热敏微胶囊制备工艺研究

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一种含氟热敏染料微胶囊及其制备方法和胶片与流程

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一种含氟热敏染料微胶囊及其制备方法和胶片

一种含氟热敏染料微胶囊及其制备方法和胶片

专利名称:一种含氟热敏染料微胶囊及其制备方法和胶片专利类型:发明专利
发明人:宋拥军,伍锡焱,赵政,宋恺明,陆晓东
申请号:CN202210041835.6
申请日:20220114
公开号:CN114058204A
公开日:
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种含氟热敏染料微胶囊及其制备方法和胶片,微胶囊包括囊壁和囊芯乳液;所述囊芯乳液包括摩尔比为(2~2.5):(2.5~3.0):(0.25~0.3)的苯酞类热敏染料、高级脂肪醇和乳化剂。

本发明提供的含氟热敏染料微胶囊应用在胶片中,胶片具有较好的抗静电性、防水效果、抗紫外及耐候性、较高表面电阻、抗划伤性能。

同时在显影方面,发现曝光区域具有较高的影像密度和低RMS颗粒度,可解决传统采用卤化银感光成像胶片存在的影像质量差、胶片保存难度大和胶片不环保等缺点。

该胶囊在医疗成像方面有重大应用,适用于医疗诊断数字图像的记录与存储。

申请人:虎丘影像(苏州)股份有限公司,虎丘影像新材科技(苏州)有限公司
地址:215129 江苏省苏州市高新区鹿山路369号22幢
国籍:CN
代理机构:北京集佳知识产权代理有限公司
代理人:常亮
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热敏蓝微胶囊的制备研究

热敏蓝微胶囊的制备研究
a S — p t e p a r e d t h e r mo s e n s i t i , ' t 2 mi c r o c a p s u l e c o u l d c h a n g e 1 i " o m b l u e t o c o l o u r l e s s、 、 h e n t e mp e r a t u l e r c a c h e s 3 2 8 K. a n d s u c h mi a r o e a p s u l e a l s o p o s s e s s e s g o o d s o l v ' e n t r e s i s t a n c e p r o p e r t i e s Ke ) Hor ds : t h c t n l o s e n s i t i x e : mi c r o c a p s t i t c :d i s c o l o r a t i o n :g e l a t m
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良好 的耐溶 剂性 能 f 关键 词1 热敏 : 微胶囊 :变 色 :明 胶 f 中 图 分类  ̄ - 1 T Q6 2 8 . 8
[ 文献标 识码] A

微型胶囊实验方法与制备研究

微型胶囊实验方法与制备研究

第一章绪论1.1 微胶囊简介1.1.1 微胶囊定义微胶囊是一种由聚合物壁壳所包覆的封闭微小容器,容器里面封存的是固体、液体甚至是气体。

外层包覆材料通常称为囊壁或壁材,里层被包覆的材料称为囊芯或芯材。

常见的微胶囊粒径处于微米级别,直径一般为1~500μm,壁厚在0.1~10μm范围内变化,芯材含量(囊芯在微胶囊总质量中所占的比例)为20~95%不等。

随着微胶囊技术的发展,目前已经合成纳米级别的微胶囊。

微胶囊的外部形态一般为球形,也可以呈现非球形的多态形状,通常取决于芯材的种类和形状。

当芯材为液体或气体时,形成的微胶囊大多为球形。

选择不同的芯材和壁材,采用不同的制备方法所获得的微胶囊的结构也会出现不同。

微胶囊有多种分类方法:从芯材看,可分为单核和复核微胶囊;从壁材结构看,可分为单层膜和多层膜微胶囊;从壁材组成看,可分为无机膜和有机膜微胶囊;从壁材透过性看,又可分为不透和半透微胶囊,半透微胶囊通常称为缓释微胶囊[1]。

图1.1是常见微胶囊的形态结构示意图。

图1.1 常见微胶囊的形态结构示意图Fig.1.1 The common structures of microcapsule1.1.2 微胶囊原材料的选择(1)壁材的选择微胶囊的壁材决定了微胶囊产品的性能和应用,不同材料的囊芯和不同的应用领域对微胶囊囊壁材料的要求大不相同。

