化工单元操作技术

定时取样分析记录
• 原料： 乙醇-水溶液，进行精馏实训操作 • 分析指标： • 进料乙醇含量：50-60% • 塔顶乙醇含量：＞90% • 塔釜乙醇含量：＜5% 分析次数：塔顶 每小时3次 • 回流 每小时6次 • 塔釜 每小时3次 • 进料 每班一次
正常操作状态
精馏操作的影响因素有哪些？
实训要求：
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1 严格按操作规程开停车及处理异常现象， 及时取样分析，记录 2 及时将数据进行画面显示和数据存储，并 作出数据曲线打印。 3 对全塔做物料衡算。 4 对精馏塔塔顶冷凝器进行热量衡算。 5 对实训装置精馏塔，塔顶冷凝器，塔釜再 沸器尺寸进行测绘并画出设备总装图。 6 画出板式精馏系统代控制点的工艺流程图。 7 画出板式精馏系统平面布置图,立面图。 8 画出板式精馏塔半剖图
• • • • • • • • • • ．除设备问题外，精馏操作的影响因素有： 1）塔的温度和压力。 2）进料状态 3）进料量 4）进料组成 5）进料温度 6）塔内上升气体速度和再沸器的加热量 7）回流量 8）塔顶冷剂量处理方法 产生液泛的原因 （1）加料量太大，气液负荷超过了塔的 能力 ； （2）回流量太大； （3）开车时升 温速度太快；（4）加热蒸汽量太大；（5） 调节釜温时升温过快；（6）加热蒸汽压力 突然升高；（7）塔釜液面过满；（8）塔堵。 出现液泛现象处理 应该认真分析原因，应停止或减少进 料，降低釜温，停止塔顶采出，全回流操作， 使被蒸到塔顶的重组份回流到塔釜，当塔压 差恢复正常后，再将操作条件恢复正常。
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冷凝器Φ180 × 4mm高硅玻璃材质蛇 管式冷凝器，换热面积0.5m2。管内走物料， 管外走冷却水。 • 原料液罐规格20l，回流罐、釜掖罐规 格10l, 均为高硅玻璃制造。 • 塔顶部有放空管通往室外，加热之后及 时排放惰性气体后关闭。
二;开车,停车实训
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再沸器为Φ230× 6mm高硅玻 璃材质蛇管式立式结构，F=0.7m2, 用外循环水电加热。 • 再沸器和塔釜连接，有温度计 和压力计，以测量釜内的温度和压 力。 • 进料加热器, Φ200 × 4mm高硅 玻璃材质蛇管式冷凝器，换热面积 0.5m2 ,用外循环水电加热。 • 外循环水电加热器，温度可根 据需要自控，电功率5KW。
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对塔进行加热和冷却，使其接近操 作温度。 – 开启塔顶冷凝器的冷源和开启再沸 器和各种加热器的热源。对塔的操作 条件和参数逐步调整，使塔的负荷， 产品质量逐步又尽快地达到正常操作 值，转入正常操作。 – 由于各精馏塔处理的物系性质，操 作条件和整个生产装置中所起的作用 等千差万别， 因此审慎地确定开车步 骤。
采用２ｍｍ的不锈钢1Cr18Ni9薄板冲压制成，重 约28g 浮阀的最小开度为2.5mm；最大开度为8.5mm ， 塔盘升气孔Φ＝３9mm 阀片的布置一般 按正三角形排列 常用的阀中心距 有７５、１００、 １２５、１５０ mm
溢流堰及降液管
• • • • • • • • ⑴ 外堰 溢流堰具有维持板 上液层及使液流均匀 的作用，除了个别情 况一般设置弓形堰， 一般堰长可取为塔径 的0.6～0.8倍 。溢流 堰的高度，根据不同板型的液层高度要求而异。 堰的上缘各点的水平度偏差一般不宜超过３ｍ ｍ，当液量过小时，采用齿形堰。
俯视图 安定区
边缘固定区 开孔区
受 液 区
降 液 管
溢流堰
2 筛板精馏塔结构
筛板精馏塔塔盘
筛板精馏塔塔盘
天津职业大学 化工单元操作实训中心精馏塔 • 精馏塔采用筛板结构，塔身用直径 Φ112 × 6 × 1000mm的高硅玻璃制成， 设有一个进料口，共15块塔板，塔板用 厚度4mm，板间距为60mm；板上开孔 率为18%，孔径是2mm， 孔按正三角形 排列；堰高是5mm，底隙高度为5mm； 在塔釜、塔顶和灵敏板的塔段中装有电 阻感温计，热电偶各一支，在现场显示 同时，并远传仪表柜的数显表加以显示。

流程简介
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开停车一般步骤 精馏塔的开车的一般步骤包括下列步骤： 制定出合理的开车步骤，时间表和必须 的预防措施；准备好原材料和水电、汽 供应；并完成相应的培训工作等。 塔的结构必须符合设计要求，塔中整 洁，无固体杂物，无堵塞，并清除了一 切不应存在的物质，例如塔中含氧量和 水分含量必须符合规定；机泵和仪表调 试正常；安全措施已调整好。 对塔进行加压和减压，达到正常操 作压力。 向塔加入原料。
一: 板式精馏塔的结构
精馏塔的结构
1 浮阀式精馏塔
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特点：
生产能力大 操作弹性大 雾沫夹带量小 塔板效率较高 塔板的结构简单
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浮阀式精馏塔结构
主要结构参数：
