实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
原子光谱法测定水中镁的含量1
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量，利用标准曲线法和标准加入法这两种方法。
根据标准曲线法测得自来水中镁含量为1.9524μg·mL-1，根据标准加入法测得自来水中镁含量为1.9625μg·mL-1关键词：原子光谱法，标准曲线法，标准加入法，水中镁的含量Abstract: This experienment determined the content of magnesium with the method of atomic absorption spectroscopy, using the standard curve method and standard addition method.Measured according to the standard curve method in tap water magnesium content is, according to the standard addition method measured in tap water for magnesium contentKey words: atomic absorption spectroscopy, standard curve method, standard addition method, the content of Mg.原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
自来水中钙、镁离子的测定
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（3）如何选择最佳的实验条件？
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
（2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=εcl
当l以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。
定量方法可用标准加入法或标准曲标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况如果试液中的基体成分较为复杂则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分以消除或减少基体效应带来的干扰必要时须采用标准加入法
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择
09环境工程一班
原子吸收分析法测定自来水中离子含量
原子吸收分析法测定自来水中离子含量原子吸收分析法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种常用的分析技术，用于测定水中的离子含量。
该技术基于原子或离子的吸收光谱在可见光或紫外光范围的化学化学过程，通过检测溶液中的特定元素吸收光的强度来确定其在溶液中的浓度。
一、原理：原子吸收分析法基于烧气火焰将溶液中的离子转化为原子或少数离子，然后使用特定元素或离子的吸收光谱对其进行测定。
该技术使用可见光或紫外光，通过检测在分子能级之间的能量差引起的特定元素吸收光强度的变化来测定离子浓度。
在测定自来水中离子含量时，常用的元素包括钠（Na+）、钾（K+）、钙（Ca2+）、镁（Mg2+）、铁（Fe2+、Fe3+）等。
这些元素有相应的吸收光谱，其在特定波长处的光吸收量与其浓度成正比。
二、步骤：1.准备溶液样品：将自来水样品收集到干净的样品瓶中。
2.处理样品：根据需要，对样品进行预处理，如pH调节、基质干扰去除等。
这些步骤旨在优化测定条件和提高准确度。
3.检测设备标定：根据所要测定的元素选择合适的标准品，测量各标准品的吸光度，构建标准曲线。
标准曲线是通过将已知浓度的标准溶液测量吸光度而生成的。
4.测定样品吸光度：以满足分析需求的波长测量样品吸光度。
5.计算浓度：根据样品吸光度和标准曲线，利用浓度和吸光度之间的线性关系计算样品中离子的浓度。
三、注意事项：1.样品的准备和处理应严格按照分析所需的要求进行，以确保测量结果的准确性。
2.标准溶液的配置和标定需要精确，以保证标准曲线的准确性和可重复性。
3.检测设备的使用前需要进行校准和验证，以确保检测结果的准确性。
4.对于容易发生基质干扰的样品，需要进行基质修正或选择合适的预处理方法。
5.注意消除环境中的干扰光，如霓虹灯等，以避免对测量结果的影响。
6.尽量保持实验操作的一致性，以减小实验误差。
总结来说，原子吸收分析法是一种常用的测定自来水中离子含量的方法。
仪器分析：原子吸收分光光度法测定水中钙(镁)的含量
实验原理(AAS)：
实验原理(AAS)：
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的 待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被 蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光 波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求 出样品中待测元素的含量。
火焰原子化器
燃气入口
火焰
燃烧器
毛细管
撞击球
助燃气 入口
排液，拔下插座。
注意事项
1.乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作规程进 行操作。开启乙炔气和点火前，要检查气路有无泄 漏，废液管是否水封良好。
2.在点燃乙炔火焰之前，应先开空气阀，然后开乙炔 气阀。结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关压 缩空气；
预混合 室
实验原理
吸光度A与样品中待测元素浓度成正比，通过 测量吸光度进而求出样品中元素的含量。
A = Kc
A为吸光度 K为吸光系数 c为待测元素浓度
定量分析方法：标准对照法
在相同条件下测定试样溶液和的标准溶液的吸
光度Ax和As，由公式可计算出试样中被测物的浓
度cx。
AS KCS
AX KC X
CX
AX AS
CS
空心阴极灯
灯种类；特征波长；工作电流
实验步骤
1.样品前处理 使用针头过滤器对样品溶液进行过滤。
2.调节仪器至最佳测定条件 3.标准溶液吸光度的测量 4.样品溶液吸光度的测量 5.计算样品溶液中元素的含量
仪器操作
接通主机电源 仪器测定条件的选择
➢ 灯电流: ➢ 狭缝宽度: ➢ 波长: ➢ 点火：先开空气，再开乙炔气 ➢ 火焰类型的选择
仪器测定条件
元素 Ca
波长 (nm)
422.7
灯电流 (mA)
原子吸收光谱法测定自来水中钙
原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量指导老师：龙玉梅实验人：王壮同组实验：B 组实验时间：2016.4.11一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；2. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线强度被检测器检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：A=lg(I 0/I)=Kc 。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
试剂：镁标准贮备液（0.00500 mg/mL ）四、实验内容1.镁系列标准溶液的配制镁标准溶液系列：准确吸取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 、5mL 0.00500/mg mL 镁标准使用液，分别置于5只50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准系列镁质量浓度为0.1/g mL μ、0.2/g mL μ、0.3/g mL μ、0.4/g mL μ、0.5/g mL μ2. 自来水水样准备：准确吸取自来水样1mL 置于50mL 容量瓶中，稀释至刻度，待用。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
）（1＋ ）硝酸：每组50mL左右。 左右。 （1）（ ＋1）硝酸：每组 ）（ 左右 （2）硝酸镧溶液：每组 ）硝酸镧溶液：每组11mL（可四组合配 （可四组合配50mL） ） 可四组合配50mL） （3）钙标准贮备液：每组 ）钙标准贮备液：每组5mL （可四组合配 ） 4）镁标准贮备液：每组5mL 可四组合配50mL） （4）镁标准贮备液：每组5mL （可四组合配50mL） 镁混合标准溶液：每组50mL（自配）。 （5）钙、镁混合标准溶液：每组 ） （自配）。
五、计算
计算方法： 计算方法：
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中， 在50mL容量瓶中，依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL，再加入 、 、 ，再加入1mL（1+1）硝酸和 （ ）硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线，摇匀。 至标线，摇匀。 准确吸取5.00～10.00自来水（至少三个样品）于50mL容量瓶中，然后加 ～ 自来水（ 容量瓶中， 准确吸取 自来水 至少三个样品） 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线， 入1mL（1+1）硝酸溶液和 （ ）硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线，摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 波长处， 波长处 以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
实验七_原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