微胶囊囊壁材料的选择范围非常广泛,许多无机材料和有机材料都可适用,但最常用的为高分子材料。

它的选取原则为:①壁材渗透性能应该满足使用的要求;②壁材固化以后使微胶囊具有一定的强度及可塑性;具有要求的粘度、熔点、玻璃化温度、成膜性、稳定性、渗透性、吸湿性、电性能、可聚合性、溶解性、相容性等;③壁材不与芯材反应,不与芯材互溶,水溶性芯材要选择油溶性的壁材,反之亦然[2]。

常用的微胶囊囊壁材料有明胶、琼脂、紫胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素、聚酯、聚脲等[3]。

(2)芯材的选择微胶囊的芯材可以是固体、液体、气体、以及三者的混合物。

微胶囊制剂的制备工艺与性能研究

微胶囊制剂的制备工艺与性能研究

微胶囊制剂的制备工艺与性能研究随着现代科技的发展,微胶囊制剂已经成为许多行业的研究热点,因为它们具有独特的性能和广泛的应用前景。

本文将探讨微胶囊制剂的制备工艺以及其在不同领域中的性能研究。

一、微胶囊制剂的制备工艺微胶囊制剂的制备工艺有很多种,根据不同的目标和应用需求,选择合适的制备方法至关重要。

本节将介绍几种常见的微胶囊制剂制备方法。

1. 包裹层法包裹层法是最常用的微胶囊制备方法之一。

其基本原理是通过将核心物质包裹在一层壳材中,形成微胶囊。

包裹层可以由天然材料如明胶或纤维素等制成,也可以采用合成材料如聚合物等制备。

这种方法适用于制备药物、香精、调味品等微胶囊制剂。

2. 油包水法油包水法是一种常见的制备微胶囊的方法。

通过在核心物质中悬浮药物或其他功能性物质,然后将其置于外相中,外相可以是水或其他溶剂。

油包水法可以制备出稳定性较好、释放速率可调的微胶囊制剂。

这种方法常用于调味品、环境材料等领域。

3. 浸渍法浸渍法是一种简单而有效的微胶囊制备方法。

该方法的主要原理是将核心物质浸渍到载体中,然后通过烘干等工艺将其固定在载体表面,形成微胶囊。

由于浸渍法制备的微胶囊具有高载药量和良好的物理稳定性,因此在药物、食品等领域得到广泛应用。

二、微胶囊制剂的性能研究微胶囊制剂的性能研究是制备微胶囊的关键环节,通过对微胶囊的性能进行研究,可以评估其适用性和优缺点。

1. 尺寸与形态微胶囊的尺寸和形态直接影响其在不同应用场景中的效果。

通过粒径分析和形貌观察等手段,可以研究微胶囊的尺寸分布和形态变化。

这些研究结果对于制备工艺的改进和优化具有指导意义。

2. 载药量与释放速率载药量和释放速率是微胶囊制剂的关键性能指标。

通过载药量的测定和释放速率的测试,可以评估微胶囊的药物负载能力和控释性能。

这些数据可用于合理调整微胶囊的配方和制备工艺。

3. 物理稳定性物理稳定性是评价微胶囊制剂质量的重要指标之一。

通过研究微胶囊在储存和使用过程中的稳定性,可以评估其抗破裂性和抗浸出性等性能。

微胶囊的制备

微胶囊的制备

第一章温敏性微胶囊的制备2.1 实验原料与仪器2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料温敏微胶囊的制备可分为三个过程,首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br,然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物,合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm,最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法,制备出温敏性胶囊。

制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示表2.1 实验原料统计2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示:表2.2 实验仪器2.2 温敏聚合物的合成与表针2.2.1 大分子引发剂的合成乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图 2.1,将乙基纤维素(EC 11.60g)溶于四氢呋喃(90ml)中,加入三乙胺(20.8ml),使其溶解,搅拌均匀。