• • 浮阀 型式：浮阀的形式 很多，在国外的形 式中，最常用的是 V—1和V—4型，国 内的F1型（相当于 国外的V—1型）浮 阀结构简单、制造 方便、省材料，性 能较好。
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⑵ 内堰及受热盘 为了使上一层板流入的液体能在板上 均匀分布，并减少进入处液体水平冲出， 常在液体进入处设置内堰 • ⑶ 安定区与边缘区 • 安定区 在板上的传质部件布置区 域与堰之间，需有一个无部件地带，称为 安定区 ，以避免大量的含泡沫液相进入降 液管，容易造成液泛， 边缘区 板面靠近塔壁部分，需留 出一圈边缘区，共支持塔板的边梁之用
全回流操作全回流操作 • • 当塔顶温度达到工艺指标时全回流操作 全回流操作在精馏塔开车中常被采用， 用全回流操作来保持塔的良好操作状况， 全回流下塔中容易建立起浓度分布，达到 产品组成的规定值，并能节省料液用量和 减少不合格产品量。全回流操作时可应用 料液，也可用塔合格的或不合格的产品。 • 控制回流手段 • 1 用气动薄膜调节阀来控制回流比。 • 2 用手动调节来控制回流比
化工单元操作实训中心精馏塔 正常操作
• 工艺条件： • 进料量：连续精馏 50升（循环） 料速度进料 • 进料温度： 76℃ • 塔顶温度： 72℃ • 灵敏点温度： 76 ℃ • 塔釜温度； 84 ℃ • 塔釜压力: 0.01 MPa • 塔顶压力: 0.001 MPa • 仪表风压力: 0.02 MPa • 塔釜液面: 1/3---2/ • 间断精馏 5升 按 5升/分进
精馏塔停车
临时停车和常期停车两种。 临时停车：停进料，停塔顶塔采出， 进行全回流，全塔处于保温保压状态。 常期停车：接停车命令后，立即停 塔的进料，产品可继续采出直到分析产品 不合格时采出停止。同时减小加热量和冷 量，逐渐排料，并控制塔压，最后把塔内 物料压空（可用氮气压）然后进行蒸煮置 换，其次再氮气置换，最后空气置换 。
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.回流温度对精馏操作影响 回流温度的增高，使冷凝器热负 荷增大，如不调节冷却剂量，塔顶温 度将升高，塔的汽液平衡被破坏，使 塔顶重组分增加。 • 回流温度的降低，增加再沸器的 热负荷，使塔顶轻组分增加，塔顶产 品质量提高。 •
回流比的大小对精馏操作影响
• 当塔顶馏分中重组分含量增加时，常采 用加大回流比的方法将重组分压下，以使 产品质量合格。当精馏段的重组分下到提 馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当 减少回流比的方法以使釜温提起来。增加 回流比，可以提高产品质量，但是却要降 低塔的生产能力，增加水、电、汽的消耗。 回流比过大，将会造成塔内物料的循环量 过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操 作。
漏液
• . 塔板漏液处理 • 现象：塔底温度急剧下降；塔底液面 剧增；冷凝器液体量减少，甚至全无。 • 处理方法：提高蒸汽压力及温度，提高 塔底温度；若塔底液面仍然上升，则暂时 减少回流，塔底液面下降后则增加回流量。
精馏塔产品质量突然变化的处理
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化工单元操作技术 精馏操作技术实训
精馏操作运行
天津职业大学 化工单元操作实训中心精馏塔操作
实训目标 1．掌握精馏塔的结构、性能 及特点。 2．掌握精馏流程，精馏的基 本操作方法和工艺条件 3．掌握各种操作因素对精馏 的影响, 及一般事故的处理方 法。
4 学会分析检测的一般 方法 5 了解数显表进行本地 显示,记录和报警并传到计 算机中的基本原理 6 练习化学工程制图基本 功
实训操作中注意解决的问题
• • 精馏塔开车前应做哪些准备工作? 精馏塔塔压升高的原因有那些？如何处 理？ • 精馏塔压力和温度是怎样互相影响的？ 如何判断哪个是主要因素？ • 怎样选择最适宜的回流比？ • 正常操作精馏有什么要求？
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塔顶采出量的大小对精馏操作有什 么影响？ • 精馏操作中，回流突然中断的原因 有哪些？如何处理？ • 精馏操作中，塔釜温度下降后，升 不起来的原因有哪些？ • 进料温度对精馏操作有什么影响？
（2）其它管线串料 （3）分析有错误 （4）仪表失灵 （5）塔板元件堵塞
相应的处理方法 （1）注意调整操作条 件 （2）全面检查，原因 找到后消除。 （3）分析复查 （4）检查仪表并修理 （5）停车检修清理
分析化验
分析次数： • 回流 每小时6次（E-101下取样） • 塔釜 每小时3次 （塔釜取样） • 用仪器分析 • 用比重法
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全回流操作开车办法对于下属两种情 况不大合适，或需采取一些措施： • 1.物料在较长时期的全回流操作中， 特别是在塔釜较高温度区内可能发生不 希望的反应，除聚合结焦外， 应辟免在 这种场合应用全回流操作。 • 2.物料中含有微量危险物质， 这些有 害物质随时间的延长在塔中逐渐达到浓 集，从而导致爆炸或其他一些事故。