XY-ZJ-JJL13铜精矿中银含量测定确认报告
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要：火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。
本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定，分析了影响测定结果的因素，包括样品制备、试剂选择、温度控制等。
结果表明，样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素，温度控制也对测定结果产生了一定的影响。
该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。
关键词：火试金法；铜精矿；金；银；含量；影响因素。
铜精矿中含有金、银等贵金属，测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。
火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法，具有操作简单、测定速度快、精度高等优点，因此在铜精矿中测定金、银含量时，采用火试金法具有一定的优势。
在进行火试金法测定之前，需要对铜精矿样品进行制备。
通常采用机械研磨或者化学处理的方法，以得到粒度适当且均匀的样品。
这样可以保证样品的均匀性，从而提高测定结果的准确性。
在试剂选择方面，硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。
在选择试剂时，需要注意其纯度和加入量。
硼酸和铅的纯度越高，其与贵金属反应的效果就越好，测定结果也就越准确。
同时，其加入量也需要控制好，加入量过少会导致合金生成不完全，影响测定结果；而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解，也会影响测定结果。
1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法，其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。
在火试金法中，样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质，加入一定量的铅和硼酸后，放置于粘土坩埚中，进行加热处理。
在高温下，贵金属与铅反应生成合金，再用酸水溶解合金，从而测定样品中贵金属的含量。
火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。
由于其原理简单，不需要复杂的仪器设备，因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。
火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量，例如矿石、废材料、金属粉末等。
然而，火试金法也存在一些局限性。
例如，只能测定金、银等贵金属的含量，对于其他金属的测定不适用；在样品制备和试剂选择等方面，需要控制好各种因素，才能得到准确的测定结果；同时，火试金法在测定过程中需要进行高温加热，存在一定的安全风险。
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素娄宗文（楚雄滇中有色金属有限责任公司）摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条件，保证实验的准确度。
关键词：火试金法；金、银；影响因素火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。
我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。
1、分析过程根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。
将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。
把铅扣放在灰皿中，在850〜900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。
2、分析条件在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。
因此优化实验条件成为实验最重要的部分。
2.1 灰皿骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。
而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。
表1列出了两种灰皿的组成成分。
表1两种灰皿组成成分（％)对比表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。
质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大2.2温度对灰吹的影响很大，应控制在835〜900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。
金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨分析矿石中化学元素的含有量是一项重要内容，需要相关工作人员采取行之有效的化学手段对矿石和岩石中的各项矿物质成分进行全面测定。
对矿石中金属元素进行测定时，不同的测定方法拥有不同的应用优势，同时还会产生不同程度的误差。
为此，本文将针对矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度进行研究与探讨。
标签：矿石；金属元素；测定技术；不确定度前言随着我国工业化水平的不断提升，对各种矿物资源的需求量越来越大，矿物资源备受广大社会的关注。
在矿产开采环节，开采人员需要对已采到的矿石样本进行全面分析，从中获取各项元素的含量信息，为后期矿产开采工作提供指导依据。
一、矿石中金属含量测定现状对各类矿石样品进行研究，从中我们能够发现金银铜铅锌是矿石中所含的主要金属元素。
其中，矿石样品中所含有的金元素是一种性质良好的贵金属，拥有良好的稳定性、延展性、导热性与导电性，该金属被广泛运用到各类顶尖科学技术研发中，同时该技术还是外汇储备的基础。
随着社会的不断发展，我国黄金储备量不断得到提升，但是与发达国家相比还存在较大的差距。
矿石样品中所含有的银元素是一种性能良好的导体，其纳米粒子拥有良好的杀菌功能，不仅能够当货币流通，还能够被运用到医学研究、材料研究中。
近年来，银元素在工业领域的使用量逐年上涨，在年开采产量中占据较大比例，不仅是一种传统金属材料，还是一种人体必备的微量元素。
矿石样品中所含有的铜元素是一种冶炼方便、熔点低的金属材料，被广泛运用到工业生产活动中。
现如今，黄铜在工艺领域的应用量已经仅次于铝。
矿石样品中所含有的铅元素是一种密度相对比较大，拥有良好抗腐蚀性能，熔点相对比较低，材料性质相对比较柔软的材料，可将其加工成各类用品，在工业生产领域与日常生活中被广泛运用。
铅金属能够与其他金属进行联合冶炼，进而制作成合金以此获取单个金属没有的性质，同时可将其运用到各类酸性物质以及电池制造领域。