将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中,在冰水浴的条件下,缓慢滴加到EC/THF 溶液中。

待2-溴异丁酰溴滴加完毕后,于室温下继续反应24小时。

然后静置过夜,使盐沉于瓶底。

倒出上层清液,旋转蒸发浓缩后,滴加到二次水中沉淀,得到白色絮状的沉淀。

再用THF溶解,反复在二次水水中沉淀三次。

产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。

在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂,如图2.1所示。

图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程2.3 测试与表征2.3.1 傅立叶变换红外光谱(FTIR)采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。

样品为粉末,经KBr压片制样,观察波长为400~4000 cm-1。

2.4 结果与讨论2.4.1 乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析将EC和EC-Br干燥后,磨成粉状,将样品置于KBr盐片之上,在红外光谱仪上进行扫描测试。

热敏微胶囊囊壁材料-概述说明以及解释

热敏微胶囊囊壁材料-概述说明以及解释

热敏微胶囊囊壁材料-概述说明以及解释1.引言1.1 概述热敏微胶囊是一种具有特殊材料壳层包裹的微小胶囊结构。

其独特的特性使其广泛应用于多个领域。

热敏微胶囊的囊壁材料在整个结构中起着关键作用,决定了其敏感性、稳定性和可控性。

在不同的应用领域中,热敏微胶囊囊壁材料的选择是至关重要的。

不同的要求和环境因素会影响囊壁材料的选择,因此研究人员需要对这些材料的特性进行深入了解。

在选择囊壁材料时,需要考虑其化学稳定性、热稳定性、透明度、厚度、韧性等方面的特性。

此外,热敏微胶囊囊壁材料还应具有良好的可控性。

随着技术的不断发展,人们对热敏微胶囊在某些方面的特性有着更高的要求。

例如,在药物传递领域,人们需要能够调控药物释放速率的囊壁材料。

因此,研究人员需要针对不同应用领域的需求,设计开发具有特定特性的囊壁材料。

总之,热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性对于实现其各种应用具有重要意义。

通过深入研究和了解囊壁材料的特性,我们可以更好地满足不同领域的需求,并为未来的研究提供更广阔的发展空间。

在接下来的章节中,我们将更详细地探讨热敏微胶囊的定义、应用领域以及囊壁材料的选择和特性。

文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和各个章节的内容概述,以便读者能够更好地理解整篇文章的框架和重点。

以下是文章结构部分的一个可能写法:1.2 文章结构本文将按照以下结构组织内容:引言部分将提供对热敏微胶囊囊壁材料的介绍和背景解释。

首先,我们将概述热敏微胶囊的定义,阐述其在各个领域的应用。

接着,我们将阐述本文的目的,即探讨热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性。

正文部分将详细讨论热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性。

首先,我们将定义热敏微胶囊,并介绍其在不同应用领域中的广泛应用。

随后,我们将着重讨论热敏微胶囊囊壁材料的选择标准和对热敏性的要求。

我们将探讨各种常用的囊壁材料,并分析它们在热敏微胶囊制备中的特点和适用性。

结论部分将总结热敏微胶囊囊壁材料的重要性,并对未来研究的展望进行探讨。

探究热敏微胶囊制备工艺

探究热敏微胶囊制备工艺

探究热敏微胶囊制备工艺在当前办公自动化水平不断发展,以及信息记录技术快速提升的前提下,越发要求更高质量的热敏燃料。

文中通过界面聚合手段的应用,微胶囊化热敏燃料,并分析研究微胶囊粒径大小以及其分布受到的制备工艺影响,获知微胶囊化界面聚合方法的最适宜工艺条件,通过最适宜工艺条件的应用,将0.5um大小的热敏微胶囊制备成功,对办公自动化及信息记录技术领域应用热敏燃料提供了良好的实践意义。

关健词:界面聚合;微胶囊热敏微胶囊制备工艺研究热敏材料问世于1950年,最初是美国NC工公司在热敏材料的基础上创造出热敏记录纸,在这之后,热敏材料便迅速的发展起来,现如今对热敏材料的相关报道显示,目前已经达到3000多种以上。

