薄膜材料的表征方法一
金属薄膜厚度的表征及其影响因素研究
金属薄膜厚度的表征及其影响因素研究随着科技的不断发展，金属薄膜的制备工艺也越来越成熟。
金属薄膜广泛应用于各个领域，如光学、电子、医学、材料学等。
在应用中，金属薄膜的厚度是一个非常重要的参数，对于金属薄膜的性能表现和应用效果有着至关重要的影响。
本文将探讨金属薄膜厚度的表征及其影响因素研究。
一、金属薄膜厚度的表征方法1.刻蚀法:通过对金属薄膜进行刻蚀，利用刻蚀速率与膜厚之间的关系，计算出薄膜的厚度。
2.激光干涉法:利用激光的干涉效应原理，测定薄膜的厚度。
3.扫描电子显微镜法:通过扫描电子显微镜的成像分析，计算出薄膜的厚度和表面形貌。
4.X射线衍射法:利用X射线的特性，通过对薄膜的衍射图谱分析，得到薄膜的晶体结构和厚度信息。
5.拉曼光谱法:通过拉曼散射光谱的检测方法，获取薄膜的厚度和组成等信息。
以上几种方法是常用的金属薄膜厚度表征方法。
在实际应用中，要根据不同金属材料和薄膜制备工艺的特性选择合适的测量方法。
二、金属薄膜厚度的影响因素1.沉积时间:金属薄膜的厚度与沉积时间有很大关系。
一般来说，沉积时间越长，膜厚越大。
但是同时也要注意避免沉积时间过长，导致薄膜的颗粒度增大、热应力大等问题。
2.沉积速率:沉积速率是金属薄膜厚度的另一个重要影响因素。
一般来说，沉积速率越快，膜厚也会越大。
但是过快的沉积速率也会导致薄膜的晶体结构紊乱，影响薄膜的质量。
3.沉积物质浓度:沉积物质浓度是影响金属薄膜厚度的关键因素。
在保证沉积物质充足的情况下，增加沉积物质浓度可以有效提高金属薄膜的厚度。
4.衬底材料:不同的衬底材料对于金属薄膜的沉积也会产生不同的影响。
一些表面粗糙度较高的衬底材料会使薄膜颗粒粗糙、岔枝增多，影响其质量和性能。
5.工艺条件:不同的金属薄膜制备工艺条件也会影响膜厚的测量和控制。
因此，要根据不同的工艺条件和制备流程，选择合适的厚度测量方法和控制手段，以保证薄膜的质量和性能。
三、结论金属薄膜作为一种重要的材料，在生产和工程中得到了广泛的应用。
薄膜材料的表征方法
图3-1 椭偏法测量y和Δ的原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器和光 电倍增管接收系统。图3-1所示是反射消光椭偏仪的原理图，激光光源发 出的光, 经过仪器的起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆 偏振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标 x和y轴的正交线性偏振态, 从待测光学系统射出的光, 偏振态已经发生 了变化(椭圆的方位和形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器和探测器 就可以进行检测了。
（1）椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和 透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态的现象，来测量薄膜厚度和光学常数，是一种经典的测 量方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波 和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合 成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其 反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个 菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多 次反射和折射的反射率R 和折射率T。
膜厚d 的计算
通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时 偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下 式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之 差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。 在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄 膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式，测量y和Δ，就可以求出薄膜折射率n和薄膜的 厚度d。
薄膜表征_薄膜材料与薄膜技术
6.2 薄膜形貌和结构的表征方法
依据尺度范围考虑，薄膜结构的研究分三个层次：
• 薄膜的宏观形貌:包括尺寸、形状、厚度、均匀性； • 薄膜的微观形貌:如晶粒及物相的尺寸大小和分布、
空洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构； • 薄膜的显微组织:包括晶粒的缺陷、晶界及外延界面
的完整性、位错组态等。
可采用的表征方法：
透明膜，数学分析复杂
需制备台阶
精度取决于薄膜密度 厚度较大时具有非线性
效应
（1）椭偏仪法
利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现
象，来测量薄膜厚度和光学常数。当偏振光入射在具有
一定厚度h的薄膜上，处于入射面的偏振光分量p和垂直
Байду номын сангаас
入射面的偏振光分量s的反射系数R、透射系数T如下：
p
s
空气
0
薄膜 h
6.1薄膜厚度测量
方法
等厚干涉 法
等色干涉 法
椭偏仪法
表面粗糙 度仪 称重法
石英晶体 振荡器法
测量范围 精度 3-2000nm 1-3 nm
1-2000nm 0.2 nm
零点几纳米 0.1 nm 到数微米 大于2 nm 零点几 纳米 无限制 至数微米 0.1 nm
说明 需制备台阶和反射层
需制备台阶、反射层和 光谱仪
电磁透镜：使原来直径约为 50mm的束斑缩小成一个只有 数nm的细小束斑。
扫描线圈：提供入射电子束在 样品表面上和荧光屏上的同 步扫描信号。
样品室：样品台能进行三维空 间的移动、倾斜和转动。
（b）信号检测放大系统 检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号，然后 经视频放大作为显像系统 的调制信号。
（3）吸收电子（absorption electrons, AE）
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中，薄膜是一种广泛应用的材料，它具有许多独特的光学性质。
为了实现特定的光学设计要求，科学家们需要制备和表征各种薄膜。
本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南，帮助您更好地理解和应用薄膜技术。
一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术，它通常用于金属或有机材料的蒸发。
蒸发源材料通过加热，使其蒸发并沉积在基底表面上，形成薄膜。
真空蒸发法具有简单、灵活的优点，但由于材料的有机蒸发率不同，容易导致薄膜的成分非均匀性。
2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射，并沉积在基底上的技术。
这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。
磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。
3. 原子层沉积法原子层沉积法（ALD）是一种逐层生长薄膜的方法，通过交替地注入不同的前驱体分子，使其在基底表面上化学反应并沉积。
这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。
4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。
通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应，形成薄膜。
这种方法适用于复杂的薄膜材料。
