外弯曲振动在900-650cm-1。

11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收脂肪族腈2260-2240cm-1芳香族腈2240-2222cm-112.酰胺:3500-3100cm-1N-H伸缩振动,1680-1630cm-1C=O伸缩振动,1655-1590cm-1N-H弯曲振动,1420-1400cm-1C-N伸缩。

13.有机卤化物:C-X伸缩脂肪族,C-F1400-730cm-1,C-Cl850-550cm-1,C-Br690-515cm-1,C-I600-500cm-1。

红外光谱识别歌红外可分远中近,中红特征指纹区,1300来分界,注意横轴划分异。

看图要知红外仪,弄清物态液固气。

样品来源制样法,物化性能多联系。

识图先学饱和烃,三千以下看峰形。

2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。

1470碳氢弯,1380甲基显。

二个甲基同一碳,1380分二半。

面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。

烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。

末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。

化合物,又键偏,~1650会出现。

烯氢面外易变形,1000以下有强峰。

910端基氢,再有一氢990。

顺式二氢690,反式移至970;单氢出峰820,干扰顺式难确定。

炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。

三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。

芳烃呼吸很特征,1600~1430。

1650~2000,取代方式区分明。

900~650,面外弯曲定芳氢。

五氢吸收有两峰,700和750;四氢只有750,二氢相邻830;间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。

C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。

1050伯醇显,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。

1110醚链伸,注意排除酯酸醇。

若与π键紧相连,二个吸收要看准,1050对称峰,1250反对称。

苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。

次甲基二氧连苯环,930处有强峰,环氧乙烷有三峰,1260环振动,九百上下反对称,八百左右最特征。

缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。

酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,开链强宽一千一,环酐移至1250。

羰基伸展一千七,2720定醛基。

吸电效应波数高,共轭则向低频移。

张力促使振动快,环外双键可类比。

二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。

羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。

1740酯羰基,何酸可看碳氧展。

1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。

1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。

氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。

羰基伸展酰胺I,1660有强峰;N-H变形酰胺II,1600分伯仲。

伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。

胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。

1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。

八百左右面内摇,确定最好变成盐。

伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。

硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。

1350、1500,分为对称反对称。

氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。

1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。

盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。

矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。

钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。

注意羟基水和铵,先记几种普通盐。

1100是硫酸根,1380硝酸盐,1450碳酸根,一千左右看磷酸。

硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。

仪器使用、保养有关注意事项:本文来自:博研联盟论坛1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。

因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

联盟论坛2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。

特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。

如发现结块,则应重新干燥。

制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。

一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。

研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。

研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。

研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。

另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。

试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。

不抽真空将影响片子的透明度。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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