我国研究热敏材料是于20实际70年带末期开始的,虽然国内有很多关于热敏材料品种分类和合成手段与结构性能的报道,然而在应用热敏材料方面却非常少。

作为功能型材料的热敏材料,我国目前通过热色材料的制备,在热敏油墨和纺织印刷等领域得到了很好的应用。

1实验1.1原料热敏染料ODB,有机溶剂,聚异氰酸酯A,保护胶体PV A水溶液,分散剂。

1.2设备上海上海威宁机电公司生产的BMEIOOL型高速剪切乳化机;中国天津生产的的LK-II型恒温搅拌乳化设备;欧美克公司生产的LS800型激光粒度分布仪;中科院仪器厂生产的1000B-2型扫描电子显微镜。

1.3制备与检测1.3.1热敏微胶囊制备混合有机溶劑和热敏材料,之后进行加热使之完全溶解,并将聚异氰酸酯A 加入到经过冷却的溶液中,均匀性的进行搅拌;溶液上部油相分散通过高速剪切乳化机来完成,确保其在保护胶体内均匀分散,使乳化液呈现水包油特征;置于60摄氏度恒温箱,均匀搅拌,造壁反应利用聚异氰酸酯A进行,包覆热敏燃料,制成热敏微胶囊。

1.3.2粒径检测选取适量经制备的微胶囊悬浮液样品,检测起粒径分布情况时,通过激光粒度分布仪开展测定;通过扫捕电镜(SEM)对热敏微胶囊粒径形态与大小在最佳工艺条件下的情况进行观察。

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3 结果与讨论
收 稿 日期 ,05 0 — 6 ' 0 — 4 2 2
作筒 昙像圣面究北县’ ’ 从感材 3 】时J 定 者 科 研河滦人 士 要事光 . 分 H 的 ^ 料 学 。 影 方 硕主 。 7 日 £ 散 间. 1 飘 IJ 口确 哪
由表 1 可看 出 ,随分散 时间 的延长 ,微胶 囊 的
、 咖姐 ( )传统卤化银微晶电镜 照片 b
6 4 2 0 8 6 4 2
6 制其颗粒大 小 ,需 要在水 相 中添 加保 护性胶 体。通 4
2 0
图 l 最佳 工 件制备 的微胶 囊 S M E 和传 统 A x微 品对 比 g
过图 3 可看 出 ,粒径 分布 曲线 的峰 值随着保 护胶 体
可见分散剂促 进分 散效果 显著。随着分散 剂用 量 的
3 结论
通过制备工艺各因素对微胶囊粒径大小和粒径
分 布的影 响,分散时间选择 9 i mn为宜 ,确定剪切 速 度 为 50rrn 00/ i;保 护胶体 的浓度选择 45 ,分 散 a .% 剂用量选择 7 l m ,因此得到 了最佳 的制备 工艺条件 , 充分保证 了利用此 工艺条件 制备 的微胶囊粒 径大小 合适 、分布尽 量窄 ,保 证 了粒 径 的均匀性 ,利用 此 工艺条件成功制备 出平均粒 径在 05r左 右 的热 敏 .u n
、 蛳扣 妞