空压机电源，按下空压机排水阀。
六、数据处理
1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制 标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。 2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
七、思考题
1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？ 3. 空白溶液的含义是什么？ 4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？ 5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？
三、仪器与试剂
1. 仪器、设备： TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量 瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000gmL-1） 准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于
7Байду номын сангаас灯座
8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气
（2）钙标准使用液（50gmL-1） 摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000gmL-1）
准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，
准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于
100mL 烧杯中，盖上表面皿，滴加 5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中 定容，摇匀备用。 （2） 镁标准使用液 （25gmL-1） 准确吸取 2.5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，
摇匀备用。
四、实验条件
钙 吸收线波长（nm） 空心阴极灯电流（mA） 燃烧器高度（mm） 气体流量（mL/min） 422.7 3 6 1700 镁 285.2 2 6 1500
原子吸收法测定自来水中镁含量
原子吸收法测定自来水中镁含量第一篇：原子吸收法测定自来水中镁含量原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。
采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。
该方法测得自来水中镁含量为14.39μg⋅mL-1。
2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5mL水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x轴交点即为水样中镁含量。
该方法测得自来水中镁含量为16.90μg⋅mL-1 比较两种方法，计算回收率为 RE=74.03%。
关键词：原子吸收光谱自来水镁含量测定标准加入法标准曲线法前言：镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。
人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式Mg2+-ATP形式存在。
因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。
目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：1、使用EDTA滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
2.使用原子吸收光谱仪或ICP检测。
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：A=lg(I0/I)=K'N0L1.实验部分 1.1仪器设备仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、HCl溶液（6mol·L-1）、HCl 溶液（1mol·L-1）、去离子水、Sr溶液 2+1.2实验方法1.2.1 标准溶液的配置1）镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol·lHCl溶液，使之溶解。
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实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
——标准曲线法
一、实验目的
1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；
3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理
1. 原子吸收光谱分析基本原理
原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂
1. 仪器、设备：
TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂
碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水
3. 标准溶液配制
（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶
液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统原子吸收光谱仪
5．流程
6．空心阴极灯----光源
（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好
7．灯座8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气
（2）钙标准使用液（50μg⋅mL-1）准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。
（3）镁标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol⋅L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
（2）镁标准使用液（25μg⋅mL-1）准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，
摇匀备用。
四、实验条件
钙镁
吸收线波长（nm）422.7 285.2
空心阴极灯电流（mA） 3 2
燃烧器高度（mm） 6 6
气体流量（mL/min）1700 1500
五、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
（1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50μg⋅mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准系列钙质量浓度一次为2.0μg⋅mL-1、4.0μg⋅mL-1、6.0μg⋅mL-1、8.0μg⋅mL-1、10.0μg⋅mL-1。
（2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液（25μg⋅mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准系列镁质量浓度一次为0μg⋅mL-1、0.5μg⋅mL-1、1.0μg⋅mL-1、1.5μg⋅mL-1、2.0μg⋅mL-1。
2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。
3. 吸光度的测定
（1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。
（2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。
根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。
（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。
）（3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。
（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。
）（4）制作标准曲线并测定自来水样品
在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。
最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。
（注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。
）
（5）实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和
空压机电源，按下空压机排水阀。
六、数据处理
1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。
2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
七、思考题
1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？
3. 空白溶液的含义是什么？
4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？
5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？。