矿石样品中所含有的锌金属具有良好的抗腐蚀性，颜色呈浅灰色，在工业生产中被当做一种合金材料，被广泛运用到氧化锌、铜锌合金的冶炼工作中。
火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量的测量不确定度评定
) 478 )
( 3) 待测溶液的定容体积 V 产生的标准不确 定度: 包括容量瓶校准时产生的标准不确定度和温 度变化产生的标准不确定度。
Abstract: Based on < The Guidebook of Uncerta inty Evaluat ion and Denotat ion of the M easurem ent R esu lts> , the m easurem ent data of silver in copper concentrates by flam e atom ic absorption spectrom etry w ere co llected and the m easurem ent uncertainty w as eva luated. The resu lts show that the m a in sources of the to tal uncerta inty consist o f part ia l uncertain ties wh ich com e from w e ighing m ass of the sam ple, calibra tion so lut ion o f silver, fitt ing of the calibration curves, volum e o f the sam p le so lution, reproducibility of the m easurem ents and etc. . Each part ial uncerta inty of m easurem ent w as ana lyzed and calculated and the standard uncertain ty of 1. 56 and the expanded uncerta inty o f 3. 12 w ere obta ined. K ey w ord s: uncertainty eva luation; flam e atom ic absorpt ion spectrom etry; copper concentrates; silver
铜矿的实验室分析报告模板
铜矿的实验室分析报告模板1. 引言在本次实验中，我们对铜矿样品进行了实验室分析，目的是确定样品中铜的含量以及其它可能存在的金属元素。
本报告将详细介绍实验的步骤、结果及相应的分析。
2. 实验步骤1. 样品准备：将铜矿样品研磨成粉末，确保样品的均匀性。
2. 目测观察：对样品进行目测，记录样品的颜色、形状等特征。
3. 熔融试剂准备：将适量的熔融试剂（例如碳酸钠）加入坩埚中，并置于炉中预热。
4. 样品处理：将铜矿样品与熔融试剂混合，并放入预热的坩埚中，进行熔融处理。
5. 冷却与溶解：将经过熔融处理的坩埚冷却，并将其溶解于酸溶液中。
6. 过滤：将溶液通过过滤纸进行过滤，以去除残余的杂质。
7. pH调整：根据铜的沉淀特性，适当调整溶液的pH值，以促使铜离子沉淀下来。
8. 沉淀处理：将铜沉淀物收集，并用蒸馏水洗涤以去除余留的酸溶液。
9. 干燥与称量：将沉淀物放入烘箱中干燥，然后进行称量。
10. 分析检测：使用比色法或电化学方法，测定铜沉淀物中铜元素的含量。
3. 结果与讨论根据实验步骤，我们得到了如下结果：1. 目测观察：样品为深灰色微细粉末状，无明显的杂质。
2. 铜的含量：经过分析检测，样品中铜的质量分数为X%。
3. 其它金属元素的检测：除铜之外，我们还测试了样品中可能存在的其他金属元素。
初步结果显示样品中可能含有锌、铁、铅等金属元素，但我们需要进一步的实验以确认其存在及含量。
在进行实验过程中，我们遵循了实验室的规范操作，并重复实验以确保结果的准确性。
然而，实验中可能存在一些误差和不确定性，如样品的不完全溶解、沉淀物的损失等，这些因素可能会对分析结果产生一定影响。
4. 结论根据实验结果和讨论，我们可以得出以下结论：1. 在本次实验中，我们成功确定了样品中铜的含量为X%。
2. 样品中可能存在的其他金属元素还需要进一步的实验以确认其存在及含量。
3. 在实验过程中，我们遵循了实验室规范操作，并采取了多次实验以确保结果的准确性。
铜精矿中测定银的准确度的实验
２
１ ７ ２ ３ １ ｌ ７ ０ （ ） ３
３
１ ９ ４ ５ ５ １ ９ １ ０ １
４
１ ８ ５ ６ ０ １ ８ ２ ６ １
５
２ Ｏ ５ １ ２ ２ Ｏ １ ０ ３
由表４ 可见 ， 所测得准确度是非常好 的。
３ 、结论
样 品重 量Ｏ ． ５ ｇ
序号 样 品粒度 （ 粗 ） １ ｌ ６ ３ ５ ０ ２ １ ５ ３ ５ １ ３ ２ １ １ ８ １ ４ １ ８ ２ １ ０ ５ １ ７ ３ ３ １
由表３ 可见 ，第一种溶样方法测 出的结果与外检结果最接近 ， 经分 析 ，因我矿铜精矿 中含碳量较高 ，通过先加硝酸可 以除 去铜精矿 中的
度要求下进行的。
２ ． ２ 样 品称样 量试 验
测 得值
１ ４ ９ ２ ， １ ４ ８ ５ ， １ ５ ０ ５ ， １ ５ ０ ９ ， １ ５ １ ２ ， １ ４ ９ ９
平均 值
ｌ ５ ０ ｎ３ ３
标均 差
Ｏ ０ （ 】 ２ ２
表２ 样品称样试验 Ａ ｇ ／ （ ｇ ． ｔ － ’ Ｉ
氯 酸＋ ａ ｎ 热
ｌ ２ １ ４ ５ ５ ６ １ ９ ６ ３ ２
ＷＦ Ｘ － １ １ ０ 型原子吸收仪 ， 银空 ｔ Ｌ ， 阴极灯 ，盐酸 ， 硝酸 ，高氯酸 ２ 、实验部分
２ ． １ 样 品粒度 试验
外 检 结 果
１ ４ ５ ５ ０ １ ９ ６ ５ ６
酸＋ Ｊ Ｊ ｎ 热
碳， 使得检测结果更加准确 。
２ ． ４分析 的准确 度
样 品粒度 （ 较粗 ） 样 品粒度 （ 细）
ｌ ６ ５ ９ １ １ ７ ０ ２ ２
火试金法测定铜精矿中的金和银量
火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。
通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。
关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。
1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。
按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。
银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。
金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。
采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。
测定次数每个至少重复两次。
表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。
2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。
3二氧化硅，固体。
4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。
6硼砂，硼砂玻璃粉末。