备的微胶囊 的粒径 关系 图。可见 粒径 分布 曲线 的峰 值 随着 分散 剂用 量 的增加 往粒 径减小 的方 向移动 , 并且分布变窄 。分散 剂 的另一个 作用 是使油 滴对水 的表 面张力减少 ,大大降低 表面 能量 ,使 油 滴暴漏 出更多 的表面积 已便形成更 多更小 的油滴 。对 比不 加分散剂和加入分散剂所 制备的微胶囊 的粒 径分布 ,
量选择 7 l I n
[] 辛忠. 2 化工商品科技情报,9,: —4 1 81 1 3. 9 2
[ ] 李素芝 .织物 印花用可逆热敏 变色涂料 [ ] 3 J .丝绸,
2 0 3:7—3 . 0 4. 3 9
[ ] 邵诗先 . 4 纺织涂料用可逆热敏变色色素研究[ ] 染整 J.
表 1 分散 时 间对 平均粒 径 的影 响
分散时间/ i a rn
平均粒径/ m n
6 1 8 69 o 57 6
5 61
32 剪切速度的选择 .
乳化分散是在 高速剪切 搅拌下 完成 的 ,剪切搅 拌可使体 系乳化分 散均 匀 ,特别 是能保 证囊 芯被分 散成小油滴 ,为合成粒 径合适 的微胶囊 提供 了前提 保障 。由图 2 可见 ,随着 剪切速 度 的提 高 ,粒 径分 布曲线 的峰 值 向粒径 减 少 的方 向移 动 ,分 布 变窄 , 说 明体系所能包容 的峰值粒 径随之 减小 。这 是 因为 剪切速度越高 ,乳化 机提供 的分散 能就越 多 ,迫使 芯材进一步减小 以提高表 面能 ,直到乳 化机 提供 的
( 河北大学 物理科学与技术学院 , 保定 o 1o ) 7o2

要 :研究界面聚合法将热敏染料微胶囊化的工艺过程 ,通过制备工艺各 因素对微胶囊粒径大小和粒径分
布的影响,确定 了界面聚合微胶囊化的最佳工艺条件 ,并利用此最佳工艺条件成功制备 出粒径在 o5 m左右 的热 .u
敏微 胶囊 。 关键词 :界 面 聚合 ;微胶 囊 ;粒径 分布 中图分 类号 :T 342 Q 1. 文献标 识码 :A 文章 编号 :10 — 64— 05 ( ) 一 0 8 0 0 9 52 20 3 00 — 3
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信息记录材料 20 年 05
第6 卷
第 3期
研 究 与 开 发
为 50 rr n 00/ i。 a