二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。
常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。
激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度，原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。
2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。
常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。
通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度，可以得到其光学性能。
3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。
扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。
扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像，原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。
4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。
薄膜材料的制备和表征分析
薄膜材料的制备和表征分析近年来，薄膜材料的制备和表征分析已经成为了一个热门的研究领域。
薄膜材料，指的是厚度在几纳米到几百微米之间的材料，由于其极小的尺寸和高比表面积，具有很多独特的物理、化学和材料特性。
这种材料近年来被广泛应用于复杂的电子器件、生物医学、分析化学等领域。
因此，对薄膜材料的制备方法和表征分析技术进行深入的研究和探究，有助于更好地开发和应用这种材料。
一、薄膜材料制备技术薄膜材料的制备技术有很多种类。
常见的制备方法包括物理气相沉积、化学气相沉积、溅射镀膜、离子束镀膜、分子束外延以及涂覆法等。
其中，物理气相沉积通常使用的设备是真空蒸发装置。
在它的内部，材料样品被放在坩埚中。
而且通过高压电弧，材料样品被化为离子状态和粒子状态的气体。
这些气体以极高浓度流被导入真空室中，使其射到表面上，从而形成薄膜。
化学气相沉积是一个沉淀对应物质的方法，它是一种将气态物质化为固态物质的方法。
其核心原理是在气相沉积过程中，物质原子或分子通过化学反应，形成薄膜。
溅射镀膜是利用氩离子轰击靶材使材料离开靶材沉积在基板表面上形成薄膜。
离子束镀膜和分子束外延则是利用起始物质，通过强气流、热电子和离子的束束出射，碰撞到物质的靶材，然后使其形成薄膜。
涂覆法比较简单，通常是一种在基板表面上涂覆薄膜溶液或者膜浆，然后通过烘干、烘烤等处理过程形成自臻的薄膜。
此外，近年来又兴起了一种被称为“自组装”的制备方法，如自组装膜、自组装量子点等，这种方法利用材料分子之间的相互作用力，通过自发的方式组装形成薄膜。
二、薄膜材料表征分析技术表征分析技术是研究薄膜材料特性的重要手段，它可以为薄膜材料的使用和进一步研究提供基础性数据和依据。
常见的表征分析技术包括扫描电镜成像、X射线衍射、拉曼光谱、电子能谱等。
扫描电镜是一种利用电子束照射样品表面，通过检测样品电子信息制成图片或场景的技术。
它可以提供材料表面的拓扑形态，包括结构、相貌和纹理等特征。
X射线衍射技术通过探测材料的晶体结构，实现快速精确地分析材料的进化、物性与性能等方面的问题。
薄膜材料的表征与测量方法
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§6.3 薄膜成分的表征方法
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§6.4 薄膜附着力的测量方法
对薄膜最基本的性能要求之一：对衬底 的附着力要好。
薄膜附着力测试方法的共同点：在对薄 膜施加载荷的前提下，测量薄膜脱落时 的临界载荷。测试结果只具有定性意义 。
刮剥法和拉伸法。
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刮剥法
将硬度较高的划针垂直置于薄膜表面，施加载 荷对薄膜进行划伤试验的方法来评价薄膜的附 着力。
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扫描隧道显微镜（STM）
1981年，美国IBM公司Prof. G. Binning 和Dr. H. Rohrer发明了扫描隧道电子显 微镜（Scanning Tunneling Microscope） ，简称STM。（1986年获诺贝尔物理奖 ）
原理：利用量子力学中的隧道效应对样 品表面进行分析，可以直接观察到原子 ，是目前进行表面分析的最精密的仪器 。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子：入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导
电性较差的样品，可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法，提高样品 表面的导电能力。
关系。h普朗克常数，m、q
电子的质量和电量。
h
2mqV
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将透射束和衍射束斑点组成的图像投影到 荧光屏上，就给出了晶体在特定入射方向 上的衍射谱，包含的结构信息：
晶体点阵的类 型和点阵常数
晶体的相对位 向
与晶粒的尺寸 大小、挛晶等 有关的晶体显 微缺陷方面的 信息。
薄膜材料的表征方法-16-2012
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6、扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope-STM）
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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PbTiO3 Nanowires
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3、透射电子显微镜
（Transmission Electronic Microscope）
特点：电子束一般不再采取扫 描方式对样品的一定区域进行 扫描，而是固定地照射在样品 中很小的一个区域上；透射电 子显微镜的工作方式是使被加 速的电子束穿过厚度很薄的样 品，并在这一过程中与样品中 的原子点阵发生相互作用，从 而产生各种形式的有关薄膜结 构和成分的信息。 工作模式：影像模式和衍射模 式（两种工作模式之间的转换主要
(2m 1) d 4n1
对于n1<n2的情况，反射极大的条件变为
(m 1) d 2n1
为了能够利用上述关系实现对于薄膜厚度的测量，需 要设计出强振荡关系的具体测量方法。
9
（1）利用单色光入射，但 通过改变入射角度（及反射 角度）的方法来满足干涉条 件的方法被称为变角度干涉 法（VAMFO），其测量装 臵原理图如图。 （2）使用非单色光入射薄 膜表面，在固定光的入射角 度的情况下，用光谱仪分析 光的干涉波长，这一方法被 称为等角反射干涉法 （CARIS）。 注意：以上测量薄膜厚度的方法仅涉及到薄膜厚度引起的光 程差变化以及其导致的光的干涉效应。 10
14
2）称重法
如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话， 由公式
m d A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
薄膜材料的表征方法
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
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THANKS
各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