7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。
8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。
1纯银（0≥99.99％）。
1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。
21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。
铜精矿化学分析方法金和银量的测定
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
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四川鑫源矿业有限责任公司质检中心
方法验证报告
项目铜精矿银量的测定
方法铜精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法和火试金法GB/T 3884.2-2012
在符合确认情况的□内打勾：
新方法使用时
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
☑扩充和修改过的标准方法
在采用的确认试验方式□内打勾：
□使用国家有证标准物质进行确认
□与标准方法比较
□不同人员或仪器比对
☑不同化验室比对
报告编写人张春泉
参加人员张春泉、夏春武
日期2013.8.29
一、适用范围
铜精矿银量的测定
二、使用仪器设备
原子吸收分光光度计
1000ml容量瓶100容量瓶
5ml 刻度移液管
一般实验室常用仪器
三、方法步骤及条件
1.采样
样品粒度应不大于100μm；应保证样品的均匀性；样品应在100℃-105℃烘干1小时候置于干燥器中冷却至室温。
2.步骤
(1)标准曲线的绘制
取100ml容量瓶，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 银标准溶液，加入10ml盐酸溶液，加水定容摇匀。
在与测量条件相同的条件下，以“零”浓度溶液调零，于波长328.1nm处，测量银标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。
（2）样品的测定
将0.1000g置于250ml烧杯中，加少量水润湿，加入15ml硝酸，盖上表面皿，加热溶解时不时摇动，溶至小体积，加5ml高氯酸继续加热至冒烟时，移低温处继续溶解直至杯底无黑渣，取下稍冷，加入5ml盐酸，继续加热至高氯酸冒白烟，蒸至湿润状，取下冷却。
加入30ml盐酸，用水吹洗表面皿和杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却至室温。
将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度仪波长328.1nm处，以随同试料的空白试验溶液调零，测量溶液的吸光度，扣除背景吸收，仪器按照程序自动计算出相应的银浓度。
四、注意事项
1、对于某些含硅高的样品，在溶解过程中为保证溶解充分，应补加
适量的氟化氢铵。
五、验证试验
1、标准曲线绘制
标准曲线斜率为0.0849-0.0852，截距为0.00007~0.0008，试验斜率、截距达到要求。
表1 空白值测定及校准曲线的绘制
序
号
空白空白 1 2 3 4 5 6 7 8
1 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.500.75 1.00
吸光度0.00010.00010.02220.04280.06470.0857
吸光度-空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
标准曲线r =0.999936 y =0.0849x+0.00008
2 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.500.75 1.00
吸光度0.00020.00010.02000.04040.06070.0804
吸光度-空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
标准曲线r =0.999966 y =0.0806x-0.00000
3 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.500.75 1.00
吸光度0.00020.00030.01980.03790.05610.0731
吸光度-空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
标准曲线r =0.999881 y =0.0712x+0.0022
4 含量（mg/L）0.00 0.00 0.2
5 0.500.75 1.00
吸光度0.00010.00030.01870.03860.05750.0769
吸光度-空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
标准曲线r =0.999963 y =0.0773x-0.00004
5 含量（mg/L）0.00 0.00 0.25 0.500.75 1.00
吸光度0.00000.00010.01930.03710.05580.0724
吸光度-空白0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
标准曲线r =0.999907 y =0.0728x+0.00015 2、方法精密度试验
变异系数为0.31%-0.35%，试验精密度达到要求。
表2 精密度测定
测定结果
(克/ 吨)
试样
平行号
CuK-1 CuK-2
1 3826 3540
2 38173551
3 3827 3568
4 38383538
5 380
6 355
7 平均值x(克/吨) 3823 3551 标准偏差S 11.99 12.40变异系数[CV%] 0.31%0.35%
3、方法准确度试验
测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。
表3国家有证标准物质测定
测定结果(克/ 吨）
标准样品
平行号
GBW07163(GSO-
2)
1 214
2 226
3 208
平均值x(克/吨) 216
有证标准物质
标准值(克/吨)
220±10
4、实际样品测定
批内标准偏差为8.12-13.94、变异系数为0.23%-0.36%，试验精密度
达到要求，与外单位对比结果均在误差范围要求之内。
表4 实际样品测定与对比
样品测定结果(克/ 吨）
样品
平行号
CuK-3 CuK-4 CuK-5
1 391137743527
2 389137733535
3 390837563519
4 3924 37853520
5 389037643539
6 3918377
7 3524
平均值(克/吨)x3907 3772 3527
北矿院测试结果391537663538
批内标准偏差Swb 13.94 10.39 8.12
变异系数CV% 0.36%0.28%0.23%
六、结论
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、有证标准物质的测定、实际样品测定结果及与北京矿冶研究总院研究测试所出具的结果对比均满足标准方法要求。