5 0 0
1 0 0 O
1 0 5 0
粒径大d m Vn
图 2 剪切 速度 对粒 径分布 的影 响
24 保护胶体 浓度对粒径的影响 . 为 了形成稳 定 的水包 油型乳 化油滴并 有效 的控
分散能 与有机相 的表面能 相平衡 。综 合考虑微 胶囊 粒径大小 和粒 径分布 的均匀性 ,我们 选择 剪切速度 25 分散剂用量对微胶囊粒径的影响 .
0 5 0 0 1 00 0 l∞ 5
粒径大 ln ' m q
图 3 保护胶体浓度对粒径分布的影响
为 了保证分 散油滴 的稳定性 ,需 要 在乳 化分 散
过程中加入分散剂。图 3即为不同分散剂用量与制
———■
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RES EARCH & DEVELoP ENT M
6 2 O
I omai eodn t il 0 5 o. N . n r t nR crigMae as 0 V 16 o 3 f o r 2
10 B 2 00 - ,中科院仪器厂 。 23 制备与检测 .
23 1 热敏 微胶 囊 制备 ..
猛发展 , 目前 公 开 报 道 的 热 敏 染 料 已 达 30 00多 种 【 。国内在 2 纪 7 1 以】 0世 0年代末 也 开始 了热 敏染 料 的研究 开发工作 ,有关 热敏染 料 的合成方 法 、结 构性能 、品种分类 等经 常报道 ,但 其实用 化 问题 却 鲜见于国内期刊 。热敏染料作为重要 的功 能型染料 , 目前 国内主要制备 热色 材料用 于纺织 印染 和制备 热 敏油墨 J 。随着 办公 自动化 和信 息记 录技术 的快 速发展 ,对热敏染料在此领域 的应用提 出了新 要求 。 本文采用界面聚合法将 热敏染 料微胶 囊化 ,讨论 了 制备工艺各因素对微胶囊 粒径 大小和粒径 分布 的影 响 , 出了界 面聚合微胶囊 化 的最佳 工艺条 件 ,并 得 利用此最佳 工艺 条件 成功 制备 出粒径 在 0 u .5 m左 右 的热敏微胶 囊 ,为热敏染 料 的实 用化 开辟 了一条
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I 'm t nR crig Ma r l 0 5 o. N . no ai eodn t i s 0 V16 o 3 Jr o e a 2
热敏 微胶 囊 制备 工 艺研 究
田晓东,江晓利 ,李晓苇
(oeeo hs Si c adTcnl y H bi n e i , ad g 702 C i ) Clg l fPyi c ne n e o g , ee U i rt B oi 10 ,h a  ̄ e h o v sy n0 n
Ab ta t h e h iso co a s lzt n o h e tsn i v y sr c :T e tc nc fmirc p uiai fte h a—e st e d e.u izn h nefc oy rzt n ae ds o i t iig te itra e p lme ai r i— l i o
料包覆 ,形成热敏微胶囊 。
2 3 2 粒 径 检 测 ..
对制备的微胶 囊悬 浮液取样 ,利 用激 光粒度 分
布仪进行 粒径分 布检测 ;使用 扫描 电镜 (E S M)观 察最佳工艺条件下 制备 的热 敏微胶 囊粒径大 小和形 貌 。电镜照片如图 1( )所示 ,( ) 图为传统立方 a b
护胶体 P A水溶液 ,分散剂 。 V
1 引 言
热敏染 料 15 90年 问世 ,首先 由美 国 N R公 司 C 利用它开发 出热敏记 录纸 ,此后热 敏染料 得到 了迅
2 2 设备 . 高速剪切乳化机 ,B E IO ,上海威宇 ;恒 温 M O L
搅拌乳化设 备 ,I< ,中国天 津 ;激 光粒 度 分 布 . 1 一Ⅱ 仪 ,L80 S0 ,欧 美 克 公 司 ;扫 描 电 子 显 微 镜 ,
技术 , 9 ,( )1 — 1 1 88 4 : 2. 9 9
0 5 0 0 l 0 0 0 l 0 50 2 00 0 2 0 5 0
[ ] 张玉喜 . 5 热敏材料微胶囊及热敏油墨的制备[ ] 精细 J.
化 工 , 0 , ( )39— 3. 2 11 6 : 0 8 2 31
微胶囊 。 参 考 献
[ ] 殷锦捷 . 1 压敏 、 热敏染料 的主要品种及特点 [ ] 染料 J.
工业 ,9 6 3 ( ) 2 2 . 19 ,3 6 :5— 8
增加 ,有效降低 了有 机相 的表 面能 ,更 有利 于把油 相分散成更小 的油滴。参照粒 径分 布 图,分散 剂用
o t lc n io sfrte po e s n whc u c sf l rd c d te mirc p ue w t . m a ee. pi o dt n o h rc s ,o ih we sc e sul p o u e h co a s l i 0 5 u dm tr ma i y h i Ke wo d :itr c oy rz t n;mir a s l y r s n ef e p lme a i a i o co p ue;gan it b t n c ri sd sr ui i o
浓度的增大而减小。但保护胶体浓度在 15 .%时 ,峰 值粒径却 比保 护 胶 体浓 度 为 3 的 峰值 粒径 小 ,这 %
是因为当保 护胶体浓 度低 时 ,体 系粘 度小 ,对 分散 有利 ,油相更容 易分散成 小油滴 ,由于保护 胶体 的 保护效果不 明显 ,这 些小油滴 发生 碰撞 聚集成 大油 滴的几率增 大 ,因此造成体 系 中被 分散 的囊芯 粒径 不均匀 ,分布较宽。 当保 护胶 体浓 度增 大 时 ,虽 然 对分散不利 ,但 是起 到的保护效 果显 著增强 ,使 被 分散开的小 油滴 聚集成 大油滴 的几率 明显 降低。 因 此保护胶体存在 一个最 佳使用浓 度 ,参 照粒径分 布 图,选择保护胶体 的浓度为 45 .%。
co e f m ep o esfco sifu n eo h ie a dd srb to ft eda tro emirc p ue e etbih d te lsd.r t rc s a tr n e c n te sz n it uino imee ft co a s l ,w sa ls e h o h l i h h
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