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X-ray diffraction
The strain and stress along the caxis:
e c0 c c0
2c13cc1333(c11c12)e
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X-ray diffraction
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X-ray diffraction
小结
用途：分析晶体结构。 原理：Bragg定律。 特点：a.可分析晶体取向以及结晶程度。
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General idea and category
Depth: elliptical polarization Structure：XRD、LEED、RHEED、TEM Composition：XPS、UPS、AES Surface topography: SEM、SPM Optics：UV-Vis Electricity: Hall、I-V、C-V
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General idea and category
AES (Auger electron spectroscopy)俄歇电子能谱 LEED (low energy electron diffraction)低能电子衍射 MEED (medium energy electron diffraction)中能电子衍射 RHEED ( reflection high energy electron diffraction)反射高能
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X-ray diffraction
2θ=34.40,accordi ng to ZnO (002) peak
XRD spectra of ZnO (002) peak deposited on glass.
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X-ray diffraction
The intensity of the peak
(XPS)
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2
Introduction
薄膜(thin film)材料是相对于体材料而 言的，是人们采用特殊的方法，在体材 料的表面沉积或制备的一层性质与体材 料性质完全不同的物质层。
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3
Introduction
在各种薄膜制备与使用过程中，普遍关心 以下几个方面：
（1）薄膜的厚度测量； （2）薄膜结构和表面形貌的表征； （3）薄膜成分的分析。
1
e4 3 2
I 32R I0 m2c4 V02 VFHKLP
1cos2 2 2M
• sin2 cos e
A( )
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X-ray diffraction
The full width at half maximum
Scherrer equation:
D k
co s
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A typical spectrum of silver.
电子衍射 RBS (Rutherfold backscattering)卢瑟福背散射 SEM (scanning electron microscopy)扫描电子显微镜 SIMS (secondary ion mass spectroscopy)二次离子质谱 TEM (transmission electron microscopy)透射电镜 UPS (ultra-violet photoelectron spectroscopy)紫外光电子谱 XRD (x-ray diffraction) X射线衍射 XPS (x-ray photoelectron spectroscopy) X射线光电子谱 STM (scanning tunnel microscopy) 扫描隧道显微镜 AFM (atomic force microscopy) 原子力显微镜
薄膜材料的表征方法（一）
ANALYTICAL TECHNOLOGIES OF THIN FILMS（1）
谭永胜 2004.11.1
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1
Abstract
Introduction General idea and category X-ray diffraction (XRD) X-ray photoelectron spectroscopy
b.空间分辨本领较低。
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X-ray photoelectron spectroscopy
Photoelectric effect:
Ek hvEB
Electron Spectroscopy for Chemical Analysis（ESCA）
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X-ray photoelectron spectroscopy
对于不同用途的功能薄膜材料，还需测量 其电学、光学、声学、力学、热学、磁学 等性质。
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General idea and category
General idea: beam in and beam out。
通过探测出射粒子 流的强度分布以及 q\m、E、θ、φ 等参数来分析样品 的性质。
对不同的晶体，其 晶体结构和原子间 距不同，因而晶面 间距也不同．
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X-ray diffraction
右图为晶面指 数示意图，对 立方晶系：
dhk2l
h2
a2 k2
l2
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X-ray diffraction
XRD spectra of KBr powder
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General idea and category
A: elastic or inelastic scattering.
B: emitted particles from the sample.
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General idea and category
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General idea and category
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X-ray diffraction
The process of X-ray.
E
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X-ray diffraction
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X-ray diffraction
布喇格定律： 2dsinn 。
Cu原子Ｋα线： 1.541A
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X-ray